Entdecken Sie genaue Methoden zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck - Ein Leitfaden zur Prüfung des Edelmetallgehalts von Schmuckstücken

Entdecken Sie genaue Methoden zur Prüfung der Reinheit von Schmuck: zerstörungsfrei, kosteneffektiv und präzise. Zu den wichtigsten Techniken gehören Prüfstein, Hydrostatik, XRF und Feuerprobe. Stellen Sie die Echtheit von Schmuck für alle sicher, vom Designer bis zum Einzelhändler.

Genaue Methoden zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck erforschen

Ein Leitfaden zur Prüfung des Edelmetallgehalts von Schmuckstücken

Abschnitt ⅠPrinzipien der Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck

Die Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck gibt es schon seit dem Altertum. Unsere Vorfahren stützten sich bei der Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck in erster Linie auf ihre Sinneswahrnehmungen und vorhandenen Erfahrungen. Sie beobachteten beispielsweise die Farbe mit den Augen, wogen sie mit der Hand und prüften die Härte durch Zerbeißen. Dahinter steckt natürlich auch ein spezifischer wissenschaftlicher Gedanke. Mit der Entwicklung von Wissenschaft und Technik, der kontinuierlichen Erfindung und Aktualisierung wissenschaftlicher Testinstrumente wurden jedoch einige moderne wissenschaftliche Testinstrumente in die Reinheitsprüfung von Edelmetallschmuck eingeführt, insbesondere bei kommerziellen Tests.

Die moderne Prüftechnik für die Reinheit von Edelmetallschmuck basiert auf wissenschaftlichen Instrumenten, die sich durch Genauigkeit, kurze Prüfzeiten, geringe Kosten und einfache Bedienung auszeichnen. Sie entwickelt sich hin zu schnelleren, einfacheren und genaueren Methoden. Mit dem kontinuierlichen Fortschritt von Wissenschaft und Technik werden die Prüfverfahren und -methoden für die Reinheit von Edelmetallschmuck immer weiter verfeinert.

Bei der Prüfung des Reinheitsgrades von Edelmetallschmuck sind im Allgemeinen die folgenden drei Grundsätze zu beachten.

(1) Es sollte so weit wie möglich eine zerstörungsfreie Prüfung durchgeführt werden. Daher sollte man bei der Auswahl der Prüfmethoden darauf achten, dass das Aussehen des Edelmetallschmucks nicht beeinträchtigt wird. Wenn es wirklich unvermeidlich ist, muss die Zustimmung oder Genehmigung des Kunden eingeholt werden.

(2) Die Erkennung sollte ein gewisses Maß an Genauigkeit aufweisen. Mit anderen Worten: Die Nachweisgenauigkeit sollte innerhalb des entsprechenden Standardbereichs liegen.

(3) Die Detektionskosten sollten so niedrig wie möglich sein.

Die spezifischen Ziele der Qualitätsprüfung von Edelmetallschmuck umfassen hauptsächlich zwei Aspekte: Erstens die Feststellung der Echtheit von Edelmetallschmuck und zweitens die Bestimmung der Qualität von Edelmetallschmuck.

Abschnitt II Gemeinsame einfache Methoden zum Nachweis der Qualität von Edelmetallschmuck

Seit dem Altertum haben die Menschen eine ganze Reihe von Erfahrungsmethoden erforscht, um die Qualität und Echtheit von Edelmetallen anhand ihrer Eigenschaften zu erkennen. Bei richtiger Anwendung dieser Methoden kann die Echtheit und Qualität von Edelmetallschmuck effektiv, schnell und qualitativ bestimmt werden.

1. Methode der Farbbeobachtung

Schon in der Antike erkannte man, dass zwischen der Farbe des Goldes und seinem Inhalt eine gewisse Übereinstimmung besteht. In der Volkskunde gibt es ein Sprichwort: "Vier Siebener sind kein Gold." "Sieben grün" bezieht sich auf einen Goldgehalt von 70％ und einen Silbergehalt von 30％, wobei Gold grünlich-gelb erscheint; "Acht gelb" bezieht sich auf einen Goldgehalt von 80％ und einen Silbergehalt von 20％, wobei Gold goldgelb erscheint; "Neun violett" bezieht sich auf einen Goldgehalt von 90％ und einen Silbergehalt von 10％, bei dem das Gold violett-gelb erscheint; "Zehn rot" bezieht sich auf einen Goldgehalt von nahezu 100％ und einen extrem niedrigen Silbergehalt, d. h. Rotgold, Feingold oder reines Gold, bei dem das Gold rötlich-gelb erscheint. Diese traditionelle Methode der Zusammenfassung von Erfahrungen ist nur für die Beurteilung von silberhaltigem, klarem Gold geeignet.

Bei reinem Gold, Feingold, Rotgold, reinem Rotgold, 999er Gold und 24-karätigem Gold ist über dem Goldgelb ein leichter rötlicher Farbton vorhanden. Die im Volksmund als "Rotgold" oder "Feingold" bezeichnete Farbe ist diese Farbe des reinen Goldes. Bei K-Gold 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9 K, 8 K spiegelt die Farbe von Goldschmuck die Art und den Anteil der Verunreinigungen im Gold wider. Im Allgemeinen ist die Farbe der silberhaltigen klaren Goldserie eher gelb, während die Farbe der kupferhaltigen Mischgoldserie eher rot ist.

Die Beurteilung der Qualität von Gold auf der Grundlage der angezeigten Farbe kann nur eine qualitative Beschreibung sein. Dank der modernen wissenschaftlichen und technologischen Entwicklung kann Gold unterschiedlicher Qualität die gleiche Farbe aufweisen, wie wir bereits erläutert haben. Die Verwendung dieser Methode zur Bestimmung der Qualität von natürlichem Gold hat einige Gründe.

Bei handwerklich hergestelltem Schmuck werden für gefälschten Silberschmuck häufig Aluminium oder Aluminiumlegierungen, weißes Kupfer, Zinn oder Zinnlegierungen verwendet, die in der Regel eine stumpfe graue Farbe und einen schlechten Glanz haben; Schmuck mit niedrigem Silbergehalt hat eine leicht gelbe oder graue Farbe und einen schlechten Glanz; Schmuck mit hohem Silbergehalt ist hell, rein weiß und hat einen besseren Glanz. Im Allgemeinen gilt: Bei einer Legierung aus Silber und Kupfer erscheint 85 Silber leicht rötlich, 75 Silber rötlich-gelb, 60 Silber rot und 50 Silber schwarz; bei einer Legierung aus Silber und weißem Kupfer erscheint 80 Silber grau-weiß und 50 Silber schwarz-grau; bei einer Legierung aus Silber und Messing ist die Farbe des Schmucks umso gelber, je geringer der Silbergehalt ist. Im Allgemeinen hat reinweißer und fein gearbeiteter Schmuck eine Qualität von über 90％. Im Vergleich dazu hat weißer Schmuck mit grauer und roter Farbe und grober Verarbeitung eine Qualität von etwa 80％, und grau-schwarzer oder leicht gelb-roter Schmuck hat in der Regel eine Qualität unter 60％. Es sollte beachtet werden, dass moderne handwerkliche Silberimitate oder Schmuck mit niedrigem Silbergehalt, wenn die Oberfläche mit Silber oder Rhodium beschichtet ist, Farben, Präzision und Oberflächenglanz aufweisen können, die von echtem Silberschmuck nicht zu unterscheiden sind, so dass es unmöglich ist, die Qualität des Schmucks visuell zu beurteilen.

Die Qualität des Platins und die Zusammensetzung der Legierungselemente unterscheiden sich, was zu unterschiedlichen Farben führt: Hochwertiges Platin hat eine bläulich-weiße, leicht graue Farbe. Platin mit einem gewissen Anteil an Cu oder Au erscheint bläulich-weiß mit einem leichten Gelbton. Platin mit einem höheren Ag-Anteil erscheint silberweiß. Palladiumschmuck hat im Allgemeinen eine stahlweiße Farbe mit gutem Metallglanz. Platin- oder Palladiumschmuckimitate werden oft aus Weißkupfer, Nickellegierungen, Natriumlegierungen usw. hergestellt, die leicht oxidieren und matt werden können.

2. Prüfstein-Testmethode

Die Prüfsteinmethode ist das älteste Instrument und die älteste Methode zur Feststellung der Echtheit und Qualität von Gold und Silber, die bereits in den alten Zivilisationen auf der ganzen Welt angewendet wurde. Dabei werden der geprüfte Schmuck und ein Goldstandard (eine Reihe von Goldplatten mit einer bestimmten Qualität, die als Standard bezeichnet werden) auf dem Prüfstein zerkratzt. Durch den Vergleich der Farbe der auf dem Prüfstein hinterlassenen Kratzer kann man die Echtheit und Qualität des Schmucks bestimmen. Diese Prüfmethode gilt seit langem als relativ genaue, zuverlässige und schnelle Nachweismethode. Auch heute noch verwenden viele Gold- und Silberrecyclinggeschäfte häufig diese Methode zur schnellen Identifizierung von Materialien, mit der sich sowohl die Qualität von Goldschmuck als auch die von Silberschmuck feststellen lässt.

Traditionelle Prüfsteine sind meist schwarze oder graue Steine, im Allgemeinen aus schwarzem Feuerstein oder Kieselschiefer, mit einer Mohshärte von etwa 6,5 und einer feinen Textur. Dunkle Kieselsteinchen in der Nähe der alten Gold- und Kupferlagerstätte in Xinjiang, China, dunkle Kieselsteinchen, die als "Wüstenlack" in der Wüste Gobi bekannt sind, und schwarze Regenblumensteine aus Nanjing können nach dem Schleifen alle zu hervorragenden Prüfsteinen verarbeitet werden. Das Goldprüfplättchen ist ein schmales Plättchen aus Gold mit verschiedenen Standardreinheiten, in das an einem Ende die Standardreinheit des Goldplättchens eingraviert ist und das mit einem kleinen Loch zum Einfädeln in Gruppen versehen ist, die in der Regel aus mehreren Stücken bestehen, wie in Abbildung 6-1 dargestellt. Je feiner die Goldtestplatte klassifiziert ist, desto größer ist der abgedeckte Farbbereich und desto genauer sind die Analyseergebnisse.

Der Prüfstein für die Prüfung der Reinheit von Goldschmuck ist eine kolorimetrische Methode. Die Methode ist wie folgt:

(1) Bereiten Sie den Prüfstein vor.

Die Arbeitsfläche des Prüfsteins mit Wasser abwaschen, abspülen und trocken blasen. Auf der Steinoberfläche mit Rizinusöl beschichtet, um den Ölkanal zu bilden, lang zu den Enden des Teststeins, die Breite von 20 mm ist angemessen, nach dem Ölen mit einem sauberen Seidentuch, um das schwimmende Öl abzuwischen, so dass der Ölkanal eine sehr dünne Schicht zu erhalten. Wenn die Ölschicht zu dick ist, ist es leicht zu rollen Öl und schwarz, aber wenn es zu trocken ist, ist es nicht leicht zu färben. Der Rand des Ölkanals sollte gerade, bündig, parallel zum Rand des Teststeins, und ohne Öl Teil der Bildung einer klaren Unterscheidung, um das Schleifen der gleichen Länge des Gold-Kanal zu erhalten. Achten Sie auf die Finger. Berühren Sie nicht die Steinoberfläche; vermeiden Sie die Oberfläche mit Staub und Feuchtigkeit befleckt, vor allem in den Mund Gas und Schweiß in den Händen. Andernfalls dauert es Arbeit zu färben.

(2) Schleifverfahren.

Wenn Sie einen Prüfstein zum Schleifen verwenden, halten Sie den Stein im Allgemeinen mit der linken Hand und das Gold mit der rechten Hand, wobei der Daumen oben und die anderen Finger unten liegen. Die geölte Seite sollte oben sein, und der Prüfstein sollte fest in der Hand gehalten und ohne Bewegung auf dem Tisch stabilisiert werden. Während des Schleifens sollte der zu prüfende Gegenstand oder die Prüfplatte fest gegen die Steinoberfläche gedrückt werden, und die rechte Hand, die das Gold hält, sollte die Kraft des Handgelenks nutzen. Die Schleifbahn ist im Allgemeinen 20-30 mm lang und 3-5 mm breit. Die Bahn des Goldstücks und die Bahn der Testplatte sollten in Länge und Breite übereinstimmen, und die Bahn der Testplatte kann zum Farbvergleich auf beiden Seiten der Goldstückbahn geschliffen werden. Wenn die Farbe der Goldstückbahn nicht mit der Testplattenbahn übereinstimmt, wählen Sie eine andere Testplatte zum Schleifen und beobachten Sie die Farbe, bis die beiden Bahnen übereinstimmen.

(3) Identifizierung

Wenn Gold auf dem Prüfstein zerkratzt wird, hinterlässt es eine farbige Spur. Über einen langen Zeitraum der Praxis haben die Menschen eine Reihe von Erfahrungen zusammengefasst, um die Echtheit und Qualität von Gold mit Hilfe des Prüfsteins zu erkennen, bekannt als "die Farbe flach betrachten, das Licht schräg betrachten, genau auf den Klang hören". Reines Gold, das Silber enthält, ist weich, und der Goldweg erscheint bläulich ohne fließende Farbe, wobei man sich hauptsächlich auf die "flache Betrachtung der Farbe" und in zweiter Linie auf die "schräge Betrachtung der fließenden Farbe" konzentriert. Bei gemischtem Gold, das Silber und Kupfer enthält, treten beim Schleifen Geräusche und schwebendes Licht auf, wobei das Hauptaugenmerk auf dem "Betrachten der schwebenden Farbe in einem Winkel" und in zweiter Linie auf dem "Betrachten der flachen Farbe" liegt. Die Verwendung von Säure zur Erosion des Goldes kann Farbunterschiede verstärken und Unterscheidungsmerkmale hervorheben. Die verwendete Säure sollte vorzugsweise mit den unedlen Metallen und dem Silber in den Edelmetallmaterialien reagieren. Je nach Qualität der Legierung können Säuren wie Salpetersäure, eine Mischung aus Salpetersäure und Salz oder eine Mischung aus Salpetersäure und Salzsäure usw. verwendet werden.

Die Prüfsteinmethode zur Prüfung der Qualität von Goldschmuck wird durch visuelle Beobachtung und Vergleich bestimmt, was viel praktische Erfahrung erfordert und von vielen menschlichen Faktoren beeinflusst wird, was zu einer begrenzten Genauigkeit führt. Da die Arten von Goldschmuck zunehmen und ihre Zusammensetzungen immer komplexer werden, wird es bei einer begrenzten Anzahl von Goldbruderkarten außerdem schwierig, zwischen vergoldeten und vergoldeten Gegenständen zu unterscheiden. Mit der kontinuierlichen Entwicklung der zerstörungsfreien Prüftechnik für Gold wurde die Prüfsteinmethode nach und nach durch andere, bequemere, einfachere und präzisere Methoden ersetzt.

