현대 산업에서 백금 도금의 주요 방법과 응용 분야는 무엇입니까?

주얼리용 백금 도금에 대해 알아보세요! 이 가이드는 염화물, 황산염 등 다양한 도금 용액과 Pt-Au, Pt-Co 등의 합금에 대해 다룹니다. 주얼리 매장, 디자이너, 브랜드 모두에게 유용한 자료입니다. 자세한 기법과 적용 방법을 통해 주얼리를 더욱 내구성 있고 매력적으로 만드는 방법을 알아보세요. 맞춤 제작 주얼리에 안성맞춤입니다.

현대 산업에서 백금 도금의 주요 방법과 응용 분야는 무엇입니까?

백금 도금 기술: 보석용 용액, 합금 및 응용 분야

소개:

백금 도금에 대해 궁금하세요? 이 가이드는 기본부터 고급 기술까지 모든 것을 다룹니다. 염화물 및 황산염 기반 옵션을 포함한 다양한 도금 용액에 대해 알아보고 개선 방법을 알아보세요. 다양한 용도에 맞는 얇고 두꺼운 도금 용액을 살펴보세요. 백금 합금에 관심이 있으신가요? Pt-Au, Pt-Co, Pt-Ir과 같은 인기 있는 합금을 소개합니다. 또한, 특별한 용도를 위한 화학 도금도 자세히 알아보세요. 주얼리 디자이너, 소매업체, 맞춤 제작 업체 등 누구든 이 포괄적인 개요를 통해 백금 도금으로 제품을 더욱 돋보이게 할 수 있습니다.

섹션 I 개요

백금은 주기율표에서 원자번호 78, 원소기호 Pt, 상대원자량 195.7, 밀도 21.09g/cm3를 가지고 있습니다.³ (20℃), 녹는점은 1768℃이다.

백금의 주요 매개변수는 표 3-1에 나와 있습니다.

표 3-1 백금의 주요 매개변수

특성 매개변수	특성값
원소명, 원소기호, 원자번호 분류 그룹, 기간 밀도, 경도 색상 상대 원자 질량 원자 반경 공유 결합 반경 화학적 결합가 결정 구조 녹는점 비등점 기화 열 용해열 비열 용량 전도도 열전도도	플래티넘、Pt、78 트랜지션 메탈 10(Ⅷ),6 21090kg/m³, 3.5 회백색 195.084 오후 1시 35분 오후 128시 2、4 얼굴 중심 큐빅 2041. 4K( 1768.3℃) 4098K(3825℃) 510kJ/몰 19:6kJ/몰 130J/(kg • K) 9. 66X 10⁶m ・Ω 71. 6W/(m・K)

제2절 백금 전기도금

장식용 도금으로 Pt를 사용할 경우, Rh 도금에 비해 코팅이 다소 어둡게 보이고 색상도 그다지 매력적이지 않습니다. 주로 귀걸이, 목걸이, 시계 케이스, 안경테 등에 사용됩니다. 산업적으로 백금은 항공우주, 전자 제품, 의료기기 등에 널리 사용됩니다. 표 3-2는 백금 도금의 몇 가지 산업적 응용 분야를 보여줍니다.

표 3-2 Pt 도금 코팅의 산업적 응용

제품	자료	도금 두께/μm	제품	자료	도금 두께/μm
항공우주 부품 항공 부품 안전 격벽 트레이 전극	니오븀 함유 초합금 SUS347 티타늄 SUS316	10 10 5 10	전극 전극 전극 -	티타늄 티타늄 메쉬 텅스텐 와이어 -	2~7 2~7 10 -

백금 도금 실험은 100년도 더 전에 시작되었으며, 엘링턴은 1873년에 특허를 취득했습니다. 1878년에는 보르트거도 백금 도금 관련 특허를 취득했습니다. 그러나 이러한 용액은 모두 불안정한 금속염이어서 도금층이 실용적이지 않았습니다. 백금 도금 용액은 2가 백금염과 4가 백금염, 두 가지 주요 범주로 나눌 수 있습니다. 일반적인 백금염은 표 3-3에 나와 있습니다.

표 3-3 일반적인 백금염

2, 4가 염	전형적인 백금염
Pt(II) 염	클로로백금산：H₂PtCl₆ • 6시간₂O 디아민 백금 아질산염：Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂ 백금 아질산염 황산염：H₂Pt(NO₂)₂SO₄
Pt(IV) 염	수산화백금나트륨：Na₂백금(OH)₆ · 2시간₂O

1. 다양한 백금 도금 용액

표 3-4는 일부 Pt 도금 용액 구성과 개발된 공정 조건을 보여줍니다.

