Fedezze fel a nemesfém ékszerek tisztaságának pontos vizsgálati módszereit - Útmutató az ékszerek nemesfémtartalmának teszteléséhez

Fedezze fel az ékszerek tisztaságának pontos vizsgálati módszereit: roncsolásmentes, költséghatékony és pontos. A legfontosabb technikák közé tartozik a próbakő, a hidrosztatikus, az XRF és a tűzvizsgálat. Biztosítsa az ékszerek eredetiségét mindenki számára, a tervezőktől a kiskereskedőkig.

Fedezze fel a pontos módszereket a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatára

Útmutató az ékszerek nemesfémtartalmának vizsgálatához

ⅠA nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatának alapelvei

A nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálata már az ókor óta létezik. Őseink elsősorban érzékszerveikre és meglévő tapasztalataikra támaszkodva végeztek vizsgálatokat a nemesfém ékszerek tisztaságának meghatározására. Például szemükkel megfigyelték a színét, kezükkel megmérték, és harapással tesztelték a keménységét. Természetesen ennek konkrét tudományos indoklása is van. A tudomány és a technológia fejlődésével azonban a tudományos vizsgálati eszközök folyamatos feltalálása és frissítése bevezetett néhány modern tudományos vizsgálati eszközt a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatába, különösen a kereskedelmi vizsgálatokban.

A nemesfém ékszerek tisztaságának modern vizsgálati technológiája tudományos műszereken alapul, amelyeket pontosság, rövid vizsgálati idő, alacsony költség és könnyű kezelhetőség jellemez. A gyorsabb, egyszerűbb és pontosabb módszerek felé fejlődik. A tudomány és a technológia folyamatos fejlődésével a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálati technikái és módszerei egyre finomodnak.

A nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatakor általában a következő három elvet kell követni.

(1) A lehető legnagyobb mértékben el kell érni a roncsolásmentes vizsgálatot. Ezért a vizsgálati módszerek kiválasztásakor olyan módszereket kell választani, amelyek nem károsítják a nemesfém ékszerek megjelenését. Ha ez valóban elkerülhetetlen, az ügyfél beleegyezését vagy engedélyét be kell szerezni.

(2) Az észlelésnek bizonyos pontossági szintet kell fenntartania. Más szóval, a kimutatási pontosságnak a megfelelő szabványos tartományon belül kell lennie.

(3) Az észlelési költségnek a lehető legalacsonyabbnak kell lennie.

A nemesfém ékszerek minőségének kimutatására vonatkozó konkrét célok elsősorban két szempontot foglalnak magukban: az első a nemesfém ékszerek eredetiségének azonosítása; a második a nemesfém ékszerek minőségének meghatározása.

II. szakasz A nemesfém ékszerek minőségének közös egyszerű kimutatási módszerei

Az emberek már az ókor óta a nemesfémek minőségének és eredetiségének azonosítására szolgáló tapasztalati módszerek egész sorát fedezték fel a tulajdonságaik alapján. E módszerek helyes alkalmazásával hatékonyan, gyorsan és minőségileg azonosítható a nemesfém ékszerek eredetisége és minősége.

1. Színmegfigyelő módszer

Az ókori emberek felismerték, hogy az arany színe és tartalma között bizonyos megfelelés van. Van egy mondás a folklórban: "Négy hetes nem arany". A "hét zöld" 70％ aranytartalomra és 30％ ezüsttartalomra utal, ahol az arany zöldessárgának tűnik; a "nyolc sárga" 80％ aranytartalomra és 20％ ezüsttartalomra utal, ahol az arany aranysárgának tűnik; "Kilenc lila" 90％ aranytartalomra és 10％ ezüsttartalomra utal, ahol az arany lilássárgának tűnik; "Tíz vörös" 100％ közeli aranytartalomra és rendkívül alacsony ezüsttartalomra utal, ami vörös arany, finom arany vagy tiszta arany, ahol az arany vöröses-sárgának tűnik. Ez a hagyományos módszer a tapasztalatok összegzésére csak az ezüsttartalmú tiszta arany megítélésére alkalmas.

A tiszta arany, a finom arany, a vörös arany, a tiszta vörös arany, a tiszta vörös arany, a 999-es arany és a 24K arany esetében az aranysárga fölött enyhe vöröses árnyalatú. A népnyelvben "vörös arany" vagy "finom arany" néven emlegetett szín a tiszta arany ezen színe. A 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9K, 8K K arany esetében az aranyékszerek színe az aranyban lévő szennyeződések típusát és arányát tükrözi. Általánosságban elmondható, hogy az ezüsttartalmú tiszta arany sorozat színe inkább sárga, míg a réztartalmú kevert arany sorozat színe inkább vörös.

Az arany minőségének megítélése a megjelenített szín alapján csak minőségi leírás lehet. A modern tudomány és technológia fejlődésével a különböző minőségű aranyak is megjeleníthetik ugyanazt a színt, ahogy azt korábban bemutattuk. Ennek a módszernek a természetes arany minőségének meghatározására való használata bizonyos ésszerűséggel bír.

A hagyományos kézműves ékszerekben a hamis ezüst ékszerek gyakran alumíniumot vagy alumíniumötvözeteket, fehér rezet, ónt vagy ónötvözeteket használnak, amelyek általában tompa szürke színűek és gyenge csillogásúak; az alacsony ezüstszínű ékszerek enyhén sárga vagy szürke színűek és gyenge finomságúak; a magas ezüstszínű ékszerek fényesek, tiszta fehérek és jobb csillogásúak. Általánosságban elmondható, hogy ha az ékszer ezüst és réz ötvözete, 85 ezüst enyhén vöröses színű, 75 ezüst vöröses-sárga, 60 ezüst vörös, 50 ezüst pedig fekete; ha az ékszer ezüst és fehér réz ötvözete, 80 ezüst szürkésfehér, 50 ezüst pedig fekete-szürke; ha az ékszer ezüst és sárgaréz ötvözete, minél alacsonyabb az ezüsttartalom, annál sárgásabb az ékszer színe. Általában a tiszta fehér és finoman megmunkált ékszerek minősége több mint 90％. Ehhez képest a szürke és vörös színű, durva megmunkálású fehér ékszerek minősége 80％ körül van, a szürke-fekete vagy világos sárga-vörös színű ékszereké pedig általában 60％ alatti. Meg kell jegyezni, hogy a modern kézműves ezüstutánzat vagy alacsony ezüsttartalmú ékszer, ha a felületet ezüsttel vagy ródiummal bevonják, színe, pontossága és felületi csillogása megkülönböztethetetlen lehet a valódi ezüst ékszerektől, így lehetetlenné teszi az ékszer minőségének vizuális megítélését.

A platina minősége és az ötvözetelemek összetétele eltérő, ami különböző megjelenített színeket eredményez: a jobb minőségű platina kékesfehér, enyhén szürke színű. A bizonyos mennyiségű Cu-t vagy Au-t tartalmazó platina kékesfehér, enyhén sárga színű. A nagyobb mennyiségű Ag-tartalmú platina ezüstfehérnek tűnik. A palládium ékszerek általában acélfehér színűek, jó fémfényűek. A platina- vagy palládium-ékszerek utánzata gyakran fehér rézből, nikkelötvözetekből, nátriumötvözetekből stb. készül, amelyek hajlamosak az oxidációra és a mattodásra.

2. Érintőkő vizsgálati módszer

Az érintőkő módszer a legrégebbi eszköz és módszer az arany és ezüst eredetiségének és minőségének azonosítására, amelynek használatáról már az ősi civilizációkban is vannak feljegyzések a világ minden táján. Ennek során a vizsgált ékszert és egy aranyszabványt (egy meghatározott minőségű aranylemezekből álló készletet, amelyet szabványnak neveznek) az érintőkőre karcolnak. Az érintőkövön hagyott karcolások színének összehasonlításával meghatározható az ékszer eredetisége és minősége. Ezt a vizsgálati módszert már régóta viszonylag pontos, megbízható és gyors kimutatási módszernek tartják. Még ma is sok arany- és ezüst-újrahasznosító üzlet gyakran alkalmazza ezt a módszert az anyagok gyors azonosítására, amellyel mind az arany ékszerek, mind az ezüst ékszerek minősége kimutatható.

A hagyományos próbakövek többnyire fekete vagy szürke kövek, amelyek általában fekete tűzkőből vagy kovakőből készülnek, Mohs-keménységük körülbelül 6,5 és finom textúrájuk van. A kínai Hszincsiangban található ősi arany- és rézlelőhely közelében található sötét kovakő kavicsok, a Góbi-sivatagban "sivatagi lakk" néven ismert sötét kovakövek és a nanjingi fekete esővirág kövek mind kiváló érintőkövekké dolgozhatók fel csiszolás után. Az arany próbalemez egy karcsú, különböző szabványos tisztaságú aranyból készült kis lemez, amelynek egyik végére az aranylemez szabványos tisztasága van gravírozva, és amelyen egy kis lyukat fúrtak át a csoportba fűzéshez, általában több darabból álló csoportokba, ahogy a 6-1. ábrán látható. Minél finomabb az aranyvizsgálólemez osztályozása, annál szélesebb a lefedett színtartomány, és annál pontosabbak az elemzési eredmények.

Az arany ékszerek tisztaságának vizsgálatára a kolorimetriás módszer a legalkalmasabb. A módszer a következő:

(1) Készítse elő a próbakövet.

Mossa le vízzel a próbakő munkafelületét, öblítse le, és fújja szárazra. A kőfelületen ricinusolajjal bevont olajcsatorna kialakításához, hosszú a tesztkő végeihez, a 20 mm szélessége megfelelő, olajozás után tiszta selyemkendővel törölje le a lebegő olajat, hogy az olajcsatorna nagyon vékony réteget tartson fenn. Ha az olajréteg túl vastag, akkor könnyű az olajat és a feketét gurítani, de ha túl száraz, akkor nem könnyű színezni. Az olajcsatorna szélének egyenesnek, síknak, a tesztkő szélével párhuzamosnak kell lennie, és az olaj részének nincs olaj része a tiszta megkülönböztetés kialakulása, hogy fenntartsa az aranycsatorna azonos hosszúságú csiszolását. Ügyeljen az ujjakra. Ne érintse meg a kő felületét; kerülje a porral és nedvességgel szennyezett felületet, különösen a szájgázban és a kézben lévő izzadságban. Ellenkező esetben a színezéshez munkát igényel.

(2) Csiszolási módszer.

Amikor a köszörüléshez érintőkövet használunk, általában a követ bal kézzel, az aranyat pedig jobb kézzel fogjuk úgy, hogy a hüvelykujj felül, a többi ujj pedig alul van. Az olajozott oldal legyen felül, és az érintőkő legyen szilárdan a kézben, és stabilan, mozgás nélkül az asztalon. Csiszolás közben a vizsgálandó tárgyat vagy a próbalapot szorosan a kőfelülethez kell nyomni, és az aranyat tartó jobb kéz csuklóerővel kell használni. Az őrlési út általában 20-30 mm hosszú és 3-5 mm széles. Az aranytárgy és a próbalemez útjának hosszában és szélességében egyezőnek kell lennie, és a próbalemez útja a színösszehasonlítás érdekében az aranytárgy útjának mindkét oldalán csiszolható. Ha az aranydarab útjának színe nem egyezik a tesztlemez útjával, válasszon egy másik tesztlemezt az őrléshez, és figyelje meg a színt, amíg a két út megegyezik.

(3) Azonosítás

Ha az aranyat megkarcolják az érintőkőre, színes nyomot hagy. Hosszú gyakorlat során az emberek összefoglaltak egy tapasztalathalmazt az arany eredetiségének és minőségének az érintőkő segítségével történő azonosítására, amely az alábbiakban ismert: "nézd meg a színt laposan, nézd meg a fényt szögben, hallgasd meg jól a hangot". Az ezüstöt tartalmazó tiszta arany puha, és az arany útja kékes színűnek tűnik lebegő szín nélkül, elsősorban a "színt laposan nézni" és másodsorban a "lebegő színt szögben nézni" fókuszálva. Az ezüstöt és rezet tartalmazó kevert arany esetében az őrlés során hang és lebegő fény jelenik meg, elsősorban a "szögben lebegő színt nézzük" és másodsorban a "színt nézzük laposan". Az arany útjának savval történő erodálása fokozhatja a színkülönbségeket és kiemelheti a megkülönböztető jegyeket. Az alkalmazott savnak előnyösen kell reagálnia a nemesfém anyagokban lévő nem nemesfémekkel és ezüsttel. Az ötvözet minőségétől függően a felhasznált savak lehetnek salétromsav, salétromsav és só keveréke, vagy salétromsav és sósav keveréke stb.

Az arany ékszerek minőségének vizsgálatára szolgáló próbaköves módszer vizuális megfigyeléssel és összehasonlítással történik, ami gazdag gyakorlati tapasztalatot igényel, és számos emberi tényező befolyásolja, ami korlátozott pontosságot eredményez. Ráadásul az aranyékszerek típusainak növekedésével és összetételük összetettebbé válásával, valamint az arany testvérkártyák korlátozott számával nehéz megkülönböztetni az aranyozott és az aranybevonatú tárgyakat. Az arany roncsolásmentes vizsgálati technológiájának folyamatos fejlődésével az érintőkő módszerét fokozatosan felváltották más, kényelmesebb, egyszerűbb és pontosabb módszerek.