3. Wiegeverfahren

Gold hat eine hohe Dichte, reines Gold hat ein Gewicht von 19,32 g/cm³ Dichte. Wenn man es mit der Hand wiegt, fühlt es sich schwer an und hat ein spürbar schweres Gefühl. Da die Dichte von Gold viel größer ist als die von Metallen wie Blei, Silber, Kupfer, Zinn, Eisen und Zink, ist es egal, ob es sich um Messing (mit einer Dichte von 8,9 g/cm³), Legierungen auf Kupferbasis oder Goldimitate wie seltenes Gold, Untergold, Goldimitate usw. oder vergoldete Gegenstände, vergoldete Gegenstände wie Gold und goldgefüllter Schmuck fühlen sich beim Wiegen von Hand nicht so schwer an wie reines Gold. Die Wiegemethode ist für die Unterscheidung von 24-karätigem Gold am effektivsten. Sie könnte jedoch effektiver sein, um vergoldete oder goldgefüllte Produkte aus einer Wolframlegierung zu identifizieren, die eine ähnliche Dichte wie Gold hat, da es schwierig ist, den Unterschied zwischen den beiden mit der Hand zu fühlen.

Die Dichte von Platin beträgt 21,45 g/cm³und die Masse desselben Volumens Platin ist mehr als doppelt so groß wie die von Silber (mit einer Dichte von 10,49 g/cm³). Außerdem ist Platin dichter als Gold, was es beim Wiegen von Hand schwer macht. Daher gibt es ein Sprichwort, das die Unterscheidung zwischen Platin-, Gold- und Silberschmuck mit Hilfe der Wiegemethode beschreibt: "Das Schwere ist Platin oder Gold, das Leichte ist Silber oder Messing".

Da auch zwischen Silber, Aluminium und Edelstahl ein erheblicher Unterschied in der Dichte besteht, kann die Wiegemethode auch zur Unterscheidung verwendet werden: "Aluminium ist leicht, Silber ist schwer, Kupfer- und Stahlprodukte sind weder leicht noch schwer."

4. Duktilität Methode

Die Leichtigkeit, mit der sich Schmuckstücke biegen lassen, kann auch indirekt auf den Reinheitsgrad von Goldschmuck und die Art des Edelmetallmaterials hinweisen. Reines Gold weist eine ausgezeichnete Biegsamkeit auf, was eine umfassende Manifestation der hohen Zähigkeit und geringen Härte von Gold ist. Silber liegt an zweiter Stelle, Platin ist härter als Silber, und Kupfer hat die höchste Härte. Gold-Silber-Legierungen sind etwas härter, und Gold-Kupfer-Legierungen sind noch härter; je geringer der Goldanteil in der Legierung ist, desto höher ist die Härte. Schmuck aus reinem Gold beispielsweise fühlt sich sehr weich an, wenn er an der Öffnung oder am Verschluss leicht gebogen wird, während dies bei Materialien aus Goldimitat nicht der Fall ist. Daher lässt sich reines Gold leicht biegen und brechen, während Schmuck aus Gold mit geringerem Reinheitsgrad nicht leicht zu biegen ist und leicht bricht.

Bei der Prüfung von Gold- und Silberschmuck mit dieser Methode sollte besonders darauf geachtet werden, wie sich die Breite und Dicke des Schmucks auf seine Biegsamkeit auswirkt. Im Allgemeinen fühlt sich breiterer und dickerer Schmuck härter an, wenn er gebogen wird; umgekehrt fühlt sich schmalerer und dünnerer Schmuck weicher an.

5. Härteprüfverfahren

Die Härte von Edelmetallschmuck hängt eng mit dem Goldgehalt zusammen; je höher der Reinheitsgrad, desto geringer die Härte. Reines Gold hat eine sehr geringe Härte; eine gängige Methode ist, es mit den Zähnen zu zerbeißen. Da die Härte der Zähne größer ist als die des Goldes, können Bißspuren auf dem Gold zurückbleiben, die darauf hinweisen, daß es sich um hochreines Gold handelt. Im Gegensatz dazu haben Goldimitate eine höhere Härte, so dass es schwierig ist, Bissmarken zu hinterlassen. Bei der Prüfung wird in der Regel eine harte Kupfernadel verwendet, um die Rückseite oder einen unauffälligen Bereich des Schmuckstücks vorsichtig einzuritzen; je tiefer der Kratzer ist, desto höher ist der Goldgehalt, und umgekehrt, wenn der Kratzer nicht offensichtlich oder flach ist. Es ist wichtig, darauf hinzuweisen, dass die Anwendung dieser Methode zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck bei kommerziellen Prüfungen als zerstörende Prüfung gilt und nur mit Zustimmung oder Genehmigung des Kunden durchgeführt werden sollte.

Reines Silber hat auch eine geringe Härte und kann mit dem Fingernagel zerkratzt werden. Wenn der Schmuck weich und nicht hart ist, kann er Zinn oder Blei enthalten; wenn er hart und nicht hart ist, kann er aus Kupfer (Neusilber), Eisen oder anderen Legierungen bestehen.

6. Brandprüfverfahren

Wie das Sprichwort sagt: "Echtes Gold fürchtet kein Feuer" und "Intensives Feuer enthüllt wahres Gold". Gold hat einen hohen Schmelzpunkt (1063℃) und kann bei hohen Temperaturen (unterhalb des Schmelzpunkts) nicht schmelzen, nicht oxidieren und seine Farbe beibehalten. Selbst wenn die Temperatur den Schmelzpunkt überschreitet und Gold zu schmelzen beginnt, behält es seine Farbe. Im Gegensatz dazu ändern niedrigkarätiges Gold und Goldimitate ihre Farbe und werden sogar schwarz, wenn sie rotglühend verbrannt und abgekühlt werden.

Der Schmelzpunkt von Platin (1773℃) ist höher als der von Gold. Nach dem Verbrennen und Abkühlen bleibt seine Farbe unverändert, während Silber nach dem Verbrennen und Abkühlen je nach Silbergehalt milchig-weiß, rötlich oder schwarz-rot wird.

7. Die Methode des Hörens von Klang und Ton

Aufgrund der geringen Härte von Gold, Silber und Platin ist der Klang von massivem Gold oder hochkarätigem Goldschmuck, wenn er in die Luft geworfen wird, bei der Landung dumpf, ohne Geräusch oder Rückprall. Wenn der Schmuck auf einen harten Zementboden fällt, erzeugt hochkarätiger Gold- oder Platinschmuck einen dumpfen Klang mit geringer Elastizität; Schmuck aus niedrigerem Karat, Kupfer oder Edelstahl gibt einen scharfen und lauten Ton mit hohem Rückprall ab. Herkömmliches reines Gold hat einen dumpfen Klang, aber keinen Ton und wenig Rückprall, während Mischgold einen dumpfen Klang, einen Ton und einen Rückprall hat, wobei ein stärkerer Rückprall und schärfere, längere Töne auf einen geringeren Reinheitsgrad hinweisen. Mit den Fortschritten in der Technologie zur Herstellung von Goldschmuck sind jedoch viele hochfeste, gehärtete Vollgoldprodukte auf den Markt gekommen, die den Standards von 999er Gold entsprechen und eine gute Elastizität aufweisen.

Die Dichte von Platin ist höher als die von Gold, und die Klangeigenschaften von Platin, wenn es in die Luft geworfen wird und zu Boden fällt, ähneln denen von Gold, was zur Unterscheidung von Platinimitat, platiniertem und platinbeschichtetem Schmuck verwendet werden kann.

Ebenso haben Sterlingsilber und hochreiner Silberschmuck eine hohe Dichte und eine weiche Textur, was zu einer geringen Rückprallhöhe führt, wenn er auf eine Oberfläche fällt. Im Gegensatz dazu hat gefälschtes Silber oder Silberschmuck mit niedrigem Reinheitsgrad aufgrund seiner geringen Dichte und Härte eine relativ große Rückprallhöhe.

8. Das Markierungsverfahren

Goldschmuck muss nach internationalen Standards gestempelt werden, um seinen Reinheitsgrad zu kennzeichnen. In unserem Land wird 24-karätiges Gold mit "rein", "Feingold", "Rotgold" oder "24K" gekennzeichnet, 18-karätiges Gold unter anderem mit "18K" oder "750".

In unserem Land wird der Reinheitsgrad von Silber durch ein Tausendstel, einen Prozentsatz oder einen Bruchteil, gefolgt von einem "s" (Silber), dargestellt, z. B. "800s", "80s" und "80％ S", die alle einen Silberreinheitsgrad von 80％ angeben; international wird er üblicherweise durch ein Tausendstel, gefolgt von "S" oder "Silver", dargestellt, z. B. "800 S" und "800 Silver", die beide einen Silberreinheitsgrad von 80％ angeben. Es gibt auch ein Siegel aus versilbertem Material, das international üblicherweise durch "SF" (die Anfangsbuchstaben von Silberfüllung) dargestellt wird.

International werden Reinheit und Qualität von Platin durch eine Tausendstel-Zahl, gefolgt von "Pt", "Plat" oder "Platinum" angegeben, z. B. 950Pt für eine Platinreinheit von 95％; in den Vereinigten Staaten wird es nur mit "Pt" oder "Plat" gekennzeichnet, was garantiert, dass die Platinreinheit über 95％ liegt.

Abschnitt III Hydrostatische Methode (Dichtemethode)

1. Prinzip der Detektion

Die Dichte von reinem Gold beträgt 19,32 g/cm³. Wenn die gemessene Dichte eines bestimmten Edelmetallornaments unter diesem Wert liegt, kann man davon ausgehen, dass andere Metalle beigemischt sind. Die Größe der Dichte steht in engem Zusammenhang mit dem Reinheitsgrad des Goldes. Der Reinheitsgrad von Gold lässt sich aus der Dichte ableiten, was das Grundprinzip der Verwendung der Dichtemethode zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck ist.

Das Volumen des Schmucks ist gleich der Summe des Volumens des reinen Goldes im Schmuck und des Volumens der Fremdmetalle, d. h.:

V = V_rein + V_{Verunreinigungen}（6-1）

In der Formel:

V-Volumen des Zubehörs (mL);

V_rein-Das Volumen des reinen Goldes in dem Schmuckstück beträgt (mL)

V_{Verunreinigungen} -Das Volumen der Verunreinigungen in den Schmuckstücken beträgt (mL)

Mit einer Analysenwaage 1/10000 wird die Masse des Goldschmucks mit m bestimmt; anschließend wird mit einem feinen Faden, mit dem der Schmuck befestigt wird, seine Masse im Wasser mit m' genau gemessen (die Masse des Fadens ist gegebenenfalls abzuziehen). Nach dem archimedischen Prinzip ist die Auftriebskraft, die auf einen Gegenstand im Wasser wirkt, gleich der Masse des von ihm verdrängten Wassers, d. h.:

m - m' = V x ρ _Wasser（6-2）

Die übliche Dichte von Wasser beträgt 1 g/cm³ m - m' = V. Durch Einsetzen von Gleichung (6-1) ergibt sich:

m - m' = V_rein+ V_{Verunreinigungen}

Aus der Beziehung zwischen dem Volumen und der Masse des Objekts V = m/ρ folgt, dass:

Vereinfacht man die obige Gleichung und setzt die Dichte von reinem Gold ρ pure =19,32 g/cm³in einen Massenanteil umzurechnen, erhalten wir:

In der Formel:

m - Qualität des Schmucks (g);

m' - die Qualität des Schmucks in Wasser (g);

m_rein - die Qualität des reinen Goldes in den Schmuckstücken (g);

ρ_{Verunreinigungen} - die Dichte der Verunreinigungen in den Schmuckstücken (g/cm³)

2. Die Methode zur Ermittlung des Wertes der ρ-Verunreinigungen

Die obige Formel wird verwendet, um den Goldgehalt in Goldschmuck zu ermitteln, und die tatsächliche Wägung der Analysenwaage ergibt ihn. Der Wert der Verunreinigungen muss noch bestimmt werden. Nach den Erfahrungen mit Goldschmuck in den Hauptverunreinigungen für Ag und Cu wird die Verunreinigungsdichte durch den relativen Gehalt an Verunreinigungen in Ag und Cu bestimmt. Unter ihnen beträgt die Dichte von Ag 10,49 g/cm³und die Dichte von Cu beträgt 8,90 g/cm³so dass der Wert der Verunreinigungen zwischen 8,90 ~ 10,49/cm liegt.³. Die Werte der Verunreinigungen sind wie folgt:

Für Gold-Silber-Legierungen (Klargold): ρ_{Verunreinigungen} = ρ_Silber = 10,49 g/cm³

Für Gold-Kupfer-Legierungen (Mischgold): ρ_{Verunreinigungen} = ρ_Kupfer = 8,90 g/cm³

Für Gold-Silber-Kupfer-Legierungen (Mischgold): ρ_{Verunreinigungen} =1/(x/ρ_Silber + y/ρ_Kupfer), x+y = 1

Wenn x = y =0,5 , dann ρ_{Verunreinigungen} =9,63 g/cm³

Wenn x:y = 1 : 2 , dann x = 0,3333, y = 0,6666, ρ Verunreinigungen = 9,375

Wenn x:y = 2 : 1 , dann ist x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_{Verunreinigungen} = 9.901

Die obige Analyse zeigt, dass die Dichte der Goldlegierung und die Dichte der verschiedenen Arten und Anteile von Fremdmetallen die wichtigsten Faktoren für die genaue Berechnung der Qualität von Goldschmuck sind. Nur wenn die Arten und Anteile der Fremdmetalle in der zu prüfenden Probe im Voraus bekannt sind, kann die Qualität der Probe mit der Dichtemethode berechnet werden, die auch eine notwendige Voraussetzung für die Dichteprüfung ist.

Es sei darauf hingewiesen, dass mit der hydrostatischen Methode der Goldgehalt von reinem Goldschmuck genauer bestimmt werden kann. Wenn die Elementverhältnisse der Legierungsbestandteile bekannt sind, kann der Goldgehalt des Schmuckstücks auf der Grundlage des ermittelten Dichtewerts des Schmuckstücks berechnet werden. Wenn die Verhältnisse der Legierungsbestandteile jedoch nicht bekannt sind, ist es in der Regel unmöglich, den Goldgehalt des Schmucks auf der Grundlage des ermittelten Dichtewerts zu berechnen. Wenn die Legierungsbestandteile nicht bekannt sind, gibt es daher keine Eins-zu-eins-Entsprechung zwischen dem Goldgehalt des Schmucks und dem Dichtewert.

