Découvrez des méthodes précises pour tester la pureté des bijoux en métaux précieux - Un guide pour tester la teneur en métaux précieux des bijoux

Découvrez des méthodes précises pour tester la pureté des bijoux : non destructives, économiques et précises. Les principales techniques utilisées sont la pierre de touche, l'analyse hydrostatique, l'analyse par fluorescence X et l'analyse par le feu. Garantir l'authenticité des bijoux pour tous, des créateurs aux détaillants.

Découvrez des méthodes précises pour tester la pureté des bijoux en métaux précieux

Un guide pour tester la teneur en métaux précieux des bijoux

Section ⅠPrincipes de contrôle de la pureté des bijoux en métaux précieux

Le contrôle de la pureté des bijoux en métaux précieux existe depuis l'Antiquité. Nos ancêtres s'appuyaient principalement sur leurs perceptions sensorielles et leurs expériences passées pour effectuer des tests afin de déterminer la pureté d'un bijou en métal précieux. Par exemple, ils observaient sa couleur avec leurs yeux, le pesaient avec leurs mains et testaient sa dureté en le mordant. Bien sûr, il y a aussi un raisonnement scientifique spécifique derrière tout cela. Toutefois, avec le développement de la science et de la technologie, l'invention et la mise à jour constantes d'instruments d'essai scientifiques ont permis d'introduire certains outils d'essai scientifiques modernes dans les tests de pureté des bijoux en métaux précieux, en particulier dans les tests commerciaux.

La technologie moderne d'analyse de la pureté des bijoux en métaux précieux repose sur des instruments scientifiques caractérisés par leur précision, la brièveté de la durée de l'analyse, leur faible coût et leur facilité d'utilisation. Elle évolue vers des méthodes plus rapides, plus simples et plus précises. Avec les progrès constants de la science et de la technologie, les techniques et les méthodes d'analyse de la pureté des bijoux en métaux précieux s'affineront.

Pour tester la pureté d'un bijou en métal précieux, il convient généralement de respecter les trois principes suivants.

(1) Les essais non destructifs doivent être réalisés dans la mesure du possible. Par conséquent, lors de la sélection des méthodes d'essai, il convient de choisir des méthodes qui n'endommagent pas l'apparence du bijou en métal précieux. Si c'est vraiment inévitable, il faut obtenir le consentement ou l'autorisation du client.

(2) La détection doit maintenir un certain niveau de précision. En d'autres termes, la précision de détection doit se situer dans la plage standard correspondante.

(3) Le coût de la détection doit être aussi bas que possible.

Les objectifs spécifiques de la détection de la qualité des bijoux en métaux précieux comprennent principalement deux aspects : le premier est d'identifier l'authenticité des bijoux en métaux précieux ; le second est de déterminer la qualité des bijoux en métaux précieux.

Section II Méthodes simples et courantes de détection de la qualité des bijoux en métaux précieux

Depuis l'Antiquité, les hommes ont exploré un ensemble complet de méthodes expérimentales permettant d'identifier la qualité et l'authenticité des métaux précieux sur la base de leurs caractéristiques. L'utilisation correcte de ces méthodes permet d'identifier efficacement, rapidement et qualitativement l'authenticité et la qualité des bijoux en métaux précieux.

1. Méthode d'observation des couleurs

Les anciens savaient qu'il existe une certaine correspondance entre la couleur de l'or et son contenu. Il existe un dicton folklorique : "Quatre sept ne sont pas de l'or". "Sept vert" fait référence à une teneur en or de 70％ et une teneur en argent de 30％, où l'or apparaît jaune verdâtre ; "Huit jaune" fait référence à une teneur en or de 80％ et une teneur en argent de 20％, où l'or apparaît jaune doré ; "Neuf pourpre" se réfère à une teneur en or de 90％ et une teneur en argent de 10％, où l'or apparaît jaune violacé ; "Dix rouge" se réfère à une teneur en or proche de 100％ et une teneur en argent extrêmement faible, qui est l'or rouge, l'or fin ou l'or pur, où l'or apparaît jaune rougeâtre. Cette méthode traditionnelle de synthèse de l'expérience n'est efficace que pour juger l'or clair contenant de l'argent.

L'or pur, l'or fin, l'or rouge, l'or rouge pur, l'or 999 et l'or 24 carats présentent une légère teinte rougeâtre au-dessus du jaune d'or. La couleur appelée "or rouge" ou "or fin" dans le folklore est cette couleur de l'or pur. Pour l'or K 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9K, 8K, la couleur des bijoux en or reflète les types et les proportions d'impuretés dans l'or. D'une manière générale, la couleur de la série d'or clair contenant de l'argent tend vers le jaune, tandis que la couleur de la série d'or mixte contenant du cuivre tend vers le rouge.

Juger de la qualité de l'or sur la base de la couleur affichée ne peut être qu'une description qualitative. Avec le développement de la science et de la technologie modernes, de l'or de différentes qualités peut afficher la même couleur, comme nous l'avons présenté plus haut. L'utilisation de cette méthode pour déterminer la qualité de l'or naturel est justifiée.

Dans les bijoux artisanaux traditionnels, les faux bijoux en argent utilisent souvent de l'aluminium ou des alliages d'aluminium, du cuivre blanc, de l'étain ou des alliages d'étain, qui ont généralement une couleur grise terne et un faible éclat ; les bijoux à faible teneur en argent ont une couleur légèrement jaune ou grise et un faible raffinement ; les bijoux à forte teneur en argent sont brillants, d'un blanc pur, et ont un meilleur éclat. En règle générale, lorsque le bijou est un alliage d'argent et de cuivre, 85 d'argent apparaît légèrement rougeâtre, 75 d'argent apparaît rouge-jaune, 60 d'argent apparaît rouge et 50 d'argent apparaît noir ; lorsque le bijou est un alliage d'argent et de cuivre blanc, 80 d'argent apparaît gris-blanc et 50 d'argent apparaît noir-gris ; lorsque le bijou est un alliage d'argent et de laiton, plus la teneur en argent est faible, plus la couleur du bijou est jaune. En général, les bijoux blancs purs et finement travaillés ont une qualité supérieure à 90％. En comparaison, les bijoux blancs avec du gris et du rouge et une fabrication grossière ont une qualité d'environ 80％, et les bijoux gris-noir ou jaune-rouge clair ont généralement une qualité inférieure à 60％. Il convient de noter que les bijoux d'imitation en argent ou à faible teneur en argent, lorsqu'ils sont plaqués en surface avec de l'argent ou du rhodium, peuvent avoir des couleurs, une précision et un éclat de surface impossibles à distinguer des bijoux en argent véritable, ce qui rend impossible l'évaluation visuelle de la qualité du bijou.

La qualité du platine et la composition des éléments d'alliage diffèrent, ce qui se traduit par des couleurs différentes : le platine de qualité supérieure présente une couleur blanc bleuté légèrement grise. Le platine contenant une certaine quantité de Cu ou d'Au apparaît blanc bleuté avec une légère couleur jaune. Le platine contenant une plus grande quantité d'Ag apparaît blanc argenté. Les bijoux en palladium présentent généralement une couleur blanc acier avec un bon éclat métallique. Les imitations de bijoux en platine ou en palladium sont souvent fabriquées à partir de cuivre blanc, d'alliages de nickel, d'alliages de sodium, etc. qui sont susceptibles de s'oxyder et de se ternir.

2. Méthode d'essai à la pierre de touche

La méthode de la pierre de touche est l'outil et la méthode les plus anciens pour identifier l'authenticité et la qualité de l'or et de l'argent, son utilisation étant attestée dans les civilisations anciennes du monde entier. Elle consiste à gratter les bijoux testés et un étalon d'or (un ensemble de plaques d'or d'une qualité déterminée, appelé étalon) sur la pierre de touche. En comparant la couleur des rayures laissées sur la pierre de touche, on peut déterminer l'authenticité et la qualité du bijou. Cette méthode de test a longtemps été considérée comme une méthode de détection relativement précise, fiable et rapide. Aujourd'hui encore, de nombreux ateliers de recyclage d'or et d'argent utilisent fréquemment cette méthode pour identifier rapidement les matériaux, ce qui permet de détecter à la fois la qualité des bijoux en or et la qualité des bijoux en argent.

Les pierres de touche traditionnelles sont principalement des pierres noires ou grises, généralement constituées de silex noir ou d'ardoise siliceuse, d'une dureté Mohs d'environ 6,5 et d'une texture fine. Les galets de roche siliceuse foncée près de l'ancien site d'or et de cuivre du Xinjiang, en Chine, les roches siliceuses foncées connues sous le nom de "laque du désert" dans le désert de Gobi et les pierres noires de fleurs de pluie de Nanjing peuvent toutes être transformées en excellentes pierres de touche après avoir été broyées. La plaque d'essai en or est une petite plaque mince en or de différentes puretés standard, gravée avec la pureté standard de la plaque d'or sur une extrémité, percée d'un petit trou pour être enfilée dans des groupes, généralement constitués de plusieurs pièces, comme le montre la figure 6-1. Plus la classification de la plaque d'or est fine, plus la gamme de couleurs couvertes est étendue et plus les résultats de l'analyse sont précis.

La méthode de référence pour tester la pureté des bijoux en or est la méthode colorimétrique. La méthode est la suivante :

(1) Préparer la pierre de touche.

Laver la surface de travail de la pierre d'essai avec de l'eau, la rincer et la sécher. Sur la surface de la pierre, enduire d'huile de ricin pour former le canal d'huile, long jusqu'aux extrémités de la pierre d'essai, la largeur de 20 mm est appropriée, après l'huilage avec un chiffon de soie propre pour essuyer l'huile flottante de sorte que le canal d'huile pour maintenir une couche très mince. Lorsque la couche d'huile est trop épaisse, il est facile de rouler de l'huile et du noir, mais si elle est trop sèche, il n'est pas facile de colorer. Le bord du canal d'huile doit être droit, affleurant, parallèle au bord de la pierre d'essai, et sans partie d'huile de la formation d'une distinction claire pour maintenir le broyage de la même longueur du canal d'or. Attention aux doigts. Ne touchez pas la surface de la pierre ; évitez que la surface soit tachée par la poussière et l'humidité, en particulier par les gaz de la bouche et la sueur des mains. Sinon, il faut du travail pour colorer.

(2) Méthode de broyage.

Lorsqu'on utilise une pierre de touche pour le meulage, on tient généralement la pierre de la main gauche et l'or de la main droite, le pouce en haut et les autres doigts en bas. La face huilée doit être sur le dessus, et la pierre de touche doit être tenue fermement dans la main et stabilisée sur la table sans bouger. Pendant le meulage, l'objet à tester ou la plaque d'essai doit être pressé fermement contre la surface de la pierre, et la main droite qui tient l'or doit utiliser la force du poignet. La trajectoire de meulage mesure généralement 20 à 30 mm de long et 3 à 5 mm de large. La longueur et la largeur de la trajectoire de la pièce d'or et de la plaque d'essai doivent être identiques, et la trajectoire de la plaque d'essai peut être meulée de part et d'autre de la trajectoire de la pièce d'or pour comparer les couleurs. Si la couleur de la trajectoire de la pièce d'or ne correspond pas à celle de la plaque d'essai, choisissez une autre plaque d'essai à meuler et observez la couleur jusqu'à ce que les deux trajectoires correspondent.

(3) Identification

Lorsque l'or est gratté sur la pierre de touche, il laisse une marque colorée. Au cours d'une longue période de pratique, les gens ont résumé un ensemble d'expériences pour identifier l'authenticité et la qualité de l'or en utilisant la pierre de touche, connues sous le nom de "regarder la couleur en aplat, regarder la lumière sous un angle, écouter attentivement le son". L'or pur contenant de l'argent est doux, et le chemin de l'or apparaît bleuté sans couleur flottante, en se concentrant principalement sur "regarder la couleur en aplat" et secondairement sur "regarder la couleur flottante sous un angle". Pour l'or mélangé contenant de l'argent et du cuivre, il y a du son et de la lumière flottante pendant le broyage, l'accent étant mis principalement sur "l'observation de la couleur flottante sous un angle" et accessoirement sur "l'observation de la couleur en aplat". L'utilisation d'acide pour éroder le chemin de l'or peut accentuer les différences de couleur et mettre en évidence les caractéristiques distinctives. L'acide utilisé doit réagir de préférence avec les métaux communs et l'argent des métaux précieux. Selon la qualité de l'alliage, les acides utilisés peuvent être de l'acide nitrique, un mélange d'acide nitrique et de sel, ou un mélange d'acide nitrique et d'acide chlorhydrique, etc.