표 3-4 다양한 Pt 도금 용액 조성 및 공정 조건

구성 및 공정 조건	염화물		이황화암모늄						DNS	수산화염기염				인산
구성 및 공정 조건	1번	2번	3번	4번	5번	6번	7번	8번	9번	10번	11번	12번	13호	14호
클로로백금산 H₂PtCl₆/(g/L)	10~50
염화백금암모늄(NH₄)₂PtCl₆/ (g/L)		15
디아민 백금 아질산염 Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂/(g/L)			8~16. 5	20	6~20	8	6~20	16.5
백금 아질산염 황산염 H₂Pt(NO₂)₂SO₄/ (g/L)									10
수산화백금나트륨 Na₂백금(OH)₆ ・ 2시간₂0/(g/L)										20	18.5
하이드록시플라틴산 H₂백금(OH)₆/ (g/L)												20
수산화칼륨 K₂백금(OH)₆/ (g/L)												20
염화백금 PtCl₄· 5시간₂0/(g/L)														7.5
암모니아(28%)/(g/L)
염산/(g/L)	180~300
구연산나트륨/(g/L)		100												20~25
염화암모늄/(g/L)		4~5
질산암모늄/(g/L)			100
아질산나트륨/(g/L)			10
플루오로붕산/(g/L)				50~100
불화붕산나트륨/(g/L)				80~120
설폰산/(g/L)					20~100
인산/(g/L)						80	10~100
황산/(g/L)							10~100		pH2
아세트산나트륨/(g/L)								70
탄산나트륨/(g/L)								100
수산화나트륨/(g/L)										10	5.1
옥살산나트륨/(g/L)											5.1
황산나트륨/(g/L)											30.8
수산화칼륨/(g/L)												15
인산수소암모늄)(g/L)														20
인산수소나트륨/(g/L)														100
황산칼륨/(g/L)													40
도금 용액 온도/°C	45~90	80~90	90~95	70~90	65~100	75~100	75~100	80~90	30~70	75	65~80	75	70~90	70~90
전류 밀도/(A/dm²)	3.0	0.5~1.0	0.3~2.0	2~5	0.2~2	0.5~0.3	0.5~0.3	0.5	2.5	0.8	0.8	0.75	0.3~1	0.3~1
전류 효율/%	15~20	70~10	10	14~18	15	15	15	35~40	10~15	100	80	100	10~50	15~50

(1) 염화물 도금액

기술적으로 성공한 최초의 Pt 도금 용액은 염화백금산(H₂PtCl₆・6시간₂O)를 기본 염으로 사용하였다. 가용성 Pt 전극을 사용하였으며, 전극 조성은 염화백금산 10~15g/L, 염산 180~300g/L, 도금액 온도 45~90℃, 전류 밀도 2.5~3.5A/dm2였다.², 그리고 15%~20%의 음극 전류 효율을 보입니다. 이 용액에서 얻은 도금 피막은 균열 없이 20μm까지 두껍고 연성이 우수합니다. 그러나 도금액의 가수분해를 방지하기 위해 pH를 좁은 범위로 조절해야 합니다. 도금액의 pH가 가수분해를 시작하면 2.2에 도달합니다.

(2) 디아미노니트라이트 도금 용액

2가 Pt의 농도를 유지하고 Pt(IV)로 산화되는 것을 방지하기 위해, Pt(II)와 착물을 형성하기 위해 적정량의 아민 화합물을 첨가해야 합니다. 이 도금액의 기본 성분은 디아미노니트리토백금 Pt(NH)입니다.₃)₂(아니요₂)₂, 종종 Pt-P 염(II)이라고도 합니다. 이 염을 사용한 도금액은 1931년 W. 카이텔에 의해 발견되었습니다(표 3-4의 도금액 번호 3). 용액 내 아질산염 농도가 증가하면 Pt 착물의 해리에 영향을 미쳐 도금액의 거동에 영향을 미칩니다. 끓인 후, NH₄OH를 첨가하여 NaNO와 반응시킨다.₃ NH를 생성하려면₄아니요₂ 초기 전류 효율을 회복하기 위해 질소와 수소 가스로 분해되는 Pt-P 염을 생성합니다. 이렇게 하면 도금액 내 Pt-P 염의 거의 모든 비금속 성분이 기체화되어 사라지므로, 염화물 도금액보다 도금액의 수명이 길어집니다. 이 도금액의 장점은 성분 조정이 비교적 쉽다는 것입니다.

AB Triper 등은 PR을 전원으로 사용하여 5μm/h의 전기 도금 속도를 달성했습니다. 조건은 다음과 같습니다. 5~6A/dm², 음극 전기 분해 시간은 5초, 양극 전기 분해 시간은 2초입니다. 표 4-3의 도금 용액 번호 4는 프랑스에서 Lacroix가 1967년에 제안한 것입니다. 이 도금 용액은 최대 7.5μm의 코팅 두께를 생성할 수 있습니다. 도금 용액 번호 5는 1961년에 제안된 미국 특허(US PAT. 2984603, 2984604)에서 가져온 것으로, Pt-P 염 도금 용액에 설폰산을 첨가하는 것을 포함합니다. 번호 6은 인산을 포함하는 반면, 번호 7은 1960년 프랑스 특허(Fr PAT. 1299226)에서 제안된 염기성 용액으로 인산-황산을 사용합니다. 그들은 불용성 양극을 사용했고 교반 및 진탕과 같은 중요한 방법을 유연하게 적용했습니다.

8번은 암모늄염 대신 아세트산나트륨과 탄산나트륨을 사용하여 최대 전류 효율을 달성하고 도금액의 안정성을 향상시킵니다. 이 용액으로 얻은 코팅은 매끄럽고 평탄하며, 핀홀이나 균열 없이 최대 10μm의 도금 두께를 유지합니다.
일본에서는 이 도금 용액이 산업적으로 널리 사용됩니다. 아래는 한 가지 예입니다.

