Esplora i metodi accurati per testare la purezza dei gioielli in metalli preziosi - Una guida per testare il contenuto di metalli preziosi dei gioielli

Esplorate i metodi accurati per testare la purezza dei gioielli: non distruttivi, economici e precisi. Le tecniche principali includono la pietra di paragone, l'idrostatica, l'XRF e il saggio al fuoco. Garantire l'autenticità dei gioielli per tutti, dai designer ai rivenditori.

Esplorate i metodi accurati per testare la purezza dei gioielli in metallo prezioso

Guida alla verifica del contenuto di metalli preziosi nei gioielli

Sezione ⅠPrincipi di verifica della purezza dei gioielli in metallo prezioso

La verifica della purezza dei gioielli in metallo prezioso esiste fin dall'antichità. Per determinare la purezza dei gioielli in metallo prezioso, i nostri antenati si affidavano principalmente alle loro percezioni sensoriali e alle esperienze già fatte. Per esempio, ne osservavano il colore con gli occhi, lo pesavano con le mani e ne provavano la durezza mordendolo. Naturalmente, c'è anche una specifica motivazione scientifica alla base di tutto ciò. Tuttavia, con lo sviluppo della scienza e della tecnologia, la continua invenzione e l'aggiornamento degli strumenti di analisi scientifica hanno introdotto alcuni moderni strumenti di analisi scientifica nei test di purezza dei gioielli in metallo prezioso, in particolare nei test commerciali.

La moderna tecnologia di analisi della purezza dei gioielli in metallo prezioso si basa su strumenti scientifici che si distinguono per l'accuratezza, il breve tempo di analisi, il basso costo e la facilità di funzionamento. Si sta sviluppando verso metodi più veloci, più semplici e più accurati. Con il continuo progresso della scienza e della tecnologia, le tecniche e i metodi di analisi della purezza dei gioielli in metallo prezioso diventeranno sempre più raffinati.

Per testare la purezza dei gioielli in metallo prezioso, in genere si devono seguire i tre principi seguenti.

(1) I controlli non distruttivi devono essere eseguiti il più possibile. Per questo motivo, nella scelta dei metodi di analisi, si dovrebbero scegliere metodi che non danneggino l'aspetto dei gioielli in metallo prezioso. Se è davvero inevitabile, è necessario ottenere il consenso o l'autorizzazione del cliente.

(2) Il rilevamento deve mantenere un certo livello di accuratezza. In altre parole, l'accuratezza della rilevazione deve rientrare nell'intervallo standard corrispondente.

(3) Il costo di rilevamento deve essere il più basso possibile.

Gli obiettivi specifici del rilevamento della qualità dei gioielli in metallo prezioso comprendono principalmente due aspetti: il primo è identificare l'autenticità dei gioielli in metallo prezioso; il secondo è determinare la qualità dei gioielli in metallo prezioso.

Sezione II Metodi semplici e comuni di rilevamento della qualità dei gioielli in metalli preziosi

Fin dall'antichità, l'uomo ha esplorato una serie completa di metodi esperienziali per identificare la qualità e l'autenticità dei metalli preziosi in base alle loro caratteristiche. Utilizzando correttamente questi metodi è possibile identificare in modo efficace, rapido e qualitativo l'autenticità e la qualità dei gioielli in metallo prezioso.

1. Metodo dell'osservazione del colore

Gli antichi riconoscevano una certa corrispondenza tra il colore dell'oro e il suo contenuto. C'è un detto folcloristico che recita: "Quattro sette non sono oro". Il "sette verde" si riferisce a un contenuto d'oro di 70％ e d'argento di 30％, dove l'oro appare giallo-verdastro; l'"otto giallo" si riferisce a un contenuto d'oro di 80％ e d'argento di 20％, dove l'oro appare giallo-oro; "Nove viola" si riferisce al contenuto d'oro 90％ e al contenuto d'argento 10％, dove l'oro appare giallo-violaceo; "Dieci rosso" si riferisce al contenuto d'oro vicino al 100％ e al contenuto d'argento estremamente basso, ovvero all'oro rosso, all'oro fino o all'oro puro, dove l'oro appare giallo-rossastro. Questo metodo tradizionale di riassumere l'esperienza è efficace solo per giudicare l'oro chiaro contenente argento.

L'oro puro, l'oro fino, l'oro rosso, l'oro rosso puro, l'oro 999 e l'oro 24 carati presentano una leggera tonalità rossastra al di sopra del giallo oro. Il colore indicato come "oro rosso" o "oro fino" nel folklore è questo colore dell'oro puro. Per l'oro K 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9 K, 8 K, il colore dei gioielli in oro riflette i tipi e le proporzioni delle impurità presenti nell'oro. In generale, il colore dell'oro chiaro contenente argento tende al giallo, mentre quello dell'oro misto contenente rame tende al rosso.

Giudicare la qualità dell'oro in base al colore visualizzato può essere solo una descrizione qualitativa. Con lo sviluppo della scienza e della tecnologia moderna, l'oro di qualità diverse può mostrare lo stesso colore, come abbiamo già detto. L'utilizzo di questo metodo per determinare la qualità dell'oro naturale ha alcune motivazioni.

Nella gioielleria artigianale tradizionale, i gioielli in argento falso utilizzano spesso alluminio o leghe di alluminio, rame bianco, stagno o leghe di stagno, che di solito hanno un colore grigio opaco e una scarsa lucentezza; i gioielli a basso contenuto di argento hanno un colore leggermente giallo o grigio e una scarsa raffinatezza; i gioielli ad alto contenuto di argento sono luminosi, di colore bianco puro e hanno una migliore lucentezza. In generale, quando i gioielli sono una lega di argento e rame, l'argento 85 appare leggermente rossastro, l'argento 75 appare giallo-rossastro, l'argento 60 appare rosso e l'argento 50 appare nero; quando i gioielli sono una lega di argento e rame bianco, l'argento 80 appare bianco-grigiastro e l'argento 50 appare grigio-nero; quando i gioielli sono una lega di argento e ottone, più basso è il contenuto di argento, più giallo è il colore dei gioielli. In genere, i gioielli bianchi puri e finemente lavorati hanno una qualità superiore al 90％. In confronto, i gioielli bianchi con sfumature grigie e rosse e lavorati in modo approssimativo hanno una qualità di circa 80％, mentre i gioielli grigio-neri o giallo-rossi hanno di solito una qualità inferiore a 60％. Va notato che i gioielli moderni in imitazione dell'argento o a basso contenuto di argento, se placcati in superficie con argento o rodio, possono avere colori, precisione e lucentezza superficiale indistinguibili dai gioielli in argento autentici, rendendo impossibile valutare visivamente la qualità dei gioielli.

La qualità del platino e la composizione degli elementi della lega differiscono, dando luogo a colori diversi: il platino di qualità superiore presenta un colore bianco-bluastro con una leggera sfumatura grigia. Il platino contenente una certa quantità di Cu o Au appare bianco-bluastro con un leggero colore giallo. Il platino con una maggiore quantità di Ag appare di colore bianco argento. I gioielli in palladio presentano generalmente un colore bianco acciaio con una buona lucentezza metallica. Le imitazioni di platino o palladio sono spesso realizzate con rame bianco, leghe di nichel, leghe di sodio, ecc. che sono soggette a ossidazione e opacità.

2. Metodo di prova della pietra di paragone

Il metodo della pietra di paragone è lo strumento e il metodo più antico per identificare l'autenticità e la qualità dell'oro e dell'argento, con testimonianze del suo utilizzo nelle antiche civiltà di tutto il mondo. Consiste nel graffiare sulla pietra di paragone i gioielli testati e un campione d'oro (una serie di lastre d'oro di una determinata qualità, denominata standard). Confrontando il colore dei graffi lasciati sulla pietra di paragone, si può determinare l'autenticità e la qualità dei gioielli. Questo metodo di analisi è stato a lungo considerato un metodo di rilevamento relativamente accurato, affidabile e rapido. Ancora oggi, molti negozi di riciclaggio dell'oro e dell'argento utilizzano spesso questo metodo per identificare rapidamente i materiali, in grado di rilevare sia la qualità dei gioielli in oro che quella dei gioielli in argento.

Le pietre di paragone tradizionali sono per lo più pietre nere o grigie, generalmente di selce nera o ardesia silicea, con una durezza Mohs di circa 6,5 e una tessitura fine. I ciottoli di roccia silicea scura vicino all'antico sito dell'oro e del rame nello Xinjiang, in Cina, le rocce silicee scure conosciute come "lacca del deserto" nel deserto del Gobi e le pietre nere dei fiori della pioggia di Nanchino possono essere trasformate in eccellenti pietre di paragone dopo la macinazione. La piastra di prova dell'oro è una sottile piastrina d'oro di diversa purezza standard, con l'incisione della purezza standard della piastra d'oro su un'estremità, attraversata da un piccolo foro per essere infilata in gruppi, solitamente composti da più pezzi, come mostrato nella Figura 6-1. Quanto più fine è la classificazione della lastra d'oro, tanto più ampia è la gamma di colori coperti e tanto più accurati sono i risultati dell'analisi.

Il metodo di riferimento per testare la purezza dei gioielli in oro è il metodo colorimetrico. Il metodo è il seguente:

(1) Preparare la pietra di paragone.

Lavare la superficie di lavoro della pietra di prova con acqua, sciacquarla e asciugarla. Sulla superficie della pietra con olio di ricino spalmato per formare il canale dell'olio, lungo fino alle estremità della pietra di prova, la larghezza di 20 mm è appropriata, dopo l'oliatura con un panno di seta pulito per pulire l'olio galleggiante in modo che il canale dell'olio per mantenere uno strato molto sottile. Quando lo strato d'olio è troppo spesso, è facile che l'olio rotoli e diventi nero, ma se è troppo secco, non è facile da colorare. Il bordo del canale dell'olio deve essere dritto, a filo, parallelo al bordo della pietra di prova, e senza parte dell'olio la formazione di una chiara distinzione per mantenere la macinazione della stessa lunghezza del canale dell'oro. Prestare attenzione alle dita. Non toccare la superficie della pietra; evitare che la superficie si macchi di polvere e umidità, soprattutto in bocca al gas e al sudore delle mani. Altrimenti, ci vuole lavoro per colorare.

(2) Metodo di macinazione.

Quando si utilizza una pietra di paragone per l'affilatura, in genere si tiene la pietra con la mano sinistra e l'oro con la mano destra, con il pollice sopra e le altre dita sotto. Il lato oliato deve essere in alto e la pietra di paragone deve essere tenuta saldamente in mano e stabilizzata sul tavolo senza muoversi. Durante l'affilatura, l'oggetto da testare o la piastra di prova devono essere premuti con forza contro la superficie della pietra e la mano destra che tiene l'oro deve usare la forza del polso. Il percorso di molatura è generalmente lungo 20-30 mm e largo 3-5 mm. Il percorso del pezzo d'oro e quello della piastra di prova devono essere coerenti in lunghezza e larghezza; il percorso della piastra di prova può essere molato su entrambi i lati del percorso del pezzo d'oro per confrontare il colore. Se il colore del percorso del pezzo d'oro non è coerente con quello della piastra di prova, selezionare un'altra piastra di prova da molare e osservare il colore finché i due percorsi non corrispondono.

(3) Identificazione

Quando l'oro viene graffiato sulla pietra di paragone, lascia un segno colorato. Nel corso di un lungo periodo di pratica, le persone hanno riassunto una serie di esperienze per identificare l'autenticità e la qualità dell'oro utilizzando la pietra di paragone, note come "guardare il colore piatto, guardare la luce ad angolo, ascoltare attentamente il suono". L'oro puro contenente argento è morbido e il percorso dell'oro appare bluastro senza colore fluttuante, concentrandosi principalmente sul "guardare il colore piatto" e secondariamente sul "guardare il colore fluttuante ad angolo". Nel caso dell'oro misto contenente argento e rame, durante la macinazione si avvertono suoni e luci fluttuanti; l'attenzione si concentra principalmente sul "guardare il colore fluttuante ad angolo" e secondariamente sul "guardare il colore piatto". L'uso di acido per erodere il percorso dell'oro può esaltare le differenze di colore ed evidenziare le caratteristiche distintive. L'acido utilizzato deve reagire preferenzialmente con i metalli di base e l'argento dei materiali in metallo prezioso. A seconda della qualità della lega, gli acidi utilizzati possono essere l'acido nitrico, una miscela di acido nitrico e sale, o una miscela di acido nitrico e acido cloridrico, ecc.

