Utforska exakta metoder för att testa renheten hos smycken av ädelmetall - En handbok för att testa ädelmetallinnehållet i smycken

Utforska exakta metoder för att testa smyckenas renhet: icke-destruktiva, kostnadseffektiva och exakta. Viktiga tekniker inkluderar touchstone, hydrostatisk, XRF och brandanalys. Säkerställ smyckenas äkthet för alla, från designers till återförsäljare.

Utforska exakta metoder för att testa renheten hos smycken av ädelmetall

En handbok för testning av ädelmetallinnehåll i smycken

Avsnitt ⅠPrinciper för att testa renheten hos ädelmetallsmycken

Att testa renheten hos ädelmetallsmycken har förekommit sedan urminnes tider. Våra förfäder förlitade sig främst på sina sinnesförnimmelser och befintliga erfarenheter för att utföra tester för att bestämma renheten hos ädelmetallsmycken. De observerade till exempel dess färg med ögonen, vägde den med händerna och testade dess hårdhet genom att bita i den. Naturligtvis finns det också en specifik vetenskaplig grund bakom detta. Men med utvecklingen av vetenskap och teknik har den kontinuerliga uppfinningen och uppdateringen av vetenskapliga testinstrument infört några moderna vetenskapliga testverktyg i renhetstestning av ädelmetallsmycken, särskilt i kommersiell testning.

Modern testteknik för renhet hos ädelmetallsmycken baseras på vetenskapliga instrument som kännetecknas av noggrannhet, kort testtid, låg kostnad och enkel användning. Utvecklingen går mot snabbare, enklare och mer exakta metoder. Med den kontinuerliga utvecklingen av vetenskap och teknik kommer testteknikerna och metoderna för renheten hos ädelmetallsmycken att bli mer förfinade.

Vid kontroll av ädelmetallsmyckenas renhet måste i allmänhet följande tre principer följas.

(1) Icke-förstörande provning bör uppnås i så stor utsträckning som möjligt. Därför bör man vid val av testmetoder välja metoder som inte skadar ädelmetallsmyckets utseende. Om det verkligen är oundvikligt måste samtycke eller tillstånd från kunden inhämtas.

(2) Detekteringen bör upprätthålla en viss noggrannhetsnivå. Med andra ord bör detekteringsnoggrannheten ligga inom motsvarande standardintervall.

(3) Detekteringskostnaden bör vara så låg som möjligt.

De specifika målen för att upptäcka kvaliteten på ädelmetallsmycken omfattar huvudsakligen två aspekter: den första är att identifiera äktheten hos ädelmetallsmycken; den andra är att bestämma kvaliteten på ädelmetallsmycken.

Avsnitt II Vanliga enkla detektionsmetoder för kvalitet på ädelmetallsmycken

Sedan urminnes tider har människor utforskat en komplett uppsättning erfarenhetsbaserade metoder för att identifiera ädelmetallers kvalitet och äkthet utifrån deras egenskaper. Genom att använda dessa metoder på rätt sätt kan man effektivt, snabbt och kvalitativt identifiera äktheten och kvaliteten hos ädelmetallsmycken.

1. Metod för observation av färg

Forntida människor insåg att det finns en viss korrespondens mellan guldets färg och dess innehåll. Det finns ett talesätt i folklore: "Fyra sjuor är inte guld." "Sju grön" avser en guldhalt på 70％ och silverhalt 30％, där guldet framstår som gröngult; "Åtta gul" avser en guldhalt på 80％ och silverhalt 20％, där guldet framstår som guldgult; "Nio lila" avser guldhalt 90％ och silverhalt 10％, där guldet framstår som lila-gult; "Tio röda" avser guldhalt nära 100％ och extremt låg silverhalt, vilket är rött guld, finguld eller rent guld, där guldet framstår som rödgult. Denna traditionella metod för att sammanfatta erfarenheter är endast effektiv för att bedöma silverhaltigt klart guld.

Det finns en lätt rödaktig nyans ovanför det gyllengula för rent guld, fint guld, rött guld, rent rött guld, 999 guld och 24K guld. Den färg som i folklore kallas "rött guld" eller "fint guld" är denna färg på rent guld. För K-guld 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9 K, 8 K återspeglar färgen på guldsmycken typerna och proportionerna av föroreningar i guldet. Generellt sett tenderar färgen på den silverinnehållande klara guldserien att vara gul, medan färgen på den kopparinnehållande blandade guldserien tenderar att vara röd.

Att bedöma guldets kvalitet baserat på den visade färgen kan bara vara en kvalitativ beskrivning. Med modern vetenskap och teknikutveckling kan guld av olika kvalitet visa samma färg, som vi har introducerat tidigare. Att använda denna metod för att bestämma kvaliteten på naturligt guld har vissa skäl.

I traditionella hantverkssmycken använder falska silversmycken ofta aluminium eller aluminiumlegeringar, vit koppar, tenn eller tennlegeringar, som vanligtvis har en tråkig grå färg och dålig lyster; smycken med lågt silver har en något gul eller grå färg och dålig förfining; smycken med högt silver är ljusa, rena vita och har bättre lyster. Generellt sett, när smyckena är en legering av silver och koppar, verkar 85 silver något rödaktigt, 75 silver verkar rödgult, 60 silver verkar rött och 50 silver verkar svart; när smyckena är en legering av silver och vit koppar, verkar 80 silver gråvitt och 50 silver verkar svartgrå; när smyckena är en legering av silver och mässing, desto lägre silverinnehåll, desto gulare smyckesfärgen. I allmänhet har rena vita och fint utformade smycken en kvalitet på över 90％. I jämförelse har vita smycken med grått och rött och grovt utförande en kvalitet på cirka 80％, och gråsvarta eller ljusgulröda smycken har vanligtvis en kvalitet under 60％. Det bör noteras att moderna hantverksimitationer av silver eller smycken med låg silverhalt, när de ytpläteras med silver eller rodium, kan ha färger, precision och ytglans som inte kan skiljas från äkta silversmycken, vilket gör det omöjligt att visuellt bedöma smyckenas kvalitet.

Kvaliteten på platina och sammansättningen av legeringselement skiljer sig åt, vilket resulterar i olika visade färger: Platina av högre kvalitet presenterar en blåvit med en något grå färg. Platina som innehåller en viss mängd Cu eller Au verkar blåvit med en lätt gul färg. Platina med en högre andel Ag ser silvervit ut. Palladiumsmycken har i allmänhet en stålvit färg med god metallisk lyster. Imiterade platina- eller palladiumsmycken tillverkas ofta av vit koppar, nickellegeringar, natriumlegeringar etc., som är benägna att oxidera och bli tråkiga.

2. Testmetod med provsten

Pekstensmetoden är det äldsta verktyget och den äldsta metoden för att identifiera äktheten och kvaliteten på guld och silver, och det finns uppgifter om att den användes i forntida civilisationer runt om i världen. Metoden innebär att man repar de testade smyckena och en guldstandard (en uppsättning guldplattor med en bestämd kvalitet, kallad standard) på provstenen. Genom att jämföra färgen på de repor som lämnas på provstenen kan man avgöra smyckets äkthet och kvalitet. Denna testmetod har länge ansetts vara en relativt exakt, tillförlitlig och snabb detektionsmetod. Än idag använder många guld- och silveråtervinningsbutiker fortfarande ofta denna metod för att snabbt identifiera material, vilket kan upptäcka både kvaliteten på guldsmycken och kvaliteten på silversmycken.

Traditionella beröringsstenar är mestadels svarta eller grå stenar, i allmänhet gjorda av svart flinta eller kiselhaltig skiffer, med en Mohs-hårdhet på cirka 6,5 och en fin struktur. Mörka kiselhaltiga stenar nära den gamla guld- och kopparplatsen i Xinjiang, Kina, mörka kiselhaltiga stenar som kallas "ökenlack" i Gobiöknen och svarta regnblomsstenar från Nanjing kan alla bearbetas till utmärkta pekstenar efter slipning. Guldprovplattan är en smal liten platta av guld med olika standardrenheter, graverad med guldplattans standardrenhet i ena änden, som har ett litet hål borrat genom sig för att träs i grupper, vanligtvis bestående av flera delar, som visas i figur 6-1. Ju finare klassificeringen av guldprovplattan är, desto bredare blir färgskalan och desto mer exakt blir analysresultatet.

Den viktigaste metoden för att testa renheten hos guldsmycken är en kolorimetrisk metod. Metoden är som följer:

(1) Förbered prövostenen.

Tvätta teststenens arbetsyta med vatten, skölj den och blås den torr. På stenytan med ricinolja belagd för att bilda oljekanalen, lång till ändarna av teststenen, är bredden på 20 mm lämplig, efter oljning med en ren silkesduk för att torka av den flytande oljan så att oljekanalen bibehåller ett mycket tunt lager. När oljeskiktet är för tjockt är det lätt att rulla olja och svart, men om det är för torrt är det inte lätt att färga. Kanten på oljekanalen ska vara rak, spola, parallell med kanten på teststenen och utan oljedel av bildandet av en tydlig skillnad för att bibehålla slipningen av samma längd på guldkanalen. Var uppmärksam på fingrarna. Rör inte vid stenytan; undvik ytan färgad med damm och fukt, särskilt i mungasen och svett i händerna. Annars tar det arbete att färga.

(2) Slipmetod.

När du använder en slipsten för slipning ska du i allmänhet hålla stenen med vänster hand och guldet med höger hand, med tummen överst och de andra fingrarna under. Den oljade sidan ska vara överst och provstenen ska hållas stadigt i handen och stabiliseras på bordet utan att röra sig. Under slipningen ska föremålet som ska testas eller testplattan pressas tätt mot stenytan och den högra handen som håller guldet ska använda handledsstyrka. Slipbanan är i allmänhet 20-30 mm lång och 3-5 mm bred. Guldstyckets och testplattans bana bör vara konsekventa i längd och bredd, och testplattans bana kan slipas på båda sidor av guldstyckets bana för färgjämförelse. Om guldstyckets färg inte stämmer överens med testplattans färg, välj en annan testplatta att slipa och observera färgen tills de två banorna matchar.

(3) Identifiering

När guld skrapas på provstenen lämnar det ett färgat märke. Under en lång period av övning har människor sammanfattat en uppsättning erfarenheter för att identifiera äktheten och kvaliteten på guld med hjälp av beröringsstenen, känd som "titta på färgen platt, titta på ljuset i en vinkel, lyssna noga på ljudet." Rent guld som innehåller silver är mjukt och guldbanan verkar blåaktig utan flytande färg, med fokus främst på att "titta på färgen platt" och sekundärt på att "titta på den flytande färgen i en vinkel". För blandat guld som innehåller silver och koppar finns det ljud och flytande ljus under slipning, med fokus främst på "titta på den flytande färgen i en vinkel" och sekundärt på "titta på färgen platt." Att använda syra för att erodera guldbanan kan förbättra färgskillnader och lyfta fram särskiljande egenskaper. Den syra som används ska företrädesvis reagera med basmetallerna och silvret i ädelmetallmaterialen. Beroende på legeringens kvalitet kan de syror som används vara salpetersyra, en blandning av salpetersyra och salt eller en blandning av salpetersyra och saltsyra etc.

Provningsmetoden för att testa kvaliteten på guldsmycken bestäms genom visuell observation och jämförelse, vilket kräver stor praktisk erfarenhet och påverkas av många mänskliga faktorer, vilket resulterar i begränsad noggrannhet. Dessutom, när typerna av guldsmycken ökar och deras kompositioner blir mer komplexa, och med ett begränsat antal guldbrorskort, blir det svårt att skilja mellan guldpläterade eller guldbelagda föremål. Med den kontinuerliga utvecklingen av icke-förstörande testteknik för guld har touchstone-metoden gradvis ersatts av andra mer praktiska, enkla och exakta metoder.