3. Mérési módszer

Az arany nagy sűrűségű, a tiszta arany sűrűsége 19,32 g/cm³ sűrűség. Kézzel mérve nehéznek és érezhetően súlyosnak tűnik. Mivel az arany sűrűsége sokkal nagyobb, mint az olyan fémeké, mint az ólom, az ezüst, a réz, az ón, a vas és a cink, akár sárgarézről van szó (sűrűsége 8,9 g/cm³), rézalapú ötvözetek, vagy arany utánzatú anyagok, mint például ritka arany, szubarany, aranyutánzat stb., vagy aranyozott tárgyak, aranyozott tárgyak, mint például arany és arannyal töltött ékszerek kézzel mérve nem érzik olyan nehéznek, mint a tiszta arany. A mérési módszer a leghatékonyabb a 24K arany megkülönböztetésére. Mégis hatékonyabb lehet az aranyhoz hasonló sűrűségű volfrámötvözetből készült aranyozott vagy arannyal töltött termékek azonosítására, mivel kézzel nehéz érezni a kettő közötti különbséget.

A platina sűrűsége 21,45 g/cm³, és ugyanannak a térfogatú platina tömege több mint kétszerese az ezüstének (sűrűsége 10,49 g/cm³). Sűrűbb is, mint az arany, ezért kézi súlyozáskor nehéz. Ezért a platina, az arany és az ezüst ékszerek megkülönböztetésére szolgáló mérlegelési módszer használatakor van egy mondás: "A nehéz a platina vagy az arany, a könnyű az ezüst vagy a sárgaréz".

Mivel az ezüst és az alumínium, valamint a rozsdamentes acél sűrűsége között is jelentős különbség van, a mérlegelési módszer is használható ezek megkülönböztetésére, mondván: "Az alumínium könnyű, az ezüst nehéz, a réz és az acéltermékek sem könnyűek, sem nehezek."

4. Duktilitási módszer

Az ékszerek könnyű hajlíthatósága közvetve az arany ékszerek tisztaságát és a nemesfém anyagának típusát is jelezheti. A tiszta arany kiváló hajlékonysággal rendelkezik, ami az arany nagy szívósságának és alacsony keménységének átfogó megnyilvánulása. Az ezüst következik, a platina keményebb az ezüstnél, a legnagyobb keménységű pedig a réz. Az arany-ezüst ötvözetek valamivel keményebbek, az arany-réz ötvözetek pedig még keményebbek; minél alacsonyabb az ötvözet aranytartalma, annál nagyobb a keménység. A tiszta arany ékszereket például nagyon puhának érezzük, ha finoman meghajlítjuk a nyílásuknál vagy a kapcsuknál, míg az arany utánzatú anyagoknak nincs ilyen érzésük. Ezért a tiszta aranyat könnyű meghajlítani és eltörni, míg az alacsonyabb tisztaságú arany ékszereket nem könnyű meghajlítani, és hajlamosak eltörni.

Amikor ezt a módszert arany- és ezüstékszerek vizsgálatára használjuk, különös figyelmet kell fordítani arra, hogy az ékszer szélessége és vastagsága milyen hatással van az ékszer rugalmasságára. Általában a szélesebb és vastagabb ékszereket keményebbnek érezzük hajlításkor, míg a keskenyebb és vékonyabb ékszereket puhábbnak.

5. Keménység vizsgálati módszer

A nemesfém ékszerek keménysége szorosan összefügg az aranytartalommal; minél nagyobb a tisztaság, annál kisebb a keménysége. A tiszta arany keménysége nagyon alacsony; gyakori módszer, hogy foggal harapdálják. Mivel a fogak keménysége nagyobb, mint az aranyé, az aranyon harapásnyomok maradhatnak, ami azt jelzi, hogy nagy tisztaságú aranyról van szó. Ezzel szemben az aranyutánzatok keménysége nagyobb, így nehezen hagynak harapásnyomokat. A vizsgálat során általában egy kemény réztűvel óvatosan megkarcolják az ékszer hátulját vagy nem feltűnő területét; minél mélyebb a hagyott karcolás, annál magasabb az aranytartalom, és fordítva, ha a karcolás nem nyilvánvaló vagy sekély. Fontos megjegyezni, hogy a kereskedelmi vizsgálatok során ennek a módszernek a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatára történő alkalmazása roncsolásos vizsgálatnak minősül, és csak az ügyfél beleegyezésével vagy engedélyével végezhető.

A tiszta ezüstnek alacsony a keménysége, és körömmel megkarcolható. Ha az ékszer puha és nem kemény, akkor ónt vagy ólmot tartalmazhat; ha kemény és nem kemény, akkor rézből (nikkelezüst), vasból vagy más ötvözetekből készülhet.

6. Tűzvizsgálati módszer

Ahogy a mondás tartja: "Az igazi arany nem fél a tűztől", és "Az intenzív tűz felfedi az igazi aranyat". Az arany magas olvadáspontú (1063 ℃), és magas hőmérsékleten (az olvadáspont alatt) is képes olvadásmentes, oxidálatlan és változatlan színű maradni. Még ha a hőmérséklet meghaladja is az olvadáspontot, és az arany olvadni kezd, akkor is megőrzi a színét. Ezzel szemben az alacsony karitású arany és az aranyutánzatú anyagok vörösre égetve és lehűtve megváltoztatják a színüket, sőt feketévé válnak.

A platina olvadáspontja (1773 ℃) magasabb, mint az aranyé. Égetés és hűtés után a színe változatlan marad, míg az ezüst égetés és hűtés után tejfehérré, vörösesre vagy feketésvörösre változik, az ezüsttartalomtól függően.

7. A hang és a hanghallás módszere

Az arany, ezüst és platina alacsony keménysége miatt, amikor a tömör arany vagy magas karátos arany ékszereket a levegőbe dobják, a landoláskor tompa, zaj és pattanás nélküli hangot adnak. Ha az ékszer kemény cementpadlóra esik, a magas karitású arany vagy platina ékszerek tompa hangot adnak ki, kevés rugalmassággal; az alacsonyabb karitású ékszerek, réz vagy rozsdamentes acél termékek éles és hangos hangot adnak ki, nagy pattogással. A hagyományos tiszta aranynak hangja van, de nincs hangja és kevés a visszapattanás, míg a kevert aranynak hangja, hangja és visszapattanása van, nagyobb visszapattanással és élesebb, hosszabb hanggal, ami alacsonyabb tisztaságot jelez. Az arany ékszergyártási technológia fejlődésével azonban számos nagy szilárdságú edzett tömör arany termék jelent meg a jelenlegi piacon, amelyek megfelelnek a 999-es arany szabványainak és jó rugalmassággal rendelkeznek.

A platina sűrűsége nagyobb, mint az aranyé, és a platina hangjellemzői a levegőbe dobva és a földre esve hasonlóak az aranyéhoz, ami alapján megkülönböztethetjük a platinautánzatot, a platinával bevont és a platinával bevont ékszereket.

Hasonlóképpen, a sterling ezüst és a nagy tisztaságú ezüst ékszerek nagy sűrűségűek és puha textúrájúak, ami alacsony visszapattanási magasságot eredményez, amikor egy felületre esnek. Ezzel szemben a hamis ezüst vagy az alacsony tisztaságú ezüst ékszereknek viszonylag nagyobb a visszapattanási magassága az alacsony sűrűség és keménység miatt.

8. A jelölési módszer

Az arany ékszereket a nemzetközi szabványoknak megfelelően kell bélyegezni, hogy jelezzék tisztaságukat. Hazánkban a 24K aranyat többek között a "tiszta", "finom arany", "vörös arany" vagy " 24K", a 18K aranyat pedig a " 18K" vagy "750" jelöléssel látják el.

Hazánkban az ezüst tisztaságát egy ezrelékkel, százalékkal vagy töredékkel jelölik, amelyet az "s" (ezüst) karakter követ, például "800s", "80s" és "80％ S", amelyek mind 80％ ezüst tisztaságot jeleznek; nemzetközileg általában egy ezrelékkel jelölik, amelyet az "S" vagy "Silver" követ, például "800 S" és "800 Silver", mindkettő 80％ ezüst tisztaságot jelez. Létezik ezüstözött anyagú pecsét is, amelyet nemzetközileg általában az "SF" (az ezüsttel töltött anyag kezdőbetűi) jelöl.

Nemzetközi szinten a platina tisztaságát és minőségét egy ezredes számmal jelölik, amelyet a "Pt", "Plat" vagy "Platinum" követ, például a 950Pt 95％ tisztaságú platinát jelez; az Egyesült Államokban csak a "Pt" vagy "Plat" jelölés szerepel, ami garantálja, hogy a platina tisztasága 95％ felett van.

III. szakasz Hidrosztatikus módszer (sűrűségi módszer)

1. Érzékelési elv

A tiszta arany sűrűsége 19,32 g/cm³. Ha egy bizonyos nemesfém dísztárgy sűrűségét ennél az értéknél alacsonyabbnak mérik, akkor megerősíthető, hogy más fémek keveredtek bele. A sűrűség nagysága szorosan összefügg az arany tisztaságával. Az arany tisztaságára a sűrűségből lehet következtetni, ez az alapelve a sűrűség módszerének a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatára való alkalmazásának.

Az ékszer térfogata megegyezik az ékszerben lévő tiszta arany és a szennyező fémek térfogatának összegével, ami:

V = V_tiszta + V_{szennyeződések}（6-1）

A képletben:

V-térfogat a tartozék (ml);

V_tiszta-A tiszta arany térfogata az ékszerben (mL)

V_{szennyeződések} -A szennyeződések mennyisége az ékszerben (ml)

A pontos mérlegeléshez 1/10000-es analitikai mérleg segítségével az arany ékszer tömege m; majd az ékszer rögzítéséhez használt finom cérnával az ékszer vízben m' tömegét pontosan megmérjük (a cérna tömegét szükség esetén le kell vonni). Arkhimédész elve szerint a vízben lévő tárgyra ható felhajtóerő egyenlő az általa kiszorított víz tömegével, azaz:

m - m' = V x ρ _víz（6-2）

A víz szokásos sűrűsége 1 g/cm³ A (6-1) egyenletet behelyettesítve a következő eredményt kapjuk:

m - m' = V_tiszta+ V_{szennyeződések}

A tárgy térfogata és tömege közötti V = m/ρ összefüggésből az következik, hogy:

A fenti egyenletet leegyszerűsítve és a tiszta arany sűrűségét ρ pure =19,32 g/cm³tömegtöredékké alakítjuk, akkor megkapjuk:

A képletben:

m - ékszerminőség (g);

m' - az ékszerek minősége a vízben (g);

m_tiszta - a tiszta arany minősége az ékszerekben (g);

ρ_{szennyeződések} - a szennyeződések sűrűsége az ékszerben (g/cm)³)

2. A ρ szennyeződések értékének meghatározására szolgáló módszer

A fenti képletet az arany ékszerek aranytartalmának kimutatására használják, és az analitikai mérleg tényleges mérlegelésével kapják meg. A szennyeződések értékét még meg kell határozni. Az arany ékszerek tapasztalatai szerint a fő szennyeződések Ag és Cu esetében a szennyeződések sűrűségét az Ag és Cu szennyeződések relatív tartalma határozza meg. Közülük az Ag sűrűsége 10,49 g/cm³, és a Cu sűrűsége 8,90 g/cm³, így a szennyeződések értéke 8,90 ~ 10,49/cm között mozog.³. A szennyeződések értékei a következők:

Arany - ezüst sorozatú ötvözetekhez (tiszta arany): ρ_{szennyeződések} = ρ_ezüst = 10,49 g/cm³

Arany - réz sorozatú ötvözeteknél (kevert arany): ρ_{szennyeződések} = ρ_réz = 8,90 g/cm³

Arany - ezüst - réz sorozatú ötvözeteknél (kevert arany): ρ_{szennyeződések} =1/(x/ρ_ezüst + y/ρ_réz), x+y = 1

Ha x = y =0,5 , akkor ρ_{szennyeződések} =9,63 g/cm³

Ha x:y = 1 : 2 , akkor x = 0,3333, y = 0,6666, ρ szennyeződések = 9,375.

Ha x:y = 2 : 1 , akkor x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_{szennyeződések} = 9.901

A fenti elemzés azt mutatja, hogy az aranyötvözet sűrűsége és a különböző típusú és arányú szennyező fémek sűrűsége a fő tényező az arany ékszerek minőségének pontos kiszámításához. Csak akkor lehet a minta minőségét a sűrűségi módszerrel kiszámítani, ha a vizsgált mintában lévő szennyező fémek típusai és arányai előre ismertek, ami szintén szükséges feltétele a sűrűségvizsgálatnak.

Meg kell jegyezni, hogy a hidrosztatikus módszerrel pontosabban lehet meghatározni a tiszta arany ékszerek aranytartalmát. Alternatív megoldásként, ha az ötvözeti összetevők elemarányai ismertek, az ékszer aranytartalma kiszámítható az ékszer észlelt sűrűségértéke alapján. Ha azonban az ötvözet alkotóelem-arányai ismeretlenek, általában nem lehet kiszámítani az ékszer aranytartalmát a detektált sűrűségérték alapján. Ezért, ha az ötvözet összetevői bizonytalanok, nincs egy az egyben megfeleltetés az ékszer aranytartalma és a sűrűségérték között.

3. A sűrűségi módszer kimutatásának jellemzői

A sűrűségi módszer Archimédesz elve alapján vizsgálja az ékszerek sűrűségét, a minőségi tartalom kiszámítása az arany-ezüst-réz ötvözetek sűrűsége alapján az aranytartalom függvényében. Ennek a módszernek olyan előnyei vannak, mint a kényelem, a gyorsaság, a roncsolásmentes mintavétel, a minimális felszerelés és a könnyű kezelhetőség. Hatékonyan megkülönbözteti az arany ékszerek eredetiségét, például meghatározza, hogy arany vagy aranyozott-e, és megméri a tiszta arany ékszerek aranytartalmát. A vizsgálati pontosság viszonylag nagy a varrat nélküli bélyegzett ékszerek, például gyűrűk és ostorláncok esetében. Üreges ékszereket azonban nem tud vizsgálni. Nem tudja megkülönböztetni a nagy sűrűségű szennyeződéseket, például a volfrámot, amelynek sűrűsége 19,35 g/cm.³, amely nagyon közel áll a tiszta aranyéhoz, ezért ezzel a módszerrel nehéz mérni. A K arany ékszerek minőségének vizsgálatakor jelentős a hiba, különösen, ha az ékszer belsejében homoklyukak és hegesztési lyukak vannak, hézagok a felületen, ahová a munkafolyadék nem tud behatolni, vagy az aranytól és ezüsttől eltérő szennyeződések, amelyek hibához vezethetnek a kimutatási eredményekben.