La méthode de référence pour tester la qualité des bijoux en or est déterminée par l'observation visuelle et la comparaison, ce qui nécessite une grande expérience pratique et est influencé par de nombreux facteurs humains, d'où une précision limitée. En outre, comme les types de bijoux en or se multiplient et que leur composition devient plus complexe, et avec un nombre limité de cartes de frère d'or, il devient difficile de faire la distinction entre les articles plaqués or et les articles revêtus d'or. Avec le développement continu des technologies de contrôle non destructif de l'or, la méthode de la pierre de touche a été progressivement remplacée par d'autres méthodes plus pratiques, plus simples et plus précises.

3. Méthode de pesée

L'or a une densité élevée, l'or pur ayant une densité de 19,32 g/cm.³ densité. Lorsqu'il est pesé à la main, il est lourd et donne une sensation de pesanteur perceptible. La densité de l'or étant beaucoup plus importante que celle de métaux tels que le plomb, l'argent, le cuivre, l'étain, le fer et le zinc, qu'il s'agisse de laiton (d'une densité de 8,9 g/cm³), les alliages à base de cuivre ou les matériaux d'imitation de l'or tels que l'or rare, le sous-or, l'imitation de l'or, etc., ou les articles plaqués or, les articles plaqués or tels que les bijoux en or et les bijoux remplis d'or n'ont pas la sensation de lourdeur de l'or pur lorsqu'ils sont pesés à la main. La méthode de pesée est la plus efficace pour distinguer l'or 24K. Toutefois, elle pourrait être plus efficace pour identifier les produits plaqués or ou remplis d'or fabriqués en alliage de tungstène, dont la densité est similaire à celle de l'or, car il est difficile de sentir la différence entre les deux à la main.

La densité du platine est de 21,45 g/cm.³et la masse du même volume de platine est plus de deux fois supérieure à celle de l'argent (avec une densité de 10,49 g/cm³). Il est également plus dense que l'or, ce qui le rend lourd lorsqu'il est pesé à la main. C'est pourquoi, lorsqu'on utilise la méthode de pesée pour distinguer les bijoux en platine, en or et en argent, un dicton dit : "Le plus lourd est le platine ou l'or, le plus léger est l'argent ou le laiton" : "Le lourd est le platine ou l'or, le léger est l'argent ou le laiton.

Étant donné qu'il existe également une différence significative de densité entre l'argent, l'aluminium et l'acier inoxydable, la méthode de pesée peut également être utilisée pour les distinguer, en disant : "L'aluminium est léger, l'argent est lourd, le cuivre et l'acier ne sont ni légers ni lourds : "L'aluminium est léger, l'argent est lourd, les produits en cuivre et en acier ne sont ni légers ni lourds.

4. Méthode de la ductilité

La facilité de pliage des bijoux peut également indiquer indirectement la pureté des bijoux en or et le type de métal précieux utilisé. L'or pur a une excellente flexibilité, une manifestation complète de la grande ténacité et de la faible dureté de l'or. L'argent vient ensuite, le platine est plus dur que l'argent et le cuivre a la dureté la plus élevée. Les alliages or-argent sont légèrement plus durs, et les alliages or-cuivre le sont encore plus ; plus la teneur en or de l'alliage est faible, plus la dureté est élevée. Par exemple, les bijoux en or pur sont très souples lorsqu'on les plie délicatement au niveau de l'ouverture ou du fermoir, alors que les imitations d'or n'ont pas cette sensation. Par conséquent, l'or pur est facile à plier et à casser, tandis que les bijoux en or de moindre pureté ne sont pas faciles à plier et sont susceptibles de se casser.

Lorsque l'on utilise cette méthode pour tester des bijoux en or et en argent, il convient de prêter une attention particulière à l'impact de la largeur et de l'épaisseur du bijou sur sa flexibilité. En général, les bijoux plus larges et plus épais semblent plus durs lorsqu'ils sont pliés ; à l'inverse, les bijoux plus étroits et plus fins semblent plus souples.

5. Méthode d'essai de dureté

La dureté des bijoux en métaux précieux est étroitement liée à leur teneur en or ; plus la pureté est élevée, plus la dureté est faible. L'or pur a une dureté très faible ; une méthode courante consiste à le mordre avec les dents. La dureté des dents étant supérieure à celle de l'or, des marques de morsure peuvent être laissées sur l'or, ce qui indique qu'il s'agit d'un or de grande pureté. En revanche, les matériaux d'imitation de l'or ont une dureté plus élevée et il est donc difficile de laisser des traces de morsure. Lors des tests, une aiguille en cuivre dur est généralement utilisée pour gratter délicatement le dos ou une zone peu visible du bijou ; plus la rayure est profonde, plus la teneur en or est élevée, et inversement si la rayure n'est pas évidente ou peu profonde. Il est important de noter que dans les essais commerciaux, l'utilisation de cette méthode pour tester la pureté des bijoux en métal précieux est considérée comme un essai destructif et doit être effectuée avec le consentement ou l'autorisation du client.

L'argent pur est également peu dur et peut être rayé avec l'ongle. Si le bijou est mou et peu résistant, il peut contenir de l'étain ou du plomb ; s'il est dur et peu résistant, il peut être fait de cuivre (maillechort), de fer ou d'autres alliages.

6. Méthode d'essai au feu

Comme le dit le proverbe, "l'or véritable ne craint pas le feu" et "un feu intense révèle l'or véritable". L'or a un point de fusion élevé (1063℃) et peut rester non fondant, non oxydé et de couleur inchangée à des températures élevées (inférieures au point de fusion). Même si la température dépasse le point de fusion et que l'or commence à fondre, il conserve sa couleur. En revanche, l'or à faible teneur en carats et les matériaux d'imitation de l'or changent de couleur, voire deviennent noirs, lorsqu'ils sont brûlés à très haute température et refroidis.

Le point de fusion du platine (1773℃) est plus élevé que celui de l'or. Après avoir été brûlé et refroidi, sa couleur reste inchangée, alors que l'argent devient blanc laiteux, rougeâtre ou rouge noirâtre après avoir été brûlé et refroidi, en fonction de la teneur en argent.

7. La méthode d'écoute des sons et des timbres

En raison de la faible dureté de l'or, de l'argent et du platine, lorsque des bijoux en or massif ou en or fin sont projetés en l'air, le son qu'ils produisent à l'atterrissage est terne, sans bruit ni rebond. Lorsque le bijou tombe sur un sol en ciment dur, les bijoux en or à haute teneur en carbone ou en platine produisent un son terne et peu élastique ; les bijoux à faible teneur en carbone, le cuivre ou les produits en acier inoxydable émettent un son aigu et fort, avec un rebond important. L'or pur traditionnel émet un son mais pas de tonalité et peu de rebond, tandis que l'or mélangé émet un son, une tonalité et un rebond, avec un rebond plus important et des tonalités plus aiguës et plus longues, ce qui indique une pureté moindre. Toutefois, grâce aux progrès de la technologie de fabrication des bijoux en or, de nombreux produits en or massif trempé à haute résistance sont apparus sur le marché actuel, répondant aux normes de l'or 999 et possédant une bonne élasticité.

La densité du platine est supérieure à celle de l'or et les caractéristiques sonores du platine lorsqu'il est projeté en l'air et retombe au sol sont similaires à celles de l'or, ce qui permet de distinguer les bijoux imitant le platine, les bijoux plaqués platine et les bijoux revêtus de platine.

De même, l'argent sterling et les bijoux en argent de haute pureté ont une densité élevée et une texture douce, ce qui se traduit par une faible hauteur de rebond lorsqu'ils tombent sur une surface. En revanche, le faux argent ou les bijoux en argent de faible pureté ont une hauteur de rebond relativement plus élevée en raison de leur faible densité et de leur dureté.

8. La méthode de marquage

Les bijoux en or doivent être estampillés selon des normes internationales pour indiquer leur pureté. Dans notre pays, l'or 24 carats porte la mention "pur", "or fin", "or rouge" ou "24 carats", et l'or 18 carats porte la mention "18 carats" ou "750", entre autres.

Dans notre pays, la pureté de l'argent est représentée par un millième, un pourcentage ou une fraction suivi du caractère "s" (argent), comme "800s", "80s" et "80％ S", qui indiquent tous une pureté d'argent de 80％ ; au niveau international, elle est généralement représentée par un millième suivi de "S" ou "Silver", comme "800 S" et "800 Silver", qui indiquent tous deux une pureté d'argent de 80％. Il existe également un sceau en matière argentée, généralement représenté au niveau international par "SF" (les lettres initiales de silver fill).

Au niveau international, la pureté et la qualité du platine sont indiquées par un millième suivi de "Pt", "Plat" ou "Platinum", par exemple 950Pt indiquant une pureté de platine de 95％ ; aux États-Unis, il n'est indiqué que "Pt" ou "Plat", ce qui garantit que la pureté du platine est supérieure à 95％.

Section III Méthode hydrostatique (méthode de la densité)

1. Principe de détection

La densité de l'or pur est de 19,32 g/cm.³. Si la densité d'un certain ornement en métal précieux est inférieure à cette valeur, il est possible de confirmer que d'autres métaux y sont mélangés. L'importance de la densité est étroitement liée à la pureté de l'or. La pureté de l'or peut être déduite de la densité, ce qui constitue le principe de base de l'utilisation de la méthode de la densité pour tester la pureté des bijoux en métaux précieux.

Le volume du bijou est égal à la somme du volume d'or pur contenu dans le bijou et du volume des métaux impurs, soit :

V = V_pur + V_impuretés（6-1）

Dans la formule :

V-volume de l'accessoire (ml) ;

V_pur-Le volume d'or pur dans le bijou est de (mL)

V_impuretés -Le volume d'impuretés dans le bijou est de (mL)

En utilisant une balance analytique 1/10000 pour une pesée précise, la masse du bijou en or est m ; ensuite, en utilisant un fil fin pour fixer le bijou, sa masse dans l'eau est mesurée avec précision comme m' (la masse du fil doit être déduite si nécessaire). Selon le principe d'Archimède, la force de flottaison agissant sur un objet dans l'eau est égale à la masse de l'eau qu'il déplace, c'est-à-dire :

m - m' = V x ρ _l'eau（6-2）

La densité habituelle de l'eau est de 1 g/cm³ La substitution de l'équation (6-1) donne : m - m' = V :

m - m' = V_pur+ V_impuretés

D'après la relation entre le volume et la masse de l'objet V = m/ρ, il s'ensuit que

En simplifiant l'équation ci-dessus et en substituant la densité de l'or pur ρ pure =19,32 g/cm³pour la convertir en fraction de masse, nous obtenons :

Dans la formule :

m - qualité des bijoux (g) ;

m" - la qualité des bijoux dans l'eau (g) ;

m_pur - la qualité de l'or pur des bijoux (g) ;

ρ_impuretés - la densité des impuretés dans les bijoux (g/cm)³)

2. Méthode de détermination de la valeur des impuretés ρ

La formule ci-dessus est utilisée pour détecter la teneur en or des bijoux en or, et le pesage effectif de la balance analytique permet de l'obtenir. La valeur des impuretés reste à déterminer. D'après l'expérience des bijoux en or dans les principales impuretés d'Ag et de Cu, la densité des impuretés est déterminée par la teneur relative des impuretés en Ag et en Cu. Parmi elles, la densité de l'Ag est de 10,49 g/cm³et la densité du Cu est de 8,90 g/cm³La valeur des impuretés est donc comprise entre 8,90 ~ 10,49/cm³. Les valeurs des impuretés sont les suivantes :

Pour les alliages de la série or - argent (or clair) : ρ_impuretés = ρ_argent = 10,49 g/cm³

Pour les alliages de la série or-cuivre (or mélangé) : ρ_impuretés = ρ_cuivre = 8,90 g/cm³

Pour les alliages de la série or - argent - cuivre (or mélangé) : ρ_impuretés =1/(x/ρ_argent + y/ρ_cuivre), x+y = 1

Si x = y =0,5 , alors ρ_impuretés =9,63 g/cm³

Si x:y = 1 : 2 , alors x = 0,3333, y = 0,6666, ρ impuretés = 9,375

Si x:y = 2 : 1 , alors x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_impuretés = 9.901

L'analyse ci-dessus montre que la densité de l'alliage d'or et la densité des différents types et proportions de métaux impurs sont les principaux facteurs permettant de calculer avec précision la qualité des bijoux en or. Ce n'est que lorsque les types et les proportions de métaux impurs dans l'échantillon testé sont connus à l'avance que la qualité de l'échantillon peut être calculée à l'aide de la méthode de la densité, qui est également une condition nécessaire pour le test de la densité.