3. Metod för vägning

Guld har en hög densitet, där rent guld har en densitet på 19,32 g/cm³ densitet. När man väger det för hand känns det tungt och har en märkbar tyngdkänsla. Eftersom guldets densitet är mycket högre än densiteten hos metaller som bly, silver, koppar, tenn, järn och zink, oavsett om det är mässing (med en densitet på 8,9 g/cm³), kopparbaserade legeringar, eller imiterade guldmaterial som sällsynt guld, subguld, imiterat guld etc., eller guldpläterade föremål, guldpläterade föremål som guld och guldfyllda smycken har inte den tunga känslan av rent guld när de vägs för hand. Vägningsmetoden är mest effektiv för att skilja 24K-guld. Ändå kan det vara mer effektivt att identifiera guldpläterade eller guldfyllda produkter tillverkade av volframlegering, som har en densitet som liknar guld, eftersom det är svårt att känna skillnaden mellan de två för hand.

Densiteten för platina är 21,45 g/cm³och massan av samma volym platina är mer än dubbelt så stor som massan av silver (med en densitet på 10,49 g/cm³). Det är också tätare än guld, vilket gör det tungt när det vägs för hand. När man använder vägningsmetoden för att skilja mellan platina-, guld- och silversmycken finns det därför ett talesätt: "Den tunga är platina eller guld, den lätta är silver eller mässing."

Eftersom det också finns en betydande skillnad i densitet mellan silver och aluminium och rostfritt stål, kan vägningsmetoden också användas för att skilja dem åt och säga: "Aluminium är lätt, silver är tungt, koppar- och stålprodukter är varken lätta eller tunga."

4. Duktilitetsmetod

Hur lätt det är att böja smycken kan också indirekt indikera guldsmyckets renhet och typen av ädelmetallmaterial. Rent guld har utmärkt flexibilitet, en omfattande manifestation av guldets höga seghet och låga hårdhet. Silver är nästa, platina är hårdare än silver och koppar har den högsta hårdheten. Guld-silverlegeringar är något hårdare och guld-kopparlegeringar är ännu hårdare; ju lägre guldhalt i legeringen, desto högre hårdhet. Smycken av rent guld känns till exempel mycket mjuka när de försiktigt böjs vid öppningen eller spännet, medan imiterade guldmaterial inte har denna känsla. Därför är rent guld lätt att böja och bryta, medan guldsmycken med lägre renhet inte är lätta att böja och är benägna att gå sönder.

När man använder denna metod för att testa guld- och silversmycken bör man vara särskilt uppmärksam på hur smyckets bredd och tjocklek påverkar dess flexibilitet. Generellt sett känns bredare och tjockare smycken hårdare när de böjs; omvänt känns smalare och tunnare smycken mjukare.

5. Testmetod för hårdhet

Hårdheten hos ädelmetallsmycken är nära relaterad till dess guldinnehåll; ju högre renhet, desto lägre hårdhet. Rent guld har en mycket låg hårdhet; en vanlig metod är att bita på det med tänderna. Eftersom tändernas hårdhet är större än guldets kan bitmärken lämnas kvar på guldet, vilket indikerar att det är guld med hög renhet. Imiterade guldmaterial har däremot en högre hårdhet, vilket gör det svårt att lämna bitmärken. Vid testning används vanligtvis en hård kopparnål för att försiktigt repa baksidan eller ett oansenligt område på smycket; ju djupare repan är, desto högre är guldinnehållet, och vice versa om repan inte är uppenbar eller ytlig. Det är viktigt att notera att vid kommersiell provning anses användning av denna metod för att testa renheten hos ädelmetallsmycken som förstörande provning och bör göras med kundens samtycke eller tillstånd.

Rent silver har också låg hårdhet och kan repas med en fingernagel. Om smycket är mjukt och inte hårt kan det innehålla tenn eller bly; om det är hårt och inte hårt kan det vara tillverkat av koppar (nysilver), järn eller andra legeringar.

6. Metod för brandtest

Som ordspråket säger: "Äkta guld fruktar ingen eld" och "Intensiv eld avslöjar äkta guld." Guld har en hög smältpunkt (1063 ℃) och kan förbli icke smältande, ooxiderat och oförändrat i färg vid höga temperaturer (under smältpunkten). Även om temperaturen överstiger smältpunkten och guldet börjar smälta, behåller det fortfarande sin färg. Däremot kommer lågkaratsguld och imiterat guldmaterial att ändra färg, till och med bli svart, när det bränns rödglödgat och kyls ned.

Platinas smältpunkt (1773℃) är högre än guldets. Efter att ha bränts och kylts förblir dess färg oförändrad, medan silver blir mjölkvit, rödaktig eller svartröd efter att ha bränts och kylts, beroende på silverinnehållet.

7. Metoden att lyssna på ljud och toner

På grund av den låga hårdheten hos guld, silver och platina, när massivt guld eller högkarat guldsmycken kastas upp i luften, är dess ljud vid landning tråkigt, utan ljud eller studs. När smyckena faller på ett hårt cementgolv kommer smycken av hög karat guld eller platina att producera ett tråkigt ljud med liten elasticitet; smycken av lägre karat, koppar eller rostfritt stål kommer att avge en skarp och hög ton med hög studs. Traditionellt rent guld har ljud men ingen ton och lite studs, medan blandat guld har ljud, ton och studs, med större studs och skarpare, längre toner som indikerar lägre renhet. Men med framsteg inom tillverkningstekniken för guldsmycken har många höghållfasta härdade massiva guldprodukter dykt upp på den nuvarande marknaden, som uppfyller standarderna för 999 guld och har god elasticitet.

Platinans densitet är högre än guldets och platinans ljudegenskaper när den kastas upp i luften och faller till marken liknar guldets, vilket kan användas för att skilja mellan smycken av imiterad platina, platinapläterade och platinabelagda smycken.

På samma sätt har sterling silver och silversmycken med hög renhet en hög densitet och mjuk konsistens, vilket resulterar i en låg reboundhöjd när de tappas på en yta. Däremot har falskt silver eller silversmycken med låg renhet en relativt högre reboundhöjd på grund av dess låga densitet och hårdhet.

8. Metoden för märkning

Guldsmycken måste stämplas enligt internationella standarder för att ange dess renhet. I vårt land är 24K-guld märkt med "rent", "fint guld", "rött guld" eller "24K" och 18K-guld är märkt med "18K" eller "750", bland andra etiketter.

I vårt land representeras silverets renhet av en tusendel, procent eller bråkdel följt av tecknet "s" (silver), såsom "800s", "80s" och "80％ S", som alla indikerar en silverrenhet på 80％; internationellt representeras det vanligtvis av en tusendel följt av "S" eller "Silver", såsom "800 S" och "800 Silver", som båda indikerar en silverrenhet på 80％. Det finns också en silverpläterad materialstämpel, som internationellt brukar representeras av "SF" (begynnelsebokstäverna i silverfyllning).

Internationellt anges platinas renhet och kvalitet med ett tusental följt av "Pt", "Plat" eller "Platinum", t.ex. 950Pt som anger en platinas renhet på 95％; i USA är den endast märkt med "Pt" eller "Plat", vilket garanterar att platinas renhet är över 95％.

Avsnitt III Hydrostatisk metod (densitetsmetod)

1. Princip för detektering

Densiteten för rent guld är 19,32 g/cm³. Om densiteten för ett visst ädelmetallsmycke uppmäts till ett värde som är lägre än detta värde, kan det bekräftas att andra metaller är inblandade. Storleken på densiteten är nära relaterad till guldets renhet. Guldets renhet kan härledas från densiteten, vilket är den grundläggande principen för att använda densitetsmetoden för att testa renheten hos ädelmetallsmycken.

Volymen av smycket är lika med summan av volymen av rent guld i smycket och volymen av de orena metallerna, vilket är:

V = V_ren + V_orenheter（6-1）

I formeln:

V-volym av tillbehöret (ml);

V_ren-Volymen rent guld i smycket är (mL)

V_orenheter -Volymen av föroreningar i smycket är (mL)

Med hjälp av en 1/10000 analytisk balans för noggrann vägning är guldsmyckets massa m; sedan, med hjälp av en fin tråd för att säkra smycket, mäts dess massa i vatten exakt som m' (trådens massa bör dras av vid behov). Enligt Arkimedes princip är den flytkraft som verkar på ett föremål i vatten lika med massan av det vatten som det undantränger, dvs:

m - m' = V x ρ _vatten（6-2）

Den vanliga densiteten för vatten är 1 g/cm³ , vilket resulterar i: m - m' = V, Substitution av ekvation (6-1) ger:

m - m' = V_ren+ V_orenheter

Enligt förhållandet mellan objektets volym och massa V = m/ρ följer att:

Genom att förenkla ovanstående ekvation och ersätta det rena guldets densitet ρ rent =19,32 g/cm³för att omvandla det till massfraktion, får vi:

I formeln:

m - smyckenas kvalitet (g);

m' - kvaliteten på smycken i vatten (g);

m_ren - kvaliteten på rent guld i smyckena (g);

ρ_orenheter - densiteten för föroreningar i smycket (g/cm³)

2. Metoden för att bestämma värdet av ρ-föroreningar

Ovanstående formel används för att upptäcka innehållet av guld i guldsmycken, och den faktiska vägningen av den analytiska balansen erhåller den. Värdet av föroreningar återstår att bestämma. Enligt erfarenheten av guldsmycken i de viktigaste föroreningarna för Ag och Cu bestäms föroreningstätheten av det relativa innehållet av föroreningar i Ag och Cu. Bland dem är densiteten för Ag 10,49 g/cm³, och densiteten för Cu är 8,90 g/cm³, så värdet av föroreningar varierar mellan 8,90 ~ 10,49/cm³. Värdena för föroreningarna är följande:

För legeringar i guld- och silverserien (klarguld): ρ_orenheter = ρ_silver = 10,49 g/cm³

För legeringar i guld- och kopparserien (blandat guld): ρ_orenheter = ρ_koppar = 8,90 g/cm³

För legeringar i serien guld - silver - koppar (blandat guld): ρ_orenheter =1/(x/ρ_silver + y/ρ_koppar), x+y = 1

Om x = y =0,5 , då är ρ_orenheter =9,63 g/cm³

Om x:y = 1 : 2 , då är x = 0,3333, y = 0,6666, ρ orenheter = 9,375

Om x:y = 2 : 1 , då är x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_orenheter = 9.901

Ovanstående analys visar att guldlegeringens densitet och densiteten hos olika typer och proportioner av orenhetsmetaller är de viktigaste faktorerna för att exakt beräkna kvaliteten på guldsmycken. Endast när typerna och proportionerna av orenhetsmetaller i det prov som testas är kända i förväg kan provets kvalitet beräknas med hjälp av densitetsmetoden, vilket också är ett nödvändigt villkor för densitetstestning.

Det bör noteras att den hydrostatiska metoden mer exakt kan bestämma guldinnehållet i smycken av rent guld. Alternativt, när elementförhållandena för legeringskomponenterna är kända, kan guldinnehållet i smyckena beräknas baserat på smyckenas detekterade densitetsvärde. Men när legeringens komponentförhållanden är okända är det vanligtvis omöjligt att beräkna guldinnehållet i smyckena baserat på det detekterade densitetsvärdet. När legeringskomponenterna är osäkra finns det därför ingen en-till-en-korrespondens mellan smyckets guldinnehåll och densitetsvärdet.

3. Kännetecken för detektion med densitetsmetoden

Densitetsmetoden testar smyckenas densitet med hjälp av Arkimedes princip och beräknar kvalitetsinnehållet baserat på densiteten hos guld-silver-kopparlegeringar som en funktion av guldinnehållet. Denna metod har fördelar som bekvämlighet, snabbhet, icke-destruktiv provtagning, minimal utrustning och enkel användning. Det skiljer effektivt äktheten hos guldsmycken, till exempel att avgöra om det är guld eller guldpläterat och mäta guldinnehållet i rena guldsmycken. Inspektionsnoggrannheten är relativt hög för sömlösa stämplade smycken, såsom ringar och piskkedjor. Det kan dock inte testa ihåliga smycken. Det kan inte skilja föroreningar med hög densitet, såsom volfram, som har en densitet på 19,35 g/cm³är mycket nära det för rent guld, vilket gör det svårt att mäta med denna metod. Felet vid testning av kvaliteten på K-guldsmycken är betydande, särskilt när det finns sandhål och svetshål inuti smyckena, luckor på ytan där arbetsvätskan inte kan tränga igenom, eller andra föroreningar än guld och silver, vilket kan leda till fel i detekteringsresultaten.