4. Érzékelési módszerek

4.1 Dupla serpenyős mérleg módszer

4.1.1 Vizsgálóeszközök

Egy 0,1 mg-os érzékenységű mérleg, merítőfolyadék, egy kis asztalka és finom rézhuzal (hajszálak is használhatók helyettesítésére).

(1) Egyensúly. Választhat mechanikus vagy elektronikus mérleget 0,1 mg-os érzékenységgel.

(2) Merülő folyadék. Választhat vízmentes etanolt, szén-tetrakloridot, xilolt, vizet vagy vízzel kevert etanolt egy 50 ml-es üvegpohárban.

(3) Kis asztal. A mérleg modelljének megfelelően egy fémlemezből készült kis asztalka a mérőedény fölé helyezhető anélkül, hogy befolyásolná a mérőedény fel-le mozgását.

(4) Finom rézhuzal. Vágjunk le néhány egyenlő hosszúságú (Φ=0,2 mm) finom rézhuzal-darabot, mérjük meg őket a mérleggel, és válasszunk ki minden csoportból két azonos össztömegű szegmenst, és osszuk őket két csoportra. Az egyik csoport két kis szegmensének egyik végét tekerjük kis horgokká, és a másik végét csavarjuk össze, hogy a két kis horog egyszerre lógjon a mérőedényre [6-2. ábra a)], az egyik végét akasszuk a mintatartóra, míg a másik végét merítsük az oldatba [6-2. ábra b)]; a másik csoportot közvetlenül a mérőedényre helyezzük. Ha hajszálakat használunk, a finom rézhuzal minden részlete és feldolgozási lépése elhagyható, és az arany ékszerre kötött hajszálakkal egy kis hurkot készíthetünk, amelyet a mintatartó középső kampójára akasztunk.

4.1.2 Működési lépések

(1) Ellenőrizze a nullpontok egyensúlyát. Vegye ki a finom rézhuzalt, határozza meg a mérleg nullpontját, állítsa be a csavart úgy, hogy az érzékenység ne legyen nagyobb, mint 0,0001 g, majd akassza fel a finom rézhuzalt mindkét oldalra, és állítsa be a mérleg nullpontját úgy, hogy a mutató a "0" pozícióba essen; ha hajszálakat használ, a rézhuzal felakasztása után a mérleg nullpontjának beállítása elhagyható.

(2) Határozza meg a hőmérséklet-korrekciós görbét. A merítőoldat sűrűsége különböző hőmérsékleteken változik. A 6-1. táblázat az etanol, a xilol és a szén-tetraklorid sűrűségét sorolja fel különböző hőmérsékleteken. A gyakorlatban a szerves oldat tisztasága, a szennyeződések későbbi bevezetése, valamint a hőmérő és a merítőoldat főzőpohár hőmérséklete közötti hőmérsékletkülönbség mind-mind okozhatja, hogy a mért eredmények eltérnek a 6-1. táblázatban szereplő adatoktól, sőt egyesek akár jelentősen is eltérhetnek.

6-1. táblázat Etanol, xilol és szén-tetraklorid merülőoldatok sűrűsége különböző hőmérsékleteken

Infúzió
Etanol	Etanol	Xilol	Xilol	Szén-tetraklorid	Szén-tetraklorid
Sűrűség /(g/cm³)	Hőmérséklet /℃	Sűrűség / (g/cm³)	Hőmérséklet /℃	Sűrűség /(g/cm³)	Hőmérséklet /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Alaposan tisztítsa meg a nemesfém ékszert, és törölje szárazra vízmentes etanollal vagy acetonnal.

(4) Akassza fel az arany ékszereket a mérőedény középső kampójára finom rézhuzallal vagy hajjal, és mérje meg a nemesfém ékszer m tömegét.

(5) Merítse a nemesfém ékszert a merítőfolyadékos főzőpohárba, és mérje meg az arany ékszer tömegét a merítőfolyadékban m.

(6) Számítsuk ki a nemesfém ékszerek sűrűségét ρ_arany =m/(m-m') x a merítőfolyadék sűrűségéhez viszonyítva.

(7) A sűrűség és a feltételezett végfémek alapján számítsa át a nemesfém (arany vagy ezüst) finomságára.

4.1.3 Megjegyzések

(1) A nemesfém ékszereknek tisztának és száraznak kell lenniük, különben a hiba jelentős lesz.

(2) A munkagörbét rendszeresen kalibrálni kell; ez nem lehet egyszeri javítás.

(3) Ha a nemesfém ékszereket belemártjuk az oldatba, ne mérjük meg azonnal; rázzuk egy ideig, és vizuálisan ellenőrizzük, hogy nincsenek-e buborékok. Ha látható kis buborékok vannak, azokat el kell távolítani.

(4) Az etanol, a xilol és a szén-tetraklorid mind illékonyak; a méréseknek gyorsnak és stabilnak kell lenniük, és vigyázni kell, hogy ne öntsük őket a mérlegre. A mérés után fedje le egy speciális fedéllel, vagy öntse egy erre a célra szolgáló palackba; ne öntse vissza az eredeti tartályba.

(5) Ha olyan helyzet áll elő, amikor a sűrűség meghaladja az arany sűrűségét, kalibrálást kell végezni.

(6) A nemesfém ékszerek nevét, minőségét, formáját, felületi szerkezetét és színét, különösen a színt és a felületet fel kell jegyezni. A szerkezet nagyon fontos, mivel ez megakadályozhatja a volfrámtartalmú ékszerek minőségének eltéréseit. Az eredeti adatok megőrzése lehetővé teszi az észlelési hibák elemzését, ami a minőségirányítás szempontjából előnyös.

4.2 Egytálcás elektronikus mérleg módszer

4.2.1 Műszer

Elektronikus egytálcás mérleg 0,0001 g érzékenységgel, merítőfolyadékkal és felfüggesztő állvánnyal.

(1) Elektronikus mérleg. Egyetlen serpenyő, 0,0001g vagy annál érzékenyebb érzékenység, digitális kijelző.

(2) Merülő folyadék. Hasonlóan a dupla serpenyős módszerhez, mivel nincs mérlegfelakasztó, egy valamivel nagyobb főzőpohár használható a tartáshoz.

(3) Felfüggesztett keret. Nagyobbá tehető, a mérlegelőtálcán kívül rögzíthető anélkül, hogy befolyásolná a mérlegelőtálca fel-le mozgását, magassága 1,5 ~ 2-szerese a merítőfolyadékos főzőpohárénak; a levegőben történő mérlegelés is lehetséges a mérlegelőtálcára helyezve, kézzel tartva a merítőfolyadékban, vagy a mérlegfedélen egy kampót készítve, hogy a mintát a mérlegfedélre akassza.

4.2.2 Működési lépések

(1) Ellenőrizze a mérleg nullpontját; az ellenőrzéshez olvassa el az elektronikus mérleg felhasználói kézikönyvét.

(2) Határozza meg a hőmérséklet-korrekciós görbét a dupla serpenyős módszerrel.

(3) Mossa és szárítsa meg a nemesfém ékszereket a dupla serpenyős módszerrel.

(4) Helyezze a merítőfolyadékos főzőpoharat a mérőedényre, szerelje fel a függesztőkeretet, öntse bele a merítőfolyadékot, és állítsa a mérleget nullára.

(5) Helyezze a nemesfém ékszereket a mérőedényre, olvassa le a nemesfém ékszerek m tömegét, és jegyezze fel.

(6) Akassza fel a nemesfém ékszereket a felfüggesztési keretre hajjal, merítse be a merítőfolyadékba, közvetlenül olvassa le a nemesfém ékszerek tömegkülönbségét a levegőben és a merítőfolyadékban (m-m'), és rögzítse azt.

(7) Számítsa ki a nemesfém ékszerek sűrűségét a kettős serpenyős módszerrel.

(8) A nemesfém ékszerek finomságának átváltása a kettős serpenyős módszerrel.

4.2.3 Megjegyzések

(1) Az egyetlen serpenyős módszer nem rendelkezik asztali alátéttel, és a merítőfolyadék illékonysága jelentősen befolyásolja a pontosságot. Ezért a nullázás és a tömegmérés közötti időnek rövidnek kell lennie, és a méréseknek gyorsnak és stabilnak kell lenniük, különösen nyáron, amikor a két mérés közötti időintervallumot minimalizálni kell.

(2) A mintatartó edényt középre kell helyezni, és a merítőfolyadékos főzőpoharat középre kell helyezni; ellenkező esetben ez befolyásolja a mérési eredményeket.

(3) Ellenőrizni kell az elektronikus mérleg érzékenységét, és a digitális kijelzőrendszert is ellenőrizni kell ismert szabványokkal.

(4) Legyen óvatos a folyadék kiöntésekor, és ne öntse azt az elektronikus mérleg felületére.

IV. szakasz Röntgenfluoreszcencia-elemzési módszer (XRF-módszer)

A röntgenfluoreszcens spektroszkópia (XRF) hatékony analitikai módszer, amelyet széles körben alkalmaznak a kohászatban, a bányászatban, a kőolajiparban, a környezetvédelemben, az orvostudományban, a geológiában, a régészetben, a bűnügyi nyomozásban, a gabona- és olajiparban, a pénzügyekben és más ágazatokban. A nemesfémek röntgenfluoreszcencia spektroszkópiás módszere a nemzetközi pénzügyi szervezetek által ajánlott vizsgálati módszerek egyike.

1. A röntgenfluoreszcencia-elemzés alapelvei

Az elektronszonda meghatározza a minta gerjesztése után kibocsátott jellegzetes röntgensugár-spektrumvonalak hullámhosszát (vagy energiáját) és intenzitását. A röntgenfluoreszcencia-elemzés ehhez hasonló, de az elektronszondával ellentétben a beeső fény röntgensugárzás. A besugárzott minta elnyeli az elsődleges röntgensugarakat, és a gerjesztés hatására másodlagos röntgensugarakat bocsát ki. A különböző másodlagos röntgensugarakat röntgenfluoreszcenciának nevezzük, és e jellegzetes spektrumvonalak hullámhosszának (vagy energiájának) és intenzitásának mérésével meghatározható az elemek tartalma.

2. A röntgenfluoreszcens spektrométer felépítése

1948-ban Friedman (H. Friedman) és Birks (L. S. Birks) megalkották a világ első kereskedelmi forgalomban kapható röntgenfluoreszcens spektrométerét. A röntgenfluoreszcencia-spektrométerek technológiája évtizedek óta rohamosan fejlődik, folyamatosan jelennek meg új modellek, amelyeket a gyorsaság, a rugalmasság és a pontosság jellemez. A röntgenfluoreszcens spektrométerek két fő kategóriába sorolhatók: hullámhossz-diszperzív röntgenfluoreszcens spektrométerek és energiadiszperzív röntgenfluoreszcens spektrométerek. Az előbbiek tovább oszthatók szekvenciális és szimultán típusokra.

2.1 Szekvenciális hullámhossz-diszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer

A szekvenciális hullámhossz-diszperzív röntgenfluoreszcencia-spektrométer főként egy röntgencsőből, egy spektroszkópiai rendszerből, egy detektáló rendszerből és egy rögzítő rendszerből áll. A műszer felépítését a 6-3. ábra mutatja.

(1) Röntgencső.

A röntgencső a röntgensugarakat létrehozó eszköz, lényegében egy nagyfeszültségű vákuumdióda, amely egy katódot tartalmaz, amely elektronokat bocsát ki, és egy anódot (céltárgyat), amely az elektronokat fogadja. Az elektronok az anód céltárgy felületét bombázzák, hogy röntgensugarakat hozzanak létre, amelyek a röntgencső ablakán kilépve besugározzák a mintát. A könnyű elemek anyagait úgy választják ki, hogy csökkentsék a különböző hullámhosszúságú röntgensugarak ablak általi elnyelését, és az általánosan használt röntgencsövekben gyakran berillium ablakokat használnak.

(2) Spektroszkópiai rendszer.

Több részből áll, köztük a mintakamrából, a résekből és a spektroszkópiai kristályokból. A mintakamra az a hely, ahol a mintákat tárolják, beleértve az olyan alkatrészeket, mint a mintatálcák, dobozok, mintatartók és mintaforgató mechanizmusok. A minták lehetnek szilárdak (blokkok, lemezek, rudak, porok stb.) vagy folyékonyak. A rés, más néven kollimátor vagy prizmarács arra szolgál, hogy a mintából származó divergens röntgensugarakat elfogja, és párhuzamos sugarakká alakítsa, amelyeket a spektroszkópiai kristályra vagy a detektorablakra vetít. A spektroszkópikus kristály szerepe a különböző hullámhosszúságú spektrális vonalak szétválasztása vagy diszpergálása. A diszperzió alapelve a kristály diffrakciós jelenségének kihasználása a különböző hullámhosszúságú jellegzetes spektrális vonalak szétválasztására, ami lehetővé teszi a mért elemek jellegzetes röntgensugarainak kiválasztását a meghatározáshoz.

(3) Érzékelőrendszer.

Röntgensugarakat fogad, és azokat mérhető vagy megfigyelhető jelekké alakítja át. A jeleket, például a látható fényt, elektromos impulzusjeleket stb. elektronikus áramkörökön keresztül mérik. A modern röntgenfluoreszcencia-spektrométerek gyakori detektorai közé tartoznak a szcintillációs számlálók, az arányos számlálók és a félvezető detektorok.