Il metodo della pietra di paragone per testare la qualità dei gioielli in oro è determinato dall'osservazione visiva e dal confronto, richiede una ricca esperienza pratica ed è influenzato da molti fattori umani, con conseguente limitata accuratezza. Inoltre, con l'aumento dei tipi di gioielli in oro e la loro composizione sempre più complessa, e con un numero limitato di schede di fratelli d'oro, diventa difficile distinguere tra articoli placcati o rivestiti d'oro. Con il continuo sviluppo della tecnologia di controllo non distruttivo dell'oro, il metodo della pietra di paragone è stato gradualmente sostituito da altri metodi più convenienti, semplici e precisi.

3. Metodo di pesatura

L'oro ha una densità elevata: l'oro puro ha una densità di 19,32 g/cm.³ densità. Quando lo si pesa con le mani, si ha la sensazione di essere pesanti e di avere un peso notevole. Poiché la densità dell'oro è molto maggiore di quella di metalli come il piombo, l'argento, il rame, lo stagno, il ferro e lo zinco, sia che si tratti di ottone (con una densità di 8,9 g/cm³), leghe a base di rame o materiali di imitazione dell'oro, come l'oro raro, l'oro secondario, l'oro di imitazione, ecc. o oggetti placcati in oro, come l'oro e i gioielli riempiti d'oro, non hanno la sensazione di pesantezza dell'oro puro quando vengono pesati a mano. Il metodo di pesatura è più efficace per distinguere l'oro a 24 carati. Tuttavia, potrebbe essere più efficace per identificare i prodotti placcati o riempiti d'oro realizzati in lega di tungsteno, che ha una densità simile a quella dell'oro, perché è difficile percepire la differenza tra i due con la mano.

La densità del platino è di 21,45 g/cm³e la massa dello stesso volume di platino è più del doppio di quella dell'argento (con una densità di 10,49 g/cm³). È anche più denso dell'oro, il che lo rende pesante quando viene pesato a mano. Per questo motivo, quando si utilizza il metodo di pesatura per distinguere i gioielli in platino, oro e argento, esiste un detto: "Il pesante è il platino o l'oro, il leggero è l'argento o l'ottone".

Poiché esiste anche una differenza significativa di densità tra l'argento e l'alluminio e l'acciaio inossidabile, il metodo di pesatura può essere utilizzato anche per distinguerli, dicendo: "L'alluminio è leggero, l'argento è pesante, i prodotti in rame e acciaio non sono né leggeri né pesanti".

4. Metodo della duttilità

La facilità di piegare i gioielli può anche indicare indirettamente la purezza dei gioielli in oro e il tipo di materiale del metallo prezioso. L'oro puro ha un'eccellente flessibilità, una manifestazione completa dell'alta tenacità e della bassa durezza dell'oro. L'argento segue, il platino è più duro dell'argento e il rame ha la massima durezza. Le leghe oro-argento sono leggermente più dure e le leghe oro-rame lo sono ancora di più; più basso è il contenuto di oro nella lega, più alta è la durezza. Ad esempio, i gioielli in oro puro sono molto morbidi quando vengono piegati delicatamente all'apertura o alla chiusura, mentre i materiali in oro imitato non hanno questa sensazione. Pertanto, l'oro puro si piega e si rompe facilmente, mentre i gioielli in oro di purezza inferiore non si piegano facilmente e sono soggetti a rotture.

Quando si utilizza questo metodo per testare i gioielli in oro e argento, occorre prestare particolare attenzione all'impatto della larghezza e dello spessore dei gioielli sulla loro flessibilità. In genere, i gioielli più larghi e spessi risultano più duri quando vengono piegati; al contrario, quelli più stretti e sottili risultano più morbidi.

5. Metodo di prova della durezza

La durezza dei gioielli in metallo prezioso è strettamente correlata al loro contenuto di oro; maggiore è la purezza, minore è la durezza. L'oro puro ha una durezza molto bassa; un metodo comune è quello di morderlo con i denti. Poiché la durezza dei denti è superiore a quella dell'oro, è possibile lasciare segni di morsi sull'oro, indicando che si tratta di oro di elevata purezza. Al contrario, i materiali di imitazione dell'oro hanno una durezza maggiore, che rende difficile lasciare segni di morsi. Durante il test, un ago di rame duro viene solitamente utilizzato per graffiare delicatamente il retro o un'area poco appariscente del gioiello; più profondo è il graffio lasciato, più alto è il contenuto d'oro, e viceversa se il graffio non è evidente o poco profondo. È importante notare che nei test commerciali, l'utilizzo di questo metodo per verificare la purezza dei gioielli in metallo prezioso è considerato un test distruttivo e deve essere effettuato con il consenso o l'autorizzazione del cliente.

L'argento puro ha anche una bassa durezza e può essere graffiato con un'unghia. Se i gioielli sono morbidi e poco resistenti, possono contenere stagno o piombo; se sono duri e poco resistenti, possono essere fatti di rame (alpacca), ferro o altre leghe.

6. Metodo di prova del fuoco

Come dice il proverbio, "Il vero oro non teme il fuoco" e "Il fuoco intenso rivela il vero oro". L'oro ha un elevato punto di fusione (1063℃) e può rimanere non fuso, non ossidato e di colore invariato a temperature elevate (inferiori al punto di fusione). Anche se la temperatura supera il punto di fusione e l'oro inizia a fondersi, mantiene il suo colore. Al contrario, l'oro a bassa caratura e i materiali a imitazione dell'oro cambiano colore, diventando addirittura neri, se bruciati a caldo e raffreddati.

Il punto di fusione del platino (1773℃) è superiore a quello dell'oro. Dopo essere stato bruciato e raffreddato, il suo colore rimane invariato, mentre l'argento diventa bianco lattiginoso, rossastro o rosso-nero dopo essere stato bruciato e raffreddato, a seconda del contenuto di argento.

7. Il metodo di ascolto dei suoni e dei toni

A causa della bassa durezza dell'oro, dell'argento e del platino, quando i gioielli in oro massiccio o in oro ad alta caratura vengono lanciati in aria, il loro suono all'atterraggio è sordo, senza rumore o rimbalzo. Quando i gioielli cadono su un pavimento di cemento duro, i gioielli in oro o platino ad alta caratura producono un suono sordo con poca elasticità; i gioielli a bassa caratura, il rame o i prodotti in acciaio inossidabile emettono un tono acuto e forte con un elevato rimbalzo. L'oro puro tradizionale ha un suono ma senza tono e con poco rimbalzo, mentre l'oro misto ha suono, tono e rimbalzo, con un rimbalzo maggiore e toni più acuti e lunghi che indicano una purezza inferiore. Tuttavia, con i progressi della tecnologia di produzione dei gioielli in oro, sono emersi sul mercato attuale molti prodotti in oro massiccio temprato ad alta resistenza, che soddisfano gli standard dell'oro 999 e possiedono una buona elasticità.

La densità del platino è superiore a quella dell'oro e le caratteristiche sonore del platino quando viene lanciato in aria e cade a terra sono simili a quelle dell'oro, il che permette di distinguere le imitazioni di platino, i gioielli platinati e rivestiti di platino.

Allo stesso modo, l'argento sterling e i gioielli in argento ad alta purezza hanno un'alta densità e una consistenza morbida, che si traducono in una bassa altezza di rimbalzo quando vengono lasciati cadere su una superficie. Al contrario, l'argento falso o i gioielli in argento di bassa purezza hanno un'altezza di rimbalzo relativamente più elevata a causa della loro bassa densità e durezza.

8. Il metodo di marcatura

I gioielli in oro devono essere marchiati secondo gli standard internazionali per indicarne la purezza. Nel nostro Paese, l'oro a 24 carati è contrassegnato da "puro", "oro fino", "oro rosso" o "24 carati", mentre l'oro a 18 carati è contrassegnato da "18 carati" o "750", tra le altre etichette.

Nel nostro Paese, la purezza dell'argento è rappresentata da un millesimo, una percentuale o una frazione seguita dal carattere "s" (argento), come "800s", "80s" e "80％ S", che indicano una purezza dell'argento di 80％; a livello internazionale, è solitamente rappresentata da un millesimo seguito da "S" o "Silver", come "800 S" e "800 Silver", che indicano entrambi una purezza dell'argento di 80％. Esiste anche un sigillo in materiale argentato, comunemente rappresentato a livello internazionale da "SF" (le lettere iniziali di silver fill).

A livello internazionale, la purezza e la qualità del platino sono indicate da un numero millesimale seguito da "Pt", "Plat" o "Platinum", come 950Pt che indica una purezza del platino di 95％; negli Stati Uniti, il platino è contrassegnato solo da "Pt" o "Plat", che garantisce una purezza superiore a 95％.

Sezione III Metodo idrostatico (metodo della densità)

1. Principio di rilevamento

La densità dell'oro puro è di 19,32 g/cm³. Se la densità di un determinato ornamento in metallo prezioso è inferiore a questo valore, si può confermare che vi sono mescolati altri metalli. La misura della densità è strettamente correlata alla purezza dell'oro. La purezza dell'oro può essere dedotta dalla densità: questo è il principio di base dell'utilizzo del metodo della densità per testare la purezza dei gioielli in metallo prezioso.

Il volume del gioiello è pari alla somma del volume dell'oro puro contenuto nel gioiello e del volume dei metalli impuri, che è pari a:

V = V_puro + V_impurità（6-1）

Nella formula:

V-volume dell'accessorio (mL);

V_puro-Il volume dell'oro puro nei gioielli è (mL)

V_impurità -Il volume delle impurità nella gioielleria è (mL)

Utilizzando una bilancia analitica 1/10000 per una pesatura accurata, la massa del gioiello d'oro è m; poi, utilizzando un filo sottile per fissare il gioiello, la sua massa in acqua viene misurata accuratamente come m' (la massa del filo deve essere dedotta se necessario). Secondo il principio di Archimede, la forza di galleggiamento che agisce su un oggetto in acqua è uguale alla massa dell'acqua che sposta, cioè:

m - m' = V x ρ _acqua（6-2）

La densità abituale dell'acqua è di 1 g/cm³ , che risulta in: m - m' = V, Sostituendo l'equazione (6-1) si ottiene:

m - m' = V_puro+ V_impurità

In base alla relazione tra il volume e la massa dell'oggetto V = m/ρ, ne consegue che:

Semplificando l'equazione precedente e sostituendo la densità dell'oro puro ρ puro =19,32 g/cm³per convertirlo in frazione di massa, otteniamo:

Nella formula:

m - qualità dei gioielli (g);

m' - la qualità dei gioielli in acqua (g);

m_puro - la qualità dell'oro puro nei gioielli (g);

ρ_impurità - la densità delle impurità nel gioiello (g/cm)³)

2. Il metodo di determinazione del valore di ρ impurezze

La formula di cui sopra viene utilizzata per rilevare il contenuto d'oro nei gioielli d'oro e la pesata effettiva della bilancia analitica lo ottiene. Resta da determinare il valore delle impurità. Secondo l'esperienza dei gioielli d'oro nelle principali impurità di Ag e Cu, la densità delle impurità è determinata dal contenuto relativo di impurità in Ag e Cu. Tra queste, la densità dell'Ag è di 10,49 g/cm³e la densità del Cu è di 8,90 g/cm³, quindi il valore delle impurità è compreso tra 8,90 e 10,49/cm.³. I valori delle impurità sono i seguenti:

Per leghe della serie oro-argento (oro chiaro): ρ_impurità = ρ_argento = 10,49 g/cm³

Per leghe della serie oro-rame (oro misto): ρ_impurità = ρ_rame = 8,90 g/cm³

Per le leghe della serie oro - argento - rame (oro misto): ρ_impurità =1/(x/ρ_argento + y/ρ_rame), x+y = 1

Se x = y =0,5 , allora ρ_impurità =9,63 g/cm³

Se x:y = 1 : 2 , allora x = 0,3333, y = 0,6666, ρ impurità = 9,375

Se x:y = 2 : 1 , allora x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_impurità = 9.901

L'analisi precedente mostra che la densità della lega d'oro e la densità dei diversi tipi e proporzioni di metalli impuri sono i fattori principali per calcolare con precisione la qualità dei gioielli in oro. Solo quando si conoscono in anticipo i tipi e le proporzioni dei metalli impuri nel campione da testare è possibile calcolare la qualità del campione con il metodo della densità, che è anche una condizione necessaria per il test della densità.