백금(디암민백금 아질산염)

질산암모늄

아질산나트륨

수산화암모늄

10g/L

100g/L

10g/L

35g/L

용액 온도

전류 밀도

전류 효율

90~92℃

1A/dm²

10%~20%

그러나 이 도금 용액의 전류 효율은 그다지 좋지 않으며 도금 속도는 약 1μm/10분입니다. 핀홀과 균열이 없는 코팅을 얻을 수 있습니다. 도금 용액 온도가 높습니다. 암모니아가 빨리 증발하고 용액도 빨리 증발하므로 10% 암모니아수를 첨가하여 액체 표면을 유지합니다. 이 도금 용액은 두꺼운 백금 도금에 적합합니다. 이 용액은 5~10μm의 두께가 필요할 때 사용할 수 있습니다. 도금 용액은 사용 중에 끓는점에 가깝기 때문에 많은 양의 도금 용액을 준비하는 데 적합하지 않습니다. 최대 10~20L에서는 간접 가열이 가장 좋은 방법입니다. 암모니아수를 기본 용액으로 사용하기 때문에 대부분의 금속이 부식됩니다. 따라서 양극은 Ti/Pt 판 또는 Pt 판을 사용하고 탱크 주변에는 다른 금속을 피해야 합니다.

(3) 백금질소황산도금액

본 도금 용액은 암모니아나 아민 성분을 포함하지 않고 백금질소황산［H₂백금(OH)₆ · 2시간₂O]를 기본 성분으로 사용합니다. 도금 용액의 제조에는 니트로염, 염화백금의 칼륨염 또는 백금 황산(［K₂Pt(NO₂)₃클, 케이₂Pt (NO₂)₂Cl₂ 또는 K₂Pt (NO₂)₂SO₄］). 광택 도금에는 낮은 전류 밀도를 사용하고, 황산을 첨가하여 pH를 2.0 미만으로 조절합니다. 대표적인 조성은 표 3-4, No. 9에 제시되어 있습니다. 이 도금액은 비교적 두꺼운 도금층을 형성할 수 있습니다.

(4) 알칼리성 수산화백금산 금속염 도금 용액

일반적인 알칼리 도금 용액에서는 Na와 같은 하이드록시플라틴산의 나트륨 또는 칼륨 염이₂백금(OH)₆ 또는 K₂백금(OH)₆ 를 사용합니다. 대표적인 도금 용액 조성은 표 3-4, No. 11에 제시되어 있습니다. 도금 용액 온도는 75℃, 전류 밀도는 0.8A/dm2입니다.², 전류 효율은 100%에 도달할 수 있으며, 양극은 Ni 또는 스테인리스 스틸 소재를 사용합니다.

No. 10은 1913년 AR Powell에 의해 제안되었으며, 영국 특허(Brit PAT. 363569)를 취득했습니다. Rh 도금 용액과 유사한 광택 코팅이 가능합니다.
이 도금 용액에서 얻을 수 있습니다. Pt 농도가 3g/L 미만이면 전류 효율이 급격히 떨어집니다. 전류 밀도는 최대 2.5A/dm²까지 가능합니다.² 농도가 높을 때(12g/L) 전류 효율은 65~70°C의 용액 온도에서 약 80%에 도달할 수 있습니다. 그러나 온도를 더 높여도 효과는 크게 향상되지 않습니다.

(5) 인산염 도금 용액

1855년 초, 로젤루어(Roseleuer)는 인산염 도금법을 제안했습니다. 이 도금 용액은 4가 염화백금(Pt) 배위염, 알칼리 금속 인산염, 그리고 암모늄염을 전도성 염으로 사용합니다. 1949년, W. 판하우저(W. Pfanhauser)는 이러한 조건에서 0.5μm 두께의 코팅을 생성할 수 있는 14번 도금 용액을 제안했습니다.

Druve는 동일한 도금 용액을 사용하여 실험 결과를 보고했습니다. 이 도금 용액의 가장 큰 단점은 조정이 어렵다는 것입니다. 새로 제조된 도금 용액은 장시간에 걸쳐 용해되어야 하기 때문에 생성된 침전물이 발생합니다. 다공성 및 스펀지 같은 코팅을 피하기 위해 인산암모늄을 사용해야 합니다. 인산암모늄은 백금 착물을 용해하는 데 도움이 됩니다. 특정 조건에서는 도금 용액의 양극 표면에 불용성 황색 염이 형성되어 암모늄 하이드록시플라티네이트 염으로 추정되는 절연층이 됩니다.

(6) 황산염계 백금도금

티타늄이나 탄탈륨에 백금을 도금하는 것은 광택이 없더라도 문제가 되지 않지만, 장식용 품목에 백금을 도금할 경우 광택이 중요한 문제가 되고, 균열 또한 무시할 수 없는 문제입니다. 마사시 등은 이 문제를 해결하기 위해 황산염 도금액을 사용할 것을 제안했습니다. 이 도금액의 특징은 백금염을 황산염에 용해시키고, 용액에 아황산염을 첨가하고, 황산으로 pH를 2 미만으로 조절하는 것입니다. 아황산염을 첨가하면 백금 전위가 수소 이온보다 더 음전하를 띠게 되어 백금 도금층의 수소 함량이 낮아져 도금층의 내부 응력과 광택이 낮아집니다. 그러나 아황산염 농도가 너무 높으면 백금이 환원될 수 있습니다. pH가 2보다 높으면 아황산염이 쉽게 가수분해됩니다. 또한 pH가 2보다 낮으면 백금 착물을 안정화하는 데 도움이 됩니다.

도금 전처리는 알칼리→전해탈지→산침지, 2분간의 음극전기분해입니다.

도금 공정은 표 3-5에 나타나 있다.