Szcintillációs számláló: A röntgensugárzás rövid hullámhosszúságának kimutatási hatékonysága magas, és a nehezebb elemek kimutatási hatékonysága megközelítheti a 3A-nál kisebb hullámhosszúságú röntgensugárzáséhoz hasonlót. Szcintillátorból, fotomultiplikátorcsőből, nagyfeszültségű tápegységből és egyéb alkatrészekből áll a röntgensugár-elemzés energiafelbontása nehéz elemekre 25％-30％ és könnyebb elemekre 50％-60％.

Arányos számláló: Zárt arányos számlálókra és gázáramlás-arányos számlálókra osztva.

A 3A-nál nagyobb hullámhosszúságú röntgensugarak érzékelésére arányos számlálókat használnak. A modern röntgenspektrométerek általában gázáramlással működő arányos számlálókat használnak. A hosszúhullámú röntgensugarak elnyelésének csökkentése érdekében a detektorablak anyagaként használt alumíniummal bevont poliészterfilm nagyon vékony (általában 6um, de vannak ennél vékonyabbak is). A vékony ablak nem tudja megakadályozni a gázszivárgást, ezért friss gázt vezetnek be a levegő gázáramlással történő kiszorítására. A P10 gáz (90% argon, 10% metán) a legszélesebb körben használt vegyes gáz. Az arányos számlálók energiafelbontása jobb, mint a szcintillációs számlálóké.

A zárt arányos számlálók a gázszivárgás megakadályozása érdekében állandóan lezárják az ionizált gázokat, például az inert gázokat, oxigént, nitrogént stb., és viszonylag vastag berillium- vagy csillámablakokkal vannak felszerelve, a csillámablakok vastagsága általában 12-15um. Az egyéb feltételek megegyeznek a gázáramlással arányos számlálókéval.

Félvezető detektorok: Előnyük a nagy detektálási hatékonyság és energiafelbontás, amely lehetővé teszi az energia detektálását a könnyű és nehéz elemek legtöbb jellemző spektrumából.

(4) Felvételi rendszer.

Erősítőből, impulzus amplitúdó analizátorból és kiolvasó részből áll. Erősítő: tartalmaz egy előerősítőt és egy lineáris erősítőt (a főerősítő). A szcintillációs számlálók és az arányos számlálók impulzusamplitúdó-kimenete általában több tíz és több száz millivolt között mozog; a gyenge elektromos jeleket nem lehet közvetlenül számolni, ezért azokat erősíteni kell. Az előerősítő erősíti először, általában tíz- és több tízszeresére, majd a főerősítő tovább erősíti a bemeneti jelimpulzusokat, így olyan impulzusamplitúdókat kapunk, amelyek megfelelnek a későbbi megkülönböztető áramkör követelményeinek, az erősítési tényezők elérik az 500-1000-szeres értéket. Impulzusamplitúdó-elemző: funkciója az impulzusamplitúdók egy bizonyos tartományának kiválasztása, amely lehetővé teszi az analízisvonal impulzusainak megkülönböztetését az interferenciától és a háttértől, miközben elnyomja az interferenciát és csökkenti a költségeket az elemzés érzékenységének és pontosságának javítása érdekében. A kiolvasó rész kalibrátorból, aránymérőből, nyomtatóból és egyéb alkatrészekből áll.

2.2 Szimultán automatizált röntgenfluoreszcens spektrométer (más néven többcsatornás röntgenfluoreszcens spektrométer)

Ez egy sor egycsatornás műszerből áll, amelyek mindegyike saját kristállyal, kollimátorral, detektorral, erősítővel, impulzusmagasság-elemzővel és számláló kalibrátorral rendelkezik, és sugárirányban egy közös röntgencső és minta körül vannak elhelyezve. A legtöbb csatorna fix, azaz meghatározott elem spektrális vonalait elemzi 20 szögben, az adott elem spektrális vonalához legjobban illeszkedő komponensekkel felszerelve. Az ilyen típusú csatornát fix csatornának nevezzük. Jelenleg 22 csatornás, 28 csatornás, 30 csatornás stb. készülékmodellek láthatók. Egy másik csatornatípus a pásztázó csatorna; egy többcsatornás spektrométer 1-3 pásztázó csatornával rendelkezik, amelyek motoros meghajtású mechanizmusokkal rendelkeznek a minőségi elemzéshez 2ϴ pásztázással.

A többcsatornás műszerek egyidejűleg képesek meghatározni a mintában lévő különböző elemeket, így alkalmasak nagyszámú hasonló minta elemzésére. Az ilyen típusú műszerek azonban nagy felépítésűek, drágák, és alkalmazásuk kiterjedtebb lehet.

2.3 Energiadiszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer

A hullámhossz-diszperzív röntgenfluoreszcencia-spektrométer és az energiadiszperzív röntgenfluoreszcencia-spektrométer közötti összehasonlítás csak a mintából kibocsátott jellegzetes röntgensugarak szétválasztásában (diszpergálásában) rejlik. Az előbbi kristályokat használ a spektroszkópiához, míg az utóbbi általában nagy energiafelbontású félvezető detektort és többcsatornás impulzusamplitúdó-elemzőt használ az energiaszűrő elemzéshez. Egy modern energiadiszperzív X-spektrométer felépítését a 6-4. ábra mutatja.

Az energiadiszperzív röntgenfluoreszcencia-spektrométerekben a röntgenforrás lehet röntgencső vagy gerjesztő forrásként radioaktív izotóp. A minta által kibocsátott jellegzetes röntgensugárzást egy félvezető detektorhoz [általánosan használt Si(Li)-detektor] küldik detektálásra, ami az amplitúdóval és a fotonenergiával arányos áramimpulzusok sorozatát eredményezi. A detektor kimenetének felerősítése után azt egy többcsatornás impulzusmagasság-elemzőhöz küldik impulzuselemzés céljából. A kapott különböző impulzusmagasság-eloszlásokat energiaspektrumként jelenítik meg vagy rögzítik, ahol a megjelenített kép az intenzitás és az impulzusmagasság vagy az intenzitás és a fotonenergia közötti spektrum. Az elemek koncentrációját (tartalmát) az energiaspektrum csúcsainak magassága alapján határozzák meg.

Mivel a legtöbb esetben radioaktív izotópokat használnak gerjesztő forrásként, ezt a fajta röntgensugárzást "lágy" XX-sugárzásnak is nevezik. A "lágy" röntgensugárzással készült energiadiszperzív röntgenfluoreszcencia-spektrométer könnyű, mivel sok, a röntgenforrással kapcsolatos alkatrészt és rendszert kiiktat.

3. A röntgenfluoreszcens spektroszkópiai elemzés jellemzői

3.1 Előnyök

(1) Az elemek széles köre elemezhető; a periódusos rendszer első 92 elemének szinte mindegyike elemezhető.

(2) Az elemezhető elemtartalom meglehetősen széles, néhány százezredtől 100％-ig terjedő tartományban, más kimutatási módszerekhez hasonló pontossággal.

(3) Ez a módszer roncsolásmentes analitikai módszer, ami azt jelenti, hogy a minta nem sérül az elemzési folyamat során, nem okoz változásokat a kémiai állapotban, és nem eredményezi a minta diszpergálódását. Ugyanaz a minta ismételten mérhető, ami megfelel a nemesfém ékszerek kimutatási igényeinek. Különösen alkalmas a nemesfém termékek minőségértékelésére és eredetiségének ellenőrzésére.

(4) Az elemzési sebesség gyors. A méréshez szükséges idő a mérés pontosságától függ, de általában nagyon rövid, és a mintában lévő összes mérendő elem 2-5 perc alatt elvégezhető.

(5) Független az analitikai minta morfológiájától és kémiai kötési állapotától; szilárd minták, folyadékok, préselt tömbök, porok, filmek vagy bármilyen méretű minták elemezhetőek.

(6) Az elemzési költség alacsony, és az üzemeltetőktől megkövetelt szakmai háttér és technikai jártasság nem magas.

3.2 Korlátozások

(1) A nem fémes elemek, valamint a fémek és a nem fémek közötti elemek nehezen mutathatók ki pontosan. Az alapvető paraméteres módszerekkel történő vizsgálat során hibák lépnek fel, ha a vizsgálati minta könnyű elemeket, például C-t, H-t vagy O-t tartalmaz.

(2) A standard görbék létrehozásához reprezentatív mintákra van szükség, és az analízis eredményeinek pontossága a standard minták kémiai elemzésén alapul, amelyet könnyen befolyásolhatnak más elemek interferenciája és az átfedő csúcsok. A standard görbe modelljét időnként frissíteni kell; ha a műszer vagy a standard minták változnak, a standard görbe modelljének is változnia kell.

(3) A radioaktív izotópforrások potenciális szennyeződési veszélyt jelentenek.

(4) Az XRF-módszer nagy kimutatási hibával rendelkezik a különböző mátrixú arany ékszerek esetében, nem veszi figyelembe a minták tulajdonságait és egyenletességét, és különösen nem képes pontos kimutatásokat végezni a felületkezelt arany ékszerek és az aranyozott tárgyak esetében. A sűrűségi módszer korlátja, hogy ha az ötvözet típusát helytelenül ítélik meg, az jelentős hibákhoz vagy akár téves következtetésekhez is vezethet. Ha azonban az ötvözet típusának és a szennyező elemek relatív arányai előre ismertek, a mérési pontossága meghaladja a többi módszerét. Ezért bizonyos alkalmazásokban a sűrűségi módszer és a röntgenfluoreszcencia-spektroszkópia kombinálása nagyon hatékony megközelítés, ahol a két módszer kiegészíti egymást az ellenőrzéshez: a röntgenfluoreszcencia-spektroszkópia alkalmazása az ötvözet típusának meghatározására, a különböző szennyező elemek relatív arányainak durva mérése, majd a sűrűségi módszer alkalmazása ezek tartalmának meghatározására széles körben alkalmazható az ékszerek minőségellenőrző állomásain, feltéve, hogy a nemesfém egységes ötvözet, és nem aranyozott vagy arannyal töltött.

4. A röntgenfluoreszcencia spektrométer minőségi és mennyiségi elemzési módszerei

4.1 A minta előkészítése

Az elemzés előtt ellenőrizze a minta fajtáját, jeleit, megjelenését stb.; a piszkos felületű mintákat tisztára kell törölni, hogy a mérési felület szennyeződésmentes legyen.

A vizsgálóintézetek mellett az ékszeripari vállalatok is széles körben használják a röntgenfluoreszcencia-spektrométereket az anyagok és termékek minőségének gyártás közbeni ellenőrzésére. Az elemzendő minták lehetnek szilárd vagy vizes oldatok, és a minta állapota befolyásolja a mérési hibát. A szilárd mintáknak tiszta, szennyeződésektől mentes felülettel kell rendelkezniük. Szilárd nemesfém minták esetében figyelmet kell fordítani az összetevők szétválása által okozott hibákra. Például a szegregáció miatt az ugyanabból az aranyfából készült, de különböző helyen elhelyezkedő ékszeröntvények eltérő minőségűek lehetnek. Az azonos kémiai összetételű, de azonos hőkezelési eljárással készült minták eltérő számlálási arányokat fognak eredményezni. A nem egyenletes nemesfémmintákat az egyenletesség elérése érdekében újra kell olvasztani, gyorsan le kell hűteni, majd lemezekké kell hengerelni vagy törésükből kell kivenni; az egyenetlen felületű mintákat síkba kell csiszolni; a pormintákat 300-400 szeműre kell őrölni, majd korongokká kell préselni, vagy mintatartókba kell helyezni a méréshez. A folyékony mintákat szűrőpapírra lehet cseppenteni, és a nedvesség infravörös lámpával történő szárítása után mérni, vagy mintatartókba zárni.

4.2 Minőségi elemzés a minta fő elemeinek és szennyező összetevőinek meghatározására

A különböző elemeknek sajátos hullámhosszuk vagy energiájuk van a fluoreszcens röntgensugárzásra, így az elemek összetétele a fluoreszcens röntgensugárzás hullámhossza vagy energiája alapján meghatározható. Ha hullámhossz-diszperzív spektrométerről van szó, a röntgensugarak λ hullámhossza meghatározható abból a 2ϴ szögből, amellyel a detektor egy bizonyos síkközi távolsággal rendelkező kristály esetében forog, így meghatározható az elemi összetétel. Az energiadiszperzív spektrométerek esetében az energia csatornák szerint azonosítható, így meghatározható, hogy mely elemek és összetevők vannak jelen. Azonban még mindig szükség van kézi azonosításra, ha az elemtartalom túl alacsony, vagy ha az elemek között spektrális vonalinterferencia van. Először is azonosítsa a röntgencső célanyagát. Mérje meg az erős csúcsok röntgen- és kísérővonalait, majd címkézze fel a fennmaradó spektrális vonalakat az energia alapján. Ismeretlen spektrális vonalak elemzésekor olyan tényezőket kell figyelembe venni, mint a forrás és a minta tulajdonságai, hogy átfogó ítéletet lehessen hozni.

4.3 Standard minták kiválasztása és kalibrációs görbék rajzolása

A minőségi elemzés eredményei alapján válassza ki a tisztasági szintnek és a szennyező komponenseknek megfelelő standard mintákat. Általában a következő követelmények érvényesek:

(1) A standard mintában lévő elemtípusoknak hasonlónak kell lenniük az ismeretlen mintában lévő elemekhez, és azonosnak kell lenniük.

(2) A standardminta valamennyi összetevőjének tartalmát ismerni kell.

(3) A standard mintában mért elemek tartalmi tartományának tartalmaznia kell az ismeretlen mintában mért összes elemet.