Il convient de noter que la méthode hydrostatique permet de déterminer avec plus de précision la teneur en or des bijoux en or pur. Par ailleurs, lorsque les rapports élémentaires des composants de l'alliage sont connus, la teneur en or du bijou peut être calculée sur la base de la valeur de densité détectée du bijou. Toutefois, lorsque les rapports entre les composants de l'alliage sont inconnus, il est généralement impossible de calculer la teneur en or du bijou sur la base de la valeur de densité détectée. Par conséquent, lorsque les composants de l'alliage sont incertains, il n'y a pas de correspondance univoque entre la teneur en or du bijou et la valeur de la densité.

3. Caractéristiques de la détection par la méthode de la densité

La méthode de la densité teste la densité des bijoux en utilisant le principe d'Archimède, en calculant la teneur en qualité sur la base de la densité des alliages or-argent-cuivre en fonction de la teneur en or. Cette méthode présente des avantages tels que la commodité, la rapidité, l'échantillonnage non destructif, un équipement minimal et la facilité d'utilisation. Elle permet de distinguer efficacement l'authenticité des bijoux en or, de déterminer s'ils sont en or ou plaqués or et de mesurer la teneur en or des bijoux en or pur. La précision de l'inspection est relativement élevée pour les bijoux estampés sans soudure, tels que les bagues et les chaînes de fouet. En revanche, il ne peut pas tester les bijoux creux. Il ne peut pas distinguer les impuretés de haute densité, telles que le tungstène, dont la densité est de 19,35 g/cm.³L'or K est très proche de l'or pur, ce qui le rend difficile à mesurer à l'aide de cette méthode. L'erreur dans le test de la qualité des bijoux en or K est importante, en particulier lorsqu'il y a des trous de sable et des trous de soudure à l'intérieur du bijou, des lacunes à la surface où le liquide de travail ne peut pas pénétrer, ou des impuretés autres que l'or et l'argent, ce qui peut conduire à des erreurs dans les résultats de la détection.

4. Méthodes de détection

4.1 Méthode de la balance à deux plateaux

4.1.1 Instruments de test

Une balance d'une sensibilité de 0,1 mg, du liquide d'immersion, une petite table et un fil de cuivre fin (des cheveux peuvent être utilisés comme substitut).

(1) Solde. Vous pouvez choisir une balance mécanique ou électronique avec une sensibilité de 0,1 mg.

(2) Liquide d'immersion. Vous pouvez choisir de l'éthanol anhydre, du tétrachlorure de carbone, du xylène, de l'eau ou de l'éthanol mélangé à de l'eau dans un bécher en verre de 50 ml.

(3) Petite table. Une petite table faite d'une plaque métallique, selon le modèle de la balance, peut être placée au-dessus du plateau de pesée sans affecter le mouvement de haut en bas du plateau.

(4) Fil de cuivre fin. Couper plusieurs morceaux de fil de cuivre fin de longueur égale (Φ=0,2 mm), les peser à l'aide de la balance et sélectionner deux segments de chaque groupe de masse totale égale, en les divisant en deux groupes. Rouler une extrémité des deux petits segments d'un groupe en petits crochets et tordre les autres extrémités ensemble pour que les deux petits crochets puissent être suspendus simultanément au plateau de pesée [figure 6-2(a)], une extrémité peut être accrochée au porte-échantillon, tandis que l'autre extrémité est immergée dans la solution [figure 6-2(b)] ; un autre groupe peut être placé directement sur le plateau de pesée. Si l'on utilise des cheveux, tous les détails et les étapes de traitement du fil de cuivre fin peuvent être omis, et une petite boucle peut être faite avec les cheveux attachés au bijou en or, en le suspendant au crochet central du porte-échantillon.

4.1.2 Étapes de fonctionnement

(1) Vérifier l'équilibre des points zéro. Retirer le fil de cuivre fin, déterminer le point zéro de la balance, régler la vis de manière à ce que la sensibilité ne soit pas supérieure à 0,0001g, puis suspendre le fil de cuivre fin des deux côtés et régler le point zéro de la balance de manière à ce que l'aiguille s'aligne sur la position "0" ; si l'on utilise des cheveux, cette étape de réglage du point zéro de la balance après avoir suspendu le fil de cuivre peut être omise.

(2) Déterminer la courbe de correction de la température. La densité de la solution d'immersion varie en fonction de la température. Le tableau 6-1 indique les densités de l'éthanol, du xylène et du tétrachlorure de carbone à différentes températures. Dans la pratique, la pureté de la solution organique, l'introduction ultérieure d'impuretés et la différence de température entre le thermomètre et la température du bécher de la solution d'immersion sont autant de facteurs qui peuvent entraîner des écarts entre les résultats mesurés et les données du tableau 6-1, voire des écarts importants.

Tableau 6-1 Densité des solutions d'immersion d'éthanol, de xylène et de tétrachlorure de carbone à différentes températures

Perfusion
Éthanol	Éthanol	Xylène	Xylène	Tétrachlorure de carbone	Tétrachlorure de carbone
Densité /(g/cm³)	Température /℃	Densité / (g/cm³)	Température /℃	Densité /(g/cm³)	Température /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Nettoyez soigneusement le bijou en métal précieux et essuyez-le avec de l'éthanol anhydre ou de l'acétone jusqu'à ce qu'il soit sec.

(4) Accrocher le bijou en or au crochet central du plateau de pesée à l'aide d'un fil de cuivre fin ou de cheveux, et peser la masse du bijou en métal précieux m.

(5) Plongez le bijou en métal précieux dans le bécher à liquide d'immersion et pesez la masse du bijou en or dans le liquide d'immersion m.

(6) Calculer la densité du bijou en métal précieux ρ_l'or =m/(m-m') x par rapport à la densité du liquide d'immersion.

(7) Convertir au titre du métal précieux (or ou argent) sur la base de la densité et des métaux supposés de l'élément final.

4.1.3 Notes

(1) Les bijoux en métal précieux doivent être propres et secs, sinon l'erreur sera importante.

(2) La courbe de travail doit être étalonnée régulièrement ; il ne peut s'agir d'une correction ponctuelle.

(3) Lorsque le bijou en métal précieux est immergé dans la solution, ne le pesez pas immédiatement ; secouez-le pendant un moment et vérifiez visuellement qu'il n'y a pas de bulles. Si de petites bulles sont visibles, elles doivent être éliminées.

(4) L'éthanol, le xylène et le tétrachlorure de carbone sont tous volatils ; les mesures doivent être rapides et stables, et il faut veiller à ne pas les renverser sur la balance. Après la mesure, recouvrez-la d'un couvercle spécial ou versez-la dans un flacon spécifique ; ne la reversez pas dans le récipient d'origine.

(5) Si la densité dépasse celle de l'or, il faut procéder à un étalonnage.

(6) Le nom, la qualité, la forme, la structure de la surface et la couleur des bijoux en métaux précieux doivent être enregistrés, en particulier la couleur et la surface. La structure est très importante, car elle permet d'éviter les divergences dans la qualité des bijoux contenant du tungstène. La conservation des données originales permet d'analyser les erreurs de détection, ce qui est bénéfique pour la gestion de la qualité.

4.2 Méthode de la balance électronique à un plateau

4.2.1 Instrument

Une balance électronique à plateau unique d'une sensibilité de 0,0001 g, un liquide d'immersion et un support de suspension.

(1) Balance électronique. Un seul plateau, sensibilité de 0,0001g ou plus, affichage numérique.

(2) Liquide d'immersion. Comme pour la méthode du double bac, il est possible d'utiliser un bécher légèrement plus grand pour le maintien, puisqu'il n'y a pas de crochet pour la balance.

(3) Cadre de suspension. Il peut être agrandi, fixé à l'extérieur du plateau de pesée sans affecter le mouvement de montée et de descente du plateau de pesée, avec une hauteur de 1,5 ~ 2 fois celle du bécher de liquide d'immersion ; il est également possible de peser dans l'air en le plaçant sur le plateau de pesée, en le tenant à la main dans le liquide d'immersion, ou en fabriquant un crochet sur le couvercle de la balance pour suspendre l'échantillon sur le couvercle de la balance.

4.2.2 Étapes de fonctionnement

(1) Vérifier le point zéro de la balance ; se référer au manuel d'utilisation de la balance électronique pour l'inspection.

(2) Déterminer la courbe de correction de la température à l'aide de la méthode du double bac.

(3) Laver et sécher les bijoux en métal précieux en utilisant la méthode du double bac.

(4) Placer le bécher de liquide d'immersion sur le plateau de pesée, installer le cadre de suspension, verser le liquide d'immersion et ajuster la balance à zéro.

(5) Placer le bijou en métal précieux sur le plateau de pesée, lire la masse du bijou en métal précieux m et l'enregistrer.

(6) Accrocher le bijou en métal précieux au cadre de suspension avec des cheveux, le plonger dans le liquide d'immersion, lire directement la différence de masse du bijou en métal précieux dans l'air et dans le liquide d'immersion (m-m') et l'enregistrer.

(7) Calculez la densité des bijoux en métal précieux en utilisant la méthode du double plateau.

(8) Convertir le titre des bijoux en métaux précieux en utilisant la méthode du double plateau.

4.2.3 Notes

(1) La méthode de la coupelle unique n'a pas de plateau et la volatilité du liquide d'immersion affecte considérablement la précision. Par conséquent, le temps entre la mise à zéro et la mesure de la masse doit être court, et les mesures doivent être rapides et stables, en particulier en été, lorsque l'intervalle de temps entre deux mesures doit être réduit au minimum.

(2) La coupelle d'échantillonnage doit être centrée et le bécher de liquide d'immersion doit être placé au centre, sinon cela affectera les résultats de la mesure.

(3) La sensibilité de la balance électronique doit être vérifiée et le système d'affichage numérique doit également être vérifié par rapport à des normes connues.

(4) Soyez prudent lorsque vous versez le liquide et ne le renversez pas sur la surface de la balance électronique.

Section IV Méthode d'analyse par fluorescence X (méthode XRF)

La spectroscopie de fluorescence X (XRF) est une méthode d'analyse efficace largement utilisée dans la métallurgie, l'exploitation minière, le pétrole, la protection de l'environnement, la médecine, la géologie, l'archéologie, les enquêtes criminelles, les céréales et le pétrole, la finance et d'autres secteurs. La spectroscopie de fluorescence X pour les métaux précieux est l'une des méthodes d'analyse recommandées par les organisations financières internationales.

1. Principes de base de l'analyse par fluorescence X

La sonde électronique détermine la longueur d'onde (ou l'énergie) et l'intensité des lignes spectrales caractéristiques des rayons X émises après l'excitation de l'échantillon. L'analyse par fluorescence X est similaire, mais contrairement à la sonde électronique, la lumière incidente est constituée de rayons X. L'échantillon irradié absorbe les rayons X primaires et est excité pour émettre des rayons X secondaires. L'échantillon irradié absorbe les rayons X primaires et est excité pour émettre des rayons X secondaires. Divers rayons X secondaires sont appelés fluorescence X. En mesurant la longueur d'onde (ou l'énergie) et l'intensité de ces lignes spectrales caractéristiques, il est possible de déterminer la teneur en éléments.

2. Structure du spectromètre de fluorescence X

En 1948, Friedman (H. Friedman) et Birks (L. S. Birks) ont créé le premier spectromètre de fluorescence X commercialisé au monde. Pendant des décennies, la technologie des spectromètres de fluorescence X s'est développée rapidement, avec l'apparition constante de nouveaux modèles caractérisés par leur rapidité, leur flexibilité et leur précision. Les spectromètres de fluorescence X sont divisés en deux catégories principales : les spectromètres de fluorescence X dispersifs en longueur d'onde et les spectromètres de fluorescence X dispersifs en énergie. Les premiers peuvent être divisés en deux catégories : les spectromètres séquentiels et les spectromètres simultanés.

2.1 Spectromètre de fluorescence X à dispersion en longueur d'onde séquentielle

Le spectromètre séquentiel de fluorescence X dispersive en longueur d'onde se compose principalement d'un tube à rayons X, d'un système spectroscopique, d'un système de détection et d'un système d'enregistrement. La structure de l'instrument est illustrée à la figure 6-3.