4. Detektionsmetoder

4.1 Balanseringsmetod med dubbel panna

4.1.1 Testinstrument

En våg med en känslighet på 0,1 mg, doppningsvätska, ett litet bord och fin koppartråd (hår kan användas som ersättning).

(1) Balans. Du kan välja en mekanisk eller elektronisk balans med en känslighet på 0,1 mg.

(2) Nedsänkt vätska. Du kan välja vattenfri etanol, koltetraklorid, xylen, vatten eller etanol blandat med vatten som finns i en 50 ml glasbägare.

(3) Litet bord. Ett litet bord av en metallplatta, enligt balansmodellen, kan placeras ovanför vågskålen utan att påverka skålens rörelse upp och ner.

(4) Fin koppartråd. Klipp flera lika långa bitar av fin koppartråd (Φ=0,2 mm), väg dem med vågen och välj ut två segment från varje grupp med samma totalmassa och dela upp dem i två grupper. Rulla ena änden av de två små segmenten i en grupp till små krokar och vrid ihop de andra ändarna så att båda små krokarna kan hänga samtidigt på vågskålen [figur 6-2(a)], ena änden kan hakas fast på provhållaren medan den andra änden doppas i lösningen [figur 6-2(b)]; en annan grupp kan placeras direkt på vågskålen. Om man använder hår kan alla detaljer och bearbetningssteg för den fina koppartråden utelämnas, och en liten ögla kan göras med håret bundet till guldsmycket och hängas på provhållarens mittkrok.

4.1.2 Manövreringssteg

(1) Kontrollera balansen av nollpunkter. Ta bort den fina koppartråden, bestäm balansens nollpunkt, justera skruven så att känsligheten inte är större än 0,0001 g, häng sedan upp den fina koppartråden på båda sidor och justera balansens nollpunkt så att pekaren är i linje med "0"-läget; om du använder hår kan detta steg för justering av balansens nollpunkt efter upphängning av koppartråden utelämnas.

(2) Bestäm temperaturkorrigeringskurvan. Densiteten hos nedsänkningslösningen varierar vid olika temperaturer. Tabell 6-1 visar densiteten för etanol, xylen och koltetraklorid vid olika temperaturer. I praktiken kan den organiska lösningens renhet, senare tillförsel av föroreningar och temperaturskillnaden mellan termometern och temperaturen i doppningslösningens bägare leda till att de uppmätta resultaten avviker från uppgifterna i tabell 6-1, och vissa avvikelser kan till och med vara betydande.

Tabell 6-1 Densitet för etanol-, xylen- och koltetrakloriddoppningslösningar vid olika temperaturer

Infusion
Etanol	Etanol	Xylen	Xylen	Koltetraklorid	Koltetraklorid
Densitet /(g/cm³)	Temperatur /℃	Densitet / (g/cm³)	Temperatur /℃	Densitet /(g/cm³)	Temperatur /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Rengör ädelmetallsmycket noggrant och torka av det med vattenfri etanol eller aceton tills det är torrt.

(4) Häng upp guldsmyckena på vågskålens mittkrok med fin koppartråd eller hår och väg ädelmetallsmyckenas massa m.

(5) Sänk ner ädelmetallsmyckena i bägaren med doppvätska och väg guldsmyckenas massa i doppvätskan m.

(6) Beräkna densiteten för ädelmetallsmycket ρ_guld =m/(m-m') x i förhållande till densiteten hos nedsänkningsvätskan.

(7) Omvandla till ädelmetallens finhalt (guld eller silver) baserat på densitet och antagna metaller i slutmedlemmarna.

4.1.3 Anmärkningar

(1) Ädelmetallsmycken måste vara rena och torra; annars kommer felet att vara betydande.

(2) Arbetskurvan måste kalibreras regelbundet; det kan inte vara en engångslösning.

(3) När ädelmetallsmyckena sänks ned i lösningen ska de inte vägas omedelbart, utan skakas en stund och kontrolleras visuellt för eventuella bubblor. Om det finns några synliga små bubblor måste de avlägsnas.

(4) Etanol, xylen och koltetraklorid är alla flyktiga; mätningarna måste vara snabba och stabila, och var försiktig så att du inte spiller dem på balansen. Efter mätningen ska du täcka den med ett speciellt lock eller hälla den i en särskild flaska; häll inte tillbaka den i originalbehållaren.

(5) Om det finns en situation där densiteten överstiger den för guld, måste kalibrering utföras.

(6) Namn, kvalitet, form, ytstruktur och färg på ädelmetallsmycken bör registreras, särskilt färg och yta. Strukturen är mycket viktig, eftersom den kan förhindra avvikelser i kvaliteten på volframinnehållande smycken. Genom att behålla originaldata möjliggörs analys av detekteringsfel, vilket är fördelaktigt för kvalitetshantering.

4.2 Elektronisk balansmetod med en skål

4.2.1 Instrument

En elektronisk våg med en känslighet på 0,0001 g, doppningsvätska och upphängningsställ.

(1) Elektroniskt saldo. Enkel panna, känslighet på 0,0001 g eller mer känslig, digital display.

(2) Nedsänkt vätska. I likhet med metoden med dubbla skålar kan en något större bägare användas för hållning, eftersom det inte finns någon balanshängare.

(3) Upphängningsram. Den kan göras större, fixeras utanför vågskålen utan att påverka vågskålens upp- och nedrörelse, med en höjd som är 1,5 ~ 2 gånger den för nedsänkningsvätskebägaren; det är också möjligt att väga i luften genom att placera den på vågskålen, hålla den för hand i nedsänkningsvätskan eller göra en krok på balanslocket för att hänga provet på balanslocket.

4.2.2 Manöversteg

(1) Kontrollera balansens nollpunkt; se användarhandboken för elektronisk balans för inspektion.

(2) Bestäm temperaturkorrigeringskurvan med hjälp av dubbelpanna-metoden.

(3) Tvätta och torka ädelmetallsmycken med hjälp av dubbelpanna-metoden.

(4) Placera bägaren med doppvätskan på vågskålen, montera upphängningsramen, häll i doppvätskan och justera vågen till noll.

(5) Lägg ädelmetallsmycket på vågskålen, läs av ädelmetallsmyckets massa m och registrera den.

(6) Häng ädelmetallsmycket på upphängningsramen med hår, sänk ner det i nedsänkningsvätskan, läs direkt massskillnaden för ädelmetallsmycket i luft och nedsänkningsvätskan (m-m') och registrera den.

(7) Beräkna densiteten för ädelmetallsmycken med hjälp av dubbelpanna-metoden.

(8) Omvandla ädelmetallsmyckenas finhalt med hjälp av dubbelpanelsmetoden.

4.2.3 Anmärkningar

(1) Metoden med en enda panna har ingen bordsdyna, och nedsänkningsvätskans flyktighet påverkar noggrannheten avsevärt. Därför måste tiden mellan nollställning och mätning av massan vara kort, och mätningarna bör vara snabba och stabila, särskilt på sommaren, då tidsintervallet mellan två mätningar bör minimeras.

(2) Provpannan måste vara centrerad och bägaren med nedsänkningsvätska ska placeras i mitten; annars kommer det att påverka mätresultaten.

(3) Den elektroniska vågens känslighet måste kontrolleras, och det digitala visningssystemet bör också verifieras med kända standarder.

(4) Var försiktig när du häller upp vätskan och spill den inte på ytan av den elektroniska balansen.

Avsnitt IV Analysmetod för röntgenfluorescens (XRF-metod)

Röntgenfluorescensspektroskopi (XRF) är en effektiv analysmetod som används i stor utsträckning inom metallurgi, gruvdrift, petroleum, miljöskydd, medicin, geologi, arkeologi, brottsutredning, spannmål och olja, finans och andra sektorer. Röntgenfluorescensspektroskopimetoden för ädelmetaller är en av de testmetoder som rekommenderas av internationella finansorganisationer.

1. Grundläggande principer för röntgenfluorescensanalys

Elektronproben bestämmer våglängden (eller energin) och intensiteten hos de karakteristiska röntgenspektrallinjer som sänds ut efter att provet har exciterats. Röntgenfluorescensanalys liknar detta, men till skillnad från elektronproben är det infallande ljuset röntgenstrålar. Det bestrålade provet absorberar den primära röntgenstrålningen och exciteras så att det avger sekundär röntgenstrålning. Olika sekundära röntgenstrålar kallas röntgenfluorescens, och genom att mäta våglängden (eller energin) och intensiteten hos dessa karakteristiska spektrallinjer kan innehållet av grundämnen bestämmas.

2. Uppbyggnad av röntgenfluorescensspektrometer

År 1948 skapade Friedman (H. Friedman) och Birks (L. S. Birks) världens första kommersiella röntgenfluorescensspektrometer. Under årtionden har tekniken för röntgenfluorescensspektrometrar utvecklats snabbt och nya modeller som kännetecknas av snabbhet, flexibilitet och precision har kontinuerligt dykt upp. Röntgenfluorescensspektrometrar delas in i två huvudkategorier: våglängdsdispersiva röntgenfluorescensspektrometrar och energidispersiva röntgenfluorescensspektrometrar. Den förstnämnda kan delas in i sekventiella och simultana typer.

2.1 Sekventiell våglängdsdispersiv röntgenfluorescensspektrometer

Den sekventiella våglängdsdispersiva röntgenfluorescensspektrometern består huvudsakligen av ett röntgenrör, ett spektroskopiskt system, ett detekteringssystem och ett inspelningssystem. Instrumentets struktur visas i figur 6-3.

(1) Röntgenrör.

Röntgenröret är den enhet som genererar röntgenstrålar, i huvudsak en högspänningsvakuumdiod, som innehåller en katod som avger elektroner och en anod (mål) som tar emot elektroner. Elektroner bombarderar anodmålets yta för att producera röntgenstrålar, som sänds ut från röntgenrörets fönster och bestrålar provet. Lätta elementmaterial väljs för att minska absorptionen av röntgenstrålar av olika våglängder genom fönstret, och vanliga röntgenrör använder ofta berylliumfönster.

(2) Spektroskopiskt system.

Den består av flera delar, bland annat provkammare, spalter och spektroskopiska kristaller. Provkammaren är den plats där proverna förvaras, inklusive komponenter som provbrickor, lådor, provhållare och provrotationsmekanismer. Proverna kan vara fasta (block, plattor, stavar, pulver etc.) eller flytande. Spalten, även kallad kollimator eller prismagaller, används för att fånga upp den divergerande röntgenstrålning som alstras från provet och omvandla den till parallella strålar som projiceras på den spektroskopiska kristallen eller detektorfönstret. Den spektroskopiska kristallen har till uppgift att separera eller dispergera spektrallinjer med olika våglängder. Den grundläggande principen för dispersion är att utnyttja kristallens diffraktionsfenomen för att separera karakteristiska spektrallinjer med olika våglängder, vilket gör det möjligt att välja ut karakteristiska röntgenstrålar för de uppmätta elementen för bestämning.

(3) Detekteringssystem.

Den tar emot röntgenstrålar och omvandlar dem till mätbara eller observerbara signaler. Signaler, som synligt ljus, elektriska pulssignaler etc., mäts med hjälp av elektroniska kretsar. Vanliga detektorer i moderna röntgenfluorescensspektrometrar är scintillationsräknare, proportionalräknare och halvledardetektorer.

Scintillationsräknare: Det är en vanligt förekommande räknare med hög detektionseffektivitet för kortvågiga röntgenstrålar, och dess detektionseffektivitet för tyngre element kan vara nära den för röntgenstrålar med våglängd mindre än 3A. Den består av en scintillator, fotomultiplikatorrör, högspänningsströmförsörjning och andra komponenter i röntgenanalysen av dess energiupplösning för tunga element för 25％-30％ och lättare element för 50％-60％.