(4) A szabványminta állapotának (például a porminták szemcseméretének, a szilárd minták felületi simaságának, a mért elemek kémiai állapotának stb.) meg kell egyeznie az ismeretlen mintával, vagy megfelelő módszerekkel konzisztenssé kell tudni feldolgozni.

Mintadarabok vizsgálata, amelyek mindegyikét legalább háromszor mérik. Az ismételt mérések után számítsa ki az átlagértéket, majd használja az egyes elemtartalmak standard értékeit és a megfelelő átlagértékeket paraméterként a kalibrációs görbe felrajzolásához és a lineáris egyenlet levezetéséhez. Általában a laboratóriumoknak rendszeresen ellenőrizniük kell a kalibrációs görbét.

4.4 A minták kimutatása és a mennyiségi elemzési eredmények kiszámítása

A mintát egy mintakamrában vizsgálják, és röntgenfluoreszcencia-spektrometriával kvantitatívan elemzik, amely azon alapul, hogy egy elem fluoreszcens röntgenintenzitása I_i egyenesen arányos az adott elemnek a mintában lévő mennyiségével C_i

I_i = I_s x C_i

A képletben I_s az elem fluoreszcens röntgenintenzitása, amikor C_i=100%.

A fenti képlet szerint a mennyiségi elemzés elvégezhető standard görbe módszerekkel, inkrementális módszerekkel, belső standard módszerekkel stb. Ezek a módszerek azonban megkövetelik, hogy a standard minta összetétele a lehető legjobban hasonlítson a vizsgálati minta összetételéhez; ellenkező esetben a vizsgálati minta mátrixhatása a minta alapvető kémiai összetételének és fizikai és kémiai állapotának változásaira utal, amelyek befolyásolják a röntgenfluoreszcencia intenzitását. A kémiai összetételben bekövetkező változások befolyásolhatják a minta primer röntgensugarak és a röntgenfluoreszcencia abszorpcióját, és megváltoztathatják a fluoreszcenciát fokozó hatást is.

A kalibrációs görbe alapján helyettesítse a mért értékeket a kalibrációs görbe lineáris egyenletébe a mintamérés korrigált értékének kiszámításához. Minden egyes minta esetében válasszon ki legalább három reprezentatív vizsgálati értéket különböző helyekről, és az ismételt mérések révén számítsa ki az átlagukat.

5. Az XRF-módszer kimutatási pontosságának befolyásolása

Az XRF az elemek fluoreszcens intenzitása és a hasonló tulajdonságokkal rendelkező számos standard anyagban lévő tartalmuk közötti kapcsolatot használja fel egy matematikai kalibrációs görbe felállításához, majd az ismeretlen mintákban lévő elemek fluoreszcens intenzitásának mérésével határozza meg a tartalmat. A rendkívül pontos kimutatási eredmények eléréséhez nagyon fontos a standard munkagörbe létrehozása és a számítási módszerek kiválasztása.

5.1 Standard munkagörbe

A standard anyagok (standard minták) képezik a standard munkagörbék létrehozásának alapját. Jelenleg azonban több kereskedelmi forgalomban kapható standard anyagra van szükség a hazai piacon a nemesfém ékszerekhez, és a nemesfém dísztárgyakban lévő szennyeződések típusai változatosak. Nehéz teljesíteni a szennyeződések összetételének megfelelő standard anyagokra vonatkozó követelményeket, mivel kizárólag a kereskedelmi forgalomban kapható nemzeti standard anyagokra támaszkodnak. Ez a mátrixhatások miatt jelentős eltérésekhez vezet az analitikai eredményekben. Például az aranysorozat standard anyagainak kalibrálásakor, ha nincsenek olyan szennyező elemek, mint a nikkel, akkor a nikkeltartalmú fehér K arany mérésére használt röntgenfluoreszcens spektrométer elkerülhetetlenül hibákat fog eredményezni.

Az illesztéshez szükséges munkagörbe meghatározásakor alapvető fontosságú a korrekciós elemek ésszerű kiválasztása. Legyen szó fokozásról, abszorpcióról, átfedésről vagy interferenciáról, figyelembe kell venni a görbeillesztés után számított hibákat és a standard minták tényleges vizsgálati eltéréseit annak megállapításához, hogy a kiválasztott elemek és módszerek valóban hatékonyak-e.

A görbeillesztés során a legfontosabb kritérium az, hogy a görbe látszólagos tartalmi pontjai hasonlóak legyenek az ajánlott értékpontokhoz. A számított korrekciós együtthatóknak pozitív és negatív értékekkel kell rendelkezniük, hogy a tényleges vizsgálatok eredményei közelebb kerüljenek a valós értékekhez, így a mérési adatok hitelesek és megbízhatóak legyenek.

5.2 A számítási módszerek kiválasztása

A röntgenfluoreszcencia-spektroszkópia általában három kvantitatív elemzési módszert alkalmaz: a közvetlen módszert, a különbség-módszert és a normalizációs módszert.

(1) Közvetlen módszer. Az Au-tartalmat az Au intenzitásának a megfelelő intenzitás és tartalom lineáris kapcsolat egyenletébe történő behelyettesítésével számítja ki.

(2) Differencia módszer. A fő elem tartalmát úgy kapjuk meg, hogy a 100％ teljes mennyiségből közvetlenül kivonjuk a szennyező elemek tartalmát.

(3) Normalizációs módszer. Feltételezi, hogy a normalizált tartalom 100％, összegzi az egyes elemek tartalmi értékeit, és összehasonlítja a 100％ értékkel. A többletrész minden elem esetében súlyozással kerül meghatározásra, hogy az egyes elemek végső tartalmi értékeit levezesse.

Ha a vizsgálandó nemesfém elem tartalma nagyobb, mint 75％, a fő elemtartalom és az intenzitás közötti lineáris kapcsolat gyengül, és a közvetlenül a lineáris kapcsolatból kapott eredmények általában pontatlanok. A szennyezőelemek lineáris kapcsolatára való áttérés viszonylag pontos szennyezőelem-tartalmat eredményezhet. A normalizálási módszer vagy a különbségkivonási módszer alkalmazásával pontosabb főelem-tartalom érhető el. Ha a nemesfém elemek tartalma kisebb, mint 75％, az intenzitás és az Au-tartalom közötti lineáris kapcsolat közvetlen használata a számításokhoz pontosabb eredményeket ad.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Egyedi ékszergyártó, OEM és ODM ékszergyár

V. szakasz Tűzvizsgálati módszer (cupellációs módszer)

A tűzvizsgálat, más néven a cupellációs módszer az ásványok és fémtermékek nemesfémtartalmát határozza meg olvasztás és pörkölés útján. A tűzvizsgálat nemcsak az arany és ezüst dúsításának ősi eszköze, hanem az arany és ezüst elemzésének fontos módszere is. A geológiai, bányászati, valamint az arany- és ezüstolvasztó iparágak mind belföldön, mind nemzetközi szinten széles körben alkalmazzák, mint a legmegbízhatóbb analitikai módszert a termelésben.

A tűzvizsgálat nemzetközileg elismert legpontosabb módszer. Számos ország nemzeti szabványként jelölte ki, és ez lett az aranytartalom meghatározásának nemzetközileg kijelölt döntőbírói módszere. Kína "Az ékszerekben lévő nemesfémek tisztaságának szabályai és megnevezésének módszerei" (GB 11887-2012) című szabványa szintén a tűzpróbát jelöli ki az aranyötvözetek aranytartalmának mérésére szolgáló döntőbírói módszerként.

1. A tűzvizsgálati módszer elve

Mérjen le egy bizonyos tömegű elemzendő aranymintát, adjon hozzá megfelelő mennyiségű ezüstöt, csomagolja be ólomfóliába, és olvassza meg magas hőmérsékleten. Az olvadt ólom képes az aranyat, ezüstöt és a nemesfémeket felfogni, és az olvadt állapotban teljesen feloldja a feltárt aranyat és ezüstöt. Az olvadt ötvözetben lévő ólom levegőn vagy oxigénnel könnyen oxidálódik, olvadt ólom-oxidot képezve. Az ólom-oxid felületi feszültsége és relatív sűrűsége eltér az olvadt ólomtól, ami miatt az olvadt ólom az aljára süllyed, és ólomgombot képez. Ugyanakkor a porózus hamutál nedvesítő tulajdonságai és a kapilláris hatás miatt magába szívja az olvadt ólom-oxidot. Az olvadt ólom kohéziós ereje erős, és nem szívja fel a hamutál. Miután az olvadt ólom-oxid beszivárog a hamutálba, az olvadt ólom új felületet tár fel és újra oxidálódik, a hamutál pedig elnyeli az újonnan keletkezett olvadt ólom-oxidot. Ez a folyamat ismételten folytatódik, amíg az összes ólom ólomoxiddá oxidálódik és a hamutál elnyeli, elérve az ólomgomb és a salak jó elválasztását. E folyamat során más nem nemesfém elemek is részben vagy teljesen illékony oxidokat képezhetnek, vagy elnyelődhetnek a hamutálban, elérve a szennyező elemek eltávolításának célját és tisztább nemesfém részecskéket kapva. A hamufúvást követően az ötvözet részecskéit kezelik, kihasználva azt a tulajdonságot, hogy az ezüst salétromsavban oldódik, míg az arany nem, az ezüstöt salétromsavban feloldva és az aranyat leválasztva. A minta aranytartalmát a salétromsavból leválasztott arany mérése és az ezzel egyidejűleg mért tiszta arany standardmintával történő korrekciója után számítják ki.

2. A tűzvizsgálat előnyei és hátrányai

2.1 Előnyök

(1) A tűzvizsgálati módszer széles alkalmazási körrel rendelkezik, és használható különböző arany- és K-arany ékszerek aranytartalmának meghatározására 333,0 és 999,5 közötti aranytartalommal. Az ékszeripari vizsgálóintézetekben klasszikus vizsgálati módszerként ismerik el.

(2) Az elemzési eredmények megbízhatóak, nagy pontossággal és pontossággal.

(3) A minta mérete nagy és reprezentatív, ami jelentősen csökkentheti a mintavételi hibákat.

2.2 Hátrányok

(1) Ez egy roncsolásos módszer, amely a vizsgálathoz a minták megsemmisítését igényli, ami magas kimutatási költségeket eredményez.

(2) Nem alkalmas a nagy tisztaságú arany ékszerek (999,5％ feletti aranytartalom) és a salétromsavban oldhatatlan szennyeződéseket (pl. Ir, Pt, Rh stb.) tartalmazó mintákhoz.

(3) A hamuolvasztási folyamat megköveteli a káros Pb elem gyűjtőanyagként való használatát, ami biztonsági kockázatot jelent az ellenőrök egészségére és a környezetre nézve.

(4) Az elemzési folyamat hosszadalmas, sok kísérleti lépéssel és összetett művelettel, ami magas szintű szakmai készségeket és tapasztalatot igényel a kísérleti személyzettől.

3. A tűzvizsgálati módszerhez használt berendezések és eszközök

3.1 Hamufúvó kemence

A magas hőmérsékletű hamufúvókemencét tűzpróbára használják (muffa kemence). A kifejezetten hamufúváshoz tervezett mufflékemencének rendelkeznie kell a levegő be- és kivezető nyílásokkal a levegő keringtetése érdekében, lehetőleg a levegő előmelegítésére és stabil átfolyásának biztosítására alkalmas, a 6-5. ábrán látható módon, a kemence hőmérsékletét pedig a szobahőmérséklettől 1100 ℃-ig egyenletesen fel lehet melegíteni.

3.2 Analitikai mérleg

A tűzvizsgálati módszer olyan minőségi elemzési módszer, amely szigorú követelményeket támaszt az analitikai mérleggel szemben, és általában 0,01 mg-on belüli érzékenységet követel meg a precíziós analitikai mérleggel szemben. A mérleget és a súlyokat rendszeresen kalibrálni kell, a kalibrálási ciklusok ideális esetben 1 hónap vagy negyedév, a munkaterheléstől függően.

3.3 Arany szeparációs kosár

Az aranyválogató kosarak készítéséhez használt anyagok országonként eltérőek. Kínában a vizsgáló laboratóriumok gyakran használnak platina- vagy rozsdamentes acéllemezeket, amint az a 6-6. ábrán látható.

3.4 Hengermű

Az ötvözet vékony lemezekké való tömörítésére használják, ami megköveteli, hogy a hengerelt lemezek vastagsága egyenletes és egyenletes legyen, hogy elkerülhető legyen az analitikai hibák növekedése.

3.5 Hamutál

A hamutál egy porózus tűzálló edény, amely az ólomfúvási folyamat során felszívja az ólomoxidot. Az általános hamutálak közé tartoznak a cementhamutálak, a csonthamutálak és a magnezithamutálak (6-7. ábra).

4. A tűzvizsgálat elemzési lépései

A 333,0％ és 999,5％ közötti aranytartalmú aranyötvözetből készült ékszereket példaként véve, az aranytartalom elemzésének folyamata elsősorban nyolc lépésre oszlik: előzetes elemzés, mérlegelés, ezüstpótlás, ólombevonat, hamufúvás, hengerlés, aranyleválasztás és az eredmények kiszámítása.

4.1 Előzetes elemzés

Az általános előzetes elemzési módszerek közé tartozik a súlymódszer és a röntgenfluoreszcencia-spektroszkópia (XRF). A súlymódszer nagyobb pontossággal alkalmazható az előelemzésre, de hosszabb időt vesz igénybe. Az XRF-módszer gyors, és egyidejűleg képes a minta szennyezőelem-tartalmának elemzésére, de nagyobb a hibahatára. Általános minták esetében az XRF használható előzetes elemzésre a minta alapvető összetételének megértéséhez, megkönnyítve az ezüst, réz, nikkel stb. standard minták minőségének kiszámítását. Szabálytalan formájú vagy nagyobb XRF-elemzési hibával rendelkező minták esetében a súlymódszer használható az előelemzéshez.