표 3-5 황산 계열의 백금 도금 공정 조건

구성 및 공정 조건	1번	2번
HAuCl₄ (Au로 계산) K₂SO₄ K₂SO₃ pH (황산으로 조정) 온도 전류 밀도 도금 시간 도금 두께 도금층	10g/L 50g/L 1.0g/L 1.0 75℃ 2A/dm² 60분 7㎛ 명도	10g/L 100g/L 2.0g/L 2.0 65℃ 1 암페어/디엠비² 100분 5/μm 아름다운 외관, 좋은 결합력

표 3-5 No.1에서 Pt-Au의 이색성 코팅은 기판에 플래시 금을 미리 도금한 후, 백금을 7μm 두껍게 도금하고, 백금 위에 금을 2μm 도금하여 얻을 수 있습니다.

2. 얇은 도금 용액

백금 도금은 최근 몇 년 동안 장식품에 또 다른 용도로 활용되어 왔습니다. 의류 분야에서는 개성과 차별화에 대한 요구가 높아지면서, 그 색상이 특별히 눈에 띄지는 않지만 수요가 꾸준히 증가하고 있습니다. 안경테에는 백금(Pt)이 사용되었고, 시계 케이스의 백금 두께는 이미 얇은 도금의 한계를 넘어섰습니다. 이러한 측면에서 일본의 수요는 유럽, 미국, 기타 아시아 국가들보다 높습니다.

3. 두꺼운 도금 용액

(1) 장식용 도금

앞서 언급했듯이, 안경테나 시계 케이스 등 백금 도금 제품은 백금 브랜드 자체에 대한 강조로 인해 등장했습니다. 백금 도금 제품의 도금 두께는 일반적으로 5μm 미만입니다.

최근, 장식품 분야에 전기도금이라는 새로운 기술이 등장했습니다.

전기 도금 제품의 두께는 일반적으로 100~150μm이며, 중공 구조로 제작하면 무게를 줄이고 비용을 절감할 수 있습니다. 기존 전기 도금 방식으로 일반 도금액으로 도금할 경우, 도금 두께가 10μm를 초과하면 균열이 발생하여 기술적으로 어려움이 있습니다.

(2) 산업 응용 분야

항공용 스테인리스강 부품의 Pt 도금이 실용화되었습니다. 공정은 다음과 같습니다.

PR 전기분해 → 산 활성화 → 얇은 Au 도금 → Pt 도금

백금의 대표적인 산업적 용도는 불용성 양극입니다. Pt 도금 양극은 Au, Rh, Pd 등과 같은 귀금속의 전기 도금에 필수적입니다. 또한, Cr, Ni, 산성 Cu 전기 도금의 보조 양극으로도 사용할 수 있습니다. Ti 외에도 Nb, Ta와 같은 재료도 Pt 도금에 사용됩니다. 표 3-6은 Pt 도금 양극 재료의 몇 가지 특성을 보여줍니다.

표 3-6 Pt 양극 재료의 성능

속성	Pt	Ti	아니요	Ta
밀도(20℃)/(g/cm³) 녹는점/°C 경도(열처리 후) 열전도도/[W/(m·K)] 저항률/μΩ·cm 선팽창계수(x10⁵)/[mm/(mm·K)]	21. 45 1769 37〜42(비커스) 71. 6 10. 6 9. 1	4. 54 1668 120(브레넬) 16.8 48 8. 5	8. 57 2468 84(비커스) 67. 4 13. 1 7. 1	16. 6 2996 E-60(록웰) 54. 8 12.4 6. 5

일반적으로 Pt 도금층의 두께는 약 2μm이므로 전류 밀도가 높습니다. 음극 접촉 시 단락, 불화수소암모늄, 플루오르붕산, 강알칼리, 고시안화물 용액 사용 등의 조건에서는 Pt의 소모가 가속화됩니다. 따라서 양극-음극 면적비를 증가시켜 Pt의 수명을 최대한 연장하는 것이 필요합니다. Ti 전극에 Pt를 도금할 경우, 먼저 샌드블라스팅으로 Ti 표면을 거칠게 한 후, 산 활성화 처리를 통해 표면 산화막을 제거한 후 Pt 전기 도금을 실시합니다.

Pt 도금 Ti 양극의 일반적인 노화 과정은 다음과 같습니다. ① Pt 도금 핀홀의 Ti 산화막이 파괴됩니다. ② Ti가 용해되기 시작합니다. ③ 용해가 진행됨에 따라 Pt-Ti 계면에 공식 부식이 발생하고 Pt 피막이 박리됩니다. 이때 금도금 중에 공식 부식이 발생하면 금도금 두께 편차가 급격히 증가합니다. 실제로 이러한 문제가 발생할 경우 양극을 검사하는 것이 가장 좋습니다.

4. 도금 용액의 기타 개선 사항

(1) 전처리 개선

전처리 공정을 개선하여 나트륨 및 그 합금과 백금 도금층 사이의 접착력을 향상시키는 방법도 있습니다. 카마타(Kamata)는 특허에서 pH=1의 산 스트라이크 도금 용액에서 산 스트라이크 도금을 수행한 후, 알칼리성 도금 용액에서 백금층의 필요한 두께만큼 도금하는 방법을 제안했습니다. 산 스트라이크 도금 용액의 주성분은 0.3~3g/L의 염화백금산(백금으로 환산)과 5%~15% 할로겐화물 이온(질량 분율)입니다. pH는 1 미만으로 조절해야 합니다. 그렇지 않으면 티타늄의 활성도가 감소하여 접착력이 저하됩니다. 할로겐화물 이온 농도가 너무 낮으면 티타늄 표면의 부동태 피막 제거가 불완전해져 도금층의 접착력에 영향을 미칠 수 있습니다. 스트라이크 도금 조건은 도금 용액 온도 40~80℃, 전류 밀도 5~25A/dm2입니다.²백금도금의 도금조건 및 결과는 표 3-7에 나타내었다.