Proportionell räknare: Indelas i slutna proportionalräknare och proportionalräknare för gasflöde.

Proportionalräknare används för att detektera röntgenstrålning med våglängder större än 3A. Moderna röntgenspektrometrar använder vanligen proportionella räknare med gasflöde. För att minska absorptionen av långvågiga röntgenstrålar är den aluminiumbelagda polyesterfilm som används som detektorfönstermaterial mycket tunn (vanligtvis 6um, men det finns ännu tunnare). Det tunna fönstret kan inte förhindra gasläckage, så färsk gas införs för att driva ut luft med hjälp av gasflöde. P10-gas (90% argon, 10% metan) är den mest använda blandgasen. Energiupplösningen hos proportionella räknare är bättre än hos scintillationsräknare.

Slutna proportionalräknare tätar permanent joniserade gaser, såsom inerta gaser, syre, kväve etc., för att förhindra gasläckage och är utrustade med relativt tjocka beryllium- eller glimmerfönster, med glimmerfönstertjocklek vanligtvis 12-15um. Andra villkor är desamma som för proportionella räknare för gasflöde.

Halvledardetektorer: Används främst i energidispersiva spektrometrar och har fördelarna hög detekteringseffektivitet och energiupplösning, vilket möjliggör energidetektering från de mest karakteristiska spektra av lätta och tunga element.

(4) Inspelningssystem.

Består av en förstärkare, en pulsamplitudanalysator och en avläsningssektion. Förstärkare: innehåller en förförstärkare och en linjärförstärkare (huvudförstärkaren). Pulsamplituden från scintillationsräknare och proportionalräknare varierar i allmänhet från tiotals till hundratals millivolt; svaga elektriska signaler kan inte räknas direkt utan måste förstärkas. Förförstärkaren förstärker först, vanligtvis med tio till flera tiotals gånger, och huvudförstärkaren förstärker ytterligare insignalpulserna, vilket resulterar i pulsamplituder som uppfyller kraven i den efterföljande diskrimineringskretsen, med förstärkningsfaktorer som når 500-1000 gånger. Pulsamplitudanalysator: dess funktion är att välja ett visst intervall av pulsamplituder, vilket gör att analyslinjens pulser kan särskiljas från störningar och bakgrund samtidigt som störningar undertrycks och kostnaderna minskas för att förbättra analysens känslighet och noggrannhet. Avläsningsdelen består av en kalibrator, en kvotmätare, en skrivare och andra komponenter.

2.2 Simultan automatiserad röntgenfluorescensspektrometer (även känd som flerkanalig röntgenfluorescensspektrometer)

Den består av en serie enkanalsinstrument, vart och ett med sin egen kristall, kollimator, detektor, förstärkare, pulshöjdsanalysator och räknekalibrator som är placerade radiellt runt ett gemensamt röntgenrör och prov. De flesta kanaler är fasta, vilket innebär att de analyserar specifika elementspektrallinjer i en vinkel på 20 och är utrustade med de bästa komponenterna som är lämpliga för elementets spektrallinje. Denna typ av kanal kallas för en fast kanal. För närvarande finns det instrumentmodeller med 22 kanaler, 28 kanaler, 30 kanaler etc. En annan kanaltyp är en skanningskanal; en flerkanalig spektrometer har 1-3 skanningskanaler, som har motordrivna mekanismer för kvalitativ analys med 2ϴ-skanning.

Multikanalsinstrument kan samtidigt bestämma olika element i ett prov, vilket gör dem lämpliga för analys av ett stort antal liknande prover. Denna typ av instrument har dock en stor struktur, är dyr och dess tillämpning skulle kunna vara mer omfattande.

2.3 Energidispersiv röntgenfluorescensspektrometer

Jämförelsen mellan våglängdsdispersiv röntgenfluorescensspektrometer och energidispersiv röntgenfluorescensspektrometer ligger endast i skillnaden i separering (dispergering) av de karakteristiska röntgenstrålarna som sänds ut från provet. Den förra använder kristaller för spektroskopi, medan den senare vanligtvis använder en halvledardetektor med hög energiupplösning och en flerkanalig pulsamplitudanalysator för energiscreeningsanalys. Strukturen hos en modern energidispersiv X-spektrometer visas i figur 6-4.

I energidispersiva röntgenfluorescensspektrometrar kan röntgenkällan vara ett röntgenrör eller en radioaktiv isotop som excitationskälla. Den karakteristiska röntgenstrålningen från provet skickas till en halvledardetektor [vanligen Si(Li)-detektor] för detektering, vilket resulterar i en serie strömpulser som är proportionella mot amplituden och fotonenergin. Efter förstärkning av detektorns utgång skickas den till en flerkanalig pulshöjdsanalysator för pulsanalys. De olika pulshöjdsfördelningarna som erhålls visas eller registreras som energispektra, där den visade bilden är ett spektrum av intensitet kontra pulshöjd eller intensitet kontra fotonenergi. Koncentrationen (innehållet) av grundämnen bestäms utifrån höjden på energispektratopparna.

Eftersom radioaktiva isotoper i de flesta fall används som excitationskällor kallas denna typ av röntgenstrålning även för "mjuk" XX-strålning. Den energidispersiva röntgenfluorescensspektrometern som tillverkas med "mjuka" röntgenstrålar är lätt eftersom den eliminerar många komponenter och system som är relaterade till röntgenkällan.

3. Egenskaper för röntgenfluorescensspektroskopisk analys

3.1 Fördelar

(1) Ett stort antal grundämnen kan analyseras; nästan alla av de första 92 grundämnena i det periodiska systemet kan analyseras.

(2) Området för elementinnehåll som kan analyseras är ganska brett, från några hundra tusendelar till 100％, med precision jämförbar med andra detektionsmetoder.

(3) Denna metod är en icke-destruktiv analysmetod, vilket innebär att provet inte kommer att skadas under analysprocessen, inte kommer att orsaka förändringar i kemiskt tillstånd och inte kommer att leda till provdispersion. Samma prov kan mätas upprepade gånger, vilket uppfyller detekteringsbehoven för smycken av ädelmetall. Det är särskilt lämpligt för kvalitetsbedömning och äkthetsverifiering av ädelmetallprodukter.

(4) Analyshastigheten är snabb. Den tid som krävs för mätning är relaterad till mätningens precision, men den är i allmänhet mycket kort, och alla element som ska mätas i provet kan slutföras på 2-5 minuter.

(5) Den är oberoende av analysprovets morfologi och kemiska bindningstillstånd; fasta prover, vätskor, pressade block, pulver, filmer eller prover av alla storlekar kan analyseras.

(6) Analyskostnaden är låg och den professionella bakgrund och tekniska kompetens som krävs av operatörerna är inte hög.

3.2 Begränsningar

(1) Icke-metalliska element och de mellan metaller och icke-metaller är svåra att detektera exakt. Vid testning med grundläggande parametermetoder kommer fel att uppstå om testprovet innehåller lätta element som C, H eller O.

(2) Representativa prover behövs för att skapa standardkurvor, och analysresultatens noggrannhet baseras på den kemiska analysen av standardprover, som lätt kan påverkas av interferens från andra element och överlappande toppar. Standardkurvmodellen måste uppdateras då och då; när det sker förändringar i instrumentet eller standardproverna måste standardkurvmodellen också ändras.

(3) Det finns ett potentiellt kontamineringshot från källor med radioaktiva isotoper.

(4) XRF-metoden har ett stort detekteringsfel för guldsmycken med olika matriser, tar inte hänsyn till provernas egenskaper och enhetlighet och kan särskilt inte göra exakta detektioner för ytbehandlade guldsmycken och guldpläterade föremål. Begränsningen med densitetsmetoden är att om legeringstypen bedöms felaktigt kan det leda till betydande fel eller till och med felaktiga slutsatser. Men om de relativa proportionerna av legeringstypen och föroreningselementen är kända i förväg, överträffar dess mätnoggrannhet andra metoder. I specifika tillämpningar är därför en kombination av densitetsmetoden och röntgenfluorescensspektroskopi ett mycket effektivt tillvägagångssätt, där de två metoderna kompletterar varandra för verifiering: att använda röntgenfluorescensspektroskopi för att detektera legeringstypen, grovt mäta de relativa proportionerna av olika orenhetselement och sedan använda densitetsmetoden för att bestämma deras innehåll tillämpas allmänt i stationer för inspektion av smyckeskvalitet, förutsatt att ädelmetallen är en enhetlig legering och inte guldpläterad eller guldfylld.

4. Kvalitativa och kvantitativa analysmetoder för röntgenfluorescensspektrometer

4.1 Förbereda provet

Före analys, kontrollera provets variation, märken, utseende etc.; prover med smutsiga ytor bör torkas rena för att säkerställa att mätytan är fri från föroreningar.

Förutom testinstitut använder smyckesföretag i stor utsträckning röntgenfluorescensspektrometrar för att övervaka kvaliteten på material och produkter under produktionen. De prover som ska analyseras kan vara fasta eller vattenhaltiga lösningar, och provets tillstånd påverkar mätfelet. Fasta prover måste ha rena ytor som är fria från föroreningar. För fasta ädelmetallprover bör man vara uppmärksam på fel som orsakas av komponentsegregering. På grund av segregering kan till exempel smyckesgjutgods tillverkade av samma guldträd men placerade på olika ställen ha olika kvalitet. Prover med samma kemiska sammansättning men värmebehandlingsprocesser kommer att ge olika räknehastigheter. För ojämna ädelmetallprover bör de omsmältas för att uppnå enhetlighet, snabbt kylas och sedan rullas till plåtar eller tas från sin fraktur; ojämna ytprover bör poleras plana; för pulverprover bör de malas till 300-400 mesh och sedan pressas till skivor eller placeras i provhållare för mätning. Vätskeprover kan droppas på filterpapper, och efter torkning av fukten med en infraröd lampa kan de mätas eller förseglas i provhållare.

4.2 Kvalitativ analys för att bestämma provets huvudelement och föroreningskomponenter

Olika grundämnen har sina specifika våglängder eller energier för fluorescerande röntgenstrålar, så grundämnenas sammansättning kan bestämmas utifrån våglängden eller energin hos de fluorescerande röntgenstrålarna. Om det är en våglängdsdispersiv spektrometer kan röntgenstrålarnas våglängd λ bestämmas utifrån vinkeln 2ϴ med vilken detektorn roterar för en kristall med ett visst interplanaravstånd, och på så sätt bestämma grundämnessammansättningen. För energidispersiva spektrometrar kan energin identifieras med hjälp av kanaler, vilket gör det möjligt att bestämma vilka grundämnen och komponenter som finns. Manuell identifiering krävs dock fortfarande om elementinnehållet är för lågt eller om det finns spektrallinjeinterferens mellan elementen. Identifiera först röntgenrörets målmaterial. Mät röntgenstrålning och medföljande linjer med starka toppar och märk sedan de återstående spektrallinjerna baserat på energi. Vid analys av okända spektrallinjer måste faktorer som provets källa och egenskaper beaktas för att göra en omfattande bedömning.

4.3 Välj standardprover och rita kalibreringskurvor

Baserat på resultaten av den kvalitativa analysen, välj standardprover som matchar renhetsgraden och föroreningskomponenterna. I allmänhet gäller följande krav:

(1) Typen av grundämnen i standardprovet måste likna dem i det okända provet och bör vara desamma.

(2) Innehållet av alla komponenter i standardprovet måste vara känt.

(3) Innehållsområdet för de uppmätta elementen i standardprovet bör omfatta alla de uppmätta elementen i det okända provet.

(4) Standardprovets tillstånd (t.ex. pulverprovets partikelstorlek, fasta provets ytjämnhet och de uppmätta elementens kemiska tillstånd) bör överensstämma med det okända provet, eller så bör det kunna bearbetas för att överensstämma med lämpliga metoder.