3. Merkmale des Nachweises mit der Dichtemethode

Die Dichtemethode prüft die Dichte von Schmuckstücken nach dem archimedischen Prinzip und berechnet den Qualitätsgehalt auf der Grundlage der Dichte von Gold-Silber-Kupfer-Legierungen in Abhängigkeit vom Goldgehalt. Diese Methode hat Vorteile wie Bequemlichkeit, Schnelligkeit, zerstörungsfreie Probenahme, minimale Ausrüstung und einfache Handhabung. Sie ermöglicht eine effektive Unterscheidung der Echtheit von Goldschmuck, z. B. die Feststellung, ob es sich um Gold oder vergoldetes Gold handelt, und die Messung des Goldgehalts von reinem Goldschmuck. Die Prüfgenauigkeit ist bei nahtlos geprägtem Schmuck, wie Ringen und Peitschenketten, relativ hoch. Hohlen Schmuck kann das Gerät jedoch nicht prüfen. Es kann keine Verunreinigungen mit hoher Dichte unterscheiden, wie z. B. Wolfram, das eine Dichte von 19,35 g/cm hat.³Die Qualität von K-Gold kommt der von reinem Gold sehr nahe und ist daher mit dieser Methode schwer zu messen. Der Fehler bei der Prüfung der Qualität von K-Goldschmuck ist beträchtlich, vor allem wenn sich im Inneren des Schmucks Sand- und Schweißlöcher befinden, Lücken auf der Oberfläche, in die die Arbeitsflüssigkeit nicht eindringen kann, oder andere Verunreinigungen als Gold und Silber, die zu Fehlern bei den Prüfergebnissen führen können.

4. Erkennungsmethoden

4.1 Double Pan Balance Methode

4.1.1 Prüfgeräte

Eine Waage mit einer Empfindlichkeit von 0,1 mg, Immersionsflüssigkeit, ein kleiner Tisch und feiner Kupferdraht (Haare können als Ersatz verwendet werden).

(1) Saldo. Sie können eine mechanische oder elektronische Waage mit einer Empfindlichkeit von 0,1 mg wählen.

(2) Flüssigkeit zum Eintauchen. Sie können wasserfreies Ethanol, Tetrachlorkohlenstoff, Xylol, Wasser oder Ethanol gemischt mit Wasser in einem 50-ml-Glasbecher wählen.

(3) Kleiner Tisch. Ein kleiner Tisch aus einer Metallplatte, je nach Waagenmodell, kann über der Waagschale angebracht werden, ohne die Auf- und Abwärtsbewegung der Schale zu beeinträchtigen.

(4) Feiner Kupferdraht. Schneiden Sie mehrere gleich lange Stücke feinen Kupferdrahtes (Φ=0,2 mm) ab, wiegen Sie sie mit der Waage und wählen Sie aus jeder Gruppe zwei Segmente mit gleicher Gesamtmasse aus, die Sie in zwei Gruppen aufteilen. Rollen Sie ein Ende der beiden kleinen Segmente einer Gruppe zu kleinen Haken und verdrehen Sie die anderen Enden so, dass beide kleinen Haken gleichzeitig an der Waagschale hängen können [Abbildung 6-2(a)], ein Ende kann am Probenhalter eingehängt werden, während das andere Ende in die Lösung getaucht wird [Abbildung 6-2(b)]; eine andere Gruppe kann direkt auf die Waagschale gelegt werden. Bei der Verwendung von Haaren können alle Details und Verarbeitungsschritte des feinen Kupferdrahtes weggelassen werden, und es kann eine kleine Schlaufe aus den Haaren gemacht werden, die an den Goldschmuck gebunden und an den mittleren Haken des Probenhalters gehängt wird.

4.1.2 Arbeitsschritte

(1) Überprüfen Sie das Gleichgewicht der Nullpunkte. Entfernen Sie den feinen Kupferdraht, bestimmen Sie den Nullpunkt der Waage, stellen Sie die Schraube so ein, dass die Empfindlichkeit nicht mehr als 0,0001 g beträgt, hängen Sie dann den feinen Kupferdraht auf beiden Seiten ein und stellen Sie den Nullpunkt der Waage so ein, dass der Zeiger mit der Position "0" übereinstimmt; wenn Sie Haare verwenden, kann dieser Schritt der Einstellung des Nullpunkts der Waage nach dem Einhängen des Kupferdrahts entfallen.

(2) Bestimmen Sie die Temperaturkorrekturkurve. Die Dichte der Immersionslösung variiert bei verschiedenen Temperaturen. In Tabelle 6-1 sind die Dichten von Ethanol, Xylol und Tetrachlorkohlenstoff bei verschiedenen Temperaturen aufgeführt. In der Praxis können die Reinheit der organischen Lösung, spätere Verunreinigungen und der Temperaturunterschied zwischen dem Thermometer und der Temperatur des Tauchlösungsbechers dazu führen, dass die Messergebnisse von den Angaben in Tabelle 6-1 abweichen, teilweise sogar erheblich.

Tabelle 6-1 Dichten von Ethanol-, Xylol- und Tetrachlorkohlenstoff-Tauchlösungen bei verschiedenen Temperaturen

Infusion
Ethanol	Ethanol	Xylol	Xylol	Tetrachlorkohlenstoff	Tetrachlorkohlenstoff
Dichte /(g/cm³)	Temperatur /℃	Dichte / (g/cm)³)	Temperatur /℃	Dichte /(g/cm³)	Temperatur /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Reinigen Sie den Edelmetallschmuck gründlich und wischen Sie ihn mit wasserfreiem Ethanol oder Aceton ab, bis er trocken ist.

(4) Hängen Sie den Goldschmuck mit feinem Kupferdraht oder Haar an den mittleren Haken der Waagschale und wiegen Sie die Masse des Edelmetallschmucks m.

(5) Man taucht den Edelmetallschmuck in den Tauchflüssigkeitsbecher und wiegt die Masse des Goldschmucks in der Tauchflüssigkeit m.

(6) Berechnen Sie die Dichte des Edelmetallschmucks ρ_Gold =m/(m-m') x bezogen auf die Dichte der Eintauchflüssigkeit.

(7) Umrechnung in den Feingehalt des Edelmetalls (Gold oder Silber) auf der Grundlage der Dichte und der angenommenen Endmetalle.

4.1.3 Anmerkungen

(1) Edelmetallschmuck muss sauber und trocken sein, andernfalls kann es zu erheblichen Fehlern kommen.

(2) Die Arbeitskurve muss regelmäßig kalibriert werden; es kann sich nicht um eine einmalige Korrektur handeln.

(3) Wenn der Edelmetallschmuck in die Lösung getaucht wird, darf er nicht sofort gewogen werden, sondern muss eine Weile geschüttelt und visuell auf Blasen überprüft werden. Wenn kleine Blasen sichtbar sind, müssen sie entfernt werden.

(4) Ethanol, Xylol und Tetrachlorkohlenstoff sind allesamt flüchtig; die Messungen müssen schnell und stabil sein, und es ist darauf zu achten, dass sie nicht auf die Waage verschüttet werden. Nach der Messung ist die Flüssigkeit mit einem speziellen Deckel zu verschließen oder in eine dafür vorgesehene Flasche umzufüllen; sie darf nicht in den ursprünglichen Behälter zurückgeschüttet werden.

(5) Übersteigt die Dichte diejenige von Gold, muss eine Kalibrierung vorgenommen werden.

(6) Name, Qualität, Form, Oberflächenstruktur und Farbe von Edelmetallschmuck sollten aufgezeichnet werden, insbesondere die Farbe und Oberfläche. Die Struktur ist sehr wichtig, da sie Diskrepanzen in der Qualität von wolframhaltigem Schmuck verhindern kann. Die Aufbewahrung der Originaldaten ermöglicht die Analyse von Erkennungsfehlern, was für das Qualitätsmanagement von Vorteil ist.

4.2 Einschalenmethode der elektronischen Waage

4.2.1 Instrument

Eine elektronische Einschalenwaage mit einer Empfindlichkeit von 0,0001 g, Tauchflüssigkeit und Aufhängevorrichtung.

(1) Elektronische Waage. Einzelne Pan, Empfindlichkeit von 0,0001g oder mehr empfindlich, digitale Anzeige.

(2) Flüssigkeit zum Eintauchen. Ähnlich wie bei der Doppelschalenmethode kann, da es keinen Waagenaufhänger gibt, ein etwas größeres Becherglas zum Halten verwendet werden.

(3) Aufhängungsrahmen. Er kann vergrößert und außerhalb der Waagschale befestigt werden, ohne die Auf- und Abwärtsbewegung der Waagschale zu beeinträchtigen, mit einer Höhe, die 1,5 ~ 2 mal so groß ist wie die des Tauchflüssigkeitsbechers; es ist auch möglich, in der Luft zu wiegen, indem man ihn auf die Waagschale stellt, ihn mit der Hand in die Tauchflüssigkeit hält oder einen Haken am Waagendeckel anbringt, um die Probe am Waagendeckel aufzuhängen.

4.2.2 Arbeitsschritte

(1) Überprüfen Sie den Nullpunkt der Waage; siehe Benutzerhandbuch der elektronischen Waage für die Überprüfung.

(2) Bestimmen Sie die Temperaturkorrekturkurve nach der Doppelpfannenmethode.

(3) Waschen und Trocknen von Edelmetallschmuck nach der Doppelwannenmethode.

(4) Stellen Sie den Tauchflüssigkeitsbecher auf die Waagschale, installieren Sie den Aufhängerahmen, gießen Sie die Tauchflüssigkeit ein und stellen Sie die Waage auf Null.

(5) Legen Sie den Edelmetallschmuck auf die Waagschale, lesen Sie die Masse des Edelmetallschmucks m ab und notieren Sie sie.

(6) Hängen Sie den Edelmetallschmuck mit Haaren an den Aufhängerahmen, tauchen Sie ihn in die Tauchflüssigkeit, lesen Sie die Massendifferenz des Edelmetallschmucks in Luft und Tauchflüssigkeit (m-m') direkt ab und zeichnen Sie sie auf.

(7) Berechnen Sie die Dichte von Edelmetallschmuck nach der Doppelpfannenmethode.

(8) Umrechnung des Feingehalts von Edelmetallschmuck nach der Doppelpfannenmethode.

4.2.3 Anmerkungen

(1) Bei der Einschalenmethode gibt es keine Tischunterlage, und die Flüchtigkeit der Tauchflüssigkeit beeinträchtigt die Genauigkeit erheblich. Daher muss die Zeit zwischen der Nullstellung und der Messung der Masse kurz sein, und die Messungen sollten schnell und stabil sein, insbesondere im Sommer, wenn der Zeitabstand zwischen zwei Messungen möglichst gering sein sollte.

(2) Die Probenschale muss zentriert sein, und das Becherglas mit der Tauchflüssigkeit sollte in der Mitte platziert werden; andernfalls werden die Messergebnisse beeinträchtigt.

(3) Die Empfindlichkeit der elektronischen Waage muss überprüft werden, und das digitale Anzeigesystem sollte ebenfalls mit bekannten Standards überprüft werden.

(4) Seien Sie beim Ausgießen der Flüssigkeit vorsichtig und verschütten Sie sie nicht auf die Oberfläche der elektronischen Waage.

Abschnitt IV Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren (XRF-Verfahren)

Die Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF) ist eine wirksame Analysemethode, die in der Metallurgie, im Bergbau, in der Erdölindustrie, im Umweltschutz, in der Medizin, in der Geologie, in der Archäologie, in der Kriminalistik, in der Getreide- und Ölindustrie, im Finanzwesen und in anderen Bereichen weit verbreitet ist. Die Röntgenfluoreszenzspektroskopie-Methode für Edelmetalle ist eine der von internationalen Finanzorganisationen empfohlenen Prüfmethoden.

1. Grundprinzipien der Röntgenfluoreszenzanalyse

Die Elektronensonde bestimmt die Wellenlänge (oder Energie) und Intensität der charakteristischen Röntgenspektrallinien, die nach der Anregung der Probe emittiert werden. Die Röntgenfluoreszenzanalyse ist dem ähnlich, aber im Gegensatz zur Elektronensonde besteht das einfallende Licht aus Röntgenstrahlen. Die bestrahlte Probe absorbiert die primäre Röntgenstrahlung und wird zur Emission von sekundärer Röntgenstrahlung angeregt. Verschiedene sekundäre Röntgenstrahlen werden als Röntgenfluoreszenz bezeichnet, und durch Messung der Wellenlänge (oder Energie) und Intensität dieser charakteristischen Spektrallinien kann der Gehalt an Elementen bestimmt werden.

2. Aufbau eines Röntgenfluoreszenzspektrometers

1948 entwickelten Friedman (H. Friedman) und Birks (L. S. Birks) das erste kommerzielle Röntgenfluoreszenzspektrometer der Welt. Seit Jahrzehnten hat sich die Technologie der Röntgenfluoreszenzspektrometer rasant weiterentwickelt, und es sind ständig neue Modelle entstanden, die sich durch Schnelligkeit, Flexibilität und Präzision auszeichnen. Röntgenfluoreszenzspektrometer werden in zwei Hauptkategorien unterteilt: wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer und energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer. Erstere lassen sich weiter in sequentielle und simultane Typen unterteilen.

2.1 Sequentielles wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer

Das sequentielle wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer besteht hauptsächlich aus einer Röntgenröhre, einem Spektroskopiesystem, einem Detektionssystem und einem Aufzeichnungssystem. Der Aufbau des Geräts ist in Abbildung 6-3 dargestellt.

(1) Röntgenröhre.

Die Röntgenröhre ist das Gerät, das die Röntgenstrahlen erzeugt. Sie ist im Wesentlichen eine Hochspannungs-Vakuumdiode mit einer Kathode, die Elektronen aussendet, und einer Anode (Target), die Elektronen aufnimmt. Die Elektronen beschießen die Oberfläche des Anoden-Targets und erzeugen Röntgenstrahlen, die aus dem Fenster der Röntgenröhre austreten und die Probe bestrahlen. Leichte Elementmaterialien werden so ausgewählt, dass sie die Absorption von Röntgenstrahlen verschiedener Wellenlängen durch das Fenster verringern. In gängigen Röntgenröhren werden häufig Berylliumfenster verwendet.

(2) Spektroskopisches System.