Va notato che il metodo idrostatico può determinare con maggiore precisione il contenuto d'oro dei gioielli in oro puro. In alternativa, quando i rapporti elementari dei componenti della lega sono noti, il contenuto d'oro nei gioielli può essere calcolato in base al valore di densità rilevato dei gioielli. Tuttavia, quando i rapporti tra i componenti della lega sono sconosciuti, è solitamente impossibile calcolare il contenuto d'oro del gioiello in base al valore di densità rilevato. Pertanto, quando i componenti della lega sono incerti, non esiste una corrispondenza uno-a-uno tra il contenuto d'oro del gioiello e il valore di densità.

3. Caratteristiche del metodo di rilevamento della densità

Il metodo della densità verifica la densità dei gioielli utilizzando il principio di Archimede, calcolando il contenuto di qualità in base alla densità delle leghe oro-argento-rame in funzione del contenuto di oro. Questo metodo presenta vantaggi quali la convenienza, la velocità, il campionamento non distruttivo, l'attrezzatura minima e la facilità d'uso. È in grado di distinguere efficacemente l'autenticità dei gioielli in oro, ad esempio determinando se si tratta di gioielli in oro o placcati in oro e misurando il contenuto d'oro dei gioielli in oro puro. L'accuratezza dell'ispezione è relativamente elevata per i gioielli stampati senza saldatura, come anelli e catene a frusta. Tuttavia, non è in grado di testare gioielli cavi. Non è in grado di distinguere le impurità ad alta densità, come il tungsteno, che ha una densità di 19,35 g/cm.³molto vicino a quello dell'oro puro, rendendo difficile la misurazione con questo metodo. L'errore nel testare la qualità dei gioielli in oro K è significativo, soprattutto quando all'interno dei gioielli sono presenti fori di sabbia e di saldatura, spazi vuoti sulla superficie in cui il liquido di lavoro non può penetrare o impurità diverse dall'oro e dall'argento, che possono portare a errori nei risultati della rilevazione.

4. Metodi di rilevamento

4.1 Metodo di bilanciamento a doppio piatto

4.1.1 Strumenti di test

Una bilancia con una sensibilità di 0,1 mg, un liquido per immersione, un tavolino e un filo di rame sottile (in sostituzione si possono usare dei capelli).

(1) Saldo. È possibile scegliere una bilancia meccanica o elettronica con una sensibilità di 0,1 mg.

(2) Liquido di immersione. È possibile scegliere etanolo anidro, tetracloruro di carbonio, xilene, acqua o etanolo miscelato con acqua contenuti in un becher di vetro da 50 ml.

(3) Tavolino. Un tavolino costituito da un piatto metallico, secondo il modello di bilancia, può essere collocato sopra il piatto di pesata senza influenzare il movimento su e giù del piatto.

(4) Filo di rame sottile. Tagliare diversi pezzi di filo di rame sottile di uguale lunghezza (Φ=0,2 mm), pesarli con la bilancia e selezionare due segmenti da ogni gruppo con uguale massa totale, dividendoli in due gruppi. Arrotolare un'estremità dei due piccoli segmenti di un gruppo in piccoli ganci e attorcigliare insieme le altre estremità in modo che entrambi i piccoli ganci possano essere appesi contemporaneamente al piatto di pesata [Figura 6-2(a)], un'estremità può essere agganciata al portacampioni, mentre l'altra estremità è immersa nella soluzione [Figura 6-2(b)]; un altro gruppo può essere posizionato direttamente sul piatto di pesata. Se si utilizzano i capelli, si possono omettere tutti i dettagli e le fasi di lavorazione del filo di rame sottile e si può creare un piccolo anello con i capelli legati ai gioielli d'oro, appendendoli al gancio centrale del portacampioni.

4.1.2 Fasi operative

(1) Controllare il bilanciamento dei punti zero. Rimuovere il filo di rame sottile, determinare il punto zero della bilancia, regolare la vite in modo che la sensibilità non sia superiore a 0,0001g, quindi appendere il filo di rame sottile su entrambi i lati e regolare il punto zero della bilancia in modo che la lancetta si allinei con la posizione "0"; se si utilizzano i capelli, questa fase di regolazione del punto zero della bilancia dopo aver appeso il filo di rame può essere omessa.

(2) Determinare la curva di correzione della temperatura. La densità della soluzione di immersione varia a diverse temperature. La Tabella 6-1 elenca le densità di etanolo, xilene e tetracloruro di carbonio a diverse temperature. In pratica, la purezza della soluzione organica, l'introduzione di impurità in un secondo momento e la differenza di temperatura tra il termometro e la temperatura del becher della soluzione di immersione possono far sì che i risultati misurati si discostino dai dati della Tabella 6-1, con alcune differenze anche significative.

Tabella 6-1 Densità delle soluzioni per immersione di etanolo, xilene e tetracloruro di carbonio a temperature diverse

Infusione
Etanolo	Etanolo	Xilene	Xilene	Tetracloruro di carbonio	Tetracloruro di carbonio
Densità /(g/cm³)	Temperatura /℃	Densità / (g/cm³)	Temperatura /℃	Densità /(g/cm³)	Temperatura /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Pulire accuratamente i gioielli in metallo prezioso e strofinarli con etanolo anidro o acetone finché non sono asciutti.

(4) Appendere i gioielli d'oro al gancio centrale del piatto di pesatura con un filo di rame sottile o un capello e pesare la massa dei gioielli in metallo prezioso.

(5) Immergere i gioielli in metallo prezioso nel becher del liquido di immersione e pesare la massa dei gioielli in oro nel liquido di immersione m.

(6) Calcolare la densità dei gioielli in metallo prezioso ρ_oro =m/(m-m') x rispetto alla densità del liquido di immersione.

(7) Convertire alla finezza del metallo prezioso (oro o argento) in base alla densità e ai metalli finali ipotizzati.

4.1.3 Note

(1) I gioielli in metallo prezioso devono essere puliti e asciutti, altrimenti l'errore sarà significativo.

(2) La curva di lavoro deve essere calibrata regolarmente; non può essere una soluzione unica.

(3) Quando i gioielli in metallo prezioso sono immersi nella soluzione, non pesarli immediatamente, ma agitarli per un po' e controllare visivamente se ci sono bolle. Se ci sono piccole bolle visibili, devono essere rimosse.

(4) L'etanolo, lo xilene e il tetracloruro di carbonio sono tutti volatili; le misure devono essere rapide e stabili e bisogna fare attenzione a non rovesciarli sulla bilancia. Dopo la misurazione, coprirla con un coperchio speciale o versarla in una bottiglia dedicata; non versarla nuovamente nel contenitore originale.

(5) Se la densità supera quella dell'oro, è necessario eseguire la calibrazione.

(6) È necessario registrare il nome, la qualità, la forma, la struttura superficiale e il colore dei gioielli in metallo prezioso, in particolare il colore e la superficie. La struttura è molto importante, in quanto può evitare discrepanze nella qualità dei gioielli in tungsteno. La conservazione dei dati originali consente di analizzare gli errori di rilevamento, a vantaggio della gestione della qualità.

4.2 Metodo della bilancia elettronica a piatto singolo

4.2.1 Strumento

Una bilancia elettronica a piatto singolo con sensibilità di 0,0001 g, liquido di immersione e rack di sospensione.

(1) Bilancia elettronica. Piatto singolo, sensibilità di 0,0001g o più sensibile, display digitale.

(2) Liquido di immersione. Analogamente al metodo del doppio piatto, poiché non c'è un supporto per l'equilibrio, è possibile utilizzare un becher leggermente più grande per il mantenimento.

(3) Telaio di sospensione. Può essere ingrandito, fissato all'esterno del piatto di pesata senza influire sul movimento di salita e discesa del piatto di pesata, con un'altezza pari a 1,5 ~ 2 volte quella del becher per il liquido di immersione; è anche possibile pesare in aria appoggiandolo sul piatto di pesata, tenendolo a mano nel liquido di immersione, o realizzando un gancio sul coperchio della bilancia per appendere il campione al coperchio della bilancia.

4.2.2 Fasi operative

(1) Controllare il punto zero della bilancia; per l'ispezione, consultare il manuale d'uso della bilancia elettronica.

(2) Determinare la curva di correzione della temperatura con il metodo del doppio piatto.

(3) Lavare e asciugare i gioielli in metallo prezioso con il metodo della doppia vaschetta.

(4) Posizionare il becher del liquido di immersione sul piatto di pesata, installare il telaio di sospensione, versare il liquido di immersione e regolare la bilancia sullo zero.

(5) Posizionare i gioielli in metallo prezioso sul piatto di pesata, leggere la massa dei gioielli in metallo prezioso m e registrarla.

(6) Appendere i gioielli in metallo prezioso al telaio di sospensione con i capelli, immergerli nel liquido di immersione, leggere direttamente la differenza di massa dei gioielli in metallo prezioso nell'aria e nel liquido di immersione (m-m') e registrarla.

(7) Calcolare la densità dei gioielli in metallo prezioso con il metodo del doppio piatto.

(8) Convertire la finezza dei gioielli in metallo prezioso utilizzando il metodo del doppio piatto.

4.2.3 Note

(1) Il metodo del piatto singolo non prevede un cuscinetto da tavolo e la volatilità del liquido di immersione influisce significativamente sulla precisione. Pertanto, il tempo che intercorre tra l'azzeramento e la misurazione della massa deve essere breve e le misure devono essere rapide e stabili, soprattutto in estate, quando l'intervallo di tempo tra due misure deve essere ridotto al minimo.

(2) Il piatto del campione deve essere centrato e il becher del liquido di immersione deve essere posizionato al centro; in caso contrario, i risultati delle misurazioni saranno influenzati.

(3) È necessario controllare la sensibilità della bilancia elettronica e verificare il sistema di visualizzazione digitale con standard noti.

(4) Fare attenzione quando si versa il liquido e non versarlo sulla superficie della bilancia elettronica.

Sezione IV Metodo di analisi della fluorescenza a raggi X (Metodo XRF)

La spettroscopia di fluorescenza a raggi X (XRF) è un efficace metodo analitico ampiamente utilizzato in metallurgia, miniere, petrolio, protezione ambientale, medicina, geologia, archeologia, indagini penali, cereali e petrolio, finanza e altri settori. Il metodo della spettroscopia di fluorescenza a raggi X per i metalli preziosi è uno dei metodi di analisi raccomandati dalle organizzazioni finanziarie internazionali.

1. Principi di base dell'analisi della fluorescenza a raggi X

La sonda elettronica determina la lunghezza d'onda (o l'energia) e l'intensità delle linee spettrali caratteristiche dei raggi X emesse dopo l'eccitazione del campione. L'analisi della fluorescenza a raggi X è simile a questa, ma a differenza della sonda elettronica, la luce incidente è costituita da raggi X. Il campione irradiato assorbe i raggi X primari e viene eccitato per ottenere un'emissione di raggi X. Il campione irradiato assorbe i raggi X primari e viene eccitato per emettere raggi X secondari. I vari raggi X secondari vengono definiti fluorescenza a raggi X e, misurando la lunghezza d'onda (o l'energia) e l'intensità di queste linee spettrali caratteristiche, è possibile determinare il contenuto di elementi.

2. Struttura dello spettrometro di fluorescenza a raggi X

Nel 1948, Friedman (H. Friedman) e Birks (L. S. Birks) crearono il primo spettrometro commerciale a fluorescenza di raggi X al mondo. Per decenni, la tecnologia degli spettrometri a fluorescenza a raggi X si è sviluppata rapidamente, con la nascita di nuovi modelli caratterizzati da velocità, flessibilità e precisione. Gli spettrometri a fluorescenza a raggi X si dividono in due categorie principali: spettrometri a fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda e spettrometri a fluorescenza a raggi X a dispersione di energia. I primi possono essere ulteriormente suddivisi in sequenziali e simultanei.

2.1 Spettrometro sequenziale di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda

Lo spettrometro sequenziale di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda è costituito principalmente da un tubo a raggi X, un sistema spettroscopico, un sistema di rilevamento e un sistema di registrazione. La struttura dello strumento è illustrata nella Figura 6-3.

(1) Tubo a raggi X.

Il tubo a raggi X è il dispositivo che genera i raggi X, essenzialmente un diodo a vuoto ad alta tensione, che comprende un catodo che emette elettroni e un anodo (bersaglio) che riceve gli elettroni. Gli elettroni bombardano la superficie dell'anodo bersaglio per produrre raggi X, che vengono emessi dalla finestra del tubo a raggi X e irradiano il campione. I materiali leggeri vengono selezionati per ridurre l'assorbimento dei raggi X di varie lunghezze d'onda da parte della finestra; i tubi a raggi X comunemente utilizzati utilizzano spesso finestre in berillio.