(1) Tube à rayons X.

Le tube à rayons X est le dispositif qui génère les rayons X. Il s'agit essentiellement d'une diode sous vide à haute tension, qui comprend une cathode qui émet des électrons et une anode (cible) qui reçoit des électrons. Les électrons bombardent la surface de la cible de l'anode pour produire des rayons X, qui sont émis par la fenêtre du tube à rayons X et irradient l'échantillon. Les matériaux des éléments légers sont sélectionnés pour réduire l'absorption des rayons X de différentes longueurs d'onde par la fenêtre, et les tubes à rayons X couramment utilisés utilisent souvent des fenêtres en béryllium.

(2) Système spectroscopique.

Il se compose de plusieurs éléments, notamment la chambre à échantillon, les fentes et les cristaux spectroscopiques. La chambre à échantillon est l'endroit où les échantillons sont stockés, y compris les composants tels que les plateaux d'échantillons, les boîtes, les porte-échantillons et les mécanismes de rotation des échantillons. Les échantillons peuvent être solides (blocs, plaques, tiges, poudres, etc.) ou liquides. La fente, également appelée collimateur ou réseau prismatique, sert à intercepter les rayons X divergents générés par l'échantillon et à les convertir en faisceaux parallèles qui sont projetés sur le cristal spectroscopique ou la fenêtre du détecteur. Le rôle du cristal spectroscopique est de séparer ou de disperser les lignes spectrales de différentes longueurs d'onde. Le principe de base de la dispersion consiste à utiliser le phénomène de diffraction du cristal pour séparer les lignes spectrales caractéristiques de différentes longueurs d'onde, ce qui permet de sélectionner les rayons X caractéristiques des éléments mesurés en vue de leur détermination.

(3) Système de détection.

Il reçoit des rayons X et les convertit en signaux mesurables ou observables. Les signaux, tels que la lumière visible, les signaux d'impulsions électriques, etc., sont mesurés par des circuits électroniques. Les détecteurs courants dans les spectromètres de fluorescence X modernes comprennent des compteurs à scintillation, des compteurs proportionnels et des détecteurs à semi-conducteur.

Compteur à scintillation : Il s'agit d'un compteur couramment utilisé avec une efficacité de détection élevée pour les rayons X à ondes courtes, et son efficacité de détection pour les éléments plus lourds peut être proche de celle des rayons X d'une longueur d'onde inférieure à 3A. Il se compose d'un scintillateur, d'un tube photomultiplicateur, d'une alimentation haute tension et d'autres composants dans l'analyse des rayons X. Sa résolution énergétique pour les éléments lourds est de 25％-30％ et pour les éléments plus légers de 50％-60％.

Compteur proportionnel : Il existe deux types de compteurs : les compteurs proportionnels fermés et les compteurs proportionnels à débit de gaz.

Les compteurs proportionnels sont utilisés pour détecter les rayons X dont la longueur d'onde est supérieure à 3A. Les spectromètres de rayons X modernes utilisent généralement des compteurs proportionnels à flux de gaz. Pour réduire l'absorption des rayons X de grande longueur d'onde, le film polyester revêtu d'aluminium utilisé comme matériau de la fenêtre du détecteur est très fin (généralement 6um, mais il en existe des plus fins). La fenêtre mince ne peut pas empêcher les fuites de gaz, c'est pourquoi du gaz frais est introduit pour expulser l'air à l'aide d'un flux de gaz. Le gaz P10 (90% argon, 10% méthane) est le gaz mixte le plus utilisé. La résolution énergétique des compteurs proportionnels est meilleure que celle des compteurs à scintillation.

Les compteurs proportionnels fermés scellent en permanence les gaz ionisés, tels que les gaz inertes, l'oxygène, l'azote, etc., pour éviter les fuites de gaz et sont équipés de fenêtres en béryllium ou en mica relativement épaisses, l'épaisseur de la fenêtre en mica étant généralement de 12 à 15 mm. Les autres conditions sont les mêmes que celles des compteurs proportionnels de débit de gaz.

Détecteurs à semi-conducteurs : Principalement utilisés dans les spectromètres à dispersion d'énergie, ils présentent l'avantage d'une efficacité de détection et d'une résolution énergétique élevées, ce qui permet de détecter l'énergie de la plupart des spectres caractéristiques des éléments légers et lourds.

(4) Système d'enregistrement.

Composé d'un amplificateur, d'un analyseur d'amplitude d'impulsion et d'une section de lecture. Amplificateur : comprend un préamplificateur et un amplificateur linéaire (l'amplificateur principal). L'amplitude des impulsions émises par les compteurs à scintillation et les compteurs proportionnels varie généralement de quelques dizaines à quelques centaines de millivolts ; les signaux électriques faibles ne peuvent pas être comptés directement et doivent être amplifiés. Le préamplificateur amplifie d'abord, généralement de dix à plusieurs dizaines de fois, et l'amplificateur principal amplifie encore les impulsions du signal d'entrée, ce qui permet d'obtenir des amplitudes d'impulsion répondant aux exigences du circuit de discrimination suivant, avec des facteurs d'amplification atteignant 500 à 1 000 fois. Analyseur d'amplitude d'impulsion : sa fonction est de sélectionner une certaine gamme d'amplitudes d'impulsion, permettant de distinguer les impulsions de la ligne d'analyse des interférences et du bruit de fond tout en supprimant les interférences et en réduisant les coûts afin d'améliorer la sensibilité et la précision de l'analyse. La section de lecture comprend un calibrateur, un ratiomètre, une imprimante et d'autres composants.

2.2 Spectromètre de fluorescence X automatisé simultané (également appelé spectromètre de fluorescence X multicanal)

Il comprend une série d'instruments à canal unique, chacun doté de son propre cristal, collimateur, détecteur, amplificateur, analyseur de hauteur d'impulsion et calibrateur de comptage, disposés radialement autour d'un tube à rayons X et d'un échantillon communs. La plupart des canaux sont fixes, ce qui signifie qu'ils analysent des lignes spectrales d'éléments spécifiques à un angle de 20, équipés des meilleurs composants adaptés à la ligne spectrale de cet élément. Ce type de canal est appelé canal fixe. On trouve actuellement des modèles d'instruments dotés de 22 canaux, 28 canaux, 30 canaux, etc. Un autre type de canal est un canal de balayage ; un spectromètre multicanal possède 1 à 3 canaux de balayage, dotés de mécanismes motorisés pour l'analyse qualitative avec un balayage de 2ϴ.

Les instruments multicanaux peuvent déterminer simultanément divers éléments dans un échantillon, ce qui les rend adaptés à l'analyse d'un grand nombre d'échantillons similaires. Cependant, ce type d'instrument a une structure importante, est coûteux et son application pourrait être plus étendue.

2.3 Spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie

La comparaison entre le spectromètre de fluorescence X à dispersion de longueur d'onde et le spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie réside uniquement dans la différence de séparation (dispersion) des rayons X caractéristiques émis par l'échantillon. Le premier utilise des cristaux pour la spectroscopie, tandis que le second utilise généralement un détecteur semi-conducteur à haute résolution énergétique et un analyseur d'amplitude d'impulsion multicanal pour l'analyse de filtrage énergétique. La structure d'un spectromètre X dispersif en énergie moderne est illustrée à la figure 6-4.

Dans les spectromètres de fluorescence X à dispersion d'énergie, la source de rayons X peut être un tube à rayons X ou un isotope radioactif comme source d'excitation. Les rayons X caractéristiques émis par l'échantillon sont envoyés à un détecteur semi-conducteur [détecteur Si(Li) couramment utilisé] pour être détectés, ce qui produit une série d'impulsions de courant proportionnelles à l'amplitude et à l'énergie des photons. Après avoir été amplifiée, la sortie du détecteur est envoyée à un analyseur de hauteur d'impulsion multicanal pour l'analyse des impulsions. Les différentes distributions de hauteur d'impulsion obtenues sont affichées ou enregistrées sous forme de spectres d'énergie, l'image affichée étant un spectre d'intensité en fonction de la hauteur d'impulsion ou d'intensité en fonction de l'énergie des photons. La concentration (contenu) des éléments est déterminée sur la base de la hauteur des pics du spectre d'énergie.

Étant donné que, dans la plupart des cas, des isotopes radioactifs sont utilisés comme sources d'excitation, ce type de rayons X est également connu sous le nom de rayons X "doux". Le spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie réalisé avec des rayons X "doux" est léger car il élimine de nombreux composants et systèmes liés à la source de rayons X.

3. Caractéristiques de l'analyse spectroscopique par fluorescence X

3.1 Avantages

(1) Un large éventail d'éléments peut être analysé ; presque tous les 92 premiers éléments du tableau périodique peuvent être analysés.

(2) La gamme des éléments analysables est assez large, de quelques centaines de millièmes à 100％, avec une précision comparable à celle d'autres méthodes de détection.

(3) Cette méthode est une méthode analytique non destructive, ce qui signifie que l'échantillon ne sera pas endommagé au cours du processus d'analyse, qu'il n'entraînera pas de modifications de l'état chimique et qu'il n'y aura pas de dispersion de l'échantillon. Le même échantillon peut être mesuré à plusieurs reprises, ce qui répond aux besoins de détection des bijoux en métaux précieux. Il est particulièrement adapté à l'évaluation de la qualité et à la vérification de l'authenticité des produits en métaux précieux.

(4) La vitesse d'analyse est rapide. Le temps nécessaire à la mesure est lié à la précision de la mesure, mais il est généralement très court, et tous les éléments à mesurer dans l'échantillon peuvent être mesurés en 2 à 5 minutes.

(5) Il est indépendant de la morphologie et de l'état de liaison chimique de l'échantillon à analyser ; les échantillons solides, les liquides, les blocs pressés, les poudres, les films ou les échantillons de toute taille peuvent être analysés.

(6) Le coût de l'analyse est faible, et les opérateurs ne doivent pas avoir une formation professionnelle ou des compétences techniques élevées.

3.2 Limites

(1) Les éléments non métalliques et ceux situés entre les métaux et les non-métaux sont difficiles à détecter avec précision. Lors des tests effectués avec les méthodes des paramètres de base, des erreurs se produisent si l'échantillon de test contient des éléments légers tels que C, H ou O.

(2) Des échantillons représentatifs sont nécessaires pour créer des courbes standard, et la précision des résultats d'analyse repose sur l'analyse chimique des échantillons standard, qui peut facilement être affectée par l'interférence d'autres éléments et le chevauchement des pics. Le modèle de courbe standard doit être mis à jour occasionnellement ; lorsque l'instrument ou les échantillons standard changent, le modèle de courbe standard doit également être modifié.

(3) Il existe une menace potentielle de contamination par des sources d'isotopes radioactifs.

(4) La méthode XRF présente une erreur de détection importante pour les bijoux en or ayant des matrices différentes, ne tient pas compte des propriétés et de l'uniformité des échantillons et, en particulier, ne permet pas de détecter avec précision les bijoux en or traités en surface et les articles plaqués or. La limite de la méthode de la densité est que si le type d'alliage est jugé de manière incorrecte, cela peut conduire à des erreurs significatives, voire à des conclusions erronées. Toutefois, si les proportions relatives du type d'alliage et des éléments d'impureté sont connues à l'avance, la précision de la mesure dépasse celle des autres méthodes. Par conséquent, dans des applications spécifiques, la combinaison de la méthode de la densité et de la spectroscopie de fluorescence X est une approche très efficace, où les deux méthodes se complètent pour la vérification : l'utilisation de la spectroscopie de fluorescence X pour détecter le type d'alliage, la mesure approximative des proportions relatives de divers éléments d'impureté, puis l'utilisation de la méthode de la densité pour déterminer leur contenu sont largement appliquées dans les stations d'inspection de la qualité des bijoux, à condition que le métal précieux soit un alliage uniforme et qu'il ne soit pas plaqué or ou rempli d'or.

4. Méthodes d'analyse qualitative et quantitative du spectromètre de fluorescence X

4.1 Préparation de l'échantillon

Avant l'analyse, vérifiez la variété, les marques, l'aspect, etc. de l'échantillon ; les échantillons dont la surface est sale doivent être essuyés pour s'assurer que la surface de mesure est exempte de contaminants.