4.2 Mérlegelés

200-300 mg standard aranymintát három vagy négy adagban, valamint három vagy négy adag, a standard aranyminőséggel egyenértékű vizsgálati mintát mérünk, 0,01 mg pontossággal. A mintákat apró darabokra kell vágni, egyenletesen összekeverni és mérlegelni, hogy a mérés reprezentatívabb legyen. A standard arany és a minták mérlegelésének az összhang elvét kell követnie, az összetevők arányának a lehető leghasonlóbbnak kell lennie. A párhuzamos standard arany és a párhuzamos minták közötti mérési eltérésnek 2％-n belül kell maradnia.

4.3 Ezüst utánpótlás

Az ezüst kiegészítésekor az ezüst és az arany aránya döntő fontosságú. Ha az ezüst mennyisége kevesebb, mint kétszerese az aranyénak, az arany leválasztása nem folytatható. Az arany és az ezüst nagy aránya könnyen az aranytekercs töréséhez vezethet. Célszerűbb, ha az ezüst mennyisége 2,1-2,5-szerese az aranyénak. A rendkívül gyenge ezüst mennyiségét 1％ alatt kell tartani. A mintában lévő nem nemesfémek összmennyiségét figyelembe véve a standard aranyhoz arányosan megfelelő mennyiségű rezet kell hozzáadni.

4.4 Ólom burkolat

A lemért standard aranyat és a mintát külön-külön csomagolja ólomfóliába, tekerje fel, és számozza meg őket. Az ólomfólia súlya általában 3,5 g, és a standard arany és a minta ólomcsomagolásának mennyisége a lehető legegyenletesebb legyen. Az ólom mennyisége arányos a minta szennyezőanyag-tartalmával; ha a réz- és nikkeltartalom magas, az ólom mennyisége növelhető. Az ólmot és a mintát szorosan be kell csomagolni a hézagok minimalizálása érdekében, elkerülve az ólom elhelyezése után a levegő tágulása által okozott fröccsenési veszteségeket, amint azt a 6-8. ábra mutatja.

Megjegyzés: Az ábrán szereplő számok mintaszámok; ugyanez érvényes az alábbiakban is.

4.5 Hamufúvás

Helyezze a standard aranyat ólomfóliába csomagolva és a mintát a hamufúvókemencébe, a standard aranyat és a mintát kereszt alakban elrendezve, hogy elkerülje a hőmérsékleti eltéréseket. A tégelyt 920 ℃ fölé kell előmelegíteni, hogy a maradék szerves anyagok és egyéb illékony anyagok ne okozzanak fröccsenést. Tartsa a kemence hőmérsékletét 920-1000 ℃-on, és folytassa a fűtést oxidáló atmoszférában, amíg a minta teljesen meg nem olvad, kb. 25 percig. Ha zárt hamufúvó kemencét használunk, akkor a 920-1000 ℃-os hőmérséklet 30-40 percig történő fenntartása után az oxidáló hamufúvás érdekében kissé nyissuk ki a kemence ajtaját, majd 10-15 perc után zárjuk be.

A hamufúvás befejezése után állítsa le a fűtést, és hagyja, hogy a kemence 700 ℃ alá hűljön, mielőtt eltávolítja, ahogyan a 6-9. ábrán látható, hogy elkerülje a gyors lehűlést, amely az agglomerátumok gyors oxidációját okozhatja, ami fröccsenéshez és tüskésedéshez vezethet.

4.6 Gurulás

Ecsettel távolítsa el az ötvözet részecskéire tapadt hamuanyagokat, lapítsa el őket üllőn (6-10. ábra), majd 700 ℃-on izzítsa őket. Hengerművel hengereljük az ötvözetrészecskéket 0,15-0,2 mm-es vékony lemezekké (6-11. ábra), majd ismét izzítsuk, elkerülve a túlzott időt. A minta repedésének és elvesztésének elkerülése érdekében az ötvözetrészecskék hengerlés közbeni adagolásának irányának következetesnek kell lennie. A hengerelt lemezek vastagságának egyenletesnek kell lennie, hogy az értéknövelés következetessége biztosított legyen. Használjon digitális acélbélyegzőt a hengeres alakúra való jelöléshez és hengerléshez (6-12. ábra).

4.7 Arany szétválasztása

Salétromsavval oldja ki az ezüstöt az aranyötvözetből készült tekercsből. Az arany leválasztása előtt tisztítsa meg az ötvözet tekercsét, a lombikot vagy a kosarat, hogy megakadályozza a szennyeződést vagy a kloridionok bejutását. Merítse az aranytekercset egy elválasztó lombikba, amely 20 ml forrásközeli salétromsavat tartalmaz, mindig a forráspont alatt tartva, forrásközeli hőmérsékleten, és folyamatosan melegítse 15 percig, vagy amíg a nitrogén-oxidos sóköd el nem távozik, ahogyan a 6-13. ábrán látható. Lassan öntsük ki az oldatot, mossuk át az aranytekercset 3-5-ször forró vízzel, majd merítsük forrásban lévő salétromsavba és mossuk át ismét.

A standard aranyat a szétválasztás után óvatosan helyezze át egy porcelántégelybe, szárítsa meg, és égesse aranysárgára, ahogy a 6-14. ábrán látható. Lehűlés után mérjük meg az aranytekercs tömegét, amely 0,01 mg pontosságú.

4.8 Számítási eredmény

Aranytartalom W_t(Au) értékét a (6-3) képlet szerint kell kiszámítani, az eredményt egy tizedesjegyre kerekítve:

A képletben:

m₁- a minta tömege (g);

m₂- a mintából történő leválasztás után kapott arany tömege (g);

m₃- a standard arany tömege (g);

m₄- A szabványos aranyelemzés után kapott aranyrúd minősége (g);

E - A standard arany tisztasága (‰).

Az ismételt kísérletek által okozott eltérésnek 999,0‰-999,5‰ esetén kisebbnek kell lennie 0,2‰-nél; az aranyötvözeteknek 999,0‰-nél kisebbnek és 0,5‰-nél kisebbnek kell lenniük; a fehér K aranynak 1‰-nél kisebbnek kell lennie.

5. A tűzvizsgálati elemzés pontosságát befolyásoló tényezők

Az aranytartalom elemzésekor a tűzvizsgálat alkalmazásakor olyan tényezők befolyásolják az eredményeket, mint a minta mérete, a kupolókemence típusa, a kupak anyaga, az ezüst-arany arány, a kupakolási hőmérséklet és az elválasztási idő. Kísérleti kísérleteket kell végezni arany standardmintákkal, és az arany standardminták és a minták elemzési körülményeinek következetességét fenn kell tartani a jó párhuzamosság és a pontos, megbízható eredmények elérése érdekében, kiküszöbölve az elemzési folyamat szisztematikus hibáit.

5.1 A minta mérete

A K-arany ékszerek elemzéséhez szükséges minta mérete általában kicsi, ami a K-arany ékszerek magas ötvözetelem-tartalmával függ össze. A túl kicsi mintaméret azonban közvetlenül befolyásolja a minta reprezentativitását és az elemzés pontosságát. A jobb eredmények érdekében a minta mérete megfelelően növelhető a nagyobb tisztaságú és alacsonyabb nikkel- és réztartalmú ékszerek esetében. Alacsonyabb minőségű K-arany esetében az ólomfólia mennyisége megfelelően növelhető a szennyeződések elválasztásának megkönnyítése érdekében. A standard arany felértékelésnek rendelkeznie kell egy bizonyos ellenőrzési és kompromisszumos tartományban a szisztematikus eltérések elkerülése érdekében.

5.2 Hamufúvó kemence

Egy hagyományos muffa kemence csak a hőmérsékleti követelményeket tudja teljesíteni. Nem tudja biztosítani a kupferálási folyamat során szükséges oxidáló gázáramot, ami csökkenti a kupferálás minőségét és hatékonyságát. Emellett bizonyos biztonsági kockázatokat is rejt magában: az oxidációhoz szükséges oxigén biztosításához a kemence ajtaját kissé ki kell nyitni a cupellálási fázis alatt, ami nagy mennyiségű ólom-oxid kiszabadulását okozza a kemence ajtaján, ami a környezet súlyos ólomszennyezéséhez vezet, és veszélyezteti a kezelők egészségét. Továbbá a hosszan tartó használat a kemencekamra és a nyílás ólomoxid általi korróziós károsodásához vezethet, és a kemencében lévő nagy mennyiségű ólommaradványt nehéz időben eltávolítani, ami könnyen szennyezheti az elemzési mintákat. Ezért prioritást kell adni egy dedikált cupellációs kemencének.

5.3 Hamutartó anyag

A hamutartók anyagának és arányának kiválasztásakor nemcsak azt kell figyelembe venni, hogy a hamutartó képes-e elnyelni az ólomban lévő szennyeződéseket, hanem azt is, hogy a hamufúvási folyamat során az arany és az ezüst visszanyerési aránya milyen. A magnézia hamutartók viszonylag magas visszanyerési aránnyal rendelkeznek, de az alján megtapadt részecskék eltávolítása, valamint a hamufúvási hőmérséklet és végpont meghatározása problémás. A csonthamu és a cement hamutartályok megkönnyítik a hamufúvási hőmérséklet és végpont megítélését és ellenőrzését, ami tisztább aggregátumokat eredményez, amelyek kevésbé törnek össze, amikor vékony lapokra ütik őket. A visszanyerési arány azonban viszonylag alacsonyabb.

5.4 Ezüst-arany arány

Az ezüstnek két szerepe van a tűzpróbában: az extrakció, amely kivonja az aranyat a szennyeződésektől, és a védelem, amely csökkenti az aranyveszteséget a mérési folyamat során. Kis mennyiségű ezüst növelheti az aranyveszteséget és a hamufúvás során bekövetkező nem teljes oxidációt, de a több ezüst nem mindig jobb. Ha a hozzáadott ezüst mennyisége az arany tömegének háromszorosa, az aranyveszteség megnő, és az arany könnyen eltörhet az elválasztás során. Általában a hozzáadott ezüst mennyisége a minta összetételével függ össze. A hamufúvás során, amikor a fehér K aranyötvözetekben lévő nikkel és palládium befogásra kerül, az arany is elveszhet, ezért általában nagyobb mennyiségű ezüstre van szükség védőanyagként az aranyveszteség megakadályozására. A nikkelt, de palládiumot nem tartalmazó fehér aranyötvözetek aranytartalmának tűzpróbával történő elemzésekor a standard aranyhoz nagyjából a mintával megegyező mennyiségű nikkelt kell adni, és az ólom mennyiségét növelni kell. Palládiumot tartalmazó fehérarany ötvözetek esetében a standard aranyhoz a mintával nagyjából megegyező mennyiségű palládiumot kell hozzáadni, miközben az ólom mennyiségét növelni kell.

5.5 Hamufúvási hőmérséklet

A 18K aranyat példaként véve, azonos technológiai körülmények között, amikor a hamufúvási hőmérséklet 900-1500 ℃ tartományban van, a standard aranyveszteség a hamufúvási hőmérséklet emelkedésével nő, és lineáris eloszlást mutat. Ha a hamufúvási hőmérséklet túl magas, az ezüst hajlamos a párolgásra és a fröccsenésre, ami az analízis eredményeinek nagyobb hibáihoz vezet; ha a hamufúvási hőmérséklet túl alacsony, az olvadt ólom-oxid és a szennyeződések is összecsomósodhatnak, amelyeket a tégely nem tud teljesen felszívni, ami azt eredményezi, hogy az analízis nem tud folytatódni.

5.6 Arany szétválasztási idő

A 18K fehérarany példáján az arany mérési eredményei csökkennek az arany elválasztási idő növekedésével, de egy bizonyos szint elérése után az arany mérési eredményei változatlanok maradnak.

VI. szakasz Induktívan kapcsolt plazmaemissziós spektroszkópia (ICP-módszer)

Az induktív csatolású plazmaemissziós spektrométer, más néven ICP-spektrométer vagy ICP atomemissziós spektrométer induktív csatolású nagyfrekvenciás plazmát használ gerjesztő fényforrásként, és az egyes elemek atomjainak vagy ionjainak jellegzetes emissziós spektrumát használja az anyagok összetételének meghatározásához, valamint az elemek minőségi és mennyiségi elemzéséhez. Az ICP kisülés egy viszonylag egyszerű és rendkívül hatékony módszer, amely a folyadékok és szilárd anyagok aeroszolját és gőzét, valamint a normál nyomáson lévő gázokat szabad atomokká, gerjesztett állapotú atomokká és ionokká vagy molekuláris töredékekké alakítja. Gyorsan elemezhetők vele az anyagokban található különböző fő-, nyom- és ultra-nyomelemek. Ez az egyik legversenyképesebb módszer az egyidejű többelemes analízisre, amelyet széles vizsgálati tartomány, gyors analízissebesség és alacsony kimutatási határ jellemez. Nagy pontossággal és precizitással rendelkezik a nagy aranytartalmú arany kimutatására, és az ékszeripari vizsgálóintézetek általánosan használt módszer a nagy aranytartalmú arany ékszeranyagok meghatározására.

1. Az ICP-módszer elve

Az ICP-módszer működési elve a 6-15. ábrán látható.