(2) Sistema spettroscopico.

È composto da diverse parti, tra cui la camera dei campioni, le fenditure e i cristalli spettroscopici. La camera di campionamento è il luogo in cui vengono conservati i campioni e comprende componenti quali vassoi, scatole, portacampioni e meccanismi di rotazione dei campioni. I campioni possono essere solidi (blocchi, piastre, aste, polveri, ecc.) o liquidi. La fenditura, nota anche come collimatore o griglia prismatica, serve a intercettare i raggi X divergenti generati dal campione, convertendoli in fasci paralleli che vengono proiettati sul cristallo spettroscopico o sulla finestra del rivelatore. Il cristallo spettroscopico ha il compito di separare o disperdere le linee spettrali di diversa lunghezza d'onda. Il principio di base della dispersione consiste nell'utilizzare il fenomeno di diffrazione del cristallo per separare le linee spettrali caratteristiche di diverse lunghezze d'onda, consentendo di selezionare i raggi X caratteristici degli elementi misurati per la determinazione.

(3) Sistema di rilevamento.

Riceve i raggi X e li converte in segnali misurabili o osservabili. I segnali, come la luce visibile, gli impulsi elettrici, ecc. vengono misurati attraverso circuiti elettronici. I rivelatori più comuni nei moderni spettrometri di fluorescenza a raggi X includono contatori a scintillazione, contatori proporzionali e rivelatori a semiconduttore.

Contatore a scintillazione: È un contatore comunemente utilizzato con un'elevata efficienza di rilevamento per i raggi X a onde corte e la sua efficienza di rilevamento per gli elementi più pesanti può essere vicina a quella dei raggi X con lunghezza d'onda inferiore a 3A. È costituito da uno scintillatore, da un tubo fotomoltiplicatore, da un alimentatore ad alta tensione e da altri componenti per l'analisi dei raggi X. La sua risoluzione energetica per gli elementi pesanti è di 25％-30％ e per quelli più leggeri di 50％-60％.

Contatore proporzionale: Si dividono in contatori proporzionali chiusi e contatori proporzionali al flusso di gas.

I contatori proporzionali sono utilizzati per rilevare i raggi X con lunghezza d'onda superiore a 3A. I moderni spettrometri a raggi X utilizzano comunemente contatori proporzionali a flusso di gas. Per ridurre l'assorbimento dei raggi X a onde lunghe, la pellicola di poliestere rivestita di alluminio utilizzata come materiale per la finestra del rivelatore è molto sottile (di solito 6um, ma ne esistono di ancora più sottili). La finestra sottile non è in grado di impedire la fuoriuscita di gas, quindi viene introdotto gas fresco per espellere l'aria tramite il flusso di gas. Il gas P10 (argon 90%, metano 10%) è il gas misto più utilizzato. La risoluzione energetica dei contatori proporzionali è migliore di quella dei contatori a scintillazione.

I contatori proporzionali chiusi sigillano in modo permanente i gas ionizzati, come i gas inerti, l'ossigeno, l'azoto, ecc. per evitare perdite di gas e sono dotati di finestre in berillio o mica relativamente spesse, con uno spessore della finestra in mica solitamente di 12-15um. Le altre condizioni sono le stesse dei contatori proporzionali a flusso di gas.

Rivelatori a semiconduttore: Utilizzati principalmente negli spettrometri a dispersione di energia, i loro vantaggi sono l'elevata efficienza di rivelazione e la risoluzione energetica, che consentono di rilevare l'energia dalla maggior parte degli spettri caratteristici di elementi leggeri e pesanti.

(4) Sistema di registrazione.

È composto da un amplificatore, un analizzatore di ampiezza degli impulsi e una sezione di lettura. Amplificatore: comprende un preamplificatore e un amplificatore lineare (l'amplificatore principale). L'ampiezza dell'impulso in uscita dai contatori a scintillazione e dai contatori proporzionali varia generalmente da decine a centinaia di millivolt; i segnali elettrici deboli non possono essere contati direttamente e devono essere amplificati. Il preamplificatore amplifica per primo, di solito da dieci a diverse decine di volte, e l'amplificatore principale amplifica ulteriormente gli impulsi del segnale di ingresso, ottenendo ampiezze di impulso che soddisfano i requisiti del successivo circuito di discriminazione, con fattori di amplificazione che raggiungono 500-1000 volte. Analizzatore di ampiezza degli impulsi: la sua funzione è quella di selezionare una certa gamma di ampiezze degli impulsi, consentendo di distinguere gli impulsi della linea di analisi dalle interferenze e dallo sfondo, sopprimendo le interferenze e riducendo i costi per migliorare la sensibilità e la precisione dell'analisi. La sezione di lettura comprende un calibratore, un misuratore di rapporto, una stampante e altri componenti.

2.2 Spettrometro automatico simultaneo di fluorescenza a raggi X (noto anche come spettrometro multicanale di fluorescenza a raggi X)

Comprende una serie di strumenti a canale singolo, ciascuno con il proprio cristallo, collimatore, rivelatore, amplificatore, analizzatore dell'altezza dell'impulso e calibratore di conteggio, disposti radialmente attorno a un tubo a raggi X e a un campione comuni. La maggior parte dei canali sono fissi, cioè analizzano le linee spettrali di elementi specifici con un angolo di 20, dotati dei migliori componenti adatti alla linea spettrale di quell'elemento. Questo tipo di canale è chiamato canale fisso. Attualmente sono disponibili modelli di strumenti con 22 canali, 28 canali, 30 canali, ecc. Un altro tipo di canale è il canale di scansione; uno spettrometro multicanale ha 1-3 canali di scansione, dotati di meccanismi motorizzati per l'analisi qualitativa con scansione a 2ϴ.

Gli strumenti multicanale possono determinare simultaneamente diversi elementi in un campione, rendendoli adatti all'analisi di un gran numero di campioni simili. Tuttavia, questo tipo di strumento ha una struttura di grandi dimensioni, è costoso e la sua applicazione potrebbe essere più estesa.

2.3 Spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione energetica

Il confronto tra lo spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda e lo spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione di energia sta solo nella differenza di separazione (dispersione) dei raggi X caratteristici emessi dal campione. Il primo utilizza cristalli per la spettroscopia, mentre il secondo utilizza comunemente un rivelatore a semiconduttore con alta risoluzione energetica e un analizzatore multicanale dell'ampiezza dell'impulso per l'analisi della dispersione energetica. La struttura di un moderno spettrometro X a dispersione di energia è illustrata nella Figura 6-4.

Negli spettrometri di fluorescenza a raggi X a dispersione energetica, la sorgente di raggi X può essere un tubo a raggi X o un isotopo radioattivo come sorgente di eccitazione. I raggi X caratteristici emessi dal campione vengono inviati a un rivelatore a semiconduttore [comunemente usato il rivelatore Si(Li)] per la rilevazione, ottenendo una serie di impulsi di corrente proporzionali all'ampiezza e all'energia dei fotoni. Dopo aver amplificato l'uscita del rivelatore, questa viene inviata a un analizzatore multicanale di altezza d'impulso per l'analisi degli impulsi. Le varie distribuzioni di altezza dell'impulso ottenute vengono visualizzate o registrate come spettri di energia, dove l'immagine visualizzata è uno spettro di intensità rispetto all'altezza dell'impulso o di intensità rispetto all'energia del fotone. La concentrazione (contenuto) degli elementi viene determinata in base all'altezza dei picchi dello spettro energetico.

Poiché nella maggior parte dei casi vengono utilizzati isotopi radioattivi come sorgenti di eccitazione, questo tipo di raggi X è noto anche come raggi XX "morbidi". Lo spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione di energia realizzato con raggi X "morbidi" è leggero perché elimina molti componenti e sistemi relativi alla sorgente di raggi X.

3. Caratteristiche dell'analisi spettroscopica di fluorescenza a raggi X

3.1 Vantaggi

(1) È possibile analizzare un'ampia gamma di elementi; quasi tutti i primi 92 elementi della tavola periodica possono essere analizzati.

(2) La gamma di elementi analizzabili è piuttosto ampia, da poche centinaia di millesimi a 100％, con una precisione paragonabile a quella di altri metodi di rilevazione.

(3) Si tratta di un metodo analitico non distruttivo, il che significa che il campione non verrà danneggiato durante il processo di analisi, non causerà cambiamenti nello stato chimico e non darà luogo a dispersione del campione. Lo stesso campione può essere misurato ripetutamente, soddisfacendo le esigenze di rilevamento dei gioielli in metallo prezioso. È particolarmente adatto per la valutazione della qualità e la verifica dell'autenticità dei prodotti in metallo prezioso.

(4) La velocità di analisi è elevata. Il tempo necessario per la misurazione è legato alla precisione della misura, ma è generalmente molto breve e tutti gli elementi da misurare nel campione possono essere completati in 2-5 minuti.

(5) È indipendente dalla morfologia e dallo stato di legame chimico del campione da analizzare; è possibile analizzare campioni solidi, liquidi, blocchi pressati, polveri, film o campioni di qualsiasi dimensione.

(6) Il costo dell'analisi è basso e il background professionale e la competenza tecnica richiesti agli operatori non sono elevati.

3.2 Limitazioni

(1) Gli elementi non metallici e quelli tra metalli e non metalli sono difficili da rilevare con precisione. Quando si eseguono i test con i metodi dei parametri di base, si verificano errori se il campione di prova contiene elementi leggeri come C, H o O.

(2) Per creare le curve standard sono necessari campioni rappresentativi e l'accuratezza dei risultati dell'analisi si basa sull'analisi chimica dei campioni standard, che può essere facilmente influenzata dall'interferenza di altri elementi e dalla sovrapposizione dei picchi. Il modello della curva standard deve essere aggiornato di tanto in tanto; quando si verificano cambiamenti nello strumento o nei campioni standard, anche il modello della curva standard deve cambiare.

(3) Esiste una potenziale minaccia di contaminazione da fonti di isotopi radioattivi.

(4) Il metodo XRF ha un grande errore di rilevamento per i gioielli d'oro con matrici diverse, non considera le proprietà e l'uniformità dei campioni e, in particolare, non è in grado di effettuare rilevamenti accurati per i gioielli d'oro trattati in superficie e per gli oggetti placcati in oro. Il limite del metodo della densità è che se il tipo di lega viene giudicato in modo errato, può portare a errori significativi o addirittura a conclusioni errate. Tuttavia, se le proporzioni relative del tipo di lega e degli elementi di impurità sono note in anticipo, la sua precisione di misurazione supera quella di altri metodi. Pertanto, in applicazioni specifiche, la combinazione del metodo della densità e della spettroscopia di fluorescenza a raggi X è un approccio molto efficace, in cui i due metodi si completano a vicenda per la verifica: l'utilizzo della spettroscopia di fluorescenza a raggi X per rilevare il tipo di lega, misurando approssimativamente le proporzioni relative dei vari elementi di impurità e utilizzando poi il metodo della densità per determinarne il contenuto è ampiamente applicato nelle stazioni di ispezione della qualità dei gioielli, a condizione che il metallo prezioso sia una lega uniforme e non sia placcato o riempito d'oro.

4. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa dello spettrometro di fluorescenza a raggi X

4.1 Preparazione del campione

Prima dell'analisi, controllare la varietà, i segni, l'aspetto, ecc. del campione; i campioni con superfici sporche devono essere puliti per garantire che la superficie di misura sia priva di contaminanti.

Oltre agli istituti di controllo, le aziende di gioielleria utilizzano ampiamente gli spettrometri a fluorescenza a raggi X per monitorare la qualità dei materiali e dei prodotti durante la produzione. I campioni da analizzare possono essere solidi o soluzioni acquose e lo stato del campione influisce sull'errore di misura. I campioni solidi devono avere superfici pulite e prive di contaminanti. Per i campioni solidi di metalli preziosi, occorre prestare attenzione agli errori causati dalla segregazione dei componenti. Ad esempio, a causa della segregazione, le fusioni di gioielli realizzate con lo stesso albero d'oro ma in posizioni diverse possono avere qualità diverse. Campioni con la stessa composizione chimica ma con processi di trattamento termico produrranno tassi di conteggio diversi. Per i campioni di metallo prezioso non uniformi, devono essere rifusi per ottenere l'uniformità, raffreddati rapidamente e quindi arrotolati in fogli o prelevati dalla loro frattura; i campioni con superficie irregolare devono essere lucidati in piano; per i campioni in polvere, devono essere macinati a 300-400 maglie e quindi pressati in dischi o collocati in portacampioni per la misurazione. I campioni liquidi possono essere lasciati cadere su carta da filtro e, dopo aver asciugato l'umidità con una lampada a infrarossi, possono essere misurati o sigillati in portacampioni.