Provning av provkroppar, var och en mätt inte mindre än tre gånger. Efter upprepade mätningar beräknas medelvärdet och sedan används standardvärdena för varje elements innehåll och motsvarande medelvärden som parametrar för att plotta kalibreringskurvan och härleda den linjära ekvationen. I allmänhet bör laboratorierna regelbundet kontrollera kalibreringskurvan.

4.4 Detektera prover och beräkna kvantitativa analysresultat

Provet testas i en provkammare och analyseras kvantitativt med röntgenfluorescensspektrometri, som baseras på det faktum att fluorescensröntgenintensiteten för ett element I_i är direkt proportionell mot mängden av detta grundämne i provet C_i

I_i = I_s x C_i

I formeln, I_s är fluorescensröntgenintensiteten för grundämnet när C_i=100%.

Enligt ovanstående formel kan kvantitativ analys utföras med hjälp av standardkurvmetoder, inkrementella metoder, metoder med intern standard osv. Dessa metoder kräver emellertid att standardprovets sammansättning är så lik som möjligt testprovets, annars avser matriseffekten av testprovet förändringarna i provets grundläggande kemiska sammansättning och fysikaliska och kemiska tillstånd, vilket påverkar intensiteten hos röntgenfluorescensen. Förändringar i den kemiska sammansättningen kan påverka provets absorption av primära röntgenstrålar och röntgenfluorescens och kan också förändra den fluorescensförstärkande effekten.

Baserat på kalibreringskurvan, sätt in de uppmätta värdena i kalibreringskurvans linjära ekvation för att beräkna det korrigerade värdet för provmätningen. Välj för varje prov minst tre representativa testvärden från olika platser och beräkna deras medelvärde genom upprepade mätningar.

5. Påverkan på XRF-metodens detektionsnoggrannhet

XRF utnyttjar förhållandet mellan elementens fluorescerande intensitet och deras innehåll i många standardämnen med liknande egenskaper för att upprätta en matematisk kalibreringskurva och bestämmer sedan innehållet genom att mäta elementens fluorescerande intensitet i okända prover. För att få mycket exakta detektionsresultat är det mycket viktigt att upprätta standardarbetskurvan och välja beräkningsmetoder.

5.1 Standard arbetskurva

Standardsubstanser (standardprover) är grunden för att fastställa standardarbetskurvor. Det behövs dock för närvarande fler kommersiellt tillgängliga standardämnen för ädelmetallsmycken på den inhemska marknaden, och typerna av föroreningar i ädelmetallprydnader är olika. Det är svårt att uppfylla kraven på standardsubstanser som matchar föroreningssammansättningen, eftersom de enbart förlitar sig på kommersiellt tillgängliga nationella standardsubstanser. Detta leder till betydande avvikelser i analysresultaten på grund av matriseffekter. Om det t.ex. vid kalibreringen av standardämnena i guldserien inte finns några föroreningselement som nickel, kommer det oundvikligen att leda till fel om man använder en röntgenfluorescensspektrometer för att mäta nickelhaltigt vitt K-guld.

När man fastställer en arbetskurva för inpassning är det viktigt att välja korrektionselement på ett rimligt sätt. Oavsett om det gäller förstärkning, absorption, överlappning eller interferens måste man ta hänsyn till de beräknade felen efter kurvanpassning och de faktiska testavvikelserna för standardprover för att avgöra om de valda elementen och metoderna verkligen är effektiva.

Det viktigaste kriteriet vid kurvanpassning är att de synliga innehållspunkterna på kurvan ska likna de rekommenderade värdepunkterna. De beräknade korrigeringskoefficienterna bör ha positiva och negativa värden så att resultaten av faktiska tester kan ligga närmare sina verkliga värden, vilket gör mätdata autentiska och tillförlitliga.

5.2 Val av beräkningsmetoder

Inom röntgenfluorescensspektroskopi används vanligen tre kvantitativa analysmetoder: direkt metod, differensmetod och normaliseringsmetod.

(1) Direkt metod. Den beräknar Au-innehållet genom att ersätta Au-intensiteten med motsvarande ekvation för det linjära förhållandet mellan intensitet och innehåll.

(2) Skillnadsmetod. Den erhåller innehållet i huvudelementet genom att direkt subtrahera innehållet i föroreningselement från den totala mängden 100％.

(3) Normaliseringsmetod. Den utgår från att det normaliserade innehållet är 100％, summerar innehållsvärdena för varje element och jämför det med 100％. Den överskjutande delen viktas för varje element för att få fram de slutliga innehållsvärdena för varje element.

När innehållet i det ädelmetallelement som ska testas är större än 75％ blir det linjära förhållandet mellan huvudelementets innehåll och intensitet svagare, och de resultat som erhålls direkt från det linjära förhållandet tenderar att vara felaktiga. Att byta till det linjära förhållandet mellan föroreningselement kan ge relativt exakt föroreningselementinnehåll. Användning av normaliseringsmetoden eller differenssubtraktionsmetoden kan ge mer exakt huvudelementinnehåll. När innehållet av ädelmetallelement är mindre än 75％ ger det mer exakta resultat att använda det linjära förhållandet mellan intensiteten och innehållet av Au direkt för beräkningar.

Copywrite @ Sobling.smycken - Anpassad smyckestillverkare, OEM och ODM smyckesfabrik

Avsnitt V Brandprovningsmetod (kupellationsmetod)

Fire assay, även känd som cupellationsmetoden, fastställer innehållet av ädelmetallkomponenter i mineraler och metallprodukter genom smältning och rostning. Fire assay är inte bara ett gammalt sätt att berika guld och silver utan också en viktig metod för guld- och silveranalys. Geologiska, gruv- och guld- och silversmältningsindustrier, både inhemskt och internationellt, tillämpar det allmänt som den mest tillförlitliga analysmetoden i produktionen.

Fire assay är internationellt erkänd som den mest exakta metoden. Flera länder har utsett den till en nationell standard och den har blivit den internationellt utsedda skiljedomsmetoden för att bestämma guldinnehåll. Kinas standard "Regulations and Naming Methods for the Purity of Precious Metals in Jewelry" (GB 11887-2012) utser också brandanalys som skiljedomsmetod för att mäta guldinnehållet i guldlegeringar.

1. Principen för brandteknisk analysmetod

Väg upp en viss mängd av det guldprov som ska analyseras, tillsätt en lämplig mängd silver, linda in det i blyfolie och smält det vid hög temperatur. Det smälta blyet kan fånga upp guld, silver och ädelmetaller och helt lösa upp det exponerade guldet och silvret i det smälta tillståndet. Blyet i den smälta legeringen oxideras lätt i luft eller syre och bildar smält blyoxid. Ytspänningen och den relativa densiteten hos blyoxid skiljer sig från smält bly, vilket gör att det smälta blyet sjunker till botten och bildar en blyknapp. Samtidigt absorberar den porösa askskålen den smälta blyoxiden på grund av dess vätningsegenskaper och kapillärverkan. Det smälta blyets sammanhållande kraft är stark och absorberas inte av askskålen. Efter att den smälta blyoxiden sipprat in i askskålen exponerar det smälta blyet en ny yta och oxideras igen, och askskålen absorberar den nybildade smälta blyoxiden. Denna process fortsätter upprepade gånger tills allt bly har oxiderats till blyoxid och absorberats av askskålen, vilket ger en god separation av blyknappen och slaggen. Under denna process kan andra basmetallelement också helt eller delvis bilda flyktiga oxider eller absorberas av askskålen, vilket uppnår målet att avlägsna orenhetselement och erhålla renare ädelmetallpartiklar. Efter askblåsningen behandlas legeringspartiklarna med hjälp av egenskapen att silver löser sig i salpetersyra medan guld inte gör det, varvid silvret löses i salpetersyra och guldet separeras. Provets guldhalt beräknas efter vägning av det guld som separerats från salpetersyran och korrigering med ett standardprov av rent guld som mäts samtidigt.

2. Fördelar och nackdelar med Fire Assay

2.1 Fördelar

(1) Fire assay-metoden har ett brett användningsområde och kan användas för att bestämma guldhalten i olika guld- och K-guldsmycken med guldhalt mellan 333,0％ och 999,5％. Den är erkänd som en klassisk testmetod i smyckesindustrins testinstitut.

(2) Analysresultaten är tillförlitliga, med hög precision och noggrannhet.

(3) Urvalsstorleken är stor och representativ, vilket avsevärt kan minska urvalsfelen.

2.2 Nackdelar

(1) Det är en destruktiv metod som kräver att prover förstörs för testning, vilket resulterar i höga detekteringskostnader.

(2) Det är inte lämpligt för prover av guldsmycken med hög renhet (guldinnehåll över 999,5％) och prover som innehåller föroreningar som är olösliga i salpetersyra (såsom Ir, Pt, Rh, etc.).

(3) Asksmältningsprocessen kräver att det skadliga grundämnet Pb används som uppsamlare, vilket innebär säkerhetsrisker för inspektörernas hälsa och för miljön.

(4) Analysprocessen är lång, med många experimentella steg och komplexa operationer, vilket kräver en hög nivå av yrkeskunskaper och erfarenhet från den experimentella personalen.

3. Utrustning och redskap som används i brandprovsmetoden

3.1 Askutblåsningsugn

Den högtempererade askutblåsningsugnen används för brandanalys (en muffelugn). Muffelugnen som är särskilt utformad för askblåsning bör ha luftintag och utloppsportar för att möjliggöra luftcirkulation, helst med möjlighet att förvärma luften och säkerställa stabil passage, som visas i figur 6-5, med ugnstemperaturen som kan värmas jämnt från rumstemperatur till 1100 ℃.

3.2 Analytisk balans

Fire assay-metoden är en kvalitetsanalysmetod som har strikta krav på analysbalansen, i allmänhet krävs en känslighet för precisionsanalysbalansen inom 0,01 mg. Vågen och vikterna måste kalibreras regelbundet, med kalibreringscykler som helst är inställda på 1 månad eller ett kvartal, beroende på arbetsbelastningen.

3.3 Korg för guldseparering

De material som används för att tillverka guldseparationskorgar varierar mellan olika länder. I Kina använder analyslaboratorierna ofta plattor av platina eller rostfritt stål, som visas i figur 6-6.

3.4 Valsverk

Används för att pressa legeringen till tunna skivor, vilket kräver att tjockleken på de valsade skivorna är jämn och konsekvent för att undvika ökande analysfel.

3,5 Askfat

Askfatet är ett poröst eldfast kärl som absorberar blyoxid under blyblåsningsprocessen. Vanliga askfat är cementaskfat, cementaskfat med benaska och magnesiaaskfat (bild 6-7).

4. Analyssteg för brandassay

Med guldlegerade smycken med guldinnehåll mellan 333,0％ och 999,5％ som exempel är processen för att analysera dess guldinnehåll huvudsakligen uppdelad i åtta steg: föranalys, vägning, silverpåfyllning, blyplätering, askblåsning, valsning, guldseparation och beräkning av resultat.

4.1 Förhandsanalys

Vanliga metoder för föranalys är viktmetoden och röntgenfluorescensspektroskopi (XRF). Viktmetoden har högre noggrannhet för föranalys men tar längre tid. XRF-metoden är snabb och kan samtidigt analysera innehållet av orenheter i provet, men den har en större felmarginal. För allmänna prover kan XRF användas för föranalys för att förstå provets grundläggande sammansättning, vilket underlättar beräkningen av kvaliteten på standardprover av silver, koppar, nickel etc. För oregelbundna former eller prover med större XRF-analysfel kan viktmetoden användas för föranalys.

4.2 Vägning

Väg 200-300 mg standardguldprover i tre eller fyra portioner och tre eller fyra portioner av testprover som motsvarar standardguldkvaliteten, med en noggrannhet på 0,01 mg. Proverna bör skäras i små bitar, blandas jämnt och vägas för att göra vägningen mer representativ. Vägningen av standardguld och prover bör följa principen om konsistens, med komponentförhållandena så lika som möjligt. Vägningsavvikelsen mellan parallellt standardguld och parallella prover bör kontrolleras inom 2％.