Es besteht aus mehreren Teilen, darunter die Probenkammer, die Schlitze und die spektroskopischen Kristalle. Die Probenkammer ist der Ort, an dem die Proben aufbewahrt werden, einschließlich Komponenten wie Probentabletts, Kästen, Probenhalter und Probenrotationsmechanismen. Die Proben können fest (Blöcke, Platten, Stäbe, Pulver usw.) oder flüssig sein. Der Spalt, auch Kollimator oder Prismengitter genannt, dient dazu, die von der Probe erzeugten divergenten Röntgenstrahlen abzufangen und in parallele Strahlen umzuwandeln, die auf den spektroskopischen Kristall oder das Detektorfenster projiziert werden. Die Aufgabe des spektroskopischen Kristalls besteht darin, die Spektrallinien verschiedener Wellenlängen zu trennen oder zu streuen. Das Grundprinzip der Dispersion besteht darin, das Beugungsphänomen des Kristalls zu nutzen, um charakteristische Spektrallinien verschiedener Wellenlängen zu trennen, was die Auswahl der charakteristischen Röntgenstrahlen der gemessenen Elemente für die Bestimmung ermöglicht.

(3) Detektionssystem.

Er empfängt Röntgenstrahlen und wandelt sie in messbare oder beobachtbare Signale um. Signale, wie z. B. sichtbares Licht, elektrische Impulssignale usw., werden durch elektronische Schaltungen gemessen. Zu den üblichen Detektoren in modernen Röntgenfluoreszenzspektrometern gehören Szintillationszähler, Proportionalzähler und Halbleiterdetektoren.

Szintillationszähler: Er ist ein häufig verwendeter Zähler mit hoher Nachweisleistung für kurzwellige Röntgenstrahlen, und seine Nachweisleistung für schwerere Elemente kann nahe an die von Röntgenstrahlen mit einer Wellenlänge von weniger als 3A heranreichen. Er besteht aus einem Szintillator, einer Photomultiplier-Röhre, einem Hochspannungsnetzteil und anderen Komponenten für die Röntgenanalyse seiner Energieauflösung für schwere Elemente für 25％-30％ und leichtere Elemente für 50％-60％.

Proportionalzähler: Unterteilt in geschlossene Proportionalzähler und Gasfluss-Proportionalzähler.

Proportionalzähler werden zum Nachweis von Röntgenstrahlen mit Wellenlängen größer als 3A verwendet. In modernen Röntgenspektrometern werden üblicherweise Gasfluss-Proportionalzähler verwendet. Um die Absorption langwelliger Röntgenstrahlung zu verringern, ist die als Detektorfenster verwendete aluminiumbeschichtete Polyesterfolie sehr dünn (üblicherweise 6 um, aber es gibt auch noch dünnere). Das dünne Fenster kann das Austreten von Gas nicht verhindern, daher wird frisches Gas eingeleitet, um die Luft mit Hilfe eines Gasflusses auszutreiben. P10-Gas (90% Argon, 10% Methan) ist das am häufigsten verwendete Mischgas. Die Energieauflösung von Proportionalzählern ist besser als die von Szintillationszählern.

Geschlossene Proportionalzähler schließen ionisierte Gase wie Inertgase, Sauerstoff, Stickstoff usw. dauerhaft ein, um Gaslecks zu verhindern, und sind mit relativ dicken Beryllium- oder Glimmerfenstern ausgestattet, wobei die Dicke der Glimmerfenster in der Regel 12-15 um beträgt. Die übrigen Bedingungen sind die gleichen wie bei den Gasflussproportionalzählern.

Halbleiterdetektoren: Sie werden hauptsächlich in energiedispersiven Spektrometern eingesetzt und haben den Vorteil, dass sie eine hohe Detektionseffizienz und Energieauflösung aufweisen und die Energie der meisten charakteristischen Spektren von leichten und schweren Elementen nachweisen können.

(4) Aufzeichnungssystem.

Besteht aus einem Verstärker, einem Impulsamplitudenanalysator und einem Ausleseteil. Verstärker: umfasst einen Vorverstärker und einen linearen Verstärker (den Hauptverstärker). Der Impulsamplitudenausgang von Szintillationszählern und Proportionalzählern liegt im Allgemeinen im Bereich von zehn bis hundert Millivolt; schwache elektrische Signale können nicht direkt gezählt werden und müssen verstärkt werden. Der Vorverstärker verstärkt zunächst, in der Regel um das Zehn- bis Zehnfache, und der Hauptverstärker verstärkt die Eingangssignalimpulse weiter, so dass die Impulsamplituden den Anforderungen der nachfolgenden Diskriminierungsschaltung entsprechen, wobei die Verstärkungsfaktoren das 500- bis 1000-fache erreichen. Impulsamplitudenanalysator: Seine Funktion besteht darin, einen bestimmten Bereich von Impulsamplituden auszuwählen, der es ermöglicht, die Impulse der Analyseleitung von Störungen und Hintergrund zu unterscheiden und gleichzeitig Störungen zu unterdrücken und die Kosten zu senken, um die Empfindlichkeit und Genauigkeit der Analyse zu verbessern. Der Ausleseteil besteht aus einem Kalibrator, einem Verhältnismesser, einem Drucker und anderen Komponenten.

2.2 Simultanes automatisches Röntgenfluoreszenzspektrometer (auch bekannt als Mehrkanal-Röntgenfluoreszenzspektrometer)

Es besteht aus einer Reihe von Einkanal-Instrumenten, jedes mit eigenem Kristall, Kollimator, Detektor, Verstärker, Pulshöhenanalysator und Zählkalibrator, die radial um eine gemeinsame Röntgenröhre und Probe angeordnet sind. Die meisten Kanäle sind fixiert, d. h. sie analysieren bestimmte Elementspektrallinien in einem Winkel von 20 und sind mit den besten Komponenten für die Spektrallinie des jeweiligen Elements ausgestattet. Diese Art von Kanal wird als fester Kanal bezeichnet. Derzeit gibt es Geräte mit 22, 28, 30 usw. Kanälen. Ein weiterer Kanaltyp ist der Scanning-Kanal; ein Mehrkanalspektrometer hat 1-3 Scanning-Kanäle, die über motorgetriebene Mechanismen für die qualitative Analyse mit 2ϴ-Scanning verfügen.

Mit Mehrkanalgeräten können verschiedene Elemente in einer Probe gleichzeitig bestimmt werden, so dass sie sich für die Analyse einer großen Anzahl ähnlicher Proben eignen. Diese Art von Instrumenten ist jedoch sehr umfangreich und teuer, und ihre Anwendung könnte umfangreicher sein.

2.3 Energiedispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer

Der Vergleich zwischen wellenlängendispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometern und energiedispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometern besteht lediglich im Unterschied bei der Trennung (Dispersion) der von der Probe emittierten charakteristischen Röntgenstrahlen. Erstere verwenden Kristalle für die Spektroskopie, während letztere in der Regel einen Halbleiterdetektor mit hoher Energieauflösung und einen Mehrkanal-Pulsamplitudenanalysator für die Energie-Screening-Analyse verwenden. Der Aufbau eines modernen energiedispersiven Röntgenspektrometers ist in Abbildung 6-4 dargestellt.

In energiedispersiven Röntgenfluoreszenzspektrometern kann die Röntgenquelle eine Röntgenröhre oder ein radioaktives Isotop als Anregungsquelle sein. Die von der Probe emittierte charakteristische Röntgenstrahlung wird zur Detektion an einen Halbleiterdetektor [üblicherweise ein Si(Li)-Detektor] gesendet, der eine Reihe von Stromimpulsen proportional zur Amplitude und Photonenenergie liefert. Nach der Verstärkung des Detektorausgangs wird dieser zur Pulsanalyse an einen Mehrkanal-Pulshöhenanalysator weitergeleitet. Die verschiedenen erhaltenen Impulshöhenverteilungen werden als Energiespektren angezeigt oder aufgezeichnet, wobei das angezeigte Bild ein Spektrum der Intensität gegen die Impulshöhe oder der Intensität gegen die Photonenenergie ist. Die Konzentration (der Gehalt) der Elemente wird auf der Grundlage der Höhe der Spitzen des Energiespektrums bestimmt.

Da in den meisten Fällen radioaktive Isotope als Anregungsquellen verwendet werden, wird diese Art von Röntgenstrahlung auch als "weiche" Röntgenstrahlung bezeichnet. Das energiedispersive Röntgenfluoreszenzspektrometer, das mit "weicher" Röntgenstrahlung arbeitet, ist leicht, weil es viele Komponenten und Systeme im Zusammenhang mit der Röntgenquelle überflüssig macht.

3. Merkmale der röntgenfluoreszenzspektroskopischen Analyse

3.1 Vorteile

(1) Ein breites Spektrum von Elementen kann analysiert werden; fast alle der ersten 92 Elemente im Periodensystem können analysiert werden.

(2) Der Bereich des Elementgehalts, der analysiert werden kann, ist recht breit und reicht von einigen Hunderttausendsteln bis zu 100％, wobei die Genauigkeit mit der anderer Nachweisverfahren vergleichbar ist.

(3) Diese Methode ist eine zerstörungsfreie Analysemethode, d.h. die Probe wird während des Analyseprozesses nicht beschädigt, verursacht keine Veränderungen des chemischen Zustands und führt nicht zu einer Probendispersion. Dieselbe Probe kann wiederholt gemessen werden, was den Anforderungen an den Nachweis von Edelmetallschmuck entspricht. Es ist besonders geeignet für die Qualitätsbewertung und Echtheitsprüfung von Edelmetallprodukten.

(4) Die Analysegeschwindigkeit ist schnell. Die für die Messung benötigte Zeit hängt von der Genauigkeit der Messung ab, ist aber im Allgemeinen sehr kurz, und alle zu messenden Elemente in der Probe können in 2-5 Minuten abgeschlossen werden.

(5) Es ist unabhängig von der Morphologie und dem chemischen Bindungszustand der zu untersuchenden Probe; es können feste Proben, Flüssigkeiten, gepresste Blöcke, Pulver, Filme oder Proben jeder Größe analysiert werden.

(6) Die Kosten für die Analyse sind niedrig, und die Anforderungen an den beruflichen Hintergrund und die technischen Fähigkeiten der Anwender sind nicht hoch.

3.2 Beschränkungen

(1) Nichtmetallische Elemente und solche, die zwischen Metallen und Nichtmetallen liegen, sind schwer genau zu erkennen. Bei der Prüfung mit Basisparametermethoden treten Fehler auf, wenn die Probe leichte Elemente wie C, H oder O enthält.

(2) Zur Erstellung von Standardkurven werden repräsentative Proben benötigt, und die Genauigkeit der Analyseergebnisse beruht auf der chemischen Analyse von Standardproben, die leicht durch Interferenzen mit anderen Elementen und überlappende Peaks beeinträchtigt werden können. Das Standardkurvenmodell muss gelegentlich aktualisiert werden; wenn sich das Gerät oder die Standardproben ändern, muss sich auch das Standardkurvenmodell ändern.

(3) Es besteht eine potenzielle Kontaminationsgefahr durch radioaktive Isotopenquellen.

(4) Die RFA-Methode hat einen großen Erkennungsfehler für Goldschmuck mit unterschiedlichen Matrices, berücksichtigt nicht die Eigenschaften und die Einheitlichkeit der Proben und kann insbesondere oberflächenbehandelten Goldschmuck und vergoldete Gegenstände nicht genau erkennen. Die Beschränkung der Dichtemethode besteht darin, dass sie bei falscher Beurteilung des Legierungstyps zu erheblichen Fehlern oder sogar falschen Schlussfolgerungen führen kann. Sind jedoch die relativen Anteile der Legierungsart und der Verunreinigungselemente im Voraus bekannt, übertrifft die Messgenauigkeit die anderer Methoden. Daher ist die Kombination der Dichtemethode und der Röntgenfluoreszenzspektroskopie bei bestimmten Anwendungen ein sehr effektiver Ansatz, bei dem sich die beiden Methoden bei der Überprüfung gegenseitig ergänzen: Die Verwendung der Röntgenfluoreszenzspektroskopie zur Bestimmung des Legierungstyps, die grobe Messung der relativen Anteile verschiedener Verunreinigungselemente und die anschließende Verwendung der Dichtemethode zur Bestimmung ihres Gehalts sind in der Schmuckqualitätsprüfung weit verbreitet, vorausgesetzt, das Edelmetall ist eine einheitliche Legierung und nicht vergoldet oder vergoldet.

4. Qualitative und quantitative Analyseverfahren des Röntgenfluoreszenzspektrometers

4.1 Vorbereiten der Probe

Überprüfen Sie vor der Analyse die Sorte, die Markierungen, das Aussehen usw. der Probe; Proben mit verschmutzten Oberflächen sollten abgewischt werden, um sicherzustellen, dass die Messfläche frei von Verunreinigungen ist.

Neben Prüfinstituten setzen auch Schmuckunternehmen Röntgenfluoreszenzspektrometer ein, um die Qualität von Materialien und Produkten während der Produktion zu überwachen. Bei den zu untersuchenden Proben kann es sich um feste oder wässrige Lösungen handeln, und der Zustand der Probe beeinflusst den Messfehler. Feste Proben müssen saubere Oberflächen haben, die frei von Verunreinigungen sind. Bei festen Edelmetallproben sollte auf Fehler geachtet werden, die durch die Entmischung der Bestandteile verursacht werden. So können beispielsweise Schmuckstücke, die aus demselben Goldbaum hergestellt wurden, sich aber an unterschiedlichen Positionen befinden, aufgrund von Entmischung unterschiedliche Qualitäten aufweisen. Proben mit gleicher chemischer Zusammensetzung, aber gleichen Wärmebehandlungsverfahren, ergeben unterschiedliche Zählraten. Bei ungleichmäßigen Edelmetallproben sollten sie umgeschmolzen werden, um eine Gleichmäßigkeit zu erreichen, schnell abgekühlt und dann zu Blechen gerollt oder aus dem Bruch entnommen werden; Proben mit unebener Oberfläche sollten glatt poliert werden; bei Pulverproben sollten sie auf 300-400 Mesh gemahlen und dann zu Scheiben gepresst oder zur Messung in Probenhalter gelegt werden. Flüssige Proben können auf Filterpapier getropft und nach Trocknung der Feuchtigkeit mit einer Infrarotlampe gemessen oder in Probenhaltern versiegelt werden.