4.2 Analisi qualitativa per la determinazione dei principali elementi e delle componenti di impurità del campione

I diversi elementi hanno le loro specifiche lunghezze d'onda o energie dei raggi X fluorescenti, quindi la composizione degli elementi può essere determinata in base alla lunghezza d'onda o all'energia dei raggi X fluorescenti. Se si tratta di uno spettrometro a dispersione di lunghezza d'onda, la lunghezza d'onda λ dei raggi X può essere determinata dall'angolo 2ϴ di rotazione del rivelatore per un cristallo con una certa spaziatura interplanare, determinando così la composizione elementare. Per gli spettrometri a dispersione energetica, l'energia può essere identificata per canali, determinando così quali elementi e componenti sono presenti. Tuttavia, l'identificazione manuale è ancora necessaria se il contenuto di elementi è troppo basso o se c'è un'interferenza tra le linee spettrali degli elementi. In primo luogo, identificare il materiale target del tubo a raggi X. Misurare i raggi X e le linee di accompagnamento dei picchi più forti, quindi etichettare le linee spettrali rimanenti in base all'energia. Quando si analizzano linee spettrali sconosciute, è necessario prendere in considerazione fattori quali la sorgente e le proprietà del campione per formulare un giudizio completo.

4.3 Selezione dei campioni standard e tracciatura delle curve di calibrazione

In base ai risultati dell'analisi qualitativa, selezionare campioni standard che corrispondano al livello di purezza e alle componenti di impurità. In generale, si applicano i seguenti requisiti:

(1) I tipi di elementi presenti nel campione standard devono essere simili a quelli presenti nel campione incognito e devono essere gli stessi.

(2) Il contenuto di tutti i componenti del campione standard deve essere noto.

(3) L'intervallo di contenuto degli elementi misurati nel campione standard deve includere tutti gli elementi misurati nel campione sconosciuto.

(4) Lo stato del campione standard (come la dimensione delle particelle dei campioni di polvere, la levigatezza della superficie dei campioni solidi e lo stato chimico degli elementi misurati, ecc.) deve essere coerente con il campione sconosciuto, oppure deve poter essere elaborato per essere coerente con metodi appropriati.

Test di campioni, ciascuno misurato non meno di tre volte. Dopo ripetute misurazioni, calcolare il valore medio e quindi utilizzare i valori standard del contenuto di ciascun elemento e i corrispondenti valori medi come parametri per tracciare la curva di calibrazione e ricavare l'equazione lineare. In generale, i laboratori dovrebbero verificare regolarmente la curva di calibrazione.

4.4 Rilevamento dei campioni e calcolo dei risultati dell'analisi quantitativa

Il campione viene analizzato in una camera di campionamento e analizzato quantitativamente mediante spettrometria di fluorescenza a raggi X, che si basa sul fatto che l'intensità della fluorescenza dei raggi X di un elemento I_i è direttamente proporzionale alla quantità di quell'elemento nel campione C_i

I_i = I_s x C_i

Nella formula, I_s è l'intensità di fluorescenza dei raggi X dell'elemento quando C_i=100%.

In base alla formula di cui sopra, l'analisi quantitativa può essere eseguita con metodi a curva standard, metodi incrementali, metodi a standard interno, ecc. Tuttavia, questi metodi richiedono che la composizione del campione standard sia il più possibile simile a quella del campione in esame; in caso contrario, l'effetto matrice del campione in esame si riferisce alle variazioni della composizione chimica di base e dello stato fisico e chimico del campione, che influiscono sull'intensità della fluorescenza dei raggi X. Le variazioni nella composizione chimica possono influenzare l'assorbimento dei raggi X primari e la fluorescenza dei raggi X da parte del campione e possono anche alterare l'effetto di potenziamento della fluorescenza.

Sulla base della curva di calibrazione, sostituire i valori misurati nell'equazione lineare della curva di calibrazione per calcolare il valore corretto della misura del campione. Per ogni campione, selezionare non meno di tre valori di prova rappresentativi da posizioni diverse e calcolarne la media attraverso misurazioni ripetute.

5. Influenza della precisione di rilevamento del metodo XRF

L'XRF utilizza la relazione tra l'intensità di fluorescenza degli elementi e il loro contenuto in molte sostanze standard con proprietà simili per stabilire una curva di calibrazione matematica e quindi determina il contenuto misurando l'intensità di fluorescenza degli elementi nei campioni sconosciuti. Per ottenere risultati di rilevamento estremamente accurati, la definizione della curva di lavoro standard e la scelta dei metodi di calcolo sono molto importanti.

5.1 Curva di lavoro standard

Le sostanze standard (campioni standard) sono la base per stabilire le curve di lavoro standard. Tuttavia, attualmente è necessario disporre di un maggior numero di sostanze standard disponibili in commercio per i gioielli in metallo prezioso nel mercato nazionale, e i tipi di impurità presenti negli ornamenti in metallo prezioso sono diversi. È difficile soddisfare i requisiti per le sostanze standard che corrispondono alla composizione delle impurità, poiché si basano esclusivamente su sostanze standard nazionali disponibili in commercio. Questo porta a deviazioni significative nei risultati analitici a causa degli effetti di matrice. Ad esempio, nella calibrazione delle sostanze standard della serie oro, se non ci sono elementi di impurità come il nichel, l'uso di uno spettrometro a fluorescenza a raggi X per misurare l'oro bianco K contenente nichel darà inevitabilmente luogo a errori.

Quando si stabilisce una curva di lavoro per il fitting, è essenziale selezionare in modo ragionevole gli elementi di correzione. Che si tratti di potenziamento, assorbimento, sovrapposizione o interferenza, è necessario considerare gli errori calcolati dopo l'adattamento della curva e le deviazioni di prova effettive dei campioni standard per determinare se gli elementi e i metodi selezionati sono veramente efficaci.

Il criterio più importante durante l'adattamento della curva è che i punti del contenuto apparente sulla curva siano simili ai punti del valore raccomandato. I coefficienti di correzione calcolati devono avere valori positivi e negativi, in modo che i risultati dei test effettivi possano essere più vicini ai valori reali, rendendo i dati di misurazione autentici e affidabili.

5.2 Selezione dei metodi di calcolo

La spettroscopia di fluorescenza a raggi X utilizza comunemente tre metodi di analisi quantitativa: metodo diretto, metodo della differenza e metodo della normalizzazione.

(1) Metodo diretto. Calcola il contenuto di Au sostituendo l'intensità di Au nella corrispondente equazione di relazione lineare tra intensità e contenuto.

(2) Metodo della differenza. Si ottiene il contenuto dell'elemento principale sottraendo direttamente il contenuto di elementi impuri dalla quantità totale di 100％.

(3) Metodo di normalizzazione. Si assume che il contenuto normalizzato sia 100％, si sommano i valori del contenuto di ciascun elemento e si confronta con 100％. La parte in eccesso viene ponderata per ogni elemento per ricavare i valori finali del contenuto di ciascun elemento.

Quando il contenuto dell'elemento di metallo prezioso da testare è superiore a 75％, la relazione lineare tra il contenuto dell'elemento principale e l'intensità diventa più debole e i risultati ottenuti direttamente dalla relazione lineare tendono a essere imprecisi. Passando alla relazione lineare degli elementi di impurità si può ottenere un contenuto di elementi di impurità relativamente accurato. L'utilizzo del metodo di normalizzazione o della sottrazione della differenza può fornire un contenuto di elementi principali più accurato. Quando il contenuto di elementi di metalli preziosi è inferiore a 75％, l'utilizzo della relazione lineare tra l'intensità e il contenuto di Au direttamente per i calcoli fornisce risultati più accurati.

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Sezione V Metodo del saggio al fuoco (metodo della coppellazione)

Il saggio al fuoco, noto anche come metodo di coppellazione, determina il contenuto di componenti di metalli preziosi in minerali e prodotti metallici attraverso la fusione e l'arrostimento. Il saggio al fuoco non è solo un antico metodo di arricchimento dell'oro e dell'argento, ma anche un importante metodo di analisi dell'oro e dell'argento. Le industrie geologiche, minerarie e di fusione dell'oro e dell'argento, sia a livello nazionale che internazionale, lo applicano ampiamente come il metodo analitico più affidabile nella produzione.

Il saggio al fuoco è riconosciuto a livello internazionale come il metodo più accurato. Diversi Paesi lo hanno designato come standard nazionale ed è diventato il metodo di arbitrato designato a livello internazionale per determinare il contenuto d'oro. Anche lo standard cinese "Regulations and Naming Methods for the Purity of Precious Metals in Jewelry" (GB 11887-2012) designa il saggio al fuoco come metodo di arbitrato per la misurazione del contenuto d'oro nelle leghe d'oro.

1. Principio del metodo del saggio al fuoco

Pesare una certa massa del campione d'oro da analizzare, aggiungere una quantità appropriata di argento, avvolgerlo in un foglio di piombo e fonderlo ad alta temperatura. Il piombo fuso può catturare l'oro, l'argento e i metalli preziosi, dissolvendo completamente l'oro e l'argento esposti allo stato fuso. Il piombo della lega fusa si ossida facilmente all'aria o all'ossigeno, formando ossido di piombo fuso. La tensione superficiale e la densità relativa dell'ossido di piombo differiscono da quelle del piombo fuso, facendo sì che quest'ultimo affondi sul fondo e formi un bottone di piombo. Allo stesso tempo, il piatto di cenere poroso assorbe l'ossido di piombo fuso grazie alle sue proprietà umettanti e all'azione capillare. La forza coesiva del piombo fuso è forte e non viene assorbita dal piatto di cenere. Dopo che l'ossido di piombo fuso si è infiltrato nel piatto per le ceneri, il piombo fuso espone una nuova superficie e si ossida di nuovo, e il piatto per le ceneri assorbe il nuovo ossido di piombo fuso. Questo processo continua ripetutamente fino a quando tutto il piombo viene ossidato in ossido di piombo e assorbito dal piatto di cenere, ottenendo una buona separazione del bottone di piombo e delle scorie. Durante questo processo, anche altri elementi del metallo di base possono formare parzialmente o completamente ossidi volatili o essere assorbiti dal piatto di cenere, raggiungendo l'obiettivo di rimuovere gli elementi impuri e ottenere particelle di metallo prezioso più pure. Dopo il soffiaggio delle ceneri, le particelle di lega vengono trattate sfruttando la proprietà dell'argento di sciogliersi nell'acido nitrico, mentre l'oro non lo fa, sciogliendo l'argento nell'acido nitrico e separando l'oro. Il contenuto d'oro del campione viene calcolato dopo aver pesato l'oro separato dall'acido nitrico e corretto con un campione standard di oro puro misurato simultaneamente.

2. Vantaggi e svantaggi del saggio al fuoco

2.1 Vantaggi

(1) Il metodo del saggio al fuoco ha un'ampia gamma di applicazioni e può essere utilizzato per determinare il contenuto d'oro in vari gioielli in oro e oro K con un contenuto d'oro compreso tra 333,0％ e 999,5％. È riconosciuto come un metodo di analisi classico dagli istituti di controllo dell'industria orafa.

(2) I risultati delle analisi sono affidabili, con elevata precisione e accuratezza.

(3) La dimensione del campione è ampia e rappresentativa, in grado di ridurre significativamente gli errori di campionamento.

2.2 Svantaggi

(1) Si tratta di un metodo distruttivo che richiede la distruzione dei campioni da analizzare, con conseguenti costi di rilevazione elevati.

(2) Non è adatto a campioni di gioielli in oro di elevata purezza (contenuto d'oro superiore a 999,5％) e a campioni contenenti impurità insolubili nell'acido nitrico (come Ir, Pt, Rh, ecc.).

(3) Il processo di fusione delle ceneri richiede l'utilizzo dell'elemento nocivo Pb come collettore, con rischi per la salute degli ispettori e per l'ambiente.

(4) Il processo di analisi è lungo, con molte fasi sperimentali e operazioni complesse, e richiede un alto livello di competenze professionali ed esperienza da parte del personale sperimentale.