4.3 Påfyllning av silver

Vid tillsats av silver är förhållandet mellan silver och guld avgörande. Om silvermängden är mindre än dubbelt så stor som guldmängden kan guldseparationen inte fortsätta. Ett stort förhållande mellan guld och silver kan lätt leda till att guldrullen går sönder. Det är lämpligare att mängden silver är 2,1-2,5 gånger så stor som mängden guld. Den extremt dåliga silvermängden bör kontrolleras inom 1％. Med tanke på den totala mängden basmetaller som finns i provet bör en lämplig mängd koppar tillsättas proportionellt mot standardguldet.

4.4 Beklädnad av bly

Linda in det vägda standardguldet och provet separat i blyfolie, rulla ihop dem och numrera dem. Blyfoliens vikt är i allmänhet 3,5 g, och blyförpackningsmängden för standardguldet och provet bör vara så konsekvent som möjligt. Mängden bly är proportionell mot provets föroreningsinnehåll; om koppar- och nickelinnehållet är högt kan mängden bly ökas. Blyet och provet ska förpackas tätt för att minimera mellanrummen och undvika stänkförluster som orsakas av luftexpansion efter att blyet har placerats, se figur 6-8.

Obs: Siffrorna i figuren är exempelsiffror; samma sak gäller nedan

4,5 Askblåsning

Placera standardguldet inlindat i blyfolie och provet i askblåsningsugnen och ordna standardguldet och provet i ett kryssmönster för att undvika temperaturavvikelser. Degeln bör förvärmas till över 920 ℃ för att förhindra att resterande organiskt material och andra flyktiga ämnen orsakar stänk. Håll ugnstemperaturen på 920-1000 ℃ och fortsätt värma i en oxiderande atmosfär tills provet smälter helt, i cirka 25 minuter. Om du använder en sluten askblåsningsugn, efter att ha hållit den vid 920-1000 ℃ i 30-40 minuter, öppnar du ugnsluckan något för oxiderande askblåsning och stänger den efter 10-15 minuter.

När askblåsningen är klar ska du stoppa uppvärmningen och låta ugnen svalna till under 700 ℃ innan du tar bort den, som visas i figur 6-9, för att undvika snabb kylning som kan orsaka snabb oxidation av agglomeraten, vilket leder till stänk och spikning.

4.6 Rullande

Använd en borste för att ta bort askmaterialet som fastnat på legeringspartiklarna, platta till dem på ett städ (figur 6-10) och glödga sedan vid 700 ℃. Använd ett valsverk för att rulla legeringspartiklarna till tunna ark på 0,15-0,2 mm (figur 6-11) och glödga sedan igen, undvik överdriven tid. Riktningen i vilken legeringspartiklarna matas under valsningen bör vara konsekvent för att förhindra provsprickning och förlust. Tjockleken på de valsade plåtarna bör vara jämn för att säkerställa en konsekvent värdeökning. Använd en digital stålstämpel för att markera och rulla till en cylindrisk form (figur 6-12).

4.7 Guldseparering

Använd salpetersyra för att lösa upp silver från guldlegeringsrullen. Innan guldet separeras, rengör legeringsrullen, kolven eller korgen för att förhindra kontaminering eller införande av kloridjoner. Sänk ner guldrullen i en separeringskolv som innehåller 20 ml nästan kokande salpetersyra, håll den alltid under kokpunkten vid en temperatur nära kokpunkten, och värm kontinuerligt i 15 minuter eller tills kväveoxidsaltdimman drivs bort, som visas i figur 6-13. Häll långsamt ut lösningen, tvätta guldrullen med varmt vatten 3-5 gånger och sänk sedan ner den i kokande salpetersyra och tvätta den igen.

Överför försiktigt standardguldet efter separering till en porslinsdegel, torka det och bränn det till en gyllengul färg, som visas i figur 6-14. Efter kylning väger du guldrullens massa, som är exakt på 0,01 mg.

4.8 Beräkningsresultat

Guldhalt W_t(Au) beräknas enligt formel (6-3), varvid resultatet avrundas till en decimal:

I formeln:

m₁- provets vikt (g);

m₂- en massa av det guld som erhållits efter separering från provet (g);

m₃- en massa standardguld (g);

m₄- Kvaliteten (g) på det guldtacka som erhållits efter standardanalys av guld;

E - Renheten hos standardguld (‰).

Avvikelsen i resultat som orsakas av upprepade experiment bör vara mindre än 0,2‰ för 999,0‰-999,5‰; Guldlegeringar bör vara mindre än 999,0‰ och mindre än 0,5‰; vitt K-guld bör vara mindre än 1‰.

5. Faktorer som påverkar noggrannheten i Fire Assay-analysen

När man använder eldanalys för att analysera guldinnehållet kommer faktorer som provstorlek, typ av kupolugn, kupolens material, förhållandet mellan silver och guld, kupellationstemperatur och separationstid att påverka resultaten. Det är nödvändigt att genomföra kompletterande experiment med hjälp av guldstandardprover och upprätthålla konsekvens i analysförhållandena för guldstandardproverna och proverna för att få god parallellism och exakta, tillförlitliga resultat, vilket eliminerar systematiska fel i analysprocessen.

5.1 Stickprovets storlek

Provstorleken för att analysera K-guldsmycken är i allmänhet liten, relaterad till det höga innehållet av legeringselement i K-guldsmycken. En alltför liten provstorlek kommer dock att direkt påverka provets representativitet och analysens noggrannhet. Provstorleken kan ökas på lämpligt sätt för smycken med högre renhet och lägre nickel- och kopparhalt för bättre resultat. För K-guld av lägre kvalitet kan mängden blyfolie ökas på lämpligt sätt för att underlätta separationen av föroreningar. Standarduppskattningen av guld bör ha ett visst kontrollintervall och kompromisser för att undvika systematiska avvikelser.

5.2 Ugn för blåsning av aska

En vanlig muffelugn kan bara uppfylla temperaturkraven. Den kan inte tillhandahålla det oxiderande gasflöde som behövs under kupellationsprocessen, vilket minskar kupellationens kvalitet och effektivitet. Dessutom medför den vissa säkerhetsrisker: för att tillföra det syre som krävs för oxidering måste ugnsluckan öppnas något under kupelleringsfasen, vilket gör att en stor mängd blyoxid läcker ut genom ugnsluckan, vilket leder till allvarlig blyförorening av den omgivande miljön och äventyrar operatörernas hälsa. Dessutom kan långvarig användning leda till korrosionsskador på ugnskammaren och öppningen av blyoxid, och den stora mängden blyrester inuti ugnen är svår att släppa ut i tid, vilket lätt kan förorena analysproverna. Därför bör en dedikerad cupellationsugn prioriteras.

5.3 Askkoppens material

Vid val av material och förhållande för askkoppar är det viktigt att inte bara beakta askkoppens förmåga att absorbera orenheter i blyet utan även återvinningsgraden av guld och silver under askblåsningsprocessen. Askkoppar av magnesia har en relativt hög återvinningsgrad, men det finns problem med att avlägsna vidhäftade partiklar i botten och att bestämma askblåsningstemperatur och slutpunkt. Askkoppar för benaska och cement gör det lättare att bedöma och kontrollera askblåsningstemperaturen och slutpunkten, vilket resulterar i renare aggregat som är mindre benägna att gå sönder när de slås i tunna skivor. Återvinningsgraden är dock relativt sett lägre.

5.4 Förhållandet mellan silver och guld

Silver har två roller vid brandanalys: extraktion, som extraherar guld från föroreningar, och skydd, som minskar guldförlusten under mätprocessen. En liten mängd silver kan öka guldförlusten och den ofullständiga oxidationen under askblåsningen, men mer silver är inte alltid bättre. När mängden silver som tillsätts är tre gånger guldets vikt ökar guldförlusten och guldet kan lätt gå sönder under separationen. Generellt sett är mängden silver som tillsätts relaterad till provets sammansättning. Under askblåsning, när nickel och palladium i vit K-guldlegeringar fångas, kan guld också gå förlorat, så en större mängd silver krävs vanligtvis som ett skyddsmedel för att förhindra guldförlust. Vid analys av guldinnehållet med hjälp av eldprov för vitguldlegeringar som innehåller nickel men inte palladium, bör nickel tillsättas standardguldet i en mängd som ungefär motsvarar provet och mängden bly bör ökas. För vitguldslegeringar som innehåller palladium bör palladium tillsättas till standardguldet i en mängd som ungefär motsvarar provet samtidigt som blymängden ökas.

5.5 Temperatur vid askblåsning

Med 18K-guld som exempel, under samma processförhållanden, när askblåsningstemperaturen ligger inom intervallet 900-1500 ℃, ökar standardguldförlusten med ökningen av askblåsningstemperaturen och visar en linjär fördelning. När askblåsningstemperaturen är för hög är silver benäget att avdunsta och stänka, vilket leder till ökade fel i analysresultaten; när askblåsningstemperaturen är för låg kan den smälta blyoxiden och föroreningarna också klumpa ihop sig, vilket inte kan absorberas helt av degeln, vilket resulterar i att analysprocessen inte kan fortsätta.

5.6 Separationstid för guld

Om man tar 18K vitguld som exempel, minskar guldmätningsresultaten när guldseparationstiden ökar, men efter att ha nått en viss nivå förblir guldmätningsresultaten oförändrade.

Avsnitt VI Emissionspektroskopi med induktivt kopplad plasma (ICP-metoden)

Den induktivt kopplade plasmaemissionsspektrometern, även känd som ICP-spektrometern eller ICP-atomemissionsspektrometern, använder induktivt kopplad högfrekvent plasma som exciteringsljuskälla och utnyttjar de karakteristiska emissionsspektren för varje grundämnes atomer eller joner för att bestämma sammansättningen av ämnen och utföra kvalitativ och kvantitativ analys av grundämnen. ICP-urladdning är en relativt enkel och mycket effektiv metod som omvandlar aerosoler och ångor av vätskor och fasta ämnen, liksom gaser vid normalt tryck, till fria atomer, atomer i exciterat tillstånd och joner eller molekylfragment. Den kan snabbt analysera olika huvud-, spår- och ultraspårelement i material. Det är en av de mest konkurrenskraftiga metoderna för samtidig multielementanalys, som kännetecknas av ett brett testområde, snabb analyshastighet och låga detektionsgränser. Den har hög precision och noggrannhet för att upptäcka höghaltigt guld och är en vanligt förekommande metod av smyckesindustrins testinstitutioner för att bestämma smyckesmaterial med hög halt av guld.

1. Principen för ICP-metoden

Arbetsprincipen för ICP-metoden visas i figur 6-15.

Den högfrekventa effekten som genereras av radiofrekvensgeneratorn appliceras på det koncentriska kvartsfackelröret i tre lager genom induktionsarbetsspolen och bildar ett högfrekvent oscillerande elektromagnetiskt fält; argongas införs i det yttre lagret av kvartsfackelröret och högspänningsurladdning utförs för att generera laddade partiklar. De laddade partiklarna rör sig fram och tillbaka i det högfrekventa elektromagnetiska fältet, kolliderar med andra argonjoner och producerar fler laddade partiklar. Samtidigt stiger temperaturen och bildar slutligen argonplasma, med temperaturer som når 6000-8000 K. Provet av den vattenlösning som ska testas passerar genom finfördelaren. Den bildade aerosolen kommer in i den centrala kanalen i kvartsfackelröret, där den helt förångas, finfördelas och joniseras i hög temperatur och inert gas och avger karakteristiska spektrallinjer av de element som finns i lösningen; genom att samla ljus från plasmaljuskällan och använda en skanningsspektrometer för skanning, är ljusintensiteten hos de karakteristiska spektrallinjerna för de element som ska testas exakt placerade vid utgångsslitsen. Spektrallinjens ljusintensitet omvandlas till fotoelektrisk ström med hjälp av ett fotomultiplikatorrör. Efter kretsbehandling och analog-till-digital-omvandling kommer den in i datorn för databehandling. Närvaron eller frånvaron av karakteristiska spektrallinjer identifierar om ett visst element finns i provet (kvalitativ analys); baserat på intensiteten hos de karakteristiska spektrallinjerna bestäms innehållet av motsvarande element i provet (kvantitativ analys).