A rádiófrekvenciás generátor által generált nagyfrekvenciás teljesítményt az indukciós munkatekercsen keresztül a háromrétegű koncentrikus kvarcfáklyacsőre alkalmazzák, nagyfrekvenciás oszcilláló elektromágneses mezőt képezve; argongázt vezetnek a kvarcfáklyacső külső rétegébe, és nagyfeszültségű kisülést végeznek a töltött részecskék előállítása érdekében. A töltött részecskék a nagyfrekvenciás elektromágneses térben ide-oda mozognak, ütköznek más argonionokkal, és újabb töltött részecskéket hoznak létre. Ezzel egyidejűleg a hőmérséklet emelkedik, végül argonplazma alakul ki, amelynek hőmérséklete eléri a 6000-8000 K-t. A vizsgálandó vizes oldat mintáját átvezetik a porlasztón. A képződött aeroszol belép a kvarclámpacső központi csatornájába, ahol magas hőmérsékleten és inert gázban teljesen elpárolog, porlasztódik és ionizálódik, kibocsátva az oldatban lévő elemek jellegzetes spektrális vonalait; a plazma fényforrásból származó fény összegyűjtésével és a pásztázó spektrométer pásztázására használt pásztázó spektrométerrel a vizsgálandó elemek jellegzetes spektrális vonalainak fényintenzitása pontosan pozícionálható a kilépő résen. A spektrális vonal fényintenzitását egy fotomultiplikátorcső segítségével fotoelektromos árammá alakítják. Az áramkör feldolgozása és az analóg-digitális átalakítás után az adat a számítógépbe kerül adatfeldolgozásra. A jellegzetes spektrális vonalak jelenléte vagy hiánya azonosítja, hogy egy bizonyos elem jelen van-e a mintában (minőségi elemzés); a jellegzetes spektrális vonalak intenzitása alapján határozza meg a megfelelő elem tartalmát a mintában (mennyiségi elemzés).

2. Az ICP módszer előnyei és hátrányai

2.1 Előnyök

(1) Képesség több elem egyidejű észlelésére. Egyszerre több elemet is képes kimutatni ugyanabban a mintában. A minta gerjesztése után minden elem kibocsátja a rá jellemző spektrális vonalakat, lehetővé téve a különálló detektálást, miközben egyidejűleg több elemet határoz meg.

(2) Gyors elemzési sebesség. A legtöbb minta kémiai kezelés nélkül elemezhető, a szilárd és folyékony minták pedig közvetlenül elemezhetők. Ezenkívül egyszerre több elem is meghatározható. Egy fotonikus, közvetlen leolvasású spektrométer használatával több tucat elem mennyiségi meghatározása percek alatt elvégezhető.

(3) Jó szelektivitás. A spektrum erős karakterisztikája miatt különösen jelentős a nagyon hasonló kémiai tulajdonságokkal rendelkező elemek elemzésére. Például az Nb és a Ta, Zr és Hf ritkaföldfémek tucatjainak elemzése nagyon nehéz más módszerekhez képest. Ugyanakkor az emissziós spektroszkópia könnyen megkülönböztetheti és mérheti őket.

(4) Alacsony kimutatási határ. Egy általános fényforrás kimutatási határa (0,1-10) x 10^-6, amelynek abszolút értéke (0,01-1) 10^-6; induktív csatolású plazma (ICP) fényforrás használata esetén a kimutatási határérték akár 10 % is lehet.^-9 nagyságrendekkel.

(5) Nagyobb pontosság. Egy általános fényforrás relatív hibája 5 és 10 közötti, míg az ICP relatív hibája 1％ alatt lehet.

(6) Az ICP fényforrás standard görbéjének lineáris tartománya széles, 46 nagyságrendet elérő, lehetővé teszi egyetlen minta több elemének elemzését, és képes a magas, közepes és alacsony koncentrációk különböző szintjeinek mérésére.

(7) Alacsony mintafogyasztás, amely alkalmas egész mintatételek többkomponensű meghatározására, különösen minőségi elemzésre, egyedülálló előnyöket mutat.

2.2 Hátrányok

Az ICP-módszer hátrányai a következők.

(1) A spektrális vonalak intenzitását számos tényező befolyásolja, például a minta összetétele, egyenletessége, a minta párhuzamossága, a savkoncentráció, a spektrális interferencia, a hőmérséklet és a páratartalom, amelyek mind hatással lehetnek a végső kimutatási eredményekre. A standard referencia komponensekkel szemben magas követelmények vannak, és a legtöbb nem fémes elem esetében nehézséget okoz az érzékeny spektrális vonalak elérése.

(2) A szilárd mintákat általában előzetesen oldattá kell alakítani, ami gyakran rontja a kimutatási határt; a pontosság gyenge, ha a koncentráció magas.

(3) Nem alkalmas olyan mintákhoz, amelyek olyan szennyeződéseket tartalmaznak, mint például a királyi vízben oldhatatlan Ir.

(4) Drága induktív csatolású plazma emissziós spektrométert igényel, amely működés közben nagy mennyiségű argont fogyaszt, ami magas kimutatási költségeket eredményez.

3. Az ICP-módszerben használt műszerek és reagensek

3.1 Eszközök

A hangszerek közé tartoznak: Mérőpoharak、Volumetrikus lombikok és így tovább, egyéb közös laboratóriumi üvegeszközök, nagy pontosságú elektronikus mérlegek és így tovább.

3.2 Reagensek

Az ICP-vizsgálatokhoz használt víz megfelel az "Analitikai laboratóriumokban használt vízre vonatkozó előírások és vizsgálati módszerek" (GB/T 6682-2008) által meghatározott első osztályú vagy azzal egyenértékű tisztaságú vízre vonatkozó előírásoknak.

Az ICP-vizsgálatok során használt kémiai reagensek két kategóriába sorolhatók: a mintabontás és az elemek standard oldatainak előállítása. Minden reagensnek analitikai minőségűnek kell lennie. Aranytartalom elemzésekor nagy tisztaságú, 99,999％-nél nem kisebb tisztaságú aranymintára van szükség.

4. ICP elemzési lépések

A lépések közé tartozik például az aranyékszerek aranytartalmának következő elemzése.

4.1 A minta előkészítése

A minta vékonyra őrlése után vágja apró darabokra, tegye őket egy főzőpohárba, adjon hozzá 20 ml etanolos oldatot, melegítse, forralja 5 percig, majd vegye ki. Öntsük le az etanolos oldatot, és mossuk át az aranydarabot többször háromszor ultratiszta vízzel. Adjunk hozzá 20mL sósavoldatot, melegítsük, forraljuk 5 percig, majd vegyük ki. Öntsük le a sósavoldatot, és mossuk át az aranydarabot többször háromszor ultratiszta vízzel. Helyezze az aranydarabot egy üveg mérőedénybe, fedje le, és tegye be a sütőbe 105℃-on száradni, majd vegye ki későbbi használatra.

4.2 Az oldat előkészítése

(1) Mintaoldat. Mérjünk ki (1000±2,5) mg mintát (0,01 mg pontossággal), tegyük egy 100 ml-es főzőpohárba, adjunk hozzá 30 ml királyi vizet, fedjük le egy óraüveggel, és lassan melegítsük, amíg teljesen fel nem oldódik, a nitrogén-oxidok eltávolítása érdekében folytatva a melegítést. Lehűlés után az oldatot tegyük át egy 50 ml-es mérőlombikba, öblítsük le az óraüveget és a főzőpoharat királyi víz oldattal, adjuk hozzá a mosófolyadékot a mérőlombikhoz, hígítsuk fel a jelig, és jól keverjük össze a későbbi felhasználásig. Készítsen két adag mintaoldatot minden egyes mintához.

(2) Kalibráló oldat. Mérjünk ki három adag (1000±2,5)mg tömegű (99,999％ tisztaságú) nagy tisztaságú aranymintát, oldjuk fel őket, hogy három adag nagy tisztaságú aranyoldatot kapjunk, és készítsük el a kalibráló oldatot a következő lépések szerint.

Kalibrációs oldat 1:

A nagytisztaságú aranyoldat első adagját tegyük át egy 50 ml-es mérőlombikba. Öblítse át az óraüveget és a főzőpoharat királyi víz oldattal. Adja a mosófolyadékot a mérőlombikba, Hígítsa a jelig, Keverje jól össze. Az 1. kalibráló oldatban a mért szennyezőelemek koncentrációját 0/ug/m-re állítsuk be.

Kalibráló oldat 2:

A nagytisztaságú aranyoldat második adagját tegyük át egy 50 ml-es mérőlombikba, amelyet előzetesen 5 ml kevert 1. standard oldattal töltöttünk meg. Öblítse át a felületi tálat és a főzőpoharat királyi víz oldattal. Adja hozzá a mosófolyadékot a mérőlombikhoz. Hígítsuk a jelig. Jól rázza össze.

Kalibráló oldat 3:

A nagytisztaságú aranyoldat harmadik adagját helyezzük át egy 50 ml-es mérőlombikba, amelyet előzetesen 5 ml kevert standard oldattal töltöttünk fel. Öblítse át a felületi tálat és a főzőpoharat királyi víz oldattal. Adja a mosófolyadékot a mérőlombikba, Hígítsa a jelig, rázza jól össze.

4.3 Meghatározás

Állítsa be az ICP-spektrométert az optimális feltételekhez; aranyötvözet-minták vizsgálata esetén válassza ki a megfelelő analitikai vonalakat és a háttérkorrekciót a 6-2. táblázat szerint.

6-2. táblázat Ajánlott hullámhosszok a szennyező elemekhez (analitikai vonalak) (egység: nm)

Elem	Hullámhossz	Egyéb rendelkezésre álló hullámhosszok	Elem	Hullámhossz	Egyéb rendelkezésre álló hullámhosszok
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Mint	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Mérje meg az 1,3 kalibrációs oldat szennyező elem spektrális vonalának intenzitását, ahol az egyes kalibrációs oldatban a mért szennyező elemek koncentrációja 0/ug/mL, és a vizsgálati eredmények alapján rajzolja fel a munkagörbét; a mérési kalibrációs oldattal azonos körülmények között mérje meg a szennyező elemek spektrális vonalának intenzitását két mintaoldatban, és a munkagörbéből kapja meg az egyes szennyező elemek koncentrációját a mintaoldatban.

4.4 Az eredmények megjelenítése

(1) A szennyező elemek teljes mennyiségének kiszámítása. A mintában lévő szennyező elemek teljes mennyiségét a (6-4) képlet szerint kell kiszámítani:

A képletben:

ƩA - a mintában lévő szennyező elemek teljes mennyisége (‰);

ƩC_i- a szennyező elemek teljes koncentrációja a mintaoldatban ug/ml);

V - a mintaoldat térfogata (ml);

m - a minta tömege (mg).

(2) Az aranytartalom kiszámítása.

A minta aranytartalmát a (6-5) képlet szerint számítják ki:

A képletben:

w(Au) - a minta aranytartalma (‰);

ƩA - A mintában lévő szennyező elemek teljes mennyisége (‰).

(3) Reprodukálhatóság. Az összes szennyezőelem relatív eltérésének a minták két párhuzamos meghatározása során 20％-nél kisebbnek kell lennie; ha ezt meghaladja, újrameghatározás szükséges.

5. Az ICP-elemzés zavaró tényezői

Az ICP detektálási folyamat során elkerülhetetlenül interferenciajelenségek lépnek fel, amint azt a 6-16. ábra mutatja. Az interferencia mechanizmusa alapján két fő kategóriára osztható: spektrális interferencia és nem spektrális interferencia. Ezzel szemben az interferáló tényezők állapota szerint gázfázisú interferenciára és kondenzált fázisú interferenciára osztható.

A spektrális interferencia és a nem spektrális interferencia a mintamátrix összetevői és a kísérőanyagok által okozott hatások, amelyek felerősítik vagy gyengítik a már felbontott analitikai jeleket. A nem spektrális interferencia magában foglalja a minta előkészítését, a permetezést, az oldószer eltávolítását, az elpárolgást, a porlasztást, a gerjesztést és az ionizációs interferenciát, amint azt a 6-16. ábra mutatja.

5.1 Spektrális interferencia

A spektrális interferenciát az okozza, hogy az analit jelek és a zavaró anyagok által generált sugárzási jeleket nem lehet felbontani. Ez a legfontosabb és legproblémásabb probléma az ICP-spektrometriában. Az ICP erős gerjesztési képessége miatt szinte minden jelenlévő vagy az ICP-be bevitt anyag jelentős számú spektrális vonalat bocsát ki, ami nagy mennyiségű spektrális "interferenciát" eredményez.

A spektrális interferenciát elsősorban két kategóriába soroljuk: az egyik a vonalátfedési interferencia, amelyet a spektrométer elégtelen diszperziója és felbontása okoz, ami az elemzés során egyes együttesen jelenlévő elemek spektrális vonalainak átfedéséhez vezet; a másik a háttérinterferencia, amely a mátrix összetételének és magának az ICP fényforrásnak a hatására keletkező erős szórt fénynek a következménye. A nagy felbontású spektroszkópiai rendszer használata a vonalak átfedési interferenciája esetén nem jelenti azt, hogy ez a fajta spektrális interferencia kiküszöbölhető; csak azt lehet figyelembe venni, hogy ha a spektrális interferencia előfordul, akkor minimális intenzitásra csökkenthető. Ezért a leggyakrabban alkalmazott módszer az, hogy analitikus vonalnak egy másik, kevesebb interferenciával rendelkező spektrális vonalat választanak, vagy a korrekcióhoz interferenciafaktor-korrekciót (IEC) alkalmaznak. A leghatékonyabb módszer a háttérinterferencia levonására a modern műszerekben rendelkezésre álló háttérkorrekciós technológia felhasználása. Ha interferenciák lépnek fel, azok minimális intenzitásra csökkenthetők. Ezért a leggyakrabban alkalmazott módszer az, hogy analitikus vonalnak egy másik, kevesebb interferenciával rendelkező spektrális vonalat választanak, vagy a korrekcióhoz interferenciatényező-korrekciót (IEC) alkalmaznak. A leghatékonyabb módszer a háttérinterferencia levonására a modern műszerekben rendelkezésre álló háttérkorrekciós technológia alkalmazása.

5.2 Nem spektrális interferencia

(1) Fizikai tényezőkből eredő zavarás.