4.2 Qualitative Analyse zur Bestimmung der Hauptelemente und Verunreinigungskomponenten der Probe

Verschiedene Elemente haben ihre spezifischen Wellenlängen oder Energien fluoreszierender Röntgenstrahlen, so dass die Zusammensetzung der Elemente anhand der Wellenlänge oder Energie der fluoreszierenden Röntgenstrahlen bestimmt werden kann. Handelt es sich um ein wellenlängendispersives Spektrometer, kann die Wellenlänge λ der Röntgenstrahlen aus dem Winkel 2ϴ bestimmt werden, unter dem sich der Detektor für einen Kristall mit einem bestimmten Netzebenenabstand dreht, und so die Elementzusammensetzung ermittelt werden. Bei energiedispersiven Spektrometern kann die Energie nach Kanälen identifiziert werden, so dass die vorhandenen Elemente und Komponenten bestimmt werden können. Eine manuelle Identifizierung ist jedoch immer noch erforderlich, wenn der Elementgehalt zu gering ist oder es zu Interferenzen zwischen den Spektrallinien kommt. Identifizieren Sie zunächst das Zielmaterial der Röntgenröhre. Messen Sie die Röntgenstrahlung und die Begleitlinien starker Peaks und beschriften Sie dann die verbleibenden Spektrallinien anhand ihrer Energie. Bei der Analyse unbekannter Spektrallinien müssen Faktoren wie die Quelle und die Eigenschaften der Probe berücksichtigt werden, um eine umfassende Beurteilung vornehmen zu können.

4.3 Standardproben auswählen und Kalibrierkurven erstellen

Wählen Sie auf der Grundlage der Ergebnisse der qualitativen Analyse Standardproben aus, die dem Reinheitsgrad und den Verunreinigungskomponenten entsprechen. Im Allgemeinen gelten die folgenden Anforderungen:

(1) Die Elementtypen in der Standardprobe müssen denen in der unbekannten Probe ähneln und sollten identisch sein.

(2) Der Gehalt aller Bestandteile der Standardprobe muss bekannt sein.

(3) Der Gehaltsbereich der gemessenen Elemente in der Standardprobe sollte alle gemessenen Elemente in der unbekannten Probe umfassen.

(4) Der Zustand der Standardprobe (z. B. die Partikelgröße von Pulverproben, die Oberflächenglätte von Feststoffproben und der chemische Zustand der gemessenen Elemente usw.) sollte mit der unbekannten Probe übereinstimmen, oder sie sollte mit geeigneten Methoden so bearbeitet werden können, dass sie übereinstimmt.

Prüfung von Proben, die jeweils mindestens dreimal gemessen werden. Nach wiederholten Messungen wird der Durchschnittswert berechnet, und dann werden die Standardwerte der einzelnen Elementgehalte und die entsprechenden Durchschnittswerte als Parameter für die Erstellung der Kalibrierkurve und die Ableitung der linearen Gleichung verwendet. Im Allgemeinen sollten die Laboratorien die Kalibrierkurve regelmäßig überprüfen.

4.4 Proben nachweisen und quantitative Analyseergebnisse berechnen

Die Probe wird in einer Probenkammer untersucht und mittels Röntgenfluoreszenzspektrometrie quantitativ analysiert, die darauf beruht, dass die Fluoreszenz-Röntgenintensität eines Elements I_i ist direkt proportional zur Menge dieses Elements in der Probe C_i

I_i = I_s x C_i

In der Formel, I_s ist die Fluoreszenz-Röntgenintensität des Elements, wenn C_i=100%.

Nach der obigen Formel kann die quantitative Analyse mit Hilfe von Standardkurvenmethoden, inkrementellen Methoden, internen Standardmethoden usw. durchgeführt werden. Diese Methoden setzen jedoch voraus, dass die Zusammensetzung der Standardprobe derjenigen der Testprobe so ähnlich wie möglich ist; andernfalls bezieht sich der Matrixeffekt der Testprobe auf die Änderungen der grundlegenden chemischen Zusammensetzung und des physikalischen und chemischen Zustands der Probe, die die Intensität der Röntgenfluoreszenz beeinflussen. Veränderungen in der chemischen Zusammensetzung können die Absorption von primärer Röntgenstrahlung und die Röntgenfluoreszenz der Probe beeinflussen und auch den Effekt der Fluoreszenzverstärkung verändern.

Setzen Sie auf der Grundlage der Kalibrierkurve die gemessenen Werte in die lineare Gleichung der Kalibrierkurve ein, um den korrigierten Wert der Probenmessung zu berechnen. Wählen Sie für jede Probe nicht weniger als drei repräsentative Messwerte von verschiedenen Stellen aus und berechnen Sie deren Durchschnitt durch wiederholte Messungen.

5. Beeinflussung der Nachweisgenauigkeit der RFA-Methode

Die RFA nutzt die Beziehung zwischen der Fluoreszenzintensität von Elementen und ihrem Gehalt in vielen Standardsubstanzen mit ähnlichen Eigenschaften, um eine mathematische Kalibrierungskurve zu erstellen, und bestimmt dann den Gehalt durch Messung der Fluoreszenzintensität von Elementen in unbekannten Proben. Die Erstellung der Standardarbeitskurve und die Wahl der Berechnungsmethoden sind sehr wichtig, um hochgenaue Nachweisergebnisse zu erhalten.

5.1 Standard-Arbeitskurve

Standardsubstanzen (Standardproben) bilden die Grundlage für die Erstellung von Standardarbeitskurven. Allerdings müssen derzeit mehr kommerziell verfügbare Standardsubstanzen für Edelmetallschmuck auf dem heimischen Markt verfügbar sein, und die Arten von Verunreinigungen in Edelmetallschmuck sind vielfältig. Es ist schwierig, die Anforderungen an Standardsubstanzen zu erfüllen, die der Zusammensetzung der Verunreinigungen entsprechen, da sie sich ausschließlich auf kommerziell verfügbare nationale Standardsubstanzen stützen. Dies führt zu erheblichen Abweichungen bei den Analyseergebnissen aufgrund von Matrixeffekten. Wenn beispielsweise bei der Kalibrierung der Standardsubstanzen für die Goldserie keine Verunreinigungselemente wie Nickel vorhanden sind, führt die Verwendung eines Röntgenfluoreszenzspektrometers zur Messung von nickelhaltigem Weißgold K zwangsläufig zu Fehlern.

Bei der Erstellung einer Arbeitskurve zur Anpassung ist es wichtig, die Korrekturelemente vernünftig auszuwählen. Unabhängig davon, ob es sich um Anreicherung, Absorption, Überlappung oder Interferenz handelt, müssen die berechneten Fehler nach der Kurvenanpassung und die tatsächlichen Testabweichungen von Standardproben berücksichtigt werden, um festzustellen, ob die ausgewählten Elemente und Methoden wirklich wirksam sind.

Das wichtigste Kriterium bei der Kurvenanpassung ist, dass die Punkte des scheinbaren Gehalts auf der Kurve den Punkten des empfohlenen Werts ähnlich sein sollten. Die berechneten Korrekturkoeffizienten sollten positive und negative Werte haben, damit die Ergebnisse der tatsächlichen Tests näher an ihren wahren Werten liegen und die Messdaten authentisch und zuverlässig sind.

5.2 Auswahl der Berechnungsmethoden

In der Röntgenfluoreszenzspektroskopie werden üblicherweise drei quantitative Analysemethoden verwendet: die Direktmethode, die Differenzmethode und die Normalisierungsmethode.

(1) Direkte Methode. Bei dieser Methode wird der Au-Gehalt durch Einsetzen der Au-Intensität in die entsprechende Gleichung für die lineare Beziehung zwischen Intensität und Gehalt berechnet.

(2) Differenzmethode. Bei dieser Methode wird der Gehalt des Hauptelements durch direkte Subtraktion des Gehalts der Verunreinigungselemente von der Gesamtmenge von 100％ ermittelt.

(3) Normalisierungsmethode. Sie geht von einem normalisierten Gehalt von 100％ aus, summiert die Gehaltswerte der einzelnen Elemente und vergleicht sie mit 100％. Der überschüssige Teil wird für jedes Element gewichtet, um die endgültigen Inhaltswerte für jedes Element zu ermitteln.

Wenn der Gehalt des zu prüfenden Edelmetallelements mehr als 75％ beträgt, wird die lineare Beziehung zwischen dem Gehalt des Hauptelements und der Intensität schwächer, und die direkt aus der linearen Beziehung gewonnenen Ergebnisse neigen dazu, ungenau zu sein. Die Umstellung auf die lineare Beziehung von Verunreinigungselementen kann zu relativ genauen Gehalten an Verunreinigungselementen führen. Die Verwendung der Normalisierungsmethode oder der Differenzsubtraktionsmethode kann einen genaueren Gehalt an Hauptelementen liefern. Wenn der Gehalt an Edelmetallelementen weniger als 75％ beträgt, führt die direkte Verwendung der linearen Beziehung zwischen der Intensität und dem Au-Gehalt für die Berechnungen zu genaueren Ergebnissen.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Hersteller von kundenspezifischem Schmuck, OEM- und ODM-Schmuckfabrik

Abschnitt V Brandprobeverfahren (Cupellation-Verfahren)

Die Feuerprobe, auch Kupellationsmethode genannt, bestimmt den Gehalt an Edelmetallbestandteilen in Mineralien und Metallprodukten durch Schmelzen und Rösten. Die Feuerprobe ist nicht nur ein altes Verfahren zur Anreicherung von Gold und Silber, sondern auch eine wichtige Methode zur Gold- und Silberanalyse. Sie wird in der Geologie, im Bergbau und in der Gold- und Silberverhüttungsindustrie sowohl im Inland als auch international als zuverlässigste Analysemethode in der Produktion eingesetzt.

Die Feuerprobe ist international als die genaueste Methode anerkannt. Mehrere Länder haben sie als nationale Norm festgelegt, und sie ist zur international anerkannten Schiedsmethode für die Bestimmung des Goldgehalts geworden. Die chinesische Norm "Regulations and Naming Methods for the Purity of Precious Metals in Jewelry" (GB 11887-2012) benennt ebenfalls die Brandprobe als Schiedsmethode zur Messung des Goldgehalts in Goldlegierungen.

1. Prinzip der Brandversuchsmethode

Wiegen Sie eine bestimmte Masse der zu analysierenden Goldprobe ab, fügen Sie eine entsprechende Menge Silber hinzu, wickeln Sie sie in Bleifolie ein und schmelzen Sie sie bei hoher Temperatur. Das geschmolzene Blei kann Gold, Silber und Edelmetalle einfangen, wobei das freiliegende Gold und Silber im geschmolzenen Zustand vollständig aufgelöst wird. Das Blei in der geschmolzenen Legierung lässt sich an Luft oder Sauerstoff leicht oxidieren und bildet geschmolzenes Bleioxid. Die Oberflächenspannung und die relative Dichte von Bleioxid unterscheiden sich von geschmolzenem Blei, so dass das geschmolzene Blei zu Boden sinkt und einen Bleiknopf bildet. Gleichzeitig nimmt die poröse Ascheschale aufgrund ihrer Benetzungseigenschaften und der Kapillarwirkung das geschmolzene Bleioxid auf. Die Kohäsionskraft des geschmolzenen Bleis ist stark und wird nicht von der Ascheschale absorbiert. Nachdem das geschmolzene Bleioxid in die Aschenschale gesickert ist, legt das geschmolzene Blei eine neue Oberfläche frei und wird erneut oxidiert, und die Aschenschale absorbiert das neu gebildete geschmolzene Bleioxid. Dieser Prozess wird so lange fortgesetzt, bis das gesamte Blei zu Bleioxid oxidiert und von der Ascheschale absorbiert ist, wodurch eine gute Trennung von Bleiknopf und Schlacke erreicht wird. Während dieses Prozesses können auch andere unedle Metallelemente teilweise oder vollständig flüchtige Oxide bilden oder von der Ascheschale absorbiert werden, wodurch das Ziel erreicht wird, Verunreinigungen zu entfernen und reinere Edelmetallpartikel zu erhalten. Nach dem Ascheblasen werden die Legierungsteilchen unter Ausnutzung der Eigenschaft, dass sich Silber in Salpetersäure auflöst, Gold dagegen nicht, behandelt, wobei das Silber in Salpetersäure aufgelöst und das Gold abgetrennt wird. Der Goldgehalt der Probe wird berechnet, nachdem das von der Salpetersäure abgetrennte Gold gewogen und mit einer gleichzeitig gemessenen Standardprobe aus reinem Gold korrigiert wurde.

2. Vorteile und Nachteile der Brandprobe

2.1 Vorteile

(1) Die Feuertestmethode hat ein breites Anwendungsspektrum und kann zur Bestimmung des Goldgehalts in verschiedenen Gold- und K-Goldschmuckstücken mit einem Goldgehalt zwischen 333,0％ und 999,5％ verwendet werden. Sie ist als klassische Prüfmethode in den Prüfinstituten der Schmuckindustrie anerkannt.

(2) Die Analyseergebnisse sind zuverlässig, mit hoher Präzision und Genauigkeit.

(3) Der Stichprobenumfang ist groß und repräsentativ, was Stichprobenfehler erheblich reduzieren kann.

2.2 Benachteiligungen

(1) Es handelt sich um eine destruktive Methode, die die Zerstörung von Proben für den Test erfordert, was zu hohen Nachweiskosten führt.

(2) Es ist nicht geeignet für Proben von hochreinem Goldschmuck (Goldgehalt über 999,5％) und Proben, die Verunreinigungen enthalten, die in Salpetersäure unlöslich sind (wie Ir, Pt, Rh usw.).

(3) Das Ascheschmelzverfahren erfordert die Verwendung des schädlichen Elements Pb als Kollektor, was ein Sicherheitsrisiko für die Gesundheit der Inspektoren und die Umwelt darstellt.

(4) Der Analyseprozess ist langwierig, mit vielen Versuchsschritten und komplexen Vorgängen, die dem Versuchspersonal ein hohes Maß an Fachwissen und Erfahrung abverlangen.

3. Ausrüstung und Utensilien, die bei der Feuerprobe verwendet werden

3.1 Ascheausblasofen

Der Hochtemperatur-Ascheausblasofen wird für die Feuerprobe verwendet (ein Muffelofen). Der speziell für das Ausblasen von Asche konzipierte Muffelofen sollte über Luftein- und -auslassöffnungen verfügen, um eine Luftzirkulation zu ermöglichen, die vorzugsweise in der Lage ist, die Luft vorzuwärmen und einen stabilen Durchgang zu gewährleisten, wie in Abbildung 6-5 dargestellt, wobei die Ofentemperatur gleichmäßig von Raumtemperatur auf 1100 °C aufgeheizt werden kann.

3.2 Analytische Waage

Die Brandprobenmethode ist eine Qualitätsanalysemethode, die strenge Anforderungen an die Analysenwaage stellt und im Allgemeinen eine Empfindlichkeit der Präzisionsanalysenwaage von 0,01 mg erfordert. Die Waage und die Gewichte müssen regelmäßig kalibriert werden, wobei die Kalibrierungszyklen idealerweise auf einen Monat oder ein Quartal festgelegt sind, je nach Arbeitsbelastung.