3. Apparecchiature e strumenti utilizzati per il metodo del saggio al fuoco

3.1 Forno di espulsione delle ceneri

Il forno per il soffiaggio delle ceneri ad alta temperatura viene utilizzato per il saggio del fuoco (un forno a muffola). Il forno a muffola progettato specificamente per l'insufflazione di ceneri deve essere dotato di porte di aspirazione e di scarico per consentire la circolazione dell'aria, preferibilmente in grado di preriscaldare l'aria e di garantire un passaggio stabile, come mostrato nella Figura 6-5, con la temperatura del forno in grado di essere riscaldata in modo uniforme dalla temperatura ambiente a 1100℃.

3.2 Bilancia analitica

Il metodo del saggio al fuoco è un metodo di analisi di qualità che prevede requisiti rigorosi per la bilancia analitica, che in genere richiede una sensibilità della bilancia analitica di precisione entro 0,01 mg. La bilancia e i pesi devono essere calibrati regolarmente, con cicli di calibrazione idealmente fissati a un mese o a un trimestre, a seconda del carico di lavoro.

3.3 Cestello per la separazione dell'oro

I materiali utilizzati per la realizzazione dei cestini di separazione dell'oro variano a seconda del Paese. In Cina, i laboratori di analisi utilizzano spesso piastre di platino o di acciaio inossidabile, come illustrato nella Figura 6-6.

3.4 Laminatoio

Utilizzato per comprimere la lega in fogli sottili, richiede che lo spessore dei fogli laminati sia uniforme e costante per evitare di aumentare gli errori analitici.

3,5 Piatto cenere

La ceneriera è un recipiente refrattario poroso che assorbe l'ossido di piombo durante il processo di soffiatura del piombo. Le ceneriere più comuni sono le ceneri di cemento, le ceneri di cemento a base di ossa e le ceneri di magnesia (Figura 6-7).

4. Fasi di analisi del saggio al fuoco

Prendendo come esempio i gioielli in lega d'oro con un contenuto d'oro compreso tra 333,0％ e 999,5％, il processo di analisi del contenuto d'oro si divide principalmente in otto fasi: preanalisi, pesatura, reintegro dell'argento, rivestimento in piombo, soffiatura delle ceneri, laminazione, separazione dell'oro e calcolo dei risultati.

4.1 Pre-analisi

I metodi di preanalisi più comuni includono il metodo del peso e la spettroscopia di fluorescenza a raggi X (XRF). Il metodo del peso ha un'accuratezza maggiore per la preanalisi, ma richiede più tempo. Il metodo XRF è veloce e può analizzare contemporaneamente il contenuto di elementi impuri nel campione, ma ha un margine di errore maggiore. Per i campioni generici, l'XRF può essere utilizzato per la pre-analisi per comprendere la composizione di base del campione, facilitando il calcolo della qualità dei campioni standard di argento, rame, nichel, ecc. Per forme irregolari o campioni con errori di analisi XRF maggiori, è possibile utilizzare il metodo del peso per la preanalisi.

4.2 Pesatura

Pesare 200-300 mg di campioni d'oro standard in tre o quattro porzioni e tre o quattro porzioni di campioni di prova equivalenti alla qualità dell'oro standard, con una precisione di 0,01 mg. I campioni devono essere tagliati in piccoli pezzi, mescolati uniformemente e pesati per rendere la pesata più rappresentativa. La pesata dell'oro standard e dei campioni deve seguire il principio della coerenza, con rapporti tra i componenti il più possibile simili. Lo scarto di pesata tra l'oro standard parallelo e i campioni paralleli deve essere controllato entro 2％.

4.3 Ripristino dell'argento

Quando si integra l'argento, il rapporto tra argento e oro è fondamentale. Se l'argento è meno del doppio dell'oro, la separazione dell'oro non può procedere. Un rapporto elevato tra oro e argento può facilmente causare la rottura del rotolo d'oro. È più opportuno che la quantità di argento sia pari a 2,1-2,5 volte quella dell'oro. La quantità di argento estremamente scarsa dovrebbe essere controllata entro 1％. Considerando la quantità totale di metalli di base contenuti nel campione, è opportuno aggiungere una quantità adeguata di rame in proporzione all'oro standard.

4.4 Rivestimento in piombo

Avvolgere separatamente l'oro standard pesato e il campione in una pellicola di piombo, arrotolarli e numerarli. Il peso della lamina di piombo è generalmente di 3,5 g e la quantità di piombo da confezionare per l'oro standard e il campione deve essere il più possibile uniforme. La quantità di piombo è proporzionale al contenuto di impurità del campione; se il contenuto di rame e nichel è elevato, la quantità di piombo può essere aumentata. Il piombo e il campione devono essere avvolti strettamente per ridurre al minimo gli spazi vuoti, evitando le perdite per schizzo causate dall'espansione dell'aria dopo il posizionamento del piombo, come illustrato nella Figura 6-8.

Nota: i numeri della figura sono numeri di esempio; lo stesso vale per i numeri sottostanti.

4,5 Soffiaggio della cenere

Posizionare l'oro standard avvolto in un foglio di piombo e il campione nel forno di insufflazione delle ceneri, disponendo l'oro standard e il campione a croce per evitare discrepanze di temperatura. Il crogiolo deve essere preriscaldato a una temperatura superiore a 920℃ per evitare che la materia organica residua e altri volatili causino schizzi. Mantenere la temperatura del forno a 920-1000℃ e continuare il riscaldamento in atmosfera ossidante fino alla completa fusione del campione, per circa 25 minuti. Se si utilizza un forno chiuso per il soffiaggio delle ceneri, dopo averlo mantenuto a 920-1000℃ per 30-40 minuti, aprire leggermente la porta del forno per il soffiaggio delle ceneri ossidanti e chiuderla dopo 10-15 minuti.

Al termine dell'insufflazione di ceneri, interrompere il riscaldamento e lasciare raffreddare il forno al di sotto dei 700℃ prima di rimuoverlo, come mostrato nella Figura 6-9, per evitare un raffreddamento rapido che potrebbe causare una rapida ossidazione degli agglomerati, con conseguente formazione di schizzi e spigoli.

4.6 Rotolamento

Utilizzare una spazzola per rimuovere i materiali di cenere aderenti alle particelle di lega, appiattirle su un'incudine (Figura 6-10) e quindi ricuocere a 700℃. Utilizzare un laminatoio per arrotolare le particelle di lega in fogli sottili di 0,15-0,2 mm (Figura 6-11), quindi ricuocere nuovamente, evitando tempi eccessivi. La direzione in cui le particelle di lega vengono alimentate durante la laminazione deve essere coerente per evitare la fessurazione e la perdita del campione. Lo spessore delle lastre laminate deve essere uniforme per garantire la coerenza del valore aggiunto. Utilizzare un timbro digitale in acciaio per marcare e arrotolare in forma cilindrica (Figura 6-12).

4.7 Separazione dell'oro

Utilizzare l'acido nitrico per dissolvere l'argento dal rotolo di lega d'oro. Prima di separare l'oro, pulire il rotolo di lega, la beuta o il cestello per evitare la contaminazione o l'introduzione di ioni cloruro. Immergere il rotolo d'oro in un pallone di separazione contenente 20 ml di acido nitrico quasi bollente, mantenendolo sempre al di sotto del punto di ebollizione a una temperatura prossima all'ebollizione, e riscaldare continuamente per 15 minuti o fino a quando la nebbia salina di ossido di azoto non viene allontanata, come mostrato nella Figura 6-13. Versare lentamente la soluzione, lavare il rotolo d'oro con acqua calda per 3-5 volte, quindi immergerlo in acido nitrico bollente e lavarlo nuovamente.

Dopo la separazione, trasferire con cura l'oro standard in un crogiolo di porcellana, asciugarlo e bruciarlo fino a farlo diventare giallo oro, come mostrato nella Figura 6-14. Dopo il raffreddamento, pesare la massa del rotolo d'oro, con una precisione di 0,01 mg. Dopo il raffreddamento, pesare la massa del rotolo d'oro, con una precisione di 0,01 mg.

4.8 Risultato del calcolo

Contenuto d'oro W_t(Au) è calcolato secondo la formula (6-3), con il risultato arrotondato a un decimale:

Nella formula:

m₁- massa del campione (g);

m₂- la massa dell'oro ottenuta dopo la separazione dal campione (g);

m₃- una massa di oro standard (g);

m₄- La qualità (g) del lingotto d'oro ottenuto dopo l'analisi standard dell'oro;

E - La purezza dell'oro standard (‰).

La deviazione dei risultati causata da esperimenti ripetuti deve essere inferiore allo 0,2‰ per il 999,0‰-999,5‰; le leghe d'oro devono essere inferiori al 999,0‰ e allo 0,5‰; l'oro bianco K deve essere inferiore all'1‰.

5. Fattori che influenzano l'accuratezza dell'analisi del saggio al fuoco

Quando si applica il saggio al fuoco per analizzare il contenuto d'oro, fattori quali la dimensione del campione, il tipo di forno a coppelle, il materiale della coppella, il rapporto argento/oro, la temperatura di coppellazione e il tempo di separazione influiscono sui risultati. È necessario condurre esperimenti di accompagnamento utilizzando campioni standard d'oro e mantenere la coerenza delle condizioni di analisi dei campioni standard d'oro e dei campioni per ottenere un buon parallelismo e risultati accurati e affidabili, eliminando gli errori sistematici nel processo di analisi.

5.1 Dimensione del campione

La dimensione del campione per l'analisi dei gioielli in oro K è generalmente piccola, in relazione all'elevato contenuto di elementi di lega nei gioielli in oro K. Tuttavia, una dimensione del campione troppo piccola influisce direttamente sulla rappresentatività e sull'accuratezza dell'analisi. Tuttavia, una dimensione del campione troppo piccola influisce direttamente sulla rappresentatività del campione e sull'accuratezza dell'analisi. La dimensione del campione può essere aumentata in modo appropriato per i gioielli di maggiore purezza e con un contenuto inferiore di nichel e rame, per ottenere risultati migliori. Per l'oro K di grado inferiore, la quantità di fogli di piombo può essere aumentata in modo appropriato per facilitare la separazione delle impurità. L'apprezzamento standard dell'oro dovrebbe avere una certa gamma di controlli e compromessi per evitare deviazioni sistematiche.

5.2 Forno di soffiaggio delle ceneri

Un normale forno a muffola può soddisfare solo i requisiti di temperatura. Non è in grado di fornire il flusso di gas ossidante necessario durante il processo di coppellazione, il che riduce la qualità e l'efficacia della coppellazione. Inoltre, presenta alcuni rischi per la sicurezza: per fornire l'ossigeno necessario all'ossidazione, la porta del forno deve essere leggermente aperta durante la fase di coppellazione, causando la fuoriuscita di una grande quantità di ossido di piombo dalla porta del forno, con conseguente grave contaminazione da piombo dell'ambiente circostante e pericolo per la salute degli operatori. Inoltre, l'uso prolungato può causare danni da corrosione alla camera del forno e all'apertura a causa dell'ossido di piombo, e la grande quantità di residui di piombo all'interno del forno è difficile da scaricare in tempo, il che può facilmente contaminare i campioni di analisi. Pertanto, la priorità dovrebbe essere quella di un forno di coppellazione dedicato.

5.3 Materiale del posacenere

Quando si sceglie il materiale e il rapporto per i posacenere, è importante considerare non solo la capacità del posacenere di assorbire gli elementi impuri nel piombo, ma anche il tasso di recupero dell'oro e dell'argento durante il processo di soffiatura della cenere. I posacenere di magnesia hanno un tasso di recupero relativamente alto, ma ci sono problemi di rimozione delle particelle aderenti sul fondo e di determinazione della temperatura di soffiatura della cenere e del punto finale. I posacenere per ceneri ossee e cemento consentono di valutare e controllare più facilmente la temperatura e il punto finale di soffiatura delle ceneri, ottenendo aggregati più puri che hanno meno probabilità di rompersi quando vengono colpiti in fogli sottili. Tuttavia, il tasso di recupero è relativamente più basso.