Outre les institutions de contrôle, les bijouteries utilisent largement les spectromètres de fluorescence X pour contrôler la qualité des matériaux et des produits au cours de la production. Les échantillons à analyser peuvent être des solutions solides ou aqueuses, et l'état de l'échantillon influe sur l'erreur de mesure. Les échantillons solides doivent présenter des surfaces propres et exemptes de contaminants. Pour les échantillons solides de métaux précieux, il convient de prêter attention aux erreurs causées par la ségrégation des composants. Par exemple, en raison de la ségrégation, des bijoux coulés à partir du même arbre d'or mais situés à des endroits différents peuvent avoir des qualités différentes. Des échantillons ayant la même composition chimique mais subissant le même traitement thermique donneront des taux de comptage différents. Les échantillons de métaux précieux non uniformes doivent être refondus pour obtenir l'uniformité, refroidis rapidement, puis roulés en feuilles ou prélevés sur leur fracture ; les échantillons à surface irrégulière doivent être polis à plat ; pour les échantillons en poudre, ils doivent être broyés à 300-400 mesh puis pressés en disques, ou placés dans des porte-échantillons pour la mesure. Les échantillons liquides peuvent être déposés sur du papier filtre et, après séchage de l'humidité à l'aide d'une lampe infrarouge, ils peuvent être mesurés ou scellés dans des porte-échantillons.

4.2 Analyse qualitative pour déterminer les principaux éléments et les composants d'impureté de l'échantillon

Les différents éléments ont leurs propres longueurs d'onde ou énergies de rayons X fluorescents, de sorte que la composition des éléments peut être déterminée sur la base de la longueur d'onde ou de l'énergie des rayons X fluorescents. S'il s'agit d'un spectromètre dispersif en longueur d'onde, la longueur d'onde λ des rayons X peut être déterminée à partir de l'angle 2ϴ de rotation du détecteur pour un cristal présentant un certain espacement interplanaire, ce qui permet de déterminer la composition élémentaire. Pour les spectromètres à dispersion d'énergie, l'énergie peut être identifiée par canal, ce qui permet de déterminer les éléments et les composants présents. Toutefois, une identification manuelle reste nécessaire si la teneur en éléments est trop faible ou s'il y a des interférences entre les lignes spectrales des éléments. Commencez par identifier le matériau cible du tube à rayons X. Mesurez les rayons X et les lignes d'accompagnement des pics importants, puis étiquetez les lignes spectrales restantes en fonction de leur énergie. Lors de l'analyse de raies spectrales inconnues, des facteurs tels que la source et les propriétés de l'échantillon doivent être pris en compte afin d'obtenir un jugement complet.

4.3 Sélectionner les échantillons standard et tracer les courbes d'étalonnage

Sur la base des résultats de l'analyse qualitative, sélectionner des échantillons standard qui correspondent au niveau de pureté et aux composants d'impureté. En règle générale, les exigences suivantes s'appliquent :

(1) Les types d'éléments de l'échantillon standard doivent être similaires à ceux de l'échantillon inconnu et doivent être les mêmes.

(2) La teneur de tous les composants de l'échantillon standard doit être connue.

(3) La gamme des éléments mesurés dans l'échantillon standard doit inclure tous les éléments mesurés dans l'échantillon inconnu.

(4) L'état de l'échantillon standard (comme la taille des particules des échantillons de poudre, la surface lisse des échantillons solides et l'état chimique des éléments mesurés, etc.) doit être compatible avec l'échantillon inconnu ou doit pouvoir être traité de manière à être compatible par des méthodes appropriées.

Essai de spécimens, chacun mesuré au moins trois fois. Après des mesures répétées, calculer la valeur moyenne, puis utiliser les valeurs standard de la teneur de chaque élément et les valeurs moyennes correspondantes comme paramètres pour tracer la courbe d'étalonnage et dériver l'équation linéaire. En règle générale, les laboratoires doivent vérifier régulièrement la courbe d'étalonnage.

4.4 Détecter les échantillons et calculer les résultats des analyses quantitatives

L'échantillon est testé dans une chambre à échantillon et analysé quantitativement par spectrométrie de fluorescence X, qui est basée sur le fait que l'intensité de la fluorescence X d'un élément I_i est directement proportionnelle à la quantité de cet élément dans l'échantillon C_i

I_i = I_s x C_i

Dans la formule, I_s est l'intensité des rayons X de fluorescence de l'élément lorsque C_i=100%.

Selon la formule ci-dessus, l'analyse quantitative peut être effectuée à l'aide des méthodes de la courbe standard, des méthodes incrémentielles, des méthodes de l'étalon interne, etc. Toutefois, ces méthodes exigent que la composition de l'échantillon standard soit aussi similaire que possible à celle de l'échantillon à tester ; dans le cas contraire, l'effet de matrice de l'échantillon à tester fait référence aux modifications de la composition chimique de base et de l'état physique et chimique de l'échantillon, qui affectent l'intensité de la fluorescence des rayons X. Les modifications de la composition chimique peuvent affecter l'absorption par l'échantillon des rayons X primaires et de la fluorescence des rayons X et peuvent également modifier l'effet de renforcement de la fluorescence.

Sur la base de la courbe d'étalonnage, substituer les valeurs mesurées à l'équation linéaire de la courbe d'étalonnage pour calculer la valeur corrigée de la mesure de l'échantillon. Pour chaque échantillon, sélectionnez au moins trois valeurs d'essai représentatives provenant de différents endroits et calculez leur moyenne en effectuant des mesures répétées.

5. Affectation de la précision de détection de la méthode XRF

La XRF utilise la relation entre l'intensité de fluorescence des éléments et leur contenu dans de nombreuses substances standard aux propriétés similaires pour établir une courbe d'étalonnage mathématique, puis détermine le contenu en mesurant l'intensité de fluorescence des éléments dans des échantillons inconnus. Pour obtenir des résultats de détection très précis, il est très important d'établir la courbe de travail standard et de choisir les méthodes de calcul.

5.1 Courbe de travail standard

Les substances standard (échantillons standard) constituent la base de l'établissement de courbes de travail standard. Toutefois, il faudrait actuellement davantage de substances étalons commercialement disponibles pour les bijoux en métaux précieux sur le marché national, et les types d'impuretés dans les ornements en métaux précieux sont divers. Il est difficile de répondre aux exigences en matière de substances étalons qui correspondent à la composition des impuretés, car elles reposent uniquement sur des substances étalons nationales disponibles dans le commerce. Cela entraîne des écarts importants dans les résultats d'analyse en raison des effets de matrice. Par exemple, dans l'étalonnage des substances étalons de la série or, s'il n'y a pas d'éléments d'impureté comme le nickel, l'utilisation d'un spectromètre à fluorescence X pour mesurer l'or blanc K contenant du nickel entraînera inévitablement des erreurs.

Lors de l'établissement d'une courbe de travail pour l'ajustement, il est essentiel de sélectionner raisonnablement les éléments de correction. Qu'il s'agisse de renforcement, d'absorption, de chevauchement ou d'interférence, il faut tenir compte des erreurs calculées après l'ajustement de la courbe et des écarts d'essai réels des échantillons standard pour déterminer si les éléments et les méthodes sélectionnés sont réellement efficaces.

Le critère le plus important lors de l'ajustement de la courbe est que les points de teneur apparente sur la courbe soient similaires aux points de valeur recommandés. Les coefficients de correction calculés doivent avoir des valeurs positives et négatives afin que les résultats des tests réels puissent être plus proches de leurs vraies valeurs, rendant ainsi les données de mesure authentiques et fiables.

5.2 Sélection des méthodes de calcul

La spectroscopie de fluorescence X utilise généralement trois méthodes d'analyse quantitative : la méthode directe, la méthode par différence et la méthode de normalisation.

(1) Méthode directe. Elle calcule la teneur en Au en substituant l'intensité de Au à l'équation de la relation linéaire correspondante entre l'intensité et la teneur.

(2) Méthode de la différence. Elle permet d'obtenir la teneur de l'élément principal en soustrayant directement la teneur des éléments d'impureté de la quantité totale de 100％.

(3) Méthode de normalisation. Elle suppose que le contenu normalisé est de 100％, additionne les valeurs de contenu de chaque élément et les compare à 100％. La partie excédentaire est pondérée pour chaque élément afin d'obtenir les valeurs de contenu finales de chaque élément.

Lorsque la teneur de l'élément de métal précieux à tester est supérieure à 75％, la relation linéaire entre la teneur de l'élément principal et l'intensité devient plus faible, et les résultats obtenus directement à partir de la relation linéaire tendent à être imprécis. Le passage à la relation linéaire des éléments d'impureté permet d'obtenir une teneur en éléments d'impureté relativement précise. L'utilisation de la méthode de normalisation ou de la méthode de soustraction de la différence peut fournir une teneur en éléments principaux plus précise. Lorsque la teneur en éléments de métaux précieux est inférieure à 75％, l'utilisation de la relation linéaire entre l'intensité et la teneur en Au directement pour les calculs donne des résultats plus précis.

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Section V Méthode d'essai au feu (méthode de la coupellation)

L'analyse par le feu, également connue sous le nom de méthode de coupellation, détermine la teneur en métaux précieux des minéraux et des produits métalliques par la fonte et le grillage. La pyroanalyse n'est pas seulement un moyen ancien d'enrichir l'or et l'argent, mais aussi une méthode importante d'analyse de l'or et de l'argent. Les industries géologiques, minières et de fusion de l'or et de l'argent, tant au niveau national qu'international, l'utilisent largement comme la méthode d'analyse la plus fiable dans la production.

L'essai pyrognostique est internationalement reconnu comme la méthode la plus précise. Plusieurs pays en ont fait une norme nationale et elle est devenue la méthode d'arbitrage désignée au niveau international pour déterminer la teneur en or. La norme chinoise "Regulations and Naming Methods for the Purity of Precious Metals in Jewelry" (GB 11887-2012) désigne également l'essai pyrognostique comme méthode d'arbitrage pour mesurer la teneur en or des alliages d'or.

1. Principe de la méthode d'essai au feu

Pesez une certaine masse de l'échantillon d'or à analyser, ajoutez une quantité appropriée d'argent, enveloppez le tout dans une feuille de plomb et faites-la fondre à haute température. Le plomb fondu peut capturer l'or, l'argent et les métaux précieux, en dissolvant complètement l'or et l'argent exposés à l'état fondu. Le plomb de l'alliage fondu s'oxyde facilement à l'air ou à l'oxygène, formant de l'oxyde de plomb fondu. La tension superficielle et la densité relative de l'oxyde de plomb diffèrent de celles du plomb fondu, ce qui fait que le plomb fondu coule au fond et forme un bouton de plomb. Dans le même temps, le plat de cendres poreux absorbe l'oxyde de plomb fondu grâce à ses propriétés de mouillage et à l'action capillaire. La force de cohésion du plomb fondu est forte et n'est pas absorbée par le plat de cendres. Une fois que l'oxyde de plomb fondu s'est infiltré dans le cendrier, le plomb fondu expose une nouvelle surface et est à nouveau oxydé, et le cendrier absorbe l'oxyde de plomb fondu nouvellement formé. Ce processus se répète jusqu'à ce que tout le plomb soit oxydé en oxyde de plomb et absorbé par le bac à cendres, ce qui permet une bonne séparation du bouton de plomb et du laitier. Au cours de ce processus, d'autres éléments du métal de base peuvent également former partiellement ou totalement des oxydes volatils ou être absorbés par la cendre, ce qui permet d'éliminer les éléments impurs et d'obtenir des particules de métal précieux plus pures. Après le soufflage des cendres, les particules d'alliage sont traitées en utilisant la propriété que l'argent se dissout dans l'acide nitrique alors que l'or ne s'y dissout pas, en dissolvant l'argent dans l'acide nitrique et en séparant l'or. La teneur en or de l'échantillon est calculée après avoir pesé l'or séparé de l'acide nitrique et l'avoir corrigé avec un échantillon standard d'or pur mesuré simultanément.

2. Avantages et inconvénients de l'analyse des incendies

2.1 Avantages

(1) La méthode de pyroanalyse a un large éventail d'applications et peut être utilisée pour déterminer la teneur en or de divers bijoux en or et en or K dont la teneur en or est comprise entre 333,0％ et 999,5％. Elle est reconnue comme une méthode d'essai classique par les instituts d'essai de l'industrie de la bijouterie.

(2) Les résultats de l'analyse sont fiables, avec une précision et une exactitude élevées.

(3) La taille de l'échantillon est importante et représentative, ce qui permet de réduire considérablement les erreurs d'échantillonnage.