3.3 Goldabscheidekorb

Die für die Herstellung von Goldseparationskörben verwendeten Materialien variieren von Land zu Land. In China verwenden die Prüflabors häufig Platin- oder Edelstahlplatten, wie in Abbildung 6-6 dargestellt.

3.4 Walzwerk

Wird verwendet, um die Legierung in dünne Bleche zu pressen, wobei die Dicke der gewalzten Bleche gleichmäßig und konsistent sein muss, um zunehmende analytische Fehler zu vermeiden.

3.5 Aschenbecher

Die Ascheschale ist ein poröses feuerfestes Gefäß, das während des Bleiblasens Bleioxid aufnimmt. Zu den gebräuchlichen Ascheschalen gehören Zementschalen, Knochenasche-Zementschalen und Magnesia-Ascheschalen (Abbildung 6-7).

4. Analyseschritte der Brandprobe

Am Beispiel von Schmuck aus Goldlegierungen mit einem Goldgehalt zwischen 333,0％ und 999,5％ ist der Prozess der Analyse des Goldgehalts im Wesentlichen in acht Schritte unterteilt: Voranalyse, Wiegen, Auffüllen mit Silber, Verbleiung, Ascheblasen, Walzen, Goldabscheidung und Berechnung der Ergebnisse.

4.1 Vor-Analyse

Zu den gängigen Methoden der Voranalyse gehören die Gewichtsmethode und die Röntgenfluoreszenzspektroskopie (XRF). Die Gewichtsmethode hat eine höhere Genauigkeit bei der Voranalyse, dauert aber länger. Die XRF-Methode ist schnell und kann gleichzeitig den Gehalt an Verunreinigungen in der Probe analysieren, hat aber eine größere Fehlermarge. Bei allgemeinen Proben kann die RFA-Methode zur Voranalyse verwendet werden, um die Grundzusammensetzung der Probe zu verstehen und die Berechnung der Qualität von Standardproben von Silber, Kupfer, Nickel usw. zu erleichtern. Bei unregelmäßigen Formen oder Proben mit größeren RFA-Analysefehlern kann die Gewichtsmethode zur Voranalyse verwendet werden.

4.2 Wiegen

Wiegen Sie 200-300 mg Standard-Goldproben in drei oder vier Portionen und drei oder vier Portionen von Testproben, die der Standard-Goldqualität entsprechen, auf 0,01 mg genau. Die Proben sollten in kleine Stücke geschnitten, gleichmäßig gemischt und gewogen werden, um die Repräsentativität der Wägung zu erhöhen. Das Wiegen von Standardgold und Proben sollte nach dem Prinzip der Stetigkeit erfolgen, wobei die Verhältnisse der Komponenten so ähnlich wie möglich sein sollten. Die Wägeabweichung zwischen parallelem Standardgold und parallelen Proben sollte innerhalb von 2％ kontrolliert werden.

4.3 Nachschub an Silber

Bei der Ergänzung von Silber ist das Verhältnis von Silber zu Gold entscheidend. Wenn das Verhältnis von Silber zu Gold weniger als doppelt so hoch ist wie das von Gold, kann die Goldabscheidung nicht erfolgen. Ein großes Verhältnis von Gold zu Silber kann leicht zum Bruch der Goldwalze führen. Es ist besser, wenn die Silbermenge das 2,1 bis 2,5fache der Goldmenge beträgt. Der extrem niedrige Silberanteil sollte auf 1％ begrenzt werden. Unter Berücksichtigung der Gesamtmenge an unedlen Metallen, die in der Probe enthalten sind, sollte eine angemessene Menge an Kupfer proportional zum Standardgold hinzugefügt werden.

4.4 Bleiverkleidung

Wickeln Sie das gewogene Standardgold und die Probe getrennt in Bleifolie ein, rollen Sie sie auf und nummerieren Sie sie. Das Gewicht der Bleifolie beträgt in der Regel 3,5 g, und die Menge der Bleiverpackung für das Standardgold und die Probe sollte so gleichmäßig wie möglich sein. Die Bleimenge ist proportional zum Gehalt an Verunreinigungen in der Probe; ist der Kupfer- und Nickelgehalt hoch, kann die Bleimenge erhöht werden. Blei und Probe sollten eng umwickelt werden, um Lücken zu minimieren und Spritzverluste durch Luftausdehnung nach dem Einlegen des Bleis zu vermeiden (siehe Abbildung 6-8).

Hinweis: Bei den Zahlen in der Abbildung handelt es sich um Beispielzahlen; das Gleiche gilt für die folgenden Zahlen

4.5 Asche blasen

Legen Sie das in Bleifolie eingewickelte Standardgold und die Probe in den Ascheblasofen, wobei Sie das Standardgold und die Probe kreuzweise anordnen, um Temperaturunterschiede zu vermeiden. Der Tiegel sollte auf über 920℃ vorgeheizt werden, um zu verhindern, dass Reste von organischen Stoffen und andere flüchtige Stoffe Spritzer verursachen. Halten Sie die Ofentemperatur bei 920-1000℃ und heizen Sie in einer oxidierenden Atmosphäre weiter, bis die Probe vollständig geschmolzen ist (etwa 25 Minuten). Bei Verwendung eines geschlossenen Ofens zum Einblasen von Asche wird die Ofentür nach 30-40 Minuten bei einer Temperatur von 920-1000℃ zum Einblasen von oxidierender Asche leicht geöffnet und nach 10-15 Minuten wieder geschlossen.

Nach Beendigung des Ascheblasens ist das Heizen zu unterbrechen und der Ofen auf unter 700℃ abzukühlen, bevor er entnommen wird (siehe Abbildung 6-9), um ein schnelles Abkühlen zu vermeiden, das zu einer raschen Oxidation der Agglomerate und damit zu Splittern und Stacheln führen könnte.

4.6 Walzen

Entfernen Sie die an den Legierungsteilchen haftenden Aschematerialien mit einer Bürste, glätten Sie sie auf einem Amboss (Abbildung 6-10) und glühen Sie sie dann bei 700℃. Verwenden Sie ein Walzwerk, um die Legierungsteilchen zu dünnen Blechen von 0,15-0,2 mm zu walzen (Abbildung 6-11), und glühen Sie dann erneut, wobei Sie eine zu lange Glühzeit vermeiden sollten. Die Richtung, in der die Legierungsteilchen während des Walzens zugeführt werden, sollte gleichmäßig sein, um Rissbildung und Verlust der Probe zu vermeiden. Die Dicke der gewalzten Bleche sollte einheitlich sein, um eine gleichmäßige Wertschöpfung zu gewährleisten. Verwenden Sie einen digitalen Stahlstempel zum Markieren und Walzen in eine zylindrische Form (Abbildung 6-12).

4.7 Goldabscheidung

Verwenden Sie Salpetersäure, um das Silber von der Goldlegierungswalze zu lösen. Reinigen Sie vor der Abtrennung des Goldes die Legierungsrolle, den Kolben oder den Korb, um eine Verunreinigung oder das Einbringen von Chloridionen zu vermeiden. Tauchen Sie die Goldwalze in einen Abscheidekolben mit 20 ml fast siedender Salpetersäure, wobei die Temperatur stets unter dem Siedepunkt gehalten werden muss, und erhitzen Sie sie 15 Minuten lang oder so lange, bis der Stickoxidsalznebel ausgetrieben ist, wie in Abbildung 6-13 dargestellt. Gießen Sie die Lösung langsam aus, waschen Sie die Goldrolle 3-5 Mal mit heißem Wasser, tauchen Sie sie dann in kochende Salpetersäure und waschen Sie sie erneut.

Das abgetrennte Standardgold wird vorsichtig in einen Porzellantiegel überführt, getrocknet und goldgelb gebrannt, wie in Abbildung 6-14 dargestellt. Nach dem Abkühlen wiegen Sie die Masse der Goldrolle, die auf 0,01 mg genau ist.

4.8 Berechnungsergebnis

Goldgehalt W_t(Au) wird nach der Formel (6-3) berechnet, wobei das Ergebnis auf eine Dezimalstelle gerundet wird:

In der Formel:

m₁- Masse der Probe (g);

m₂- Masse des nach der Trennung von der Probe erhaltenen Goldes (g);

m₃- eine Masse von Standardgold (g);

m₄- Die Qualität (g) des Goldbarrens nach der Standard-Goldanalyse;

E - Der Reinheitsgrad von Standardgold (‰).

Die durch wiederholte Versuche verursachte Ergebnisabweichung sollte weniger als 0,2‰ für 999,0‰-999,5‰ betragen; Goldlegierungen sollten weniger als 999,0‰ und weniger als 0,5‰ betragen; Weißgold sollte weniger als 1‰ betragen.

5. Faktoren, die die Genauigkeit der Brandprobenanalyse beeinflussen

Bei der Anwendung der Feuerprobe zur Analyse des Goldgehalts beeinflussen Faktoren wie Probengröße, Art des Kupolofens, Material des Kupolofens, Verhältnis von Silber zu Gold, Kupellationstemperatur und Trennungszeit die Ergebnisse. Es ist notwendig, begleitende Experimente mit Goldstandardproben durchzuführen und die Analysebedingungen der Goldstandardproben und der Proben gleich zu halten, um eine gute Parallelität und genaue, zuverlässige Ergebnisse zu erhalten und systematische Fehler im Analyseprozess zu vermeiden.

5.1 Stichprobengröße

Die Stichprobengröße für die Analyse von K-Gold-Schmuck ist im Allgemeinen klein, was mit dem hohen Gehalt an Legierungselementen in K-Gold-Schmuck zusammenhängt. Eine zu kleine Probengröße hat jedoch direkte Auswirkungen auf die Repräsentativität der Probe und die Genauigkeit der Analyse. Bei Schmuckstücken mit höherem Reinheitsgrad und geringerem Nickel- und Kupfergehalt kann die Probengröße entsprechend erhöht werden, um bessere Ergebnisse zu erzielen. Bei minderwertigem K-Gold kann die Menge der Bleifolie angemessen erhöht werden, um die Abtrennung von Verunreinigungen zu erleichtern. Die Standard-Goldbewertung sollte einen gewissen Kontrollbereich und Kompromisse aufweisen, um systematische Abweichungen zu vermeiden.

5.2 Ascheblasofen

Ein normaler Muffelofen kann nur die Temperaturanforderungen erfüllen. Er kann den während des Kupellationsprozesses erforderlichen oxidierenden Gasstrom nicht liefern, was die Qualität und Wirksamkeit der Kupellation mindert. Außerdem birgt er gewisse Sicherheitsrisiken: Um den für die Oxidation erforderlichen Sauerstoff bereitzustellen, muss die Ofentür während der Kupellation leicht geöffnet werden, wodurch eine große Menge Bleioxid aus der Ofentür entweicht, was zu einer erheblichen Bleikontamination der Umgebung führt und die Gesundheit des Bedienpersonals gefährdet. Darüber hinaus kann ein längerer Betrieb zu Korrosionsschäden an der Ofenkammer und der Öffnung durch Bleioxid führen, und die große Menge an Bleirückständen im Inneren des Ofens lässt sich nur schwer rechtzeitig abführen, wodurch die Analyseproben leicht kontaminiert werden können. Daher sollte ein spezieller Kupellationsofen vorrangig eingesetzt werden.

5.3 Material des Aschenbechers

Bei der Auswahl des Materials und des Verhältnisses für Aschenbecher ist es wichtig, nicht nur die Fähigkeit des Aschenbechers, Verunreinigungen im Blei zu absorbieren, sondern auch die Rückgewinnungsrate von Gold und Silber während des Ascheblasens zu berücksichtigen. Magnesia-Aschenbecher haben eine relativ hohe Rückgewinnungsrate, aber es gibt Probleme bei der Entfernung von anhaftenden Partikeln am Boden und bei der Bestimmung der Ascheblasetemperatur und des Endpunkts. Bei Aschenbechern aus Knochenasche und Zement lassen sich die Temperatur und der Endpunkt des Ascheblasens leichter bestimmen und kontrollieren, was zu reineren Aggregaten führt, die weniger leicht brechen, wenn sie in dünne Platten geschlagen werden. Die Rückgewinnungsrate ist jedoch relativ gering.

5.4 Verhältnis von Silber zu Gold

Silber hat bei der Feuerprobe zwei Aufgaben: Extraktion, um das Gold von Verunreinigungen zu befreien, und Schutz, um den Goldverlust während des Messvorgangs zu verringern. Eine geringe Menge Silber kann den Goldverlust und die unvollständige Oxidation während des Ascheblasens erhöhen, aber mehr Silber ist nicht immer besser. Wenn die zugesetzte Silbermenge das Dreifache des Goldgewichts beträgt, erhöht sich der Goldverlust, und das Gold kann bei der Trennung leicht brechen. Im Allgemeinen hängt die Menge des zugesetzten Silbers von der Zusammensetzung der Probe ab. Während des Ascheblasens, wenn Nickel und Palladium in Weißgoldlegierungen erfasst werden, kann auch Gold verloren gehen, so dass in der Regel eine größere Menge Silber als Schutzmittel erforderlich ist, um Goldverlust zu verhindern. Bei der Analyse des Goldgehalts von nickel-, aber nicht palladiumhaltigen Weißgoldlegierungen mittels Brandprobe sollte dem Standardgold eine Nickelmenge zugesetzt werden, die in etwa der Probenmenge entspricht, und die Bleimenge sollte erhöht werden. Bei Weißgoldlegierungen, die Palladium enthalten, sollte dem Standardgold Palladium in einer Menge zugesetzt werden, die in etwa der Probe entspricht, während die Bleimenge erhöht wird.

5.5 Ascheausblastemperatur

Am Beispiel von 18-karätigem Gold zeigt sich unter den gleichen Prozessbedingungen, wenn die Ascheaufblastemperatur im Bereich von 900-1500 °C liegt, dass der Standard-Goldverlust mit dem Anstieg der Ascheaufblastemperatur zunimmt und eine lineare Verteilung aufweist. Bei einer zu hohen Ascheblasetemperatur neigt das Silber zum Verdampfen und Verspritzen, was zu erhöhten Fehlern bei den Analyseergebnissen führt; bei einer zu niedrigen Ascheblasetemperatur können das geschmolzene Bleioxid und die Verunreinigungen auch verklumpen, so dass sie nicht vollständig vom Tiegel aufgenommen werden können, was dazu führt, dass der Analyseprozess nicht fortgesetzt werden kann.

5.6 Goldabscheidezeit

Am Beispiel von 18-karätigem Weißgold zeigt sich, dass die Goldmesswerte mit zunehmender Goldabscheidezeit abnehmen, aber ab einem bestimmten Wert bleiben die Goldmesswerte unverändert.