5.4 Rapporto tra argento e oro

L'argento ha due ruoli nel saggio al fuoco: l'estrazione, che sottrae l'oro alle impurità, e la protezione, che riduce la perdita di oro durante il processo di misurazione. Una piccola quantità di argento può aumentare la perdita di oro e l'ossidazione incompleta durante il soffiaggio delle ceneri, ma più argento non è sempre meglio. Quando la quantità di argento aggiunta è tre volte il peso dell'oro, la perdita di oro aumenta e l'oro può rompersi facilmente durante la separazione. In generale, la quantità di argento aggiunto è legata alla composizione del campione. Durante il soffiaggio delle ceneri, quando il nichel e il palladio presenti nelle leghe di oro bianco K vengono catturati, anche l'oro può andare perduto, quindi di solito è necessaria una maggiore quantità di argento come agente protettivo per evitare la perdita di oro. Quando si analizza il contenuto d'oro con il metodo del fuoco per le leghe d'oro bianco contenenti nichel ma non palladio, il nichel deve essere aggiunto all'oro standard in quantità approssimativamente equivalente al campione e la quantità di piombo deve essere aumentata. Per le leghe d'oro bianco contenenti palladio, è necessario aggiungere palladio all'oro standard in quantità approssimativamente equivalente al campione e aumentare la quantità di piombo.

5.5 Temperatura di soffiaggio delle ceneri

Prendendo come esempio l'oro 18K, nelle stesse condizioni di processo, quando la temperatura di soffiatura delle ceneri è compresa nell'intervallo 900-1500℃, la perdita standard di oro aumenta con l'aumento della temperatura di soffiatura delle ceneri e mostra una distribuzione lineare. Quando la temperatura di soffiatura delle ceneri è troppo alta, l'argento è soggetto a evaporazione e schizzi, con conseguente aumento degli errori nei risultati dell'analisi; quando la temperatura di soffiatura delle ceneri è troppo bassa, l'ossido di piombo fuso e le impurità possono anche raggrupparsi, non potendo essere completamente assorbite dal crogiolo, con conseguente impossibilità di procedere al processo di analisi.

5.6 Tempo di separazione dell'oro

Prendendo come esempio l'oro bianco 18 carati, i risultati della misurazione dell'oro diminuiscono con l'aumentare del tempo di separazione dell'oro, ma dopo aver raggiunto un certo livello, i risultati della misurazione dell'oro rimangono invariati.

Sezione VI Spettroscopia di emissione al plasma ad accoppiamento induttivo (metodo ICP)

Lo spettrometro a emissione di plasma accoppiato induttivamente, noto anche come spettrometro ICP o spettrometro a emissione atomica ICP, utilizza il plasma ad alta frequenza accoppiato induttivamente come sorgente luminosa di eccitazione, utilizzando gli spettri di emissione caratteristici degli atomi o degli ioni di ciascun elemento per determinare la composizione delle sostanze e condurre analisi qualitative e quantitative degli elementi. La scarica ICP è un metodo relativamente semplice ed estremamente efficace che trasforma aerosol e vapori di liquidi e solidi, nonché gas a pressione normale, in atomi liberi, atomi allo stato eccitato e ioni o frammenti molecolari. È in grado di analizzare rapidamente vari elementi principali, in traccia e ultra-traccia nei materiali. È uno dei metodi più competitivi per l'analisi simultanea di più elementi, caratterizzato da un ampio intervallo di analisi, velocità di analisi e bassi limiti di rilevamento. Ha un'elevata precisione e accuratezza nel rilevare l'oro ad alto contenuto ed è un metodo comunemente utilizzato dagli istituti di analisi dell'industria gioielliera per determinare i materiali di gioielleria ad alto contenuto d'oro.

1. Principio del metodo ICP

Il principio di funzionamento del metodo ICP è illustrato nella Figura 6-15.

L'energia ad alta frequenza generata dal generatore di radiofrequenza viene applicata al tubo di quarzo concentrico a tre strati attraverso la bobina di lavoro a induzione, formando un campo elettromagnetico oscillante ad alta frequenza; il gas argon viene introdotto nello strato esterno del tubo di quarzo e viene eseguita una scarica ad alta tensione per generare particelle cariche. Le particelle cariche si muovono avanti e indietro nel campo elettromagnetico ad alta frequenza, scontrandosi con altri ioni di argon e producendo altre particelle cariche. Allo stesso tempo, la temperatura aumenta formando un plasma di argon, con temperature che raggiungono i 6000-8000 K. Il campione della soluzione acquosa da testare viene fatto passare attraverso l'atomizzatore. L'aerosol formato entra nel canale centrale del tubo della torcia al quarzo, dove viene completamente evaporato, atomizzato e ionizzato in un gas inerte e ad alta temperatura, emettendo le linee spettrali caratteristiche degli elementi contenuti nella soluzione; raccogliendo la luce dalla sorgente luminosa del plasma e utilizzando uno spettrometro a scansione per la scansione, l'intensità luminosa delle linee spettrali caratteristiche degli elementi da testare viene posizionata con precisione sulla fenditura di uscita. L'intensità luminosa della linea spettrale viene convertita in corrente fotoelettrica mediante un tubo fotomoltiplicatore. Dopo l'elaborazione dei circuiti e la conversione analogico-digitale, il segnale entra nel computer per l'elaborazione dei dati. La presenza o l'assenza di linee spettrali caratteristiche identifica se un determinato elemento è presente nel campione (analisi qualitativa); in base all'intensità delle linee spettrali caratteristiche si determina il contenuto dell'elemento corrispondente nel campione (analisi quantitativa).

2. Vantaggi e svantaggi del metodo ICP

2.1 Vantaggi

(1) Capacità di rilevare più elementi contemporaneamente. È in grado di rilevare contemporaneamente più elementi nello stesso campione. Una volta eccitato il campione, ogni elemento emette le sue linee spettrali caratteristiche, consentendo un rilevamento separato e la determinazione simultanea di più elementi.

(2) Velocità di analisi. La maggior parte dei campioni può essere analizzata senza trattamento chimico e i campioni solidi e liquidi possono essere analizzati direttamente. Inoltre, è possibile determinare più elementi contemporaneamente. Utilizzando uno spettrometro fotonico a lettura diretta, la determinazione quantitativa di decine di elementi può essere completata in pochi minuti.

(3) Buona selettività. Grazie alla forte caratteristica dello spettro, è particolarmente significativa per l'analisi di elementi con proprietà chimiche molto simili. Ad esempio, l'analisi di decine di elementi delle terre rare in Nb e Ta, Zr e Hf è molto difficile rispetto ad altri metodi. Allo stesso tempo, la spettroscopia di emissione può distinguerli e misurarli facilmente.

(4) Limite di rilevamento basso. Il limite di rilevamento di una sorgente luminosa generica è (0,1-10) x 10^-6con un valore assoluto di (0,01-1) 10^-6utilizzando una sorgente di luce al plasma accoppiato induttivamente (ICP), il limite di rilevazione può essere inferiore al 10^-9 ordini di grandezza.

(5) Maggiore precisione. L'errore relativo di una sorgente luminosa generica è compreso tra 5％ e 10％, mentre l'errore relativo dell'ICP può scendere sotto 1％.

(6) L'intervallo lineare della curva standard della sorgente luminosa ICP è ampio, raggiungendo 46 ordini di grandezza, consentendo l'analisi di più elementi in un singolo campione, e può misurare diverse concentrazioni di livelli alti, medi e bassi.

(7) Basso consumo di campione, adatto alla determinazione multicomponente di interi lotti di campioni, in particolare all'analisi qualitativa, presenta vantaggi unici.

2.2 Svantaggi

Gli svantaggi del metodo ICP sono i seguenti.

(1) Molti fattori influenzano l'intensità delle linee spettrali, come la composizione del campione, l'uniformità, il parallelismo del campione, la concentrazione di acidi, l'interferenza spettrale, la temperatura e l'umidità, tutti fattori che possono influire sui risultati finali della rilevazione. I requisiti per i componenti dello standard di riferimento sono elevati e la maggior parte degli elementi non metallici ha difficoltà a ottenere linee spettrali sensibili.

(2) I campioni solidi devono generalmente essere convertiti in una soluzione, il che spesso peggiora il limite di rilevamento; l'accuratezza è scarsa quando la concentrazione è elevata.

(3) Non è adatto per campioni contenenti impurità come Ir che sono insolubili in acqua regia.

(4) Richiede un costoso spettrometro di emissione al plasma accoppiato induttivamente, che consuma una grande quantità di argon durante il funzionamento, con conseguenti costi di rilevazione elevati.

3. Strumenti e reagenti utilizzati nel metodo ICP

3.1 Strumenti

Gli strumenti comprendono: Spettrometri di emissione al plasma accoppiati induttivamente, becher, matracci volumetrici e così via, altra comune vetreria da laboratorio, bilance elettroniche di alta precisione, ecc.

3.2 Reagenti

L'acqua utilizzata per i test ICP è conforme alle specifiche per l'acqua di prima scelta o per l'acqua di purezza equivalente, come indicato in "Specifiche e metodi di prova per l'acqua utilizzata nei laboratori di analisi" (GB/T 6682-2008).

I reagenti chimici utilizzati nei test ICP possono essere suddivisi in due categorie: decomposizione del campione e preparazione di soluzioni standard di elementi. Tutti i reagenti devono essere di grado analitico. Per l'analisi del contenuto d'oro, è necessario un campione d'oro di elevata purezza, non inferiore al 99,999％.

4. Fasi dell'analisi ICP

A titolo di esempio, le fasi comprendono la seguente analisi del contenuto d'oro nei gioielli d'oro.

4.1 Preparazione del campione

Dopo aver sminuzzato il campione, tagliarlo in piccoli pezzi, metterli in un becker, aggiungere 20 mL di soluzione di etanolo, riscaldare, far bollire per 5 minuti, quindi rimuovere. Versare la soluzione di etanolo e lavare ripetutamente il pezzo d'oro con acqua ultrapura per tre volte. Aggiungere 20 ml di soluzione di acido cloridrico, riscaldare, far bollire per 5 minuti, quindi rimuovere. Versare la soluzione di acido cloridrico e lavare ripetutamente il pezzo d'oro con acqua ultrapura per tre volte. Mettere il pezzo d'oro in una bottiglia di vetro per pesare, coprirla e metterla in forno ad asciugare a 105℃, quindi estrarla per un uso successivo.

4.2 Preparazione della soluzione

(1) Soluzione campione. Pesare (1000±2,5)mg di campione (con precisione di 0,01 mg), metterlo in un becher da 100 ml, aggiungere 30 ml di acqua regia, coprire con un vetro di orologio e riscaldare lentamente fino a completa dissoluzione, continuando a riscaldare per rimuovere gli ossidi di azoto. Dopo il raffreddamento, trasferire la soluzione in un matraccio tarato da 50 mL, sciacquare il vetro di orologio e il becher con la soluzione di acqua regia, aggiungere il liquido di lavaggio al matraccio tarato, diluire al segno e mescolare bene per l'uso successivo. Preparare due porzioni di soluzione per ciascun campione.

(2) Soluzione di calibrazione. Pesare tre porzioni di campioni d'oro di elevata purezza con una massa di (1000±2,5)mg (purezza > 99,999％), scioglierli per ottenere tre porzioni di soluzione d'oro di elevata purezza e preparare la soluzione di calibrazione secondo le fasi seguenti.

Soluzione di calibrazione 1:

Trasferire la prima porzione della soluzione di oro di elevata purezza in un matraccio tarato da 50 ml. Sciacquare il vetro dell'orologio e il becher con una soluzione di acqua regia. Aggiungere il liquido di lavaggio al matraccio tarato, diluire fino alla tacca e mescolare bene. La concentrazione degli elementi di impurità misurati nella Soluzione di calibrazione 1 è impostata su 0/ug/m.

Soluzione di calibrazione 2:

Trasferire la seconda porzione della soluzione di oro di elevata purezza in un matraccio tarato da 50 mL riempito con 5 mL di soluzione standard mista 1. Sciacquare il piatto di superficie e il becher con una soluzione di acqua regia. Aggiungere il liquido di lavaggio al matraccio tarato. Diluire fino alla tacca. Agitare bene.

Soluzione di calibrazione 3:

Trasferire la terza porzione della soluzione di oro ad alta purezza in un matraccio tarato da 50 mL riempito con 5 mL di soluzione standard mista 2. Sciacquare il piatto di superficie e il becher con una soluzione di acqua regia. Aggiungere il liquido di lavaggio al matraccio tarato, diluire fino alla tacca, agitare bene.

4.3 Determinazione

Regolare lo spettrometro ICP alle condizioni ottimali; se si analizzano campioni di leghe d'oro, selezionare le linee analitiche appropriate e la correzione dello sfondo secondo la Tabella 6-2.