표 3-7 백금 도금 조건 및 결과 (농도 값은 괄호 안에 표시)

일련 번호	충격 도금 용액		백금 도금 용액		도금 두께/μm	스트리핑 테스트
일련 번호	백금 이온/(g/L)	할로겐 이온(질량 분율)/%	백금 이온/(g/L)	pH	도금 두께/μm	스트리핑 테스트
1 2 3 4 5 6 7 8 9	H₂PtCl₆ (0. 1) H₂PtCl₆ (0. 1) H₂PtCl₆ (0. 1) H₂PtCl₆ (1. 0) H₂PtCl₆ (1. 0) H₂PtCl₆ (1.0) H₂PtCl₆ (5.0) H₂PtCl₆ (5.0) H₂PtCl₆( 5. 0)	염산(5) 염산(5) 염산(5) 염산(10) 염산(10) 염산(10) 염산(20) 염산(20) 염산(20)	K₂백금(OH)₆ (5) K₂백금(OH)₆ (10) K₂백금(OH)₆ ⑸ 백금질산염(5) 백금질산염(10) 백금 디니트라마이드(20) K₂백금(OH)₆ ⑸ K₂백금(OH)₆ (10) K₂백금(OH)₆ (20)	12. 0 13. 0 13. 5 12. 0 13. 0 13. 5 12.0 13. 0 13. 5	10 15 20 10 15 20 10 15 20	Good Good Good Good Good Good Good Good Good

표 3-7에서 티타늄에 도금된 Pt의 두께는 모두 10μm 이상임을 알 수 있습니다. 또한, 조면화 처리 없이도 강한 접착력을 가진 경면광택 백금 도금층을 얻을 수 있습니다.

(2) 중성 도금 용액을 이용한 백금 도금

거의 중성에 가까운 도금 용액을 사용하면 Na와 같은 알칼리 금속의 사용을 피할 수 있어 패턴 도금에 유리하며, 알칼리 금속의 축적으로 인한 부작용을 방지할 수 있습니다. 오타니가 제안한 백금 도금 용액은 이러한 조건을 충족합니다. 표 3-8은 도금 용액의 조성과 공정 조건 시험을 보여줍니다.

표 3-8 중성 백금 도금 용액 시험의 조성 및 공정 조건

재료 및 공정 조건	1번	2번	3번
디니트로디아민 백금(Pt 농도)/(g/L) 글리신/(몰/L) 이미노디아세트산/(mol/L) 디아미노트리아세트산/(mol/L) ρH 온도/°C 전류 밀도/(A/dm²) 강수 속도/(μm/분) 전류 효율/%	12 0. 57 - - 5.0 70 1. 0 0. 3 80	12 - 0. 3 - 5. 0 70 1. 0 0. 2 65	12 - 0. 1 0. 1 5. 0 70 1. 0 0. 1 65

이 도금 용액은 중성에 가깝기 때문에 패턴 도금에 유리하며 상대 도금막에 악영향을 미치지 않습니다.

일본의 카마타(Kamata) 또한 알칼리 토금속의 광택제로서의 효과를 연구했습니다. Ca, Ba, Mg 등과 같은 알칼리 토금속은 알칼리 도금액에 광택 효과를 나타내는 것으로 밝혀졌습니다. 알칼리 토금속 이온의 적정 농도는 (2×100)×10⁻⁶입니다.^-6. 밝기의 정도는 첨가된 알칼리 토금속 이온의 농도를 변화시킴으로써 조절됩니다.

도금 용액의 주요 구성 요소와 작동 조건은 다음과 같습니다.

도금 용액의 주요 성분	KOH 40g/L Pt [K 형태로 추가됨₂백금(OH)₆] 20g/L Ca [CaCl 형태로 첨가됨₂ 수용액] 적정량
작동 조건	ρH 13.5 온도 80℃ 전류 밀도 3A/dm² 기본 금속 캘린더링 구리판 도금 두께 20μm

Ca 첨가량에 따른 밝기 수준은 표 3-9에 나타나 있습니다.

표 3-9 Pt 도금층의 밝기에 대한 Ca 이온 농도의 영향

Ca 이온 농도/x10^-6	모양	Ca 이온 농도/x10^-6	모양
0 0. 1 0. 3 0. 5 0. 7 1. 0	광택 없음 광택 없음 광택 없음 광택 없음 광택 없음 반광택	1. 5 2. 0 2. 5 3. 0 5. 0 -	반광택 반광택 반광택 반광택 거울처럼 밝다 -

알칼리 토금속의 광택제 원리는 아직 불분명하지만, Ca, Mg, Sr, Ba를 이용한 실험에 따르면 이러한 금속 이온은 광택 효과가 있는 것으로 나타났습니다.

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섹션 III 백금 합금 도금

지금까지 보고된 백금 합금 도금에는 Pt-Ag 합금, Pt-Co 합금, Pt-Fe 합금, Pt-Mo 합금, Pt-Ni 합금, Pt-Sn 합금, Pt-Zn 합금, Pt-Au 합금, Pt-Cu 합금, Pt-Au 합금, Pt-Ir 합금, Pt-W 합금 등이 있습니다. 이러한 합금 중 일부를 아래에서 소개합니다.

(1) 백금-이리듐 합금

전기도금된 Pt-Ir 합금은 소다회 생산 및 전기도금을 위한 전극에 사용될 수 있습니다.

Kamada 등이 제안한 합금에 대한 도금 공정 조건은 표 3-10에 나타나 있다.