2.2 Inconvénients

(1) Il s'agit d'une méthode destructive qui nécessite la destruction d'échantillons pour les essais, ce qui entraîne des coûts de détection élevés.

(2) Il ne convient pas aux échantillons de bijoux en or de haute pureté (teneur en or supérieure à 999,5％) et aux échantillons contenant des impuretés insolubles dans l'acide nitrique (telles que Ir, Pt, Rh, etc.).

(3) Le processus de fusion des cendres nécessite l'utilisation de l'élément nocif Pb comme collecteur, ce qui présente des risques pour la santé des inspecteurs et pour l'environnement.

(4) Le processus d'analyse est long, comporte de nombreuses étapes expérimentales et des opérations complexes, ce qui exige un niveau élevé de compétences professionnelles et d'expérience de la part du personnel expérimental.

3. Matériel et ustensiles utilisés dans la méthode d'essai au feu

3.1 Four à cendres

Le four de soufflage des cendres à haute température est utilisé pour l'analyse des incendies (four à moufle). Le four à moufle spécialement conçu pour le soufflage des cendres doit avoir des orifices d'entrée et de sortie d'air pour permettre la circulation de l'air, de préférence capable de préchauffer l'air et d'assurer un passage stable, comme le montre la figure 6-5, la température du four pouvant être chauffée uniformément de la température ambiante à 1100℃.

3.2 Balance analytique

La méthode de l'essai pyrognostique est une méthode d'analyse de la qualité qui impose des exigences strictes à la balance d'analyse, exigeant généralement une sensibilité de la balance d'analyse de précision de 0,01 mg. La balance et les poids doivent être étalonnés régulièrement, les cycles d'étalonnage étant idéalement fixés à un mois ou à un trimestre, en fonction de la charge de travail.

3.3 Panier de séparation de l'or

Les matériaux utilisés pour fabriquer les paniers de séparation de l'or varient selon les pays. En Chine, les laboratoires d'analyse utilisent souvent des plaques de platine ou d'acier inoxydable, comme le montre la figure 6-6.

3.4 Laminoir

Utilisé pour comprimer l'alliage en feuilles minces, l'épaisseur des feuilles laminées doit être uniforme et cohérente pour éviter d'augmenter les erreurs d'analyse.

3.5 Cendrier

Le cendrier est un récipient réfractaire poreux qui absorbe l'oxyde de plomb pendant le processus de soufflage du plomb. Les cendriers les plus courants sont les cendriers en ciment, les cendriers en ciment à base de cendres d'os et les cendriers en magnésie (figure 6-7).

4. Étapes de l'analyse de l'incendie

Si l'on prend l'exemple des bijoux en alliage d'or dont la teneur en or est comprise entre 333,0％ et 999,5％, le processus d'analyse de la teneur en or se divise principalement en huit étapes : pré-analyse, pesage, réapprovisionnement en argent, plombage, soufflage de cendres, laminage, séparation de l'or et calcul des résultats.

4.1 Pré-analyse

Les méthodes de pré-analyse les plus courantes sont la méthode du poids et la spectroscopie de fluorescence X (XRF). La méthode pondérale est plus précise pour la pré-analyse mais prend plus de temps. La méthode XRF est rapide et permet d'analyser simultanément la teneur en éléments impurs de l'échantillon, mais sa marge d'erreur est plus importante. Pour les échantillons généraux, la méthode XRF peut être utilisée pour la pré-analyse afin de comprendre la composition de base de l'échantillon, ce qui facilite le calcul de la qualité des échantillons standard d'argent, de cuivre, de nickel, etc. Pour les formes irrégulières ou les échantillons présentant des erreurs d'analyse XRF plus importantes, la méthode du poids peut être utilisée pour la pré-analyse.

4.2 Pesée

Pesez des échantillons d'or standard de 200-300 mg en trois ou quatre portions et trois ou quatre portions d'échantillons de test équivalents à la qualité de l'or standard, avec une précision de 0,01 mg. Les échantillons doivent être coupés en petits morceaux, mélangés uniformément et pesés pour que la pesée soit plus représentative. La pesée de l'or étalon et des échantillons doit suivre le principe de cohérence, avec des rapports de composants aussi similaires que possible. L'écart de pesée entre l'or étalon parallèle et les échantillons parallèles doit être contrôlé à 2％ près.

4.3 Réapprovisionnement en argent

Lors de l'ajout d'argent, le rapport entre l'argent et l'or est crucial. Si la quantité d'argent est inférieure au double de la quantité d'or, la séparation de l'or ne peut avoir lieu. Un rapport élevé entre l'or et l'argent peut facilement entraîner la rupture du rouleau d'or. Il est préférable que la quantité d'argent soit 2,1 à 2,5 fois supérieure à celle de l'or. La quantité d'argent extrêmement faible doit être contrôlée à 1％ près. Compte tenu de la quantité totale de métaux de base contenue dans l'échantillon, une quantité appropriée de cuivre doit être ajoutée proportionnellement à l'or standard.

4.4 Revêtement en plomb

Enveloppez l'or étalon et l'échantillon pesés séparément dans une feuille de plomb, roulez-les et numérotez-les. Le poids de la feuille de plomb est généralement de 3,5 g, et la quantité d'emballage de plomb pour l'or étalon et l'échantillon doit être aussi cohérente que possible. La quantité de plomb est proportionnelle à la teneur en impuretés de l'échantillon ; si la teneur en cuivre et en nickel est élevée, la quantité de plomb peut être augmentée. Le plomb et l'échantillon doivent être étroitement enveloppés pour minimiser les interstices, afin d'éviter les pertes par éclaboussures causées par la dilatation de l'air après la mise en place du plomb, comme le montre la figure 6-8.

Note : Les chiffres de la figure sont des exemples ; il en va de même pour les chiffres ci-dessous.

4.5 Soufflage de cendres

Placer l'or étalon enveloppé dans une feuille de plomb et l'échantillon dans le four à souffler les cendres, en disposant l'or étalon et l'échantillon en croix pour éviter les écarts de température. Le creuset doit être préchauffé à une température supérieure à 920℃ pour éviter que des matières organiques résiduelles et d'autres substances volatiles ne provoquent des éclaboussures. Maintenir la température du four à 920-1000℃, et continuer à chauffer dans une atmosphère oxydante jusqu'à ce que l'échantillon fonde complètement, pendant environ 25 minutes. Si l'on utilise un four fermé à soufflage de cendres, après l'avoir maintenu à 920-1000℃ pendant 30-40 min, ouvrir légèrement la porte du four pour le soufflage de cendres oxydantes, et la refermer après 10-15 min.

Une fois le soufflage des cendres terminé, arrêter le chauffage et laisser le four refroidir jusqu'à moins de 700℃ avant de le retirer, comme le montre la figure 6-9, afin d'éviter un refroidissement rapide qui pourrait provoquer une oxydation rapide des agglomérats, conduisant à des éclaboussures et à des pics.

4.6 Roulage

Utiliser une brosse pour enlever les cendres adhérant aux particules d'alliage, les aplatir sur une enclume (figure 6-10), puis recuire à 700℃. Utiliser un laminoir pour rouler les particules d'alliage en feuilles minces de 0,15-0,2 mm (figure 6-11), puis recuire à nouveau, en évitant un temps excessif. La direction dans laquelle les particules d'alliage sont introduites pendant le laminage doit être cohérente pour éviter la fissuration et la perte de l'échantillon. L'épaisseur des tôles laminées doit être uniforme pour garantir la cohérence de la valeur ajoutée. Utilisez un poinçon numérique en acier pour marquer et laminer une forme cylindrique (figure 6-12).

4.7 Séparation de l'or

Utilisez de l'acide nitrique pour dissoudre l'argent du rouleau d'alliage d'or. Avant de séparer l'or, nettoyez le rouleau d'alliage, la fiole ou le panier pour éviter toute contamination ou introduction d'ions chlorure. Immergez le rouleau d'or dans un ballon de séparation contenant 20 ml d'acide nitrique proche de l'ébullition, en le maintenant toujours en dessous du point d'ébullition à une température proche de l'ébullition, et chauffez continuellement pendant 15 minutes ou jusqu'à ce que le brouillard salin d'oxyde d'azote soit chassé, comme illustré à la figure 6-13. Verser lentement la solution, laver le rouleau d'or à l'eau chaude 3 à 5 fois, puis l'immerger dans de l'acide nitrique bouillant et le laver à nouveau.

Transférez soigneusement l'or étalon après séparation dans un creuset en porcelaine, séchez-le et brûlez-le jusqu'à ce qu'il prenne une couleur jaune d'or, comme le montre la figure 6-14. Après refroidissement, pesez la masse du rouleau d'or, dont la précision est de 0,01 mg.

4.8 Résultat du calcul

Teneur en or W_t(Au) est calculé selon la formule (6-3), le résultat étant arrondi à une décimale :

Dans la formule :

m₁- la masse de l'échantillon (g) ;

m₂- une masse d'or obtenue après séparation de l'échantillon (g) ;

m₃- une masse d'or standard (g) ;

m₄- La qualité (g) du lingot d'or obtenu après l'analyse standard de l'or ;

E - La pureté de l'or standard (‰).

L'écart entre les résultats d'expériences répétées doit être inférieur à 0,2‰ pour 999,0‰-999,5‰ ; les alliages d'or doivent être inférieurs à 999,0‰ et inférieurs à 0,5‰ ; l'or blanc K doit être inférieur à 1‰.

5. Facteurs influençant la précision de l'analyse de l'essai pyrotechnique

Lors de l'analyse de la teneur en or par pyroanalyse, des facteurs tels que la taille de l'échantillon, le type de four à coupelle, le matériau de la coupelle, le rapport argent/or, la température de coupellation et le temps de séparation influencent tous les résultats. Il est nécessaire de mener des expériences d'accompagnement à l'aide d'échantillons d'étalon-or et de maintenir la cohérence des conditions d'analyse des échantillons d'étalon-or et des échantillons pour obtenir un bon parallélisme et des résultats précis et fiables, en éliminant les erreurs systématiques dans le processus d'analyse.

5.1 Taille de l'échantillon

La taille de l'échantillon pour l'analyse des bijoux en or K est généralement petite, en raison de la teneur élevée en éléments d'alliage dans ces bijoux. Cependant, une taille d'échantillon trop petite affectera directement la représentativité de l'échantillon et la précision de l'analyse. La taille de l'échantillon peut être augmentée de manière appropriée pour les bijoux dont la pureté est plus élevée et dont la teneur en nickel et en cuivre est plus faible, afin d'obtenir de meilleurs résultats. Pour l'or K de qualité inférieure, la quantité de feuille de plomb peut être augmentée de manière appropriée pour faciliter la séparation des impuretés. L'appréciation de l'or standard doit être soumise à un certain nombre de contrôles et de compromis afin d'éviter les écarts systématiques.

5.2 Four de soufflage des cendres

Un four à moufle ordinaire ne peut répondre qu'aux exigences de température. Il ne peut pas fournir le flux de gaz oxydant nécessaire pendant le processus de coupellation, ce qui réduit la qualité et l'efficacité de la coupellation. En outre, il présente certains risques pour la sécurité : pour fournir l'oxygène nécessaire à l'oxydation, la porte du four doit être légèrement ouverte pendant la phase de coupellation, ce qui provoque l'échappement d'une grande quantité d'oxyde de plomb par la porte du four, entraînant une grave contamination du milieu environnant par le plomb et mettant en danger la santé des opérateurs. En outre, une utilisation prolongée peut entraîner la corrosion de la chambre et de l'ouverture du four par l'oxyde de plomb, et la grande quantité de résidus de plomb à l'intérieur du four est difficile à évacuer à temps, ce qui peut facilement contaminer les échantillons d'analyse. Il convient donc de donner la priorité à un four de coupellation dédié.

5.3 Matériau des cendriers

Lors de la sélection du matériau et du rapport pour les cendriers, il est important de prendre en compte non seulement la capacité du cendrier à absorber les éléments d'impureté dans le plomb, mais aussi le taux de récupération de l'or et de l'argent au cours du processus de soufflage des cendres. Les cendriers en magnésie ont un taux de récupération relativement élevé, mais l'élimination des particules adhérentes au fond et la détermination de la température de soufflage des cendres et du point final posent des problèmes. Les cendriers à cendres d'os et à ciment facilitent l'évaluation et le contrôle de la température de soufflage des cendres et du point final, ce qui permet d'obtenir des agrégats plus purs, moins susceptibles de se briser lorsqu'ils sont frappés en feuilles minces. Cependant, le taux de récupération est relativement plus faible.