2. Fördelar och nackdelar med ICP-metoden

2.1 Fördelar

(1) Förmåga att detektera flera element samtidigt. Den kan detektera flera element i samma prov samtidigt. När provet exciteras avger varje element sina karakteristiska spektrallinjer, vilket möjliggör separat detektering samtidigt som flera element bestäms samtidigt.

(2) Snabb analyshastighet. De flesta prover kan analyseras utan kemisk behandling, och fasta och flytande prover kan analyseras direkt. Dessutom kan flera element bestämmas samtidigt. Med hjälp av en fotonisk direktavläsande spektrometer kan den kvantitativa bestämningen av dussintals element slutföras inom några minuter.

(3) God selektivitet. På grund av spektrumets starka egenskap är det särskilt viktigt för att analysera element med mycket liknande kemiska egenskaper. Att analysera dussintals sällsynta jordartsmetaller i Nb och Ta, Zr och Hf är till exempel mycket svårt jämfört med andra metoder. Samtidigt kan emissionsspektroskopi enkelt skilja och mäta dem.

(4) Låg detektionsgräns. Detektionsgränsen för en allmän ljuskälla är (0,1-10) x 10^-6, med ett absolut värde på (0,01-1) 10^-6; med användning av en induktivt kopplad plasma (ICP)-ljuskälla kan detektionsgränsen vara så låg som 10^-9 storleksordningar.

(5) Högre noggrannhet. Det relativa felet för en allmän ljuskälla är 5％ till 10％, medan det relativa felet för ICP kan nå under 1％.

(6) Det linjära området för ICP-ljuskällans standardkurva är brett och når 46 storleksordningar, vilket möjliggör analys av flera element i ett enda prov och kan mäta olika koncentrationer av höga, medelstora och låga nivåer.

(7) Låg provförbrukning, lämplig för flerkomponentbestämning av hela partier av prover, särskilt kvalitativ analys, visar unika fördelar.

2.2 Nackdelar

Nackdelarna med ICP-metoden är följande.

(1) Många faktorer påverkar spektrallinjernas intensitet, t.ex. provets sammansättning, enhetlighet, provets parallellitet, syrakoncentration, spektral interferens, temperatur och luftfuktighet, som alla kan påverka de slutliga detektionsresultaten. Det ställs höga krav på komponenterna i standardreferensen, och de flesta icke-metalliska element har svårt att få känsliga spektrallinjer.

(2) Fasta prover måste i allmänhet omvandlas till en lösning i förväg, vilket ofta försämrar detektionsgränsen; noggrannheten är dålig när koncentrationen är hög.

(3) Inte lämpligt för prover som innehåller föroreningar som Ir som är olösliga i kungsvatten.

(4) Kräver en dyr induktivt kopplad plasmaemissionsspektrometer, som förbrukar en stor mängd argon under drift, vilket resulterar i höga detektionskostnader.

3. Instrument och reagens som används vid ICP-metoden

3.1 Instrument

Instrument inkluderar: Induktivt kopplade plasmaemissionsspektrometrar 、 Bägare 、 Volymetriska kolvar och så vidare andra vanliga laboratorieglasvaror, elektroniska balanser med hög precision och etc.

3.2 Reagenser

Vattnet som används för ICP-testning uppfyller specifikationerna för förstklassigt vatten eller vatten med motsvarande renhet enligt specifikationerna i "Specifikationer och testmetoder för vatten som används i analytiska laboratorier" (GB/T 6682-2008).

De kemiska reagens som används vid ICP-testning kan delas in i två kategorier: nedbrytning av prov och beredning av standardlösningar av grundämnen. Alla reagenser måste vara av analytisk kvalitet. Vid analys av guldinnehåll krävs ett guldprov av hög renhet med en renhet som inte är lägre än 99,999％.

4. Steg för ICP-analys

Som exempel kan nämnas följande analys av guldinnehållet i guldsmycken.

4.1 Beredning av prov

Efter slipning av provet tunt, Skär det i små bitar, placera dem i en bägare, tillsätt 20 ml etanollösning, värm, koka i 5 minuter och ta sedan bort den. Häll av etanollösningen och tvätta guldstycket upprepade gånger med ultrapure vatten tre gånger. Tillsätt 20 ml saltsyralösning, värm, koka i 5 minuter och ta sedan bort den. Häll av saltsyralösningen och tvätta guldbiten upprepade gånger med ultrarent vatten tre gånger. Placera guldstycket i en glasvägningsflaska, täck den och lägg den i ugnen för att torka vid 105 ℃ och ta sedan ut den för senare användning.

4.2 Beredning av lösning

(1) Provlösning. Väg (1000 ± 2,5) mg prov (med en noggrannhet på 0,01 mg), placera det i en 100 ml bägare, tillsätt 30 ml kungsvatten, täck med ett urglas och värm långsamt tills det är helt upplöst, fortsätt värma för att avlägsna kväveoxider. Efter kylning överför du lösningen till en 50 ml mätkolv, sköljer urglaset och bägaren med kungsvattenlösning, tillsätter tvättvätskan i mätkolven, späder till märket och blandar väl för senare användning. Bered två portioner av provlösningen för varje prov.

(2) Kalibreringslösning. Väg tre delar av guldprover med hög renhet med en massa på (1000±2,5)mg (renhet > 99,999％), lös upp dem för att få tre delar av guldlösning med hög renhet och förbered kalibreringslösningen enligt följande steg.

Kalibreringslösning 1:

Överför den första delen av guldlösningen med hög renhetsgrad till en 50 ml mätkolv. Skölj klockglaset och bägaren med kungsvattenlösning. Tillsätt tvättvätskan i mätkolven, späd till märket, blanda väl. Koncentrationen av de uppmätta orenhetselementen i kalibreringslösning 1 är inställd på 0/ug/m.

Kalibreringslösning 2:

Överför den andra delen av den högrena guldlösningen till en 50 ml mätkolv som är förfylld med 5 ml blandad standardlösning 1. Skölj ytskålen och bägaren med kungsvattenlösning. Tillsätt tvättvätskan till mätkolven. Späd till märket. Skaka väl.

Kalibreringslösning 3:

Överför den tredje delen av den högrena guldlösningen till en 50 ml mätkolv som är förfylld med 5 ml blandad standardlösning 2. Skölj ytskålen och bägaren med kungsvattenlösning. Tillsätt tvättvätskan i mätkolven, späd till märket och skaka väl.

4.3 Fastställande

Justera ICP-spektrometern till optimala förhållanden; om du testar prover av guldlegering, välj lämpliga analyslinjer och bakgrundskorrigering enligt tabell 6-2.

Tabell 6-2 Rekommenderade våglängder för orenhetselement (analytiska linjer) (Enhet: nm)

Element	Våglängd	Andra tillgängliga våglängder	Element	Våglängd	Andra tillgängliga våglängder
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Som	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Mät spektrallinjens intensitet för orenhetselement i kalibreringslösning 1,3, där koncentrationen av de uppmätta orenhetselementen i kalibreringslösning ett är satt till 0/ug/mL, och rita arbetskurvan baserat på testresultaten; under samma förhållanden som mätkalibreringslösningen, mät spektrallinjens intensitet för orenhetselement i två provlösningar och erhåll koncentrationen av varje orenhetselement i provlösningen från arbetskurvan.

4.4 Representation av resultat

(1) Beräkning av den totala mängden orenhetselement. Den totala mängden föroreningsämnen i provet beräknas enligt formel (6-4):

I formeln:

ƩA - total mängd orenhetselement i provet (‰);

ƩC_i- total koncentration av orenhetselement i provlösningen ug/mL);

V - provlösningens volym (mL);

m - Provets massa (mg).

(2) Beräkning av guldinnehåll.

Guldhalten i provet beräknas enligt formel (6-5):

I formeln:

w(Au) - guldhalt i provet (‰);

ƩA - Total mängd av orenhetselement i provet (‰).

(3) Reproducerbarhet. Den relativa avvikelsen för de totala föroreningselementen i två parallella bestämningar av proverna bör vara mindre än 20％; om den överskrids krävs ombestämning.

5. Störningsfaktorer vid ICP-analys

Under ICP-detekteringsprocessen uppstår oundvikligen interferensfenomen, vilket visas i figur 6-16. Baserat på interferensmekanismen kan den delas in i två huvudkategorier: spektral interferens och icke-spektral interferens. Däremot kan den, enligt tillståndet för de störande faktorerna, delas in i gasfasstörningar och kondenserade fasstörningar.

Spektral interferens och icke-spektral interferens är effekter som orsakas av komponenterna i provmatrisen och medföljande ämnen, som förstärker eller försvagar de redan upplösta analytiska signalerna. Icke-spektral interferens omfattar provberedning, sprayning, borttagning av lösningsmedel, förångning, atomisering, excitation och joniseringsinterferens, se figur 6-16.

5.1 Spektral störning

Spektral interferens orsakas av att strålningssignalerna som genereras av analytsignalerna och störande ämnen inte kan särskiljas. Det är den viktigaste och mest besvärliga frågan inom ICP-spektrometri. På grund av ICP:s starka exciteringsförmåga avger nästan alla ämnen som finns i eller tillförs ICP ett stort antal spektrallinjer, vilket resulterar i en stor mängd spektral "interferens".

Spektral interferens delas huvudsakligen in i två kategorier: den ena är linjeöverlappningsinterferens, som orsakas av spektrometerns otillräckliga dispersion och upplösning, vilket leder till överlappning av spektrallinjer för vissa samexisterande element i analysen; den andra är bakgrundsinterferens, som är relaterad till påverkan av matrissammansättningen och det starka ströljus som avges av själva ICP-ljuskällan. Att använda ett högupplöst spektroskopiskt system för linjeöverlappningsinterferens betyder inte att denna typ av spektralinterferens kan elimineras; det kan bara anses att när spektralinterferens uppstår kan den reduceras till minsta möjliga intensitet. Den vanligaste metoden är därför att välja en annan spektrallinje med mindre interferens som analyslinje eller att tillämpa interferensfaktorkorrigering (IEC) för korrigering. Den mest effektiva metoden för bakgrundsstörningar är att använda den teknik för bakgrundskorrigering som finns i moderna instrument för att dra av dem. När störningar uppstår kan de reduceras till en minimal intensitet. Den vanligaste metoden är därför att välja en annan spektrallinje med mindre interferens som analyslinje eller att tillämpa interferensfaktorkorrigering (IEC) för korrigering. Den mest effektiva metoden för bakgrundsstörningar är att använda den teknik för bakgrundskorrigering som finns i moderna instrument för att dra bort dem.

5.2 Icke-spektral störning

(1) Störningar från fysiska faktorer.

Eftersom proverna för ICP-spektralanalys är i lösningsform påverkar faktorer som lösningens viskositet, relativa densitet och ytspänning atomiseringsprocessen, droppstorleken, aerosoltransporten och avdunstningen av lösningsmedel. Viskositeten är relaterad till lösningens sammansättning, koncentrationen och typen av syra samt temperaturen.

När lösningen innehåller organiska lösningsmedel minskar både den dynamiska viskositeten och ytspänningen, vilket förbättrar atomiseringseffektiviteten. Samtidigt är de flesta organiska reagenserna brandfarliga, vilket ökar svansflammans temperatur och ökar spektrallinjens intensitet. Vid denna tidpunkt måste ICP:s effekt ökas på lämpligt sätt för att undertrycka intensiteten hos det molekylära spektrumet av karbider i de organiska reagensen.

Som framgår ovan finns det fysiska faktorer som kan inverka och som bör undvikas. Den viktigaste metoden är att se till att standardtestlösningen och det prov som ska testas är helt konsekventa när det gäller sammansättningen av matriselement, total salthalt, koncentration av organiska lösningsmedel och syror. För närvarande kan det provtagningssystem med peristaltisk pump som används bidra till att minska den ovannämnda fysiska störningen. Dessutom kan korrigering med intern standard på lämpligt sätt kompensera för effekterna av fysisk interferens. Metoder för matrismatchning eller standardtillägg kan effektivt eliminera fysisk interferens men kräver en större arbetsinsats.