표 3-10 Pt-Ir 합금 전기 도금 공정 조건

구성 및 공정 조건	1번	2번
육염화이리듐나트륨 붕산 말로네이트이나트륨 사염화백금나트륨 옥살산칼륨 테트라브롬플라티네이트나트륨 ρH 온도 전류 밀도	10g/L 40g/L 0.02몰/L 0. 5~3g/L - - 5 85도 0.5 암페어/디엠비²	10g/L 40g/L - - 0.02몰/L 0. 5~3g/L 2 85도 0.5 암페어/디엠비²

전기 도금 단계는 먼저 황동판에 1μm 금을 플래시 도금한 후, 금을 도금하고, 마지막으로 그 위에 Pt-Ir 합금을 도금하는 것입니다. 이 방법으로 얻은 코팅은 경도, 접착력, 내열성, 금속 와이어 본딩 연결성이 우수하며, 전류 효율은 100%에 달합니다.

이 도금 용액의 pH가 너무 낮으면 전류 밀도가 너무 작아 실용적이지 않고, pH가 너무 높으면 수산화물 침전물이 쉽게 형성됩니다. 온도가 너무 낮으면 합금이 석출되기 어렵고, 온도가 너무 높으면 도금 용액이 빠르게 증발하여 도금 용액 유지에 불리합니다. 전류 밀도가 너무 낮으면 석출 속도가 너무 느리고, 전류 밀도가 너무 높으면 음극 반응은 주로 수소 발생입니다.

동시에, 도금막의 합금 조성은 도금액의 금속 농도비를 조절함으로써 조절될 수 있다. 그림 3-1은 도금액의 금속 농도비에 따른 합금 코팅 조성의 변화를 보여준다.

그림에서 볼 수 있듯이, 실험 농도 범위 내에서 도금층 내의 Pt-Ir 조성비는 도금 용액 내의 금속 이온 농도비와 선형 관계를 갖는다.

(2) 백금-철 합금의 전기도금

철(Fe)을 함유하는 합금은 일반적으로 자성 재료로 사용됩니다. 기록 밀도가 높을수록 좋습니다. 백금-철 합금은 높은 자기 이방성, 우수한 내식성 및 내마모성을 가지며, 자성막의 성능을 향상시킬 것으로 기대됩니다.

카츠츠구 코다(Katsutsugu Koda)는 연속 전기 도금을 가능하게 하는 안정성이 우수한 도금액 조성을 제안했습니다. 도금액 내 3가 철 이온은 겔을 형성하는 경향이 있어 도금층의 외관을 손상시키고 2가 철의 농도를 감소시켜 도금액의 안정성에 부정적인 영향을 미칩니다. 3가 철은 다음 반응에 의해 생성됩니다.

Pt⁴⁺ + 2e^–→ 편²⁺

2철²⁺→ 2철³⁺+ 2e^–

위 공식에서 철 이온의 안정성을 고려할 때, 4가 백금 이온은 음의 역할을 하며, 이로 인해 4가 백금을 대체하기 위해 2가 백금이 발명되었습니다. 이 실험을 통해 2가 백금이 전기 도금에 사용될 수 있음이 입증되었습니다.

표 3-11은 이원 Pt-Fe 합금 전기도금의 공정 조건과 결과를 보여줍니다. 표에서 알 수 있듯이, No. 1~No. 3에서 얻어진 Pt-Fe 합금 코팅의 금속 원자비는 에 가깝습니다. 합금의 원자비가 50%일 때 기록용 자성막으로 최적입니다.

표 3-11 Pt-Fe 이원합금 도금의 공정 조건 및 결과

구성 및 공정 조건		1번	2번	3번	4번	5번
백금소금	유형	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	[Pt(NH₃)₄]클₂	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	Na[Pt(C₂O₄)₂
백금소금	콘텐츠	5g/L	5g/L	5g/L	5g/L	10g/L
철염	유형	페소산₄ • 7시간₂O	페소산₄ • 7시간₂O	페소산₄ • 7시간₂O	페소산₄ • 7시간₂O	페소산₄ • 7시간₂O
철염	콘텐츠	2g/L	30g/L	30g/L	10g/L	20g/L
항산화제	유형	아황산나트륨	염화수소암모니아	L-아스코르브산	구연산 수화물	황산수소암모니아
항산화제	콘텐츠	5g/L	3g/L	3g/L	40g/L	50g/L
착화제	유형	트리암모늄 시트레이트	EDTA-2Na	트리암모늄 시트레이트	EDTA-2Na	옥살산나트륨
착화제	콘텐츠	50g/L	10g/L	15g/L	2g/L	30g/L
첨가제	유형	-	인산이수소칼륨	인산이수소칼륨	아스코르빌인산칼륨	-
첨가제	콘텐츠	-	15g/L	15g/L	5g/L	-
도금 용액의 온도		40℃	30도	60℃	50℃	70도
ρH		8	2	3	4	8
전류 밀도		1A/dm²	2A/dm²	1A/dm²	1A/dm²	1.5A/dm²
도금 조성(분무)	Pt	51%	49%	55%	72%	37%
도금 조성(분무)	Fe	49%	51%	45%	28%	63%
도금층의 외관		O	O	O	O	O

(3) 백금-코발트 합금의 전기도금

Pt-Co 합금막은 매우 높은 자기 기록 밀도를 가지고 있어 대용량 자기 기록 매체에 매우 적합합니다. 특히 원자비가 1:1일 때 성능이 최적화됩니다.

코다는 또한 Pt-Co 합금을 연구했습니다(표 3-12 참조).