Mivel az ICP spektrális elemzésre szánt minták oldat formájában vannak, az olyan tényezők, mint az oldat viszkozitása, relatív sűrűsége és felületi feszültsége mind befolyásolják a porlasztási folyamatot, a cseppek méretét, az aeroszol szállítását és az oldószer elpárolgását, a viszkozitás pedig az oldat összetételével, a sav koncentrációjával és típusával, valamint a hőmérséklettel függ össze.

Ha az oldat szerves oldószereket tartalmaz, mind a dinamikus viszkozitás, mind a felületi feszültség csökken, ami javítja a porlasztás hatékonyságát. Ugyanakkor a legtöbb szerves reagens gyúlékony, így megnöveli a farokláng hőmérsékletét és növeli a spektrális vonal intenzitását. Ekkor az ICP teljesítményét megfelelően növelni kell, hogy elnyomja a szerves reagensekben lévő karbidok molekuláris spektrumának intenzitását.

Mint fentebb láttuk, a fizikai tényezők interferenciája létezik, és ezt el kell kerülni. A fő módszer annak biztosítása, hogy a standard vizsgálati oldat és a vizsgálandó minta teljesen konzisztens legyen a mátrixelemek összetétele, a teljes sótartalom, a szerves oldószerek és a savak koncentrációja tekintetében. Jelenleg az alkalmazott perisztaltikus szivattyús mintavevő rendszer segíthet a fent említett fizikai interferencia csökkentésében. Ezenkívül a belső standardkorrekció megfelelően kompenzálhatja a fizikai interferencia hatásait. A mátrixillesztés vagy a standardadagolási módszerek hatékonyan kiküszöbölhetik a fizikai interferenciát, de nagyobb munkaterhelést igényelnek.

(2) Ionizációs interferencia.

Mivel az ICP-ben a minta a csatornában párolog, disszociálódik, ionizálódik és gerjesztődik, a minta összetételének változásai kevéssé befolyásolják a nagyfrekvenciás skin-effektus elektromos paramétereit. Ezért a könnyen ionizálható elemek hatása az ionvonalak és atomvonalak intenzitására kisebb, mint más fényforrásoké. A kísérletek azonban azt mutatják, hogy ez a könnyen ionizálható interferenciahatás még mindig van bizonyos hatással a spektrumanalízisre.

A függőlegesen megfigyelt ICP fényforrások esetében a plazmaparaméterek megfelelő megválasztásával minimalizálható az ionizációs interferencia.

A vízszintesen megfigyelt ICP fényforrások esetében azonban ez a könnyen ionizálható interferencia viszonylag súlyosabb. A jelenleg használt kétirányú megfigyelési technológia hatékonyan tudja kezelni ezt a könnyen ionizálható interferenciát. A vizsgálandó mintaoldat és az analitikai standardoldat között is hasonló összetételt kell fenntartani.

(3) Mátrixhatás interferencia.

A mátrixhatás a plazmából ered, és bármely analitikus vonal esetében ez a hatás a spektrális vonal gerjesztési potenciáljával függ össze. Az ICP jó kimutatási képessége miatt azonban az analitikus oldat megfelelően hígítható, hogy a teljes sótartalom 1 mg/ml körül legyen. Ebben a hígított oldatban a mátrixinterferencia gyakran elhanyagolható. Ha a mátrixanyag koncentrációja eléri a több milligramm/milliliter értéket, a mátrixhatás nem hagyható teljesen figyelmen kívül. Az ICP fényforrás mátrixhatása vízszintes megfigyelés esetén kissé súlyosabb. A mátrixillesztés, az elválasztási technikák vagy a szabványos adalékolási módszerek kiküszöbölhetik vagy elnyomhatják a mátrixhatást.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Egyedi ékszergyártó, OEM és ODM ékszergyár

Heman

Ékszeripari termékek szakértője --- 12 év bőséges tapasztalatai

Szia kedvesem,

Heman vagyok, két fantasztikus gyerek apukája és hőse. Örömmel osztom meg ékszeripari tapasztalataimat az ékszeripari termékek szakértőjeként. 2010 óta 29 ügyfelet szolgálok ki a világ minden tájáról, mint például a Hiphopbling és a Silverplanet, segítve és támogatva őket a kreatív ékszertervezésben, ékszertermék-fejlesztésben és gyártásban.

Ha bármilyen kérdése van az ékszertermékkel kapcsolatban, nyugodtan hívjon vagy írjon nekem, és beszéljük meg a megfelelő megoldást az Ön számára, és ingyenes ékszer-mintákat kap, hogy ellenőrizze a kézművességet és az ékszerek minőségi részleteit.

Növekedjünk együtt!

Vélemény, hozzászólás? Válasz megszakítása

POSTS kategóriák

Szüksége van az ékszergyártás támogatására?

Küldje el megkeresését Soblingnak

Szia kedvesem,

Növekedjünk együtt!

Kövess engem

Miért válassza a Soblingot?

TANÚSÍTVÁNYOK

Sobling tiszteletben tartja a minőségi szabványokat

Legújabb bejegyzések

Esetek: ékszerek: Vázlattervek 3D modellekbe a Sobling.jewelry korábbi projektjeiben

Heman - Ékszeripari termékek szakértője május 5, 2023

A Sobling az ügyfelek ékszerrajzait 3D-s remekművekké alakítja. A JewelCAD és a Rhinogold segítségével részletes terveket készítenek, gyors módosításokat végeznek, és biztosítják az ügyfelek elégedettségét. Fedezze fel a koncepciótól az alkotásig tartó hatékony folyamatot a Sobling 3D modellezési szakértelmével.

Olvass tovább "

Esetek: hogyan lehet egyedi ékszereket készíteni a koncepciótervektől a valódi termékekig?

Heman - Ékszeripari termékek szakértője április 30, 2023

Bevezetés:
Ez egy sikeres eset, hogy megtudja, hogyan lehet testreszabott ékszereket készíteni a Sobling ékszergyárból

Olvass tovább "

How to Accurately Assess Diamond Value?

Heman - Ékszeripari termékek szakértője 2025. november 20.

Diamond value is based on “4C” standards: Color, Clarity, Cut, Carat Weight. Major labs like GIA and China’s GB/T 16554 use this. It determines price, rarity, and beauty for jewelry businesses and sellers.

Olvass tovább "

Fedezze fel a tiszta ezüst és ezüstöt ötvözött anyagok használt ékszereket

Heman - Ékszeripari termékek szakértője szeptember 14, 2024

Az ezüst ékszerek szépek és stabilak, de a mattulás veszélyt jelent. Útmutatónk megtanítja, hogyan növelheti az ezüst ellenállását a mattulással és az elszíneződéssel szemben a tisztaság ellenőrzésével és az okos ötvözéssel. Ez egy kötelező olvasmány azoknak az ékszeripari profiknak, akik hosszú élettartamú ezüst darabokat szeretnének készíteni.

Olvass tovább "

8-30. ábra A gyűrű szárának lekerekítése (Klotz F, 2003 szerint)

Átfogó útmutató az ékszerkészítés mechanikai feldolgozási technológiájához

Heman - Ékszeripari termékek szakértője január 13, 2025

Ismerje meg, hogyan készülnek az ékszerek a fémtől a kész darabig! Beszélünk az öntésről, az aranylemezek formázásáról, a csövek és drótok készítéséről, és egy menő eljárásról, amit bélyegzésnek hívnak. Minden arról szól, hogy az ékszereket gyorsabban és jobban készítsük el. Nagyszerű mindenkinek, aki az ékszeriparban dolgozik, vagy aki egyedi ékszereket szeretne.

Olvass tovább "

Időtlen és örökké új - A drágakövek világának 5 királya

Heman - Ékszeripari termékek szakértője szeptember 30, 2024

Ismerje meg a drágakövek vásárlásával kapcsolatos belső információkat. Ismerje meg a gyémántokat, smaragdokat és zafírokat. Ismerje meg a színosztályokat, a tisztaságot és a legjobb vételi lehetőségeket. Tudja meg, hogyan válassza ki és értékelje a drágaköveket ékszerüzlete vagy egyedi tervei számára.

Olvass tovább "

Mi a különbség a Miao ezüst, a tibeti ezüst és a thai ezüst ékszerek között? Anyagok, stílusok és kézművesség

Heman - Ékszeripari termékek szakértője február 27, 2025

Fedezze fel a miao, tibeti és thai ezüst ékszerek szépségét! Ismerje meg az olyan egyedi anyagokat, mint az ezüst, a türkiz és a dzsi gyöngyök, és nézze meg, hogy az egyes kultúrák kézműves mestersége hogyan hozza létre a lenyűgöző darabokat. Ez a cikk a finom miao dizájntól a spirituális tibeti díszekig és a vintage thai stílusokig mindent felölel. Tökéletes az ékszerkészítőknek, kiskereskedőknek és mindenkinek, aki kulturális bájjal szeretné gazdagítani a gyűjteményét.

Olvass tovább "

Mi a ruténiumbevonat és hogyan javíthatja termékei minőségét?

Heman - Ékszeripari termékek szakértője 2025. november 11.

A ruténium bevonat kemény, ezüstfehér vagy fekete felületet hoz létre az ékszereken. Kiváló kopásállóságot, korrózióállóságot és stabil díszítőréteget biztosít olyan tárgyak számára, mint a gyűrűk, nyakláncok és órák, növelve azok tartósságát és értékét.

Olvass tovább "

Ékszergyár, ékszer testreszabás, Moissanite ékszergyár, réz ékszerek, réz ékszerek, féldrágaköves ékszerek, szintetikus drágakövek ékszerek, édesvízi gyöngy ékszerek, Sterling Silver CZ ékszerek, féldrágakövek testreszabása, szintetikus drágakövek ékszerek

Kiemelt termékek

termékkategória

anyagkategória

Fedezze fel a nemesfém ékszerek tisztaságának pontos vizsgálati módszereit - Útmutató az ékszerek nemesfémtartalmának teszteléséhez

Fedezze fel a pontos módszereket a nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatára

Útmutató az ékszerek nemesfémtartalmának vizsgálatához

Tartalomjegyzék

ⅠA nemesfém ékszerek tisztaságának vizsgálatának alapelvei

II. szakasz A nemesfém ékszerek minőségének közös egyszerű kimutatási módszerei

1. Színmegfigyelő módszer

2. Érintőkő vizsgálati módszer

(1) Készítse elő a próbakövet.

(2) Csiszolási módszer.

(3) Azonosítás

3. Mérési módszer

4. Duktilitási módszer

5. Keménység vizsgálati módszer

6. Tűzvizsgálati módszer

7. A hang és a hanghallás módszere

8. A jelölési módszer

III. szakasz Hidrosztatikus módszer (sűrűségi módszer)

1. Érzékelési elv

V = Vtiszta + Vszennyeződések （6-1）

m - m' = V x ρ víz （6-2）

m - m' = Vtiszta + V szennyeződések

2. A ρ szennyeződések értékének meghatározására szolgáló módszer

3. A sűrűségi módszer kimutatásának jellemzői

4. Érzékelési módszerek

4.1 Dupla serpenyős mérleg módszer

4.1.1 Vizsgálóeszközök

4.1.2 Működési lépések

6-1. táblázat Etanol, xilol és szén-tetraklorid merülőoldatok sűrűsége különböző hőmérsékleteken

4.1.3 Megjegyzések

4.2 Egytálcás elektronikus mérleg módszer

4.2.1 Műszer

4.2.2 Működési lépések

4.2.3 Megjegyzések

IV. szakasz Röntgenfluoreszcencia-elemzési módszer (XRF-módszer)

1. A röntgenfluoreszcencia-elemzés alapelvei

2. A röntgenfluoreszcens spektrométer felépítése

2.1 Szekvenciális hullámhossz-diszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer

(1) Röntgencső.

(2) Spektroszkópiai rendszer.

(3) Érzékelőrendszer.

(4) Felvételi rendszer.

2.2 Szimultán automatizált röntgenfluoreszcens spektrométer (más néven többcsatornás röntgenfluoreszcens spektrométer)

2.3 Energiadiszperzív röntgenfluoreszcencia spektrométer

3. A röntgenfluoreszcens spektroszkópiai elemzés jellemzői

3.1 Előnyök

3.2 Korlátozások

4. A röntgenfluoreszcencia spektrométer minőségi és mennyiségi elemzési módszerei

4.1 A minta előkészítése

4.2 Minőségi elemzés a minta fő elemeinek és szennyező összetevőinek meghatározására

4.3 Standard minták kiválasztása és kalibrációs görbék rajzolása

4.4 A minták kimutatása és a mennyiségi elemzési eredmények kiszámítása

Ii = Is x Ci

5. Az XRF-módszer kimutatási pontosságának befolyásolása

5.1 Standard munkagörbe

5.2 A számítási módszerek kiválasztása

V. szakasz Tűzvizsgálati módszer (cupellációs módszer)

1. A tűzvizsgálati módszer elve

2. A tűzvizsgálat előnyei és hátrányai

2.1 Előnyök

2.2 Hátrányok

3. A tűzvizsgálati módszerhez használt berendezések és eszközök

3.1 Hamufúvó kemence

3.2 Analitikai mérleg

3.3 Arany szeparációs kosár

3.4 Hengermű

3.5 Hamutál

4. A tűzvizsgálat elemzési lépései

4.1 Előzetes elemzés

4.2 Mérlegelés

4.3 Ezüst utánpótlás

4.4 Ólom burkolat

4.5 Hamufúvás

4.6 Gurulás

4.7 Arany szétválasztása

4.8 Számítási eredmény

5. A tűzvizsgálati elemzés pontosságát befolyásoló tényezők

V = V_tiszta + V_{szennyeződések}（6-1）

m - m' = V x ρ _víz（6-2）

m - m' = V_tiszta+ V_{szennyeződések}

I_i = I_s x C_i