Abschnitt VI Induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektroskopie (ICP-Methode)

Das induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometer, auch ICP-Spektrometer oder ICP-Atomemissionsspektrometer genannt, verwendet ein induktiv gekoppeltes Hochfrequenzplasma als Anregungslichtquelle und nutzt die charakteristischen Emissionsspektren der Atome oder Ionen eines jeden Elements, um die Zusammensetzung von Stoffen zu bestimmen und qualitative und quantitative Analysen von Elementen durchzuführen. Die ICP-Entladung ist eine relativ einfache und hochwirksame Methode, die Aerosole und Dämpfe von Flüssigkeiten und Feststoffen sowie Gase bei Normaldruck in freie Atome, Atome im angeregten Zustand und Ionen oder Molekülfragmente umwandelt. Mit ihr können verschiedene Haupt-, Spuren- und Ultraspurenelemente in Materialien schnell analysiert werden. Es ist eine der wettbewerbsfähigsten Methoden für die simultane Multielementanalyse und zeichnet sich durch einen großen Testbereich, eine schnelle Analysegeschwindigkeit und niedrige Nachweisgrenzen aus. Es verfügt über eine hohe Präzision und Genauigkeit für den Nachweis von hochgradig goldhaltigen Materialien und wird häufig von Prüfinstituten der Schmuckindustrie für die Bestimmung hochgradig goldhaltiger Schmuckmaterialien verwendet.

1. Prinzip der ICP-Methode

Das Funktionsprinzip der ICP-Methode ist in Abbildung 6-15 dargestellt.

Die vom Hochfrequenzgenerator erzeugte Hochfrequenzleistung wird über die Induktionsspule an das dreischichtige konzentrische Quarzbrennerrohr angelegt, wodurch ein hochfrequentes oszillierendes elektromagnetisches Feld entsteht; Argongas wird in die äußere Schicht des Quarzbrennerrohrs eingeleitet, und es erfolgt eine Hochspannungsentladung zur Erzeugung geladener Teilchen. Die geladenen Teilchen bewegen sich in dem hochfrequenten elektromagnetischen Feld hin und her, stoßen mit anderen Argon-Ionen zusammen und erzeugen weitere geladene Teilchen. Gleichzeitig steigt die Temperatur an und es bildet sich ein Argonplasma mit Temperaturen von 6000-8000 K. Die Probe der zu prüfenden wässrigen Lösung wird durch den Zerstäuber geleitet. Das gebildete Aerosol tritt in den zentralen Kanal des Quarzbrennerrohrs ein, wo es bei hoher Temperatur und unter Inertgas vollständig verdampft, zerstäubt und ionisiert wird, wobei charakteristische Spektrallinien der in der Lösung enthaltenen Elemente emittiert werden; durch das Sammeln von Licht von der Plasmalichtquelle und die Verwendung eines Scanning-Spektrometers zur Abtastung wird die Lichtintensität der charakteristischen Spektrallinien der zu prüfenden Elemente am Ausgangsspalt genau positioniert. Die Lichtintensität der Spektrallinie wird mit Hilfe einer Photomultiplier-Röhre in photoelektrischen Strom umgewandelt. Nach der Schaltung und der Analog-Digital-Wandlung werden die Daten in einem Computer verarbeitet. Das Vorhandensein oder Fehlen charakteristischer Spektrallinien gibt Aufschluss darüber, ob ein bestimmtes Element in der Probe vorhanden ist (qualitative Analyse); anhand der Intensität der charakteristischen Spektrallinien wird der Gehalt des entsprechenden Elements in der Probe bestimmt (quantitative Analyse).

2. Vorteile und Nachteile der ICP-Methode

2.1 Vorteile

(1) Die Fähigkeit, mehrere Elemente gleichzeitig zu erkennen. Es kann mehrere Elemente in derselben Probe gleichzeitig nachweisen. Sobald die Probe angeregt wird, emittiert jedes Element seine charakteristischen Spektrallinien, was eine getrennte Detektion bei gleichzeitiger Bestimmung mehrerer Elemente ermöglicht.

(2) Schnelle Analysegeschwindigkeit. Die meisten Proben können ohne chemische Behandlung analysiert werden, und feste und flüssige Proben können direkt analysiert werden. Außerdem können mehrere Elemente gleichzeitig bestimmt werden. Mit einem photonischen Direktspektrometer kann die quantitative Bestimmung von Dutzenden von Elementen innerhalb von Minuten durchgeführt werden.

(3) Gute Selektivität. Aufgrund der starken Charakteristik des Spektrums ist es besonders wichtig für die Analyse von Elementen mit sehr ähnlichen chemischen Eigenschaften. Beispielsweise ist die Analyse von Dutzenden von Seltenerdelementen in Nb und Ta, Zr und Hf im Vergleich zu anderen Methoden sehr schwierig. Mit der Emissionsspektroskopie lassen sich diese Elemente jedoch leicht unterscheiden und messen.

(4) Niedrige Nachweisgrenze. Die Nachweisgrenze einer allgemeinen Lichtquelle liegt bei (0,1-10) x 10^-6mit einem absoluten Wert von (0,01-1) 10^-6Bei Verwendung einer induktiv gekoppelten Plasma-Lichtquelle (ICP) kann die Nachweisgrenze bis zu 10 % betragen.^-9 Größenordnungen.

(5) Höhere Genauigkeit. Der relative Fehler einer allgemeinen Lichtquelle ist 5％ bis 10％, während der relative Fehler von ICP unter 1％ erreichen kann.

(6) Der lineare Bereich der ICP-Lichtquellen-Standardkurve ist breit und erreicht 46 Größenordnungen, was die Multielement-Analyse einer einzigen Probe ermöglicht und unterschiedliche Konzentrationen hoher, mittlerer und niedriger Werte messen kann.

(7) Geringer Probenverbrauch, geeignet für die Multikomponenten-Bestimmung ganzer Probenchargen, insbesondere für die qualitative Analyse, zeigt einzigartige Vorteile.

2.2 Benachteiligungen

Die Nachteile der ICP-Methode sind folgende.

(1) Viele Faktoren wirken sich auf die Intensität der Spektrallinien aus, z. B. die Zusammensetzung der Probe, die Gleichmäßigkeit, die Parallelität der Probe, die Säurekonzentration, die spektrale Interferenz, die Temperatur und die Luftfeuchtigkeit, die allesamt die endgültigen Nachweisergebnisse beeinflussen können. Die Anforderungen an die Komponenten der Standardreferenz sind hoch, und die meisten nichtmetallischen Elemente haben Schwierigkeiten, empfindliche Spektrallinien zu erhalten.

(2) Feste Proben müssen in der Regel erst in eine Lösung umgewandelt werden, wodurch sich die Nachweisgrenze oft verschlechtert; bei hohen Konzentrationen ist die Genauigkeit schlecht.

(3) Nicht geeignet für Proben mit Verunreinigungen wie Ir, die in Königswasser unlöslich sind.

(4) Erfordert ein teures induktiv gekoppeltes Plasma-Emissionsspektrometer, das während des Betriebs eine große Menge Argon verbraucht, was zu hohen Nachweiskosten führt.

3. Bei der ICP-Methode verwendete Geräte und Reagenzien

3.1 Instrumente

Die Instrumente umfassen: Induktiv gekoppelte Plasma-Emissionsspektrometer、Becher、Messkolben und andere übliche Laborgeräte, hochpräzise elektronische Waagen usw.

3.2 Reagenzien

Das für ICP-Tests verwendete Wasser entspricht den Spezifikationen für erstklassiges Wasser oder Wasser von gleichwertiger Reinheit, wie sie in den "Spezifikationen und Testmethoden für in analytischen Laboratorien verwendetes Wasser" (GB/T 6682-2008) festgelegt sind.

Die bei ICP-Tests verwendeten chemischen Reagenzien lassen sich in zwei Kategorien einteilen: Probenaufschluss und Herstellung von Standardlösungen von Elementen. Alle Reagenzien müssen von analytischer Qualität sein. Für die Analyse des Goldgehalts wird eine hochreine Goldprobe mit einem Reinheitsgrad von mindestens 99,999％ benötigt.

4. ICP-Analyse-Schritte

Die Schritte umfassen zum Beispiel die folgende Analyse des Goldgehalts in Goldschmuck.

4.1 Probenvorbereitung

Nach dem Zerkleinern der Probe wird diese in kleine Stücke geschnitten, in ein Becherglas gegeben, mit 20 ml Ethanollösung versetzt, erhitzt, 5 Minuten lang gekocht und dann entfernt. Gießen Sie die Ethanollösung ab und waschen Sie das Goldstück dreimal mit Reinstwasser. Fügen Sie 20 ml Salzsäurelösung hinzu, erhitzen Sie sie, kochen Sie sie 5 Minuten lang und entfernen Sie sie dann. Gießen Sie die Salzsäurelösung ab, und waschen Sie das Goldstück dreimal mit Reinstwasser ab. Legen Sie das Goldstück in eine Glaswägeflasche, decken Sie es ab und legen Sie es zum Trocknen bei 105 °C in den Ofen.

4.2 Vorbereitung der Lösung

(1) Probenlösung. (1000±2,5)mg Probe (auf 0,01 mg genau) abwiegen, in ein 100-ml-Becherglas geben, 30 ml Königswasser hinzufügen, mit einem Uhrglas abdecken und langsam erhitzen, bis die Lösung vollständig gelöst ist; dabei weiter erhitzen, um Stickoxide zu entfernen. Nach dem Abkühlen die Lösung in einen 50-mL-Messkolben überführen, das Uhrglas und das Becherglas mit Königswasserlösung ausspülen, die Waschflüssigkeit in den Messkolben geben, bis zur Marke verdünnen und für die spätere Verwendung gut mischen. Bereiten Sie zwei Portionen der Probenlösung für jede Probe vor.

(2) Kalibrierungslösung. Wiegen Sie drei Portionen hochreiner Goldproben mit einer Masse von (1000±2,5)mg (Reinheit > 99,999％), lösen Sie sie auf, um drei Portionen hochreiner Goldlösung zu erhalten, und bereiten Sie die Kalibrierungslösung gemäß den folgenden Schritten vor.

Kalibrierungslösung 1:

Die erste Portion der hochreinen Goldlösung in einen 50-ml-Messkolben überführen. Das Uhrglas und das Becherglas mit Königswasserlösung ausspülen. Die Waschflüssigkeit in den Messkolben geben, bis zur Marke verdünnen und gut mischen. Die Konzentration der gemessenen Verunreinigungen in Kalibrierlösung 1 wird auf 0/ug/m eingestellt.

Kalibrierlösung 2:

Überführen Sie die zweite Portion der hochreinen Goldlösung in einen 50-mL-Messkolben, der mit 5 ml der gemischten Standardlösung 1 gefüllt ist. Spülen Sie die Schale und das Becherglas mit Königswasserlösung aus. Die Waschflüssigkeit in den Messkolben geben. Bis zur Marke verdünnen. Gut schütteln.

Kalibrierungslösung 3:

Überführen Sie die dritte Portion der hochreinen Goldlösung in einen 50-ml-Messkolben, der mit 5 ml der gemischten Standardlösung 2 gefüllt ist. Spülen Sie die Schale und das Becherglas mit Königswasserlösung. Die Waschflüssigkeit in den Messkolben geben, bis zur Marke verdünnen und gut schütteln.

4.3 Bestimmung

Stellen Sie das ICP-Spektrometer auf optimale Bedingungen ein; bei der Untersuchung von Goldlegierungsproben wählen Sie die geeigneten analytischen Linien und die Hintergrundkorrektur gemäß Tabelle 6-2.

Tabelle 6-2 Empfohlene Wellenlängen für Verunreinigungselemente (analytische Linien) (Einheit: nm)

Element	Wellenlänge	Andere verfügbare Wellenlängen	Element	Wellenlänge	Andere verfügbare Wellenlängen
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Als	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Punkt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Messung der Spektrallinienintensität der Verunreinigungselemente in der Kalibrierungslösung 1,3, wobei die Konzentration der gemessenen Verunreinigungselemente in der Kalibrierungslösung 1 auf 0/ug/ml gesetzt wird, und Erstellung der Arbeitskurve auf der Grundlage der Testergebnisse; Messung der Spektrallinienintensität der Verunreinigungselemente in zwei Probenlösungen unter denselben Bedingungen wie bei der Messkalibrierungslösung und Ermittlung der Konzentration jedes Verunreinigungselements in der Probenlösung anhand der Arbeitskurve.

4.4 Darstellung der Ergebnisse

(1) Berechnung der Gesamtmenge an verunreinigenden Elementen. Die Gesamtmenge der Verunreinigungselemente in der Probe wird nach Formel (6-4) berechnet:

In der Formel:

ƩA - Gesamtmenge der Verunreinigungselemente in der Probe (‰);

ƩC_i- Gesamtkonzentration der Verunreinigungselemente in der Probenlösung ug/mL);

V - Volumen der Probenlösung (mL);

m - Masse der Probe (mg).

(2) Berechnung des Goldgehalts.

Der Goldgehalt in der Probe wird nach der Formel(6-5) berechnet:

In der Formel:

w(Au) - Goldgehalt in der Probe (‰);

ƩA - Gesamtmenge der Verunreinigungselemente in der Probe (‰).

(3) Reproduzierbarkeit. Die relative Abweichung der Gesamtverunreinigungselemente bei zwei parallelen Bestimmungen der Proben sollte weniger als 20％ betragen; bei Überschreitung ist eine Neubestimmung erforderlich.

5. Interferenzfaktoren bei der ICP-Analyse

Bei der ICP-Detektion kommt es unweigerlich zu Interferenzerscheinungen, wie in Abbildung 6-16 dargestellt. Basierend auf dem Interferenzmechanismus können sie in zwei Hauptkategorien unterteilt werden: spektrale Interferenz und nicht-spektrale Interferenz. Nach dem Zustand der Störfaktoren lassen sie sich dagegen in Gasphasenstörungen und Störungen in der kondensierten Phase unterteilen.

Spektrale und nicht-spektrale Interferenz sind Effekte, die durch die Bestandteile der Probenmatrix und Begleitstoffe verursacht werden und die bereits aufgelösten Analysesignale verstärken oder abschwächen. Zu den nicht-spektralen Interferenzen gehören Probenvorbereitung, Besprühen, Lösungsmittelentfernung, Verflüchtigung, Zerstäubung, Anregung und Ionisierungsinterferenzen, wie in Abbildung 6-16 dargestellt.

5.1 Spektrale Interferenz

Spektrale Interferenzen werden durch die Unfähigkeit verursacht, die von den Analytsignalen und den Störsubstanzen erzeugten Strahlungssignale zu trennen. Sie ist das wichtigste und problematischste Problem in der ICP-Spektrometrie. Aufgrund der starken Anregungsfähigkeit der ICP emittiert fast jede Substanz, die in der ICP vorhanden ist oder in sie eingeführt wird, eine beträchtliche Anzahl von Spektrallinien, was zu einer großen Menge an spektralen "Interferenzen" führt.