표 3-12 Pt-Co 이원합금 도금의 공정 조건 및 결과

구성 및 공정 조건		1번	2번	3번	4번	5번
백금소금	유형	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	[Pt(NH₃)₄]클₂	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂	Na[Pt(C₂O₄)₂
백금소금	콘텐츠	2g/L	5g/L	5g/L	2g/L	10g/L
철염	유형	주식회사₄ • 7시간₂O	주식회사₄ • 7시간₂O	주식회사₄ • 7시간₂O	주식회사₄ • 7시간₂O	주식회사₄ • 7시간₂O
철염	콘텐츠	30g/L	30g/L	2g/L	45g/L	20g/L
버퍼(1)	유형	EDTA-2Na	트리암모늄 시트레이트	트리암모늄 시트레이트	붕산	옥살산암모늄
버퍼(1)	콘텐츠	30g/L	5g/L	50g/L	30g/L	30g/L
버퍼(2)	유형	트리암모늄 시트레이트	-	-	EDTA-2Na	-
버퍼(2)	콘텐츠	5g/L	-	-	2g/L	-
전도성 소금	유형	설팜산	황산암모늄	황산암모늄	설팜산	황산암모늄
전도성 소금	콘텐츠	15g/L	15g/L	15g/L	20ml/L	15g/L
항침전제	유형	-	암모니아	-	-	-
항침전제	콘텐츠	-	3g/L	-	-	-
도금 용액의 온도		60℃	50℃	40℃	50℃	70도
ρH		3	2	4	3	4
전류 밀도		1A/dm²	2A/dm²	4A/dm²	3A/dm²	4A/dm²
도금 조성(분무)	Pt	65%	49%	30%	40%	37%
도금 조성(분무)	Fe	35%	51%	70%	60%	63%
도금층의 외관		O	O	O	O	O

표 3-11의 2번에서 얻은 코팅의 합금 원자비는 약 50%이다.

후중민(Hu Zhongmin) 등은 도금용 Pt-Co 합금 조성을 제안했습니다. 주요 구성 요소는 다음과 같습니다.

Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂ (Co로서) 0.2~15g/L

주식회사₄ (코발트로서) 5~70g/L (Co:Pt=30:1 유지)

pH 1.2(NH로 조정)₂SO₃시간)

온도 70℃

전류 밀도 2A/dm²

도금 용액에서 Co/Pt(질량비) = 30/1일 때, 생성된 합금 코팅의 함량비는 EDS를 통해 Co/Pt(질량비) = 5/95로 확인되었다.

(4) 백금-로듐 합금

Pt-W 합금 도금은 Pt 코팅보다 산화 촉매 능력이 더 뛰어나 Pt-W 합금 도금에 대한 관심이 높아졌습니다. 사와다 마츠노리 등은 균일한 외관, 우수한 촉매 성능, 그리고 우수한 도금액 안정성을 달성할 수 있는 백금-텅스텐 합금 조성을 제안했습니다.

안정한 도금 용액은 주요 성분에 유기산이나 유기산염을 첨가한 후 혼합물을 숙성시켜 얻습니다.

사용되는 유기산으로는 아세트산, 구연산, 옥살산, 타르타르산 등이 있습니다. 대표적인 성분과 농도는 다음과 같습니다.

H₂PtCl₄ 2g/L(백금으로 환산)

Na₂WO₄ • 2시간₂O 25g/L（W로서）

구연산나트륨 5g/L

구연산 5g/L

황산나트륨 15g/L

숙성조건 60℃×8h

도금 조건 65℃, 6mA/cm² , 10분

도금재 직경 0.3mm의 스테인리스 스틸 와이어 메쉬

도금 전 처리 방법은 다음과 같습니다.

전해탈지→물세척→염산침지→물세척→플래시 골드 도금→황산침지→물세척→Pt-W 합금 전기도금

시효 처리를 하지 않고 제조된 도금액을 사용하여 즉시 도금을 실시한다고 가정해 보겠습니다. 이 경우, 특히 초기 텅스텐 증착량이 낮기 때문에 텅스텐의 공증착이 불안정해질 것입니다. 도금액은 계속 사용함에 따라 점차 안정화되고 텅스텐 공증착량이 증가합니다. 위의 시효 처리를 사용하면 안정적인 텅스텐 함유 도금층을 얻을 수 있습니다.

(5) 전기도금 백금-니켈 합금

후중민은 전기도금 Pt-Co 합금 공식의 주요 구성 요소를 다음과 같이 제안했습니다.

(5) 전기도금 백금-니켈 합금

후중민은 전기도금 Pt-Co 합금 공식의 주요 구성 요소를 다음과 같이 제안했습니다.

Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂ (백금으로서) 0.2~15g/L

설파민산니켈(Ni로서) 5~70g/L

(Ni:Pt=30:1 유지)

설파민산 적정량

pH 1~1.4 (설파민산으로 조절)

온도 70°C

전류 밀도 2A/dm²

도금 용액에서 금속 이온 Ni/P의 질량비가 6/1이면 합금 도금층 Ni/Pt=9/1을 얻을 수 있습니다.

제4절 백금의 화학 도금

백금은 보석, 촉매, 내열 재료 외에도 반도체 부품의 박막 전극으로도 사용될 수 있습니다. 화학 도금을 통해 백금 박막을 얻는 것은 새로운 접근 방식입니다. 환원제로는 일반적으로 히드라진 또는 히드라진 수화물이 사용되며, 차아인산염도 때때로 사용됩니다.