5.4 Rapport entre l'argent et l'or

L'argent joue deux rôles dans l'essai pyrognostique : l'extraction, qui permet d'extraire l'or des impuretés, et la protection, qui réduit la perte d'or pendant le processus de mesure. Une petite quantité d'argent peut augmenter la perte d'or et l'oxydation incomplète pendant le soufflage des cendres, mais une plus grande quantité d'argent n'est pas toujours meilleure. Lorsque la quantité d'argent ajoutée est trois fois supérieure au poids de l'or, la perte d'or augmente et l'or peut facilement se briser lors de la séparation. En général, la quantité d'argent ajoutée est liée à la composition de l'échantillon. Pendant le soufflage des cendres, lorsque le nickel et le palladium des alliages d'or blanc K sont capturés, l'or peut également être perdu, de sorte qu'une plus grande quantité d'argent est généralement nécessaire comme agent protecteur pour empêcher la perte d'or. Lors de l'analyse de la teneur en or par pyroanalyse pour les alliages d'or blanc contenant du nickel mais pas de palladium, il convient d'ajouter du nickel à l'or étalon en quantité à peu près équivalente à l'échantillon et d'augmenter la quantité de plomb. Pour les alliages d'or blanc contenant du palladium, il convient d'ajouter du palladium à l'or étalon en quantité à peu près équivalente à l'échantillon et d'augmenter la quantité de plomb.

5.5 Température de soufflage des cendres

Si l'on prend l'exemple de l'or 18 carats, dans les mêmes conditions de traitement, lorsque la température de soufflage des cendres est comprise entre 900 et 1500℃, la perte d'or standard augmente avec la hausse de la température de soufflage des cendres et présente une distribution linéaire. Lorsque la température de soufflage des cendres est trop élevée, l'argent est sujet à l'évaporation et aux éclaboussures, ce qui augmente les erreurs dans les résultats de l'analyse ; lorsque la température de soufflage des cendres est trop basse, l'oxyde de plomb fondu et les impuretés peuvent également s'agglutiner, ce qui ne peut pas être entièrement absorbé par le creuset, ce qui empêche le processus d'analyse de se dérouler.

5.6 Temps de séparation de l'or

Si l'on prend l'exemple de l'or blanc 18 carats, les résultats de la mesure de l'or diminuent à mesure que le temps de séparation de l'or augmente, mais après avoir atteint un certain niveau, les résultats de la mesure de l'or restent inchangés.

Section VI Spectroscopie d'émission à plasma inductif (méthode ICP)

Le spectromètre d'émission à plasma à couplage inductif, également connu sous le nom de spectromètre ICP ou spectromètre d'émission atomique ICP, utilise un plasma à haute fréquence à couplage inductif comme source de lumière d'excitation, utilisant les spectres d'émission caractéristiques des atomes ou des ions de chaque élément pour déterminer la composition des substances et effectuer des analyses qualitatives et quantitatives des éléments. La décharge ICP est une méthode relativement simple et très efficace qui transforme les aérosols et les vapeurs de liquides et de solides, ainsi que les gaz à pression normale, en atomes libres, en atomes à l'état excité et en ions ou fragments moléculaires. Elle permet d'analyser rapidement divers éléments majeurs, traces et ultra-traces dans les matériaux. Il s'agit de l'une des méthodes les plus compétitives pour l'analyse simultanée de plusieurs éléments, caractérisée par une large gamme de tests, une vitesse d'analyse rapide et de faibles limites de détection. Il est d'une grande précision et d'une grande exactitude pour la détection de l'or à haute teneur et est une méthode couramment utilisée par les institutions d'essai de l'industrie de la bijouterie pour déterminer les matériaux de bijouterie à haute teneur en or.

1. Principe de la méthode ICP

Le principe de fonctionnement de la méthode ICP est illustré à la figure 6-15.

La puissance à haute fréquence générée par le générateur de radiofréquences est appliquée au tube torche à quartz concentrique à trois couches par l'intermédiaire de la bobine de travail à induction, formant un champ électromagnétique oscillant à haute fréquence ; du gaz argon est introduit dans la couche externe du tube torche à quartz, et une décharge à haute tension est effectuée pour générer des particules chargées. Les particules chargées vont et viennent dans le champ électromagnétique à haute fréquence, entrent en collision avec d'autres ions d'argon et produisent d'autres particules chargées. Dans le même temps, la température augmente pour former un plasma d'argon, avec des températures atteignant 6000-8000 K. L'échantillon de la solution aqueuse à tester passe à travers l'atomiseur. L'aérosol formé pénètre dans le canal central du tube de la torche à quartz, où il est entièrement évaporé, atomisé et ionisé dans un gaz inerte à haute température, émettant des lignes spectrales caractéristiques des éléments contenus dans la solution ; en recueillant la lumière de la source lumineuse du plasma et en utilisant un spectromètre à balayage pour le balayage, l'intensité lumineuse des lignes spectrales caractéristiques des éléments à tester est positionnée avec précision au niveau de la fente de sortie. L'intensité lumineuse de la ligne spectrale est convertie en courant photoélectrique à l'aide d'un tube photomultiplicateur. Après traitement du circuit et conversion analogique-numérique, il entre dans l'ordinateur pour le traitement des données. La présence ou l'absence de lignes spectrales caractéristiques permet de déterminer si un certain élément est présent dans l'échantillon (analyse qualitative) ; l'intensité des lignes spectrales caractéristiques permet de déterminer la teneur de l'élément correspondant dans l'échantillon (analyse quantitative).

2. Avantages et inconvénients de la méthode ICP

2.1 Avantages

(1) Capacité à détecter plusieurs éléments simultanément. Il peut détecter simultanément plusieurs éléments dans le même échantillon. Une fois l'échantillon excité, chaque élément émet ses lignes spectrales caractéristiques, ce qui permet une détection séparée tout en déterminant simultanément plusieurs éléments.

(2) Vitesse d'analyse rapide. La plupart des échantillons peuvent être analysés sans traitement chimique, et les échantillons solides et liquides peuvent être analysés directement. En outre, plusieurs éléments peuvent être déterminés simultanément. En utilisant un spectromètre photonique à lecture directe, la détermination quantitative de dizaines d'éléments peut être réalisée en quelques minutes.

(3) Bonne sélectivité. En raison de la forte caractéristique du spectre, il est particulièrement important pour l'analyse d'éléments ayant des propriétés chimiques très similaires. Par exemple, l'analyse de dizaines d'éléments terrestres rares dans le Nb et le Ta, le Zr et le Hf est très difficile par rapport à d'autres méthodes. En même temps, la spectroscopie d'émission permet de les distinguer et de les mesurer facilement.

(4) Limite de détection basse. La limite de détection d'une source lumineuse générale est de (0,1-10) x 10^-6avec une valeur absolue de (0,01-1) 10^-6; en utilisant une source lumineuse de type plasma à couplage inductif (ICP), la limite de détection peut être aussi basse que 10^-9 des ordres de grandeur.

(5) Plus grande précision. L'erreur relative d'une source lumineuse générale est de 5％ à 10％, alors que l'erreur relative de l'ICP peut être inférieure à 1％.

(6) La plage linéaire de la courbe standard de la source lumineuse ICP est large, atteignant 46 ordres de grandeur, ce qui permet l'analyse multi-éléments d'un seul échantillon et peut mesurer différentes concentrations de niveaux élevés, moyens et faibles.

(7) Faible consommation d'échantillons, convient à la détermination de plusieurs composants dans des lots entiers d'échantillons, en particulier pour l'analyse qualitative, et présente des avantages uniques.

2.2 Inconvénients

Les inconvénients de la méthode ICP sont les suivants.

(1) De nombreux facteurs affectent l'intensité des lignes spectrales, tels que la composition de l'échantillon, l'uniformité, le parallélisme de l'échantillon, la concentration d'acide, l'interférence spectrale, la température et l'humidité, qui peuvent tous avoir un impact sur les résultats finaux de la détection. Les composants de la référence standard sont soumis à des exigences élevées et la plupart des éléments non métalliques ont des difficultés à obtenir des lignes spectrales sensibles.

(2) Les échantillons solides doivent généralement être préalablement convertis en solution, ce qui aggrave souvent la limite de détection ; la précision est médiocre lorsque la concentration est élevée.

(3) Ne convient pas aux échantillons contenant des impuretés telles que l'Ir qui sont insolubles dans l'eau régale.

(4) Nécessite un spectromètre d'émission à plasma à couplage inductif coûteux, qui consomme une grande quantité d'argon pendant son fonctionnement, ce qui entraîne des coûts de détection élevés.

3. Instruments et réactifs utilisés dans la méthode ICP

3.1 Instruments

Les instruments comprennent : Spectromètres d'émission à plasma à couplage inductif、Béchers、Flacons volumétriques et ainsi de suite, autres verreries de laboratoire courantes, balances électroniques de haute précision, etc.

3.2 Réactifs

L'eau utilisée pour les tests ICP est conforme aux spécifications de l'eau de première qualité ou de l'eau de pureté équivalente, telles que spécifiées dans les "Spécifications et méthodes d'essai pour l'eau utilisée dans les laboratoires d'analyse" (GB/T 6682-2008).

Les réactifs chimiques utilisés dans les tests ICP peuvent être divisés en deux catégories : la décomposition de l'échantillon et la préparation de solutions standard d'éléments. Tous les réactifs doivent être de qualité analytique. Lors de l'analyse de la teneur en or, il est nécessaire de disposer d'un échantillon d'or de haute pureté, dont le degré de pureté n'est pas inférieur à 99,999％.

4. Étapes de l'analyse ICP

À titre d'exemple, les étapes comprennent l'analyse suivante de la teneur en or des bijoux en or.

4.1 Préparation de l'échantillon

Après avoir finement broyé l'échantillon, le couper en petits morceaux, les placer dans un bécher, ajouter 20 ml de solution d'éthanol, chauffer, faire bouillir pendant 5 minutes, puis retirer. Verser la solution d'éthanol et laver le morceau d'or à plusieurs reprises avec de l'eau ultrapure à trois reprises. Ajouter 20 ml de solution d'acide chlorhydrique, chauffer, faire bouillir pendant 5 minutes, puis retirer la solution. Verser la solution d'acide chlorhydrique et laver le morceau d'or à plusieurs reprises avec de l'eau ultrapure à trois reprises. Placer le morceau d'or dans un flacon peseur en verre, le couvrir et le mettre au four pour sécher à 105℃, puis le sortir pour une utilisation ultérieure.

4.2 Préparation de la solution

(1) Solution d'échantillon. Peser (1000±2,5) mg d'échantillon (avec une précision de 0,01 mg), le placer dans un bécher de 100 ml, ajouter 30 ml d'eau régale, couvrir d'un verre de montre et chauffer lentement jusqu'à dissolution complète, en continuant à chauffer pour éliminer les oxydes d'azote. Après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml, rincer le verre de montre et le bécher avec de l'eau régale, ajouter le liquide de lavage à la fiole jaugée, diluer au trait de jauge et bien mélanger pour une utilisation ultérieure. Préparer deux portions de solution pour chaque échantillon.

(2) Solution d'étalonnage. Peser trois portions d'échantillons d'or de haute pureté d'une masse de (1000±2,5) mg (pureté > 99,999％), les dissoudre pour obtenir trois portions de solution d'or de haute pureté, et préparer la solution d'étalonnage selon les étapes suivantes.

Solution d'étalonnage 1 :

Transférer la première portion de la solution d'or de haute pureté dans une fiole jaugée de 50 ml. Rincer le verre de montre et le bécher avec une solution d'eau régale. Ajouter le liquide de lavage à la fiole jaugée, diluer jusqu'au trait de jauge, bien mélanger. La concentration des éléments d'impureté mesurés dans la solution d'étalonnage 1 est fixée à 0/ug/m.

Solution d'étalonnage 2 :

Transférer la deuxième portion de la solution d'or de haute pureté dans une fiole jaugée de 50 ml remplie au préalable de 5 ml de solution standard mélangée 1. Rincer la coupelle de surface et le bécher avec une solution d'eau régale. Ajouter le liquide de lavage à la fiole jaugée. Diluer jusqu'à la marque. Bien agiter.