Tabella 6-2 Lunghezze d'onda raccomandate per gli elementi di impurità (linee analitiche) (Unità: nm)

Elemento	Lunghezza d'onda	Altre lunghezze d'onda disponibili	Elemento	Lunghezza d'onda	Altre lunghezze d'onda disponibili
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Come	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Misurare l'intensità della linea spettrale degli elementi di impurità della soluzione di calibrazione 1,3, dove la concentrazione degli elementi di impurità misurati nella soluzione di calibrazione 1 è impostata a 0/ug/mL, e tracciare la curva di lavoro in base ai risultati del test; nelle stesse condizioni della soluzione di calibrazione di misurazione, misurare l'intensità della linea spettrale degli elementi di impurità in due soluzioni campione e ottenere la concentrazione di ciascun elemento di impurità nella soluzione campione dalla curva di lavoro.

4.4 Rappresentazione dei risultati

(1) Calcolo della quantità totale di elementi di impurità. La quantità totale di elementi di impurità nel campione viene calcolata secondo la formula (6-4):

Nella formula:

ƩA - quantità totale di elementi di impurità nel campione (‰);

ƩC_i- concentrazione totale degli elementi di impurità nella soluzione del campione ug/mL);

V - volume della soluzione campione (mL);

m - Massa del campione (mg).

(2) Calcolo del contenuto d'oro.

Il contenuto di oro nel campione viene calcolato secondo la formula(6-5):

Nella formula:

w(Au) - contenuto di oro nel campione (‰);

ƩA - Quantità totale di elementi di impurità nel campione (‰).

(3) Riproducibilità. La deviazione relativa degli elementi totali di impurezza in due determinazioni parallele dei campioni deve essere inferiore a 20％; se viene superata, è necessaria una rideterminazione.

5. Fattori di interferenza nell'analisi ICP

Durante il processo di rilevamento ICP, sono inevitabilmente presenti fenomeni di interferenza, come illustrato nella Figura 6-16. In base al meccanismo di interferenza, si possono suddividere in due categorie principali: interferenze spettrali e non spettrali. In base al meccanismo di interferenza, possono essere suddivisi in due categorie principali: interferenza spettrale e interferenza non spettrale. In base allo stato dei fattori di interferenza, invece, si possono suddividere in interferenze in fase gassosa e interferenze in fase condensata.

L'interferenza spettrale e l'interferenza non spettrale sono effetti causati dai componenti della matrice del campione e dalle sostanze di accompagnamento, che potenziano o indeboliscono i segnali analitici già risolti. L'interferenza non spettrale comprende la preparazione del campione, la nebulizzazione, la rimozione del solvente, la volatilizzazione, l'atomizzazione, l'eccitazione e l'interferenza di ionizzazione, come illustrato nella Figura 6-16.

5.1 Interferenza spettrale

L'interferenza spettrale è causata dall'incapacità di risolvere i segnali di radiazione generati dai segnali dell'analita e dalle sostanze interferenti. È il problema più importante e problematico della spettrometria ICP. A causa della forte capacità di eccitazione dell'ICP, quasi tutte le sostanze presenti o introdotte nell'ICP emettono un numero considerevole di linee spettrali, dando luogo a una grande quantità di "interferenze" spettrali.

Le interferenze spettrali si dividono principalmente in due categorie: una è l'interferenza da sovrapposizione di linee, causata dall'insufficiente dispersione e risoluzione dello spettrometro, che porta alla sovrapposizione delle linee spettrali di alcuni elementi coesistenti nell'analisi; l'altra è l'interferenza di fondo, legata all'influenza della composizione della matrice e alla forte luce parassita emessa dalla sorgente luminosa ICP stessa. L'utilizzo di un sistema spettroscopico ad alta risoluzione per l'interferenza da sovrapposizione di linee non significa che questo tipo di interferenza spettrale possa essere eliminato; si può solo ritenere che quando l'interferenza spettrale si verifica, può essere ridotta al minimo dell'intensità. Pertanto, il metodo più comunemente utilizzato è quello di selezionare un'altra linea spettrale con minore interferenza come linea analitica o di applicare la correzione del fattore di interferenza (IEC) per la correzione. Il metodo più efficace per le interferenze di fondo è quello di utilizzare la tecnologia di correzione del fondo disponibile negli strumenti moderni per dedurle. Quando si verificano le interferenze, queste possono essere ridotte a un'intensità minima. Pertanto, il metodo più comunemente utilizzato è quello di selezionare un'altra linea spettrale con meno interferenze come linea analitica o di applicare la correzione del fattore di interferenza (IEC) per la correzione. Il metodo più efficace per le interferenze di fondo è quello di utilizzare la tecnologia di correzione del fondo disponibile negli strumenti moderni per dedurle.

5.2 Interferenze non spettrali

(1) Interferenza da fattori fisici.

Poiché i campioni per l'analisi spettrale ICP sono in forma di soluzione, fattori quali la viscosità, la densità relativa e la tensione superficiale della soluzione influenzano il processo di atomizzazione, le dimensioni delle gocce, il trasporto degli aerosol e l'evaporazione del solvente; la viscosità è legata alla composizione della soluzione, alla concentrazione e al tipo di acido e alla temperatura.

Quando la soluzione contiene solventi organici, sia la viscosità dinamica che la tensione superficiale diminuiscono, migliorando l'efficienza di atomizzazione. Allo stesso tempo, la maggior parte dei reagenti organici è infiammabile e quindi aumenta la temperatura della fiamma di coda e l'intensità delle linee spettrali. A questo punto, la potenza dell'ICP deve essere opportunamente aumentata per sopprimere l'intensità dello spettro molecolare dei carburi nei reagenti organici.

Come visto in precedenza, l'interferenza dei fattori fisici esiste e deve essere evitata. Il metodo principale consiste nel garantire che la soluzione di prova standard e il campione da analizzare siano completamente coerenti per quanto riguarda la composizione degli elementi della matrice, la salinità totale, la concentrazione di solventi organici e gli acidi. Attualmente, il sistema di campionamento con pompa peristaltica utilizzato può contribuire a ridurre le suddette interferenze fisiche. Inoltre, la correzione dello standard interno può compensare adeguatamente gli effetti dell'interferenza fisica. I metodi di corrispondenza della matrice o di aggiunta di standard possono eliminare efficacemente l'interferenza fisica, ma richiedono un carico di lavoro maggiore.

(2) Interferenza di ionizzazione.

Poiché il campione nell'ICP viene evaporato, dissociato, ionizzato ed eccitato nel canale, le variazioni nella composizione del campione hanno un effetto minimo sui parametri elettrici dell'effetto pelle ad alta frequenza. Pertanto, l'influenza degli elementi facilmente ionizzabili sull'intensità delle linee ioniche e atomiche è minore rispetto a quella di altre sorgenti luminose. Tuttavia, gli esperimenti dimostrano che questo effetto di interferenza facilmente ionizzabile ha ancora un certo impatto sull'analisi spettrale.

Per le sorgenti luminose ICP osservate verticalmente, la selezione appropriata dei parametri del plasma può ridurre al minimo l'interferenza della ionizzazione.

Tuttavia, per le sorgenti luminose ICP osservate orizzontalmente, questa interferenza facilmente ionizzabile è relativamente più grave. La tecnologia di osservazione bidirezionale attualmente utilizzata può risolvere efficacemente questa interferenza facilmente ionizzabile. È inoltre necessario mantenere una composizione simile tra la soluzione del campione da analizzare e la soluzione standard analitica.

(3) Interferenza dell'effetto matrice.

L'effetto matrice proviene dal plasma e per qualsiasi linea analitica è legato al potenziale di eccitazione della linea spettrale. Tuttavia, grazie alla buona capacità di rilevamento dell'ICP, la soluzione analitica può essere opportunamente diluita per mantenere il contenuto totale di sali intorno a 1 mg/mL. In questa soluzione diluita, l'interferenza della matrice è spesso trascurabile. Quando la concentrazione della sostanza di matrice raggiunge diversi milligrammi per millilitro, l'effetto matrice non può essere completamente ignorato. L'effetto matrice della sorgente luminosa ICP è leggermente più grave se osservata in orizzontale. La corrispondenza della matrice, le tecniche di separazione o i metodi di aggiunta standard possono eliminare o sopprimere l'effetto matrice.

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Heman

Esperto di prodotti di gioielleria --- 12 anni di esperienze abbondanti

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Sono Heman, papà ed eroe di due fantastici bambini. Sono lieto di condividere le mie esperienze nel campo della gioielleria come esperto di prodotti di gioielleria. Dal 2010 ho servito 29 clienti di tutto il mondo, come Hiphopbling e Silverplanet, assistendoli e supportandoli nella progettazione creativa di gioielli, nello sviluppo di prodotti di gioielleria e nella produzione.

Se avete domande sul prodotto di gioielleria, sentitevi liberi di chiamarmi o di mandarmi un'e-mail e discutiamo una soluzione appropriata per voi, e otterrete campioni gratuiti di gioielli per controllare l'artigianato e i dettagli di qualità dei gioielli.

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Indice dei contenuti

Sezione ⅠPrincipi di verifica della purezza dei gioielli in metallo prezioso

Sezione II Metodi semplici e comuni di rilevamento della qualità dei gioielli in metalli preziosi

1. Metodo dell'osservazione del colore

2. Metodo di prova della pietra di paragone

(1) Preparare la pietra di paragone.

(2) Metodo di macinazione.

(3) Identificazione

3. Metodo di pesatura

4. Metodo della duttilità

5. Metodo di prova della durezza

6. Metodo di prova del fuoco

7. Il metodo di ascolto dei suoni e dei toni

8. Il metodo di marcatura

Sezione III Metodo idrostatico (metodo della densità)

1. Principio di rilevamento

V = Vpuro + Vimpurità （6-1）

m - m' = V x ρ acqua （6-2）

m - m' = Vpuro + V impurità

2. Il metodo di determinazione del valore di ρ impurezze

3. Caratteristiche del metodo di rilevamento della densità

4. Metodi di rilevamento

4.1 Metodo di bilanciamento a doppio piatto

4.1.1 Strumenti di test

4.1.2 Fasi operative

Tabella 6-1 Densità delle soluzioni per immersione di etanolo, xilene e tetracloruro di carbonio a temperature diverse

4.1.3 Note

4.2 Metodo della bilancia elettronica a piatto singolo

4.2.1 Strumento

4.2.2 Fasi operative

4.2.3 Note

Sezione IV Metodo di analisi della fluorescenza a raggi X (Metodo XRF)

1. Principi di base dell'analisi della fluorescenza a raggi X

2. Struttura dello spettrometro di fluorescenza a raggi X

2.1 Spettrometro sequenziale di fluorescenza a raggi X a dispersione di lunghezza d'onda

(1) Tubo a raggi X.

(2) Sistema spettroscopico.

(3) Sistema di rilevamento.

(4) Sistema di registrazione.

2.2 Spettrometro automatico simultaneo di fluorescenza a raggi X (noto anche come spettrometro multicanale di fluorescenza a raggi X)

2.3 Spettrometro di fluorescenza a raggi X a dispersione energetica

3. Caratteristiche dell'analisi spettroscopica di fluorescenza a raggi X

3.1 Vantaggi

3.2 Limitazioni

4. Metodi di analisi qualitativa e quantitativa dello spettrometro di fluorescenza a raggi X

4.1 Preparazione del campione

4.2 Analisi qualitativa per la determinazione dei principali elementi e delle componenti di impurità del campione

4.3 Selezione dei campioni standard e tracciatura delle curve di calibrazione

4.4 Rilevamento dei campioni e calcolo dei risultati dell'analisi quantitativa

Ii = Is x Ci

5. Influenza della precisione di rilevamento del metodo XRF

5.1 Curva di lavoro standard

5.2 Selezione dei metodi di calcolo

Sezione V Metodo del saggio al fuoco (metodo della coppellazione)

1. Principio del metodo del saggio al fuoco

2. Vantaggi e svantaggi del saggio al fuoco

2.1 Vantaggi

2.2 Svantaggi

3. Apparecchiature e strumenti utilizzati per il metodo del saggio al fuoco

3.1 Forno di espulsione delle ceneri

3.2 Bilancia analitica

3.3 Cestello per la separazione dell'oro

3.4 Laminatoio

3,5 Piatto cenere

4. Fasi di analisi del saggio al fuoco

4.1 Pre-analisi

4.2 Pesatura

4.3 Ripristino dell'argento

4.4 Rivestimento in piombo

4,5 Soffiaggio della cenere

4.6 Rotolamento

4.7 Separazione dell'oro

4.8 Risultato del calcolo

5. Fattori che influenzano l'accuratezza dell'analisi del saggio al fuoco

V = V_puro + V_impurità（6-1）

m - m' = V x ρ _acqua（6-2）

m - m' = V_puro+ V_impurità

I_i = I_s x C_i