(2) Joniseringsstörningar.

Eftersom provet i ICP förångas, dissocieras, joniseras och exciteras i kanalen, har förändringarna i provets sammansättning liten effekt på de elektriska parametrarna för den högfrekventa hudeffekten. Därför är påverkan av lätt joniserbara element på intensiteten hos jonlinjer och atomlinjer mindre än för andra ljuskällor. Experiment visar dock att denna lätt joniserbara interferenseffekt fortfarande har en viss inverkan på spektralanalysen.

För vertikalt observerade ICP-ljuskällor kan man minimera joniseringsstörningar genom att välja plasmaparametrar på rätt sätt.

För horisontellt observerade ICP-ljuskällor är dock denna lätt joniserbara störning relativt sett allvarligare. Den nuvarande tekniken med dubbelriktad observation kan effektivt hantera denna lätt joniserbara interferens. Det är också nödvändigt att upprätthålla en liknande sammansättning mellan provlösningen som ska testas och den analytiska standardlösningen.

(3) Störning av matriseffekt.

Matriseffekten härrör från plasman, och för alla analytiska linjer är denna effekt relaterad till spektrallinjens excitationspotential. På grund av den goda detektionsförmågan hos ICP kan analyslösningen spädas ut på lämpligt sätt så att den totala salthalten hålls runt 1 mg/mL. I denna utspädda lösning är matrisinterferensen ofta försumbar. När koncentrationen av matrissubstansen når flera milligram per milliliter kan matriseffekten inte helt ignoreras. Matriseffekten från ICP-ljuskällan är något allvarligare när den observeras horisontellt. Matrismatchning, separationstekniker eller standardiserade additionsmetoder kan eliminera eller undertrycka matriseffekten.

Copywrite @ Sobling.smycken - Anpassad smyckestillverkare, OEM och ODM smyckesfabrik

Heman

Expert på smyckesprodukter --- 12 års rikliga erfarenheter

Hej, kära du,

Jag är Heman, pappa och hjälte till två fantastiska barn. Jag är glad att kunna dela med mig av mina smyckesupplevelser som expert på smyckesprodukter. Sedan 2010 har jag betjänat 29 kunder från hela världen, till exempel Hiphopbling och Silverplanet, och hjälpt och stöttat dem i kreativ smyckesdesign, utveckling och tillverkning av smyckesprodukter.

Om du har några frågor om smyckesprodukt, ring eller maila mig gärna och låt oss diskutera en lämplig lösning för dig, så får du gratis smyckesprover för att kontrollera hantverket och smyckenas kvalitetsdetaljer.

Låt oss växa tillsammans!

Lämna ett svar Avbryt svar

POSTS Kategorier

Behöver du stöd för smyckesproduktion?

Skicka din förfrågan till Sobling

Hej, kära du,

Låt oss växa tillsammans!

Följ mig

Varför välja Sobling?

CERTIFIERINGAR

Sobling respekterar kvalitetsstandarder

Nyaste inlägg

Figur 3-5 Diagram över Munsells färgsystem

Varför har ädelstenar flera färger? Hemligheter bakom färgbildning och mätmetoder

Heman - Expert på smyckesprodukter 8 november 2024

Ädelstenar får sina färger från mineraler, ljus och defekter. Lär dig hur du väljer de bästa stenarna till dina smycken. Förstå färg, ljuseffekter och behandlingar för att få dina ädelstenar att framträda. För juvelerare, designers och alla som älskar glittrande saker.

Läs mer "

Vad gör en framgångsrik smyckesutställning Utrymmen Design och designprocessen för smyckesdisplay

Heman - Expert på smyckesprodukter 10 april 2025

Det här dokumentet hjälper smyckesföretag och designers att skapa bättre utställningsutrymmen. Det handlar om hur man utformar utställningsytor, organiserar utrymme och planerar layouter. Det handlar också om att göra planritningar, välja belysning och inrätta olika zoner som försäljnings- och viloplatser. Den är användbar för smyckesbutiker, varumärken, designers och alla som säljer smycken.

Läs mer "

var man hittar världens största diamanter

Var hittar man världens största diamanter?

Heman - Expert på smyckesprodukter 20 november 2025

Den här guiden beskriver världens största rådiamanter på över 400 karat. Upptäck jättelika stenar som Sewelô (1758 ct) från Botswana, Lesothos Legend (910 ct) och Sierra Leones Star (969,8 ct). Lär dig om hur de upptäcktes i gruvor, hur de slipades till polerade ädelstenar, fick färgen D, hade hög klarhet och fick kända köpare. Oumbärligt för juvelerare som letar efter exceptionella diamanter för specialdesign och detaljhandel.

Läs mer "

Omfattande guide om smycken av glas och färgat glas: Material, skötsel och hantverk

Heman - Expert på smyckesprodukter 3 mars 2025

Upptäck skönheten i prydnadsföremål av glas och färgat glas! Lär dig mer om deras unika material, som kristall och blyfritt glas, och hur de tillverkas med hjälp av tekniker som lost-wax casting. Få tips om hur du tar hand om dessa ömtåliga smycken så att de fortsätter att skina. Perfekt för smyckesbutiker, designers och alla som vill lägga till en touch av elegans i sin samling.

Läs mer "

Vanliga örhängen är stiftörhängen, droppörhängen, creoler och clips i olika former och material. Förutom typiska örhängen gjorda av ädelstenar och guld- eller silverinlägg är örhängen gjorda av material som plast, marmor, keramik och tyg också mycket populära. Nu kommer vi att presentera material, storlekar, kvalitet och vanliga stilar och former av örhängen.

Vad du behöver veta om smycken: Begrepp, typer, skötsel, trender och design?

Heman - Expert på smyckesprodukter 17 april 2025

Denna omfattande guide täcker allt som smyckesproffs behöver veta: typer (örhängen, halsband, ringar, armband, broscher), grunderna i ädelstenar (diamant, rubin, safir, smaragd etc.), tips om smyckesvård, storlekstabeller, aktuella designtrender och hur man skiljer naturliga och syntetiska ädelstenar.

Den förklarar hur man matchar smycken med olika ansiktsformer, kroppstyper och klädstilar, erbjuder underhållsmetoder för olika material och visar varför kundanpassning och smycken i blandmetall är på stark frammarsch.

Läs mer "

Hur man får smycken att skina: Elektropläteringsprocessen vid tillverkning av smycken

Heman - Expert på smyckesprodukter 10 januari 2025

Den här guiden lär dig hur du gör smycken blanka och vackra. Den handlar om att rengöra och fixa smycken innan man lägger på en blank metallbeläggning på dem. Vi går igenom olika sätt att lägga till guld, silver och andra metaller för att få smycken att se snygga ut. Det är bra för alla som tillverkar eller säljer smycken, som butiker, designers och online-säljare. Lär dig knepen för att hålla smyckena nya och vackra!

Läs mer "

Engångskunskap om platinagruppens metaller och deras legeringar som används i smycken

Heman - Expert på smyckesprodukter 18 september 2024

Den här artikeln handlar om platinas och palladiums fysikaliska och kemiska egenskaper, historia och användning i smycken. Platina föredras för sin sällsynthet och unika lyster, medan palladium blir populärt för sin lätthet och goda bearbetbarhet. Båda metallerna har ett betydande värde i smyckesdesign.

Läs mer "

Bild 3-33 Högfrekvent induktionssmältning

Hur gör man investeringsgjutning av smycken?

Heman - Expert på smyckesprodukter 21 september 2024

Lär dig gjutningsprocessen för investeringsgjutning av smycken för att skapa högkvalitativa smycken. Viktiga steg inkluderar pressning av gummiformar, vaxinjektion och gjutning av metaller som guld och silver. Viktigt för juvelerare, studior och designers för att förfina sitt hantverk och producera utsökta anpassade smycken.

Läs mer "

Smyckesfabrik, smycken anpassning,Moissanite smyckesfabrik,Mässing koppar smycken,Semi-Precious smycken,Syntetiska ädelstenar smycken,Sötvattenspärl smycken,Sterling Silver CZ smycken,Semi-Precious ädelstenar anpassning,Syntetiska ädelstenar smycken

Utmärkta produkter

produktkategori

materialkategori

Utforska exakta metoder för att testa renheten hos smycken av ädelmetall - En handbok för att testa ädelmetallinnehållet i smycken

Utforska exakta metoder för att testa renheten hos smycken av ädelmetall

En handbok för testning av ädelmetallinnehåll i smycken

Innehållsförteckning

Avsnitt ⅠPrinciper för att testa renheten hos ädelmetallsmycken

Avsnitt II Vanliga enkla detektionsmetoder för kvalitet på ädelmetallsmycken

1. Metod för observation av färg

2. Testmetod med provsten

(1) Förbered prövostenen.

(2) Slipmetod.

(3) Identifiering

3. Metod för vägning

4. Duktilitetsmetod

5. Testmetod för hårdhet

6. Metod för brandtest

7. Metoden att lyssna på ljud och toner

8. Metoden för märkning

Avsnitt III Hydrostatisk metod (densitetsmetod)

1. Princip för detektering

V = Vren + Vorenheter （6-1）

m - m' = V x ρ vatten （6-2）

m - m' = Vren + V orenheter

2. Metoden för att bestämma värdet av ρ-föroreningar

3. Kännetecken för detektion med densitetsmetoden

4. Detektionsmetoder

4.1 Balanseringsmetod med dubbel panna

4.1.1 Testinstrument

4.1.2 Manövreringssteg

Tabell 6-1 Densitet för etanol-, xylen- och koltetrakloriddoppningslösningar vid olika temperaturer

4.1.3 Anmärkningar

4.2 Elektronisk balansmetod med en skål

4.2.1 Instrument

4.2.2 Manöversteg

4.2.3 Anmärkningar

Avsnitt IV Analysmetod för röntgenfluorescens (XRF-metod)

1. Grundläggande principer för röntgenfluorescensanalys

2. Uppbyggnad av röntgenfluorescensspektrometer

2.1 Sekventiell våglängdsdispersiv röntgenfluorescensspektrometer

(1) Röntgenrör.

(2) Spektroskopiskt system.

(3) Detekteringssystem.

(4) Inspelningssystem.

2.2 Simultan automatiserad röntgenfluorescensspektrometer (även känd som flerkanalig röntgenfluorescensspektrometer)

2.3 Energidispersiv röntgenfluorescensspektrometer

3. Egenskaper för röntgenfluorescensspektroskopisk analys

3.1 Fördelar

3.2 Begränsningar

4. Kvalitativa och kvantitativa analysmetoder för röntgenfluorescensspektrometer

4.1 Förbereda provet

4.2 Kvalitativ analys för att bestämma provets huvudelement och föroreningskomponenter

4.3 Välj standardprover och rita kalibreringskurvor

4.4 Detektera prover och beräkna kvantitativa analysresultat

Ii = Is x Ci

5. Påverkan på XRF-metodens detektionsnoggrannhet

5.1 Standard arbetskurva

5.2 Val av beräkningsmetoder

Avsnitt V Brandprovningsmetod (kupellationsmetod)

1. Principen för brandteknisk analysmetod

2. Fördelar och nackdelar med Fire Assay

2.1 Fördelar

2.2 Nackdelar

3. Utrustning och redskap som används i brandprovsmetoden

3.1 Askutblåsningsugn

3.2 Analytisk balans

3.3 Korg för guldseparering

3.4 Valsverk

3,5 Askfat

4. Analyssteg för brandassay

4.1 Förhandsanalys

4.2 Vägning

4.3 Påfyllning av silver

4.4 Beklädnad av bly

4,5 Askblåsning

4.6 Rullande

4.7 Guldseparering

4.8 Beräkningsresultat

5. Faktorer som påverkar noggrannheten i Fire Assay-analysen

V = V_ren + V_orenheter（6-1）

m - m' = V x ρ _vatten（6-2）

m - m' = V_ren+ V_orenheter

I_i = I_s x C_i