Solution d'étalonnage 3 :

Transférer la troisième portion de la solution d'or de haute pureté dans une fiole jaugée de 50 ml remplie au préalable de 5 ml de solution standard mélangée 2. Rincer la coupelle de surface et le bécher avec une solution d'eau régale. Ajouter le liquide de lavage à la fiole jaugée, diluer au trait de jauge, bien agiter.

4.3 Détermination

Régler le spectromètre ICP pour obtenir des conditions optimales ; si l'on teste des échantillons d'alliage d'or, sélectionner les lignes analytiques appropriées et la correction du bruit de fond conformément au tableau 6-2.

Tableau 6-2 Longueurs d'onde recommandées pour les éléments d'impureté (lignes analytiques) (Unité : nm)

Élément	Longueur d'onde	Autres longueurs d'onde disponibles	Élément	Longueur d'onde	Autres longueurs d'onde disponibles
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
En tant que	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Mesurer l'intensité de la raie spectrale des éléments d'impureté dans la solution d'étalonnage 1,3, la concentration des éléments d'impureté mesurés dans la solution d'étalonnage 1 étant fixée à 0/ug/mL, et tracer la courbe de travail sur la base des résultats du test ; dans les mêmes conditions que la solution d'étalonnage mesurée, mesurer l'intensité de la raie spectrale des éléments d'impureté dans deux solutions d'échantillon et obtenir la concentration de chaque élément d'impureté dans la solution d'échantillon à partir de la courbe de travail.

4.4 Représentation des résultats

(1) Calcul de la quantité totale d'éléments d'impureté. La quantité totale d'éléments d'impureté dans l'échantillon est calculée selon la formule (6-4) :

Dans la formule :

ƩA - quantité totale d'éléments d'impureté dans l'échantillon (‰) ;

ƩC_i- concentration totale des éléments d'impureté dans la solution de l'échantillon (ug/mL) ;

V - volume de la solution de l'échantillon (ml) ;

m - Masse de l'échantillon (mg).

(2) Calcul de la teneur en or.

La teneur en or de l'échantillon est calculée selon la formule (6-5) :

Dans la formule :

w(Au) - teneur en or de l'échantillon (‰) ;

ƩA - Quantité totale d'éléments d'impureté dans l'échantillon (‰).

(3) Reproductibilité. L'écart relatif des éléments d'impuretés totales dans deux déterminations parallèles des échantillons doit être inférieur à 20％ ; en cas de dépassement, une nouvelle détermination est nécessaire.

5. Facteurs d'interférence dans l'analyse ICP

Au cours du processus de détection du PCI, des phénomènes d'interférence sont inévitables, comme le montre la figure 6-16. Sur la base du mécanisme d'interférence, il peut être divisé en deux catégories principales : l'interférence spectrale et l'interférence non spectrale. En revanche, selon l'état des facteurs d'interférence, on peut distinguer les interférences en phase gazeuse et les interférences en phase condensée.

L'interférence spectrale et l'interférence non spectrale sont des effets causés par les composants de la matrice de l'échantillon et les substances qui l'accompagnent, qui renforcent ou affaiblissent les signaux analytiques déjà résolus. Les interférences non spectrales comprennent la préparation de l'échantillon, la pulvérisation, l'élimination du solvant, la volatilisation, l'atomisation, l'excitation et l'interférence d'ionisation, comme le montre la figure 6-16.

5.1 Interférences spectrales

L'interférence spectrale est causée par l'incapacité à résoudre les signaux de radiation générés par les signaux de l'analyte et les substances interférentes. Il s'agit du problème le plus important et le plus gênant de la spectrométrie ICP. En raison de la forte capacité d'excitation de l'ICP, presque toutes les substances présentes ou introduites dans l'ICP émettent un nombre considérable de lignes spectrales, ce qui entraîne une grande quantité d'"interférences" spectrales.

Les interférences spectrales sont principalement divisées en deux catégories : l'une est l'interférence par chevauchement de lignes, qui est causée par la dispersion et la résolution insuffisantes du spectromètre, entraînant le chevauchement des lignes spectrales de certains éléments coexistants dans l'analyse ; l'autre est l'interférence de fond, qui est liée à l'influence de la composition de la matrice et à la forte lumière parasite émise par la source lumineuse ICP elle-même. L'utilisation d'un système spectroscopique à haute résolution pour les interférences de chevauchement de lignes ne signifie pas que ce type d'interférence spectrale peut être éliminé ; on peut seulement considérer que lorsqu'une interférence spectrale se produit, elle peut être réduite à une intensité minimale. Par conséquent, la méthode la plus couramment utilisée consiste à choisir une autre ligne spectrale présentant moins d'interférences comme ligne analytique ou à appliquer la correction du facteur d'interférence (IEC) pour la correction. La méthode la plus efficace pour les interférences de fond consiste à utiliser la technologie de correction de fond disponible dans les instruments modernes pour les déduire. Lorsque des interférences se produisent, elles peuvent être réduites à une intensité minimale. Par conséquent, la méthode la plus couramment utilisée consiste à choisir une autre ligne spectrale présentant moins d'interférences comme ligne analytique ou à appliquer la correction du facteur d'interférence (CEI) pour la correction. La méthode la plus efficace pour les interférences de fond est d'utiliser la technologie de correction de fond disponible dans les instruments modernes pour les déduire.

5.2 Interférences non spectrales

(1) Interférence de facteurs physiques.

Étant donné que les échantillons destinés à l'analyse spectrale ICP sont sous forme de solution, des facteurs tels que la viscosité, la densité relative et la tension superficielle de la solution affectent le processus d'atomisation, la taille des gouttelettes, le transport des aérosols et l'évaporation du solvant, et la viscosité est liée à la composition de la solution, à la concentration et au type d'acide, ainsi qu'à la température.

Lorsque la solution contient des solvants organiques, la viscosité dynamique et la tension superficielle diminuent, ce qui améliore l'efficacité de l'atomisation. En même temps, la plupart des réactifs organiques sont inflammables, ce qui augmente la température de la flamme arrière et l'intensité de la ligne spectrale. À ce moment-là, la puissance de l'ICP doit être augmentée de manière appropriée pour supprimer l'intensité du spectre moléculaire des carbures dans les réactifs organiques.

Comme nous l'avons vu plus haut, l'interférence de facteurs physiques existe et doit être évitée. La principale méthode consiste à s'assurer que la solution d'essai standard et l'échantillon à tester sont parfaitement cohérents en ce qui concerne la composition des éléments de la matrice, la salinité totale, la concentration des solvants organiques et des acides. Actuellement, le système d'échantillonnage à pompe péristaltique utilisé peut contribuer à réduire l'interférence physique susmentionnée. En outre, la correction de l'étalon interne peut compenser de manière appropriée les effets de l'interférence physique. Les méthodes de correspondance de matrice ou d'ajout d'étalon peuvent éliminer efficacement l'interférence physique, mais nécessitent une charge de travail plus importante.

(2) Interférence d'ionisation.

Étant donné que l'échantillon est évaporé, dissocié, ionisé et excité dans le canal, les changements dans la composition de l'échantillon ont peu d'effet sur les paramètres électriques de l'effet de peau à haute fréquence. Par conséquent, l'influence des éléments facilement ionisables sur l'intensité des raies ioniques et atomiques est plus faible que celle d'autres sources de lumière. Cependant, les expériences montrent que cet effet d'interférence facilement ionisable a encore un certain impact sur l'analyse spectrale.

Pour les sources lumineuses ICP observées verticalement, une sélection appropriée des paramètres du plasma peut minimiser l'interférence de l'ionisation.

Cependant, pour les sources lumineuses ICP observées horizontalement, cette interférence facilement ionisable est relativement plus grave. La technologie d'observation bidirectionnelle actuellement utilisée peut traiter efficacement cette interférence facilement ionisable. Il est également nécessaire de maintenir une composition similaire entre la solution de l'échantillon à tester et la solution standard analytique.

(3) Interférence de l'effet de matrice.

L'effet de matrice provient du plasma et, pour toute ligne analytique, cet effet est lié au potentiel d'excitation de la ligne spectrale. Cependant, en raison de la bonne capacité de détection de l'ICP, la solution analytique peut être convenablement diluée pour maintenir la teneur totale en sel autour de 1mg/mL. Dans cette solution diluée, l'interférence de la matrice est souvent négligeable. Lorsque la concentration de la substance matricielle atteint plusieurs milligrammes par millilitre, l'effet de matrice ne peut pas être complètement ignoré. L'effet de matrice de la source lumineuse ICP est légèrement plus important lorsqu'elle est observée horizontalement. L'adaptation de la matrice, les techniques de séparation ou les méthodes d'addition standard peuvent éliminer ou supprimer l'effet de matrice.

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Découvrez des méthodes précises pour tester la pureté des bijoux en métaux précieux - Un guide pour tester la teneur en métaux précieux des bijoux

Découvrez des méthodes précises pour tester la pureté des bijoux en métaux précieux

Un guide pour tester la teneur en métaux précieux des bijoux

Table des matières

Section ⅠPrincipes de contrôle de la pureté des bijoux en métaux précieux

Section II Méthodes simples et courantes de détection de la qualité des bijoux en métaux précieux

1. Méthode d'observation des couleurs

2. Méthode d'essai à la pierre de touche

(1) Préparer la pierre de touche.

(2) Méthode de broyage.

(3) Identification

3. Méthode de pesée

4. Méthode de la ductilité

5. Méthode d'essai de dureté

6. Méthode d'essai au feu

7. La méthode d'écoute des sons et des timbres

8. La méthode de marquage

Section III Méthode hydrostatique (méthode de la densité)

1. Principe de détection

V = Vpur + Vimpuretés （6-1）

m - m' = V x ρ l'eau （6-2）

m - m' = Vpur + V impuretés

2. Méthode de détermination de la valeur des impuretés ρ

3. Caractéristiques de la détection par la méthode de la densité

4. Méthodes de détection

4.1 Méthode de la balance à deux plateaux

4.1.1 Instruments de test

4.1.2 Étapes de fonctionnement

Tableau 6-1 Densité des solutions d'immersion d'éthanol, de xylène et de tétrachlorure de carbone à différentes températures

4.1.3 Notes

4.2 Méthode de la balance électronique à un plateau

4.2.1 Instrument

4.2.2 Étapes de fonctionnement

4.2.3 Notes

Section IV Méthode d'analyse par fluorescence X (méthode XRF)

1. Principes de base de l'analyse par fluorescence X

2. Structure du spectromètre de fluorescence X

2.1 Spectromètre de fluorescence X à dispersion en longueur d'onde séquentielle

(1) Tube à rayons X.

(2) Système spectroscopique.

(3) Système de détection.

(4) Système d'enregistrement.

2.2 Spectromètre de fluorescence X automatisé simultané (également appelé spectromètre de fluorescence X multicanal)

2.3 Spectromètre de fluorescence X à dispersion d'énergie

3. Caractéristiques de l'analyse spectroscopique par fluorescence X

3.1 Avantages

3.2 Limites

4. Méthodes d'analyse qualitative et quantitative du spectromètre de fluorescence X

4.1 Préparation de l'échantillon

4.2 Analyse qualitative pour déterminer les principaux éléments et les composants d'impureté de l'échantillon

4.3 Sélectionner les échantillons standard et tracer les courbes d'étalonnage

4.4 Détecter les échantillons et calculer les résultats des analyses quantitatives

Ii = Is x Ci

5. Affectation de la précision de détection de la méthode XRF

5.1 Courbe de travail standard

5.2 Sélection des méthodes de calcul

Section V Méthode d'essai au feu (méthode de la coupellation)

1. Principe de la méthode d'essai au feu

2. Avantages et inconvénients de l'analyse des incendies

2.1 Avantages

2.2 Inconvénients

3. Matériel et ustensiles utilisés dans la méthode d'essai au feu

3.1 Four à cendres

3.2 Balance analytique

3.3 Panier de séparation de l'or

3.4 Laminoir

3.5 Cendrier

4. Étapes de l'analyse de l'incendie

4.1 Pré-analyse

4.2 Pesée

4.3 Réapprovisionnement en argent

4.4 Revêtement en plomb

4.5 Soufflage de cendres

4.6 Roulage

4.7 Séparation de l'or

4.8 Résultat du calcul

5. Facteurs influençant la précision de l'analyse de l'essai pyrotechnique

V = V_pur + V_impuretés（6-1）

m - m' = V x ρ _l'eau（6-2）

m - m' = V_pur+ V_impuretés

I_i = I_s x C_i