Raitian은 헥사아민플래티넘 복합체 [Pt(NH3)] 용액에 이산화탄소를 통과시켜 백금염을 정제합니다.₃)₆(OH)₄], 백금염이 침전되어 안정적이고 고속의 백금 전기도금이 달성됩니다.

구체적인 정제 방법은 헥사아민플래티넘 착물 [Pt(NH3)] 용액에 이산화탄소를 통과시키는 것입니다.₃)₆(OH)₄] 약 3시간 동안 가열하여 백금염 침전물을 얻습니다. 그런 다음 침전물을 여과, 세척, 건조하고 탄산염을 유기산에 용해하여 전기 도금용 정제 백금염을 얻습니다. 유기염을 사용하는 목적은 무기 이온에 의한 오염을 방지하기 위한 것입니다. 할로겐화물 이온은 도금된 부분에 흡착되어 증착 속도를 감소시키고 백금막을 어둡게 만드는 경향이 있습니다. 황산염과 질산염 이온의 존재는 도금 외관 문제를 일으킬 수도 있습니다. 사용되는 유기산은 메탄설폰산이나 에탄설폰산과 같은 설폰산이나 아세트산이나 프로피온산과 같은 저분자량 유기 카르복실산입니다.

이산화탄소의 휘발 및 제거를 용이하게 하기 위해, 유기산으로 백금탄산염 침전물을 용해할 때 용액의 압력을 감소시킬 수 있습니다.

도금 용액 및 공정 조건:

Pt(NH₃)₆(CH₃COO)₄ (아세트산에 용해된 Pt로서) 3g/L

하이드라진 수화물 3mL/L

글리세롤에스테르(레벨링제) 20×10^-6

pH (암모니아로 조정) 11

온도 60℃

도금 부품 산화 알루미늄 판(활성화)

증착 속도 1.8μm/h

평준화제는 폴리옥시에틸렌 도데실 에테르일 수 있고, 환원제는 차아인산염으로 대체될 수 있다.

또한 하이드라진 수화물을 환원제로 사용하는 코슬로프 알렉산더의 공식은 다음과 같습니다.

Pt(NH₃)₂(아니요₂)₂ (Pt로서) 2g/L

히드라진 수화물(환원제) 3g/L

NH₂OH-HC1(안정제로서) 적정량

pH (아세트산으로 조절) 3

온도 50℃

증착 속도 0. 1μm/h

이온 교환막에 화학적 백금을 도금하기 위해, 2007년 일본의 아리모토 사조는 도금할 소재를 백금이 함유된 용액에 담근 후, 다시 꺼내 환원제가 함유된 용액에 담그는 공정을 제안했습니다. 이 방법을 사용하면 백금 두께 0.1mm의 도금 조각을 생산할 수 있습니다. 연료 전지에 사용되는 전극은 이온 교환막에 백금을 형성해야 합니다. 이 경우 백금의 화학적 도금이 필요합니다. 또한, 촉매 역할을 하기 위해 부도체에 백금을 형성하는 경우도 있습니다. 이러한 경우 일반적으로 치밀한 백금 피막이 필요합니다. 아리모토 사조가 발명한 이 방법은 알칼리 토금속을 특징으로 하며, 실험 결과는 표 3-13에 제시되어 있습니다.

표 3-13 화학 도금 Pt 테스트

항목	테스트 1	테스트 2	테스트 3
테스트 특성	5%(NH3)에 담근 이온교환막₄)₄PtCl₂ 용액을 1g/L의 수소붕소나트륨+1mg/L의 탄산마그네슘 용액에 넣고 50℃에서 1시간 동안 방치하였다.	5%(NH3)에 담근 이온교환막₄)₄PtCl₂ 용액을 1g/L의 수소붕소나트륨 + 10mg/L의 황산마그네슘 용액에 넣고 30℃에서 1시간 동안 방치하였다.	H2PtCl₄ 1g/L 붕화수소나트륨 1g/L 탄산칼슘 10ml/L 80℃, 1시간 위 용액에 Al판을 담가서 반응시킨 결과
기본 소재	양이온 교환막	양이온 교환막	알루미늄 판
플래티넘 두께	0. 1mm	0. 1mm	0. 1mm
백금 입자 직경	10μm 이하	10μm 이하	10μm 이하
표면 저항	10Ω/cm	10Ω/cm	10Ω/cm

이 반응에는 알칼리 토금속이 필요합니다. 알칼리 토금속은 환원제에 용해되거나(실험 1, 실험 2 참조) 도금액에 첨가될 수 있습니다(실험 3 참조). 그러나 알칼리 토금속의 작용 기전은 아직 명확하지 않습니다. 도금층의 치밀도가 높을수록 도금층 균열과 같은 결함이 적어 상대적으로 낮은 저항을 확보하여 전극의 품질을 보장할 수 있습니다.

다카하시 켄지는 4가 백금 암모늄염을 주염으로 사용하는 화학 도금 방식을 제안했습니다. 백금염의 일반적인 형태는 ［Pt(NH₃)₆X]. 화학식에서 X는 할로겐화물 이온, OH일 수 있습니다.^– 그룹, SO₄^2-등

그 구성은 다음과 같습니다.

백금염(4가 백금암모늄염)(백금중) 0.5~5.0g/L

암모니아(28%) 10〜100g/L

물과 히드라진(환원제) 0. 5〜5g/L

ρH 10~12. 5

도금 용액 온도 50~70℃

현대 산업의 요구에 따라 백금 도금에 대한 요구 사항도 다양해지고 있습니다. 전문가들은 이러한 새로운 수요를 충족하기 위해 끊임없이 새로운 제안을 내놓을 것입니다.

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