Spektrale Interferenzen werden hauptsächlich in zwei Kategorien unterteilt: zum einen die Linienüberlagerungsinterferenz, die durch die unzureichende Dispersion und Auflösung des Spektrometers verursacht wird und zur Überlagerung der Spektrallinien bestimmter koexistierender Elemente bei der Analyse führt; zum anderen die Hintergrundinterferenz, die mit dem Einfluss der Matrixzusammensetzung und dem starken Streulicht der ICP-Lichtquelle selbst zusammenhängt. Die Verwendung eines hochauflösenden spektroskopischen Systems für die Linienüberlagerungsinterferenz bedeutet nicht, dass diese Art der spektralen Interferenz eliminiert werden kann; es kann nur davon ausgegangen werden, dass die spektrale Interferenz, wenn sie auftritt, auf ein Minimum reduziert werden kann. Daher besteht die am häufigsten angewandte Methode darin, eine andere Spektrallinie mit geringerer Interferenz als Analyselinie zu wählen oder eine Interferenzfaktorkorrektur (IEC) zur Korrektur anzuwenden. Die effektivste Methode für Hintergrundstörungen ist die Nutzung der in modernen Geräten verfügbaren Hintergrundkorrekturtechnologie, um diese abzuschwächen. Wenn Interferenzen auftreten, können sie auf eine minimale Intensität reduziert werden. Daher besteht die gängigste Methode darin, eine andere Spektrallinie mit weniger Interferenzen als Analyselinie zu wählen oder eine Interferenzfaktorkorrektur (IEC) zur Korrektur anzuwenden. Die effektivste Methode für Hintergrundstörungen ist die Verwendung der in modernen Geräten verfügbaren Hintergrundkorrekturtechnologie, um sie zu reduzieren.

5.2 Nicht-spektrale Störungen

(1) Beeinträchtigung durch physikalische Faktoren.

Da die Proben für die ICP-Spektralanalyse in Form einer Lösung vorliegen, wirken sich Faktoren wie die Viskosität, die relative Dichte und die Oberflächenspannung der Lösung auf den Zerstäubungsprozess, die Tröpfchengröße, den Aerosoltransport und die Verdunstung des Lösungsmittels aus, und die Viskosität hängt von der Zusammensetzung der Lösung, der Konzentration und der Art der Säure sowie der Temperatur ab.

Wenn die Lösung organische Lösungsmittel enthält, sinken sowohl die dynamische Viskosität als auch die Oberflächenspannung, was die Zerstäubungseffizienz verbessert. Gleichzeitig sind die meisten organischen Reagenzien entflammbar, was die Temperatur der Endflamme erhöht und die Intensität der Spektrallinien steigert. Zu diesem Zeitpunkt muss die ICP-Leistung entsprechend erhöht werden, um die Intensität des Molekülspektrums der Karbide in den organischen Reagenzien zu unterdrücken.

Wie bereits erwähnt, gibt es physikalische Einflüsse, die vermieden werden sollten. Die wichtigste Methode besteht darin, sicherzustellen, dass die Standardtestlösung und die zu untersuchende Probe hinsichtlich der Zusammensetzung der Matrixelemente, des Gesamtsalzgehalts, der Konzentration organischer Lösungsmittel und der Säuren vollständig übereinstimmen. Derzeit kann das verwendete Probennahmesystem mit peristaltischer Pumpe dazu beitragen, die oben genannten physikalischen Störungen zu reduzieren. Darüber hinaus kann die interne Standardkorrektur die Auswirkungen der physikalischen Interferenzen angemessen kompensieren. Methoden der Matrixanpassung oder der Standardaddition können physikalische Interferenzen wirksam beseitigen, erfordern jedoch einen höheren Arbeitsaufwand.

(2) Ionisationsstörungen.

Da die Probe im ICP verdampft, dissoziiert, ionisiert und im Kanal angeregt wird, haben Änderungen in der Probenzusammensetzung nur geringe Auswirkungen auf die elektrischen Parameter des Hochfrequenz-Skin-Effekts. Daher ist der Einfluss leicht ionisierbarer Elemente auf die Intensität von Ionen- und Atomlinien geringer als bei anderen Lichtquellen. Experimente zeigen jedoch, dass dieser leicht ionisierbare Störeffekt dennoch einen gewissen Einfluss auf die Spektralanalyse hat.

Bei vertikal beobachteten ICP-Lichtquellen können durch eine geeignete Wahl der Plasmaparameter Ionisationsstörungen minimiert werden.

Bei horizontal beobachteten ICP-Lichtquellen ist diese leicht ionisierbare Störung jedoch relativ stärker ausgeprägt. Die derzeit verwendete bidirektionale Beobachtungstechnologie kann diese leicht ionisierbare Störung wirksam bekämpfen. Außerdem muss eine ähnliche Zusammensetzung zwischen der zu prüfenden Probenlösung und der analytischen Standardlösung gewährleistet sein.

(3) Matrixeffekt-Interferenz.

Der Matrixeffekt stammt aus dem Plasma, und für jede analytische Linie hängt dieser Effekt mit dem Anregungspotenzial der Spektrallinie zusammen. Aufgrund der guten Nachweisfähigkeit der ICP kann die Analyselösung jedoch entsprechend verdünnt werden, um den Gesamtsalzgehalt bei etwa 1 mg/ml zu halten. In dieser verdünnten Lösung ist die Matrixinterferenz oft vernachlässigbar. Wenn die Konzentration der Matrixsubstanz mehrere Milligramm pro Milliliter erreicht, kann der Matrixeffekt nicht vollständig ignoriert werden. Der Matrixeffekt der ICP-Lichtquelle ist bei horizontaler Betrachtung etwas stärker ausgeprägt. Durch Matrixanpassung, Trennverfahren oder Standardadditionsverfahren kann der Matrixeffekt beseitigt oder unterdrückt werden.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Hersteller von kundenspezifischem Schmuck, OEM- und ODM-Schmuckfabrik

Heman

Experte für Schmuckprodukte --- 12 Jahre reichhaltige Erfahrungen

Hallo Liebes,

Ich bin Heman, Vater und Held von zwei großartigen Kindern. Ich freue mich, meine Erfahrungen als Experte für Schmuckprodukte zu teilen. Seit 2010 habe ich 29 Kunden aus aller Welt, wie zum Beispiel Hiphopbling und Silverplanet, bei der kreativen Gestaltung von Schmuck, der Entwicklung von Schmuckprodukten und der Herstellung unterstützt und begleitet.

Wenn Sie irgendwelche Fragen über Schmuck Produkt haben, zögern Sie nicht, mich anzurufen oder per E-Mail und lassen Sie uns eine geeignete Lösung für Sie zu diskutieren, und Sie erhalten kostenlose Schmuck Proben, um die Handwerkskunst und Schmuck Qualität Details zu überprüfen.

Lassen Sie uns gemeinsam wachsen!

Schreiben Sie einen Kommentar Antwort abbrechen

POSTS Kategorien

Brauchen Sie Unterstützung bei der Schmuckherstellung?

Senden Sie Ihre Anfrage an Sobling

Hallo Liebes,

Lassen Sie uns gemeinsam wachsen!

Folgen Sie mir

Warum Sobling wählen?

ZERTIFIZIERUNGEN

Sobling respektiert Qualitätsstandards

Neueste Beiträge

Unterschied: 925 Sterling Silber, Thai Silber, Tibetisches Silber, Argentium Sterling Silber

Heman - Experte für Schmuckprodukte Dezember 15, 2022

Dies ist ein Artikel über Silbermaterial und Silberschmuck, und der Unterschied von 4 Arten von Silbermaterial: 925 Sterling Silber, Thai Silber, Tibetisches Silber, Argentium Sterling Silber

Mehr lesen "

Organische Edelsteine: Zeichen der Perle, Jet, Ammonit, MOP, Bernstein und andere

Heman - Experte für Schmuckprodukte Oktober 23, 2024

Entdecken Sie den Reiz von organischen Edelsteinen wie Perlen, Bernstein und Elfenbein für Ihre Schmucklinie. Erfahren Sie, was die einzelnen Edelsteine so besonders macht, von Farbe und Glanz bis hin zu ihrer einzigartigen Herkunft, und wie sie Ihren Entwürfen eine natürliche Eleganz verleihen können. Unverzichtbare Lektüre für Schmuckhersteller und Liebhaber von allem, was natürlich und schön ist.

Mehr lesen "

Abbildung 5-39 Verschiedene Farben von Spinell

3 Arten von Techniken zur Veredelung von Edelsteinen: Die Kunst und Wissenschaft der Veredelung von Edelsteinen

Heman - Experte für Schmuckprodukte 6. November 2024

Die Veredelung von Edelsteinen ist eine Mischung aus Wissenschaft und Kunstfertigkeit, die die innere Schönheit von Steinen hervorhebt und ihre Attraktivität und ihren Wert steigert. Techniken wie Wärmebehandlung, chemische Reaktionen und physikalische Veränderungen werden eingesetzt, um Farbe, Klarheit und Haltbarkeit zu verbessern. Erfahren Sie mehr über traditionelle und moderne Methoden, die die verborgene Pracht von Rubinen, Saphiren, Smaragden und anderen Steinen zum Vorschein bringen. Ob Sie nun Schmuckliebhaber, Designer oder Händler sind, diese Zusammenfassung bietet Ihnen einen Einblick in die Welt der veredelten Edelsteine.

Mehr lesen "

drücken Sie Ihre Schmuckideen durch handgemalte Kunstwerke aus

Wie können Sie Ihren Schmuckideen mit handgemalten Kunstwerken Ausdruck verleihen? technische Hinweise, Tipps und Beispiele.

Heman - Experte für Schmuckprodukte März 14, 2025

Lernen Sie, wie man Schmuck wie ein Profi malt! In diesem Leitfaden lernen Sie Schritt für Schritt, wie Sie Ringe, Ohrringe, Broschen und Anhänger zeichnen können. Er enthält Tipps für den Umgang mit Edelsteinen, Metallen und Details. Perfekt für Schmuckdesigner, Geschäfte und alle, die erstaunliche Schmuckkunst schaffen wollen!

Mehr lesen "

Wie bastelt man Perlenschmuck? Perlentechniken von grundlegend bis fortgeschritten für Schmuckgestalter

Heman - Experte für Schmuckprodukte April 2, 2025

Erlernen Sie grundlegende Perlentechniken wie das Einfädeln, Verknoten und die Verwendung von Metallzubehör. Dieser Leitfaden behandelt einfaches und gekreuztes Einfädeln, Rückwärts- und Vorwärtsmethoden, Perlenrücklauf und Plattstich. Außerdem erhalten Sie Tipps zum Auffädeln von Kordeln, elastischen Schnüren und zum Veredeln von Schmuckstücken. Ideal für Schmuckgeschäfte, Ateliers, Designer und alle, die individuelle Stücke anfertigen.

Mehr lesen "

Abbildung 1-5-4 Ungewaschene Perlen und Perlmuttschalen

Wie man Perlen optimal verarbeitet, identifiziert und pflegt

Heman - Experte für Schmuckprodukte Oktober 15, 2024

Perlen sind wahre Schätze in der Schmuckherstellung. Dieser Artikel zeigt, wie man sie durch Reinigen, Bleichen, Färben und mehr zum Strahlen bringt. Lernen Sie, echte von falschen Perlen zu unterscheiden, und wählen Sie die besten für Ihre Kunden oder Ihre eigenen Designs für Prominente aus. Egal, ob Sie ein Geschäft, ein Designer oder ein Verkäufer sind, dieser Leitfaden hilft Ihnen, in der Perlenwelt zu glänzen.

Mehr lesen "

Nach der Endbearbeitung des Schmucks werden an einem bestimmten Teil des Schmucks Sandlöcher freigelegt, wie in Abbildung 7-7 gezeigt.

Qualitätsprüfung und Analyse der häufigsten Fehler bei der Schmuckveredelung

Heman - Experte für Schmuckprodukte Juli 22, 2024

Dieser Artikel befasst sich hauptsächlich mit drei wichtigen Aspekten der Schmuckveredelung wie Feilen, Schleifen und Polieren, einschließlich der Analyse, Lösungen und Fälle.

Mehr lesen "

Abbildung 2-11 Markantes Rot zur Hervorhebung der Marke

Wie gestaltet man die perfekte Schmuckauslage und -fläche?

Heman - Experte für Schmuckprodukte April 10, 2025

Dieser Leitfaden behandelt die wichtigsten Aspekte der Gestaltung und Präsentation von Juweliergeschäften. Er enthält Tipps zum äußeren Erscheinungsbild, zu den Eingängen, zur Beleuchtung und zu den Schaufenstern. Erfahren Sie, wie man Ladenlayouts gestaltet, Materialien auswählt und sichere Auslagen erstellt. Perfekt für Juweliergeschäfte, Marken, Designer und Online-Händler.

Mehr lesen "

Schmuck Fabrik, Schmuck Anpassung,Moissanite Schmuck Fabrik,Messing Kupfer Schmuck,Halbedelstein Schmuck,Synthetische Edelsteine Schmuck,Süßwasser Perlen Schmuck,Sterling Silber CZ Schmuck,Halbedelstein Anpassung,Synthetische Edelsteine Schmuck

FEATURED Produkte

Produktkategorie

Materialkategorie

Entdecken Sie genaue Methoden zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck - Ein Leitfaden zur Prüfung des Edelmetallgehalts von Schmuckstücken

Genaue Methoden zur Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck erforschen

Ein Leitfaden zur Prüfung des Edelmetallgehalts von Schmuckstücken

Inhaltsübersicht

Abschnitt ⅠPrinzipien der Prüfung der Reinheit von Edelmetallschmuck

Abschnitt II Gemeinsame einfache Methoden zum Nachweis der Qualität von Edelmetallschmuck

1. Methode der Farbbeobachtung

2. Prüfstein-Testmethode

(1) Bereiten Sie den Prüfstein vor.

(2) Schleifverfahren.

(3) Identifizierung

3. Wiegeverfahren

4. Duktilität Methode

5. Härteprüfverfahren

6. Brandprüfverfahren

7. Die Methode des Hörens von Klang und Ton

8. Das Markierungsverfahren

Abschnitt III Hydrostatische Methode (Dichtemethode)

1. Prinzip der Detektion

V = Vrein + VVerunreinigungen （6-1）

m - m' = V x ρ Wasser （6-2）

m - m' = Vrein + V Verunreinigungen

2. Die Methode zur Ermittlung des Wertes der ρ-Verunreinigungen

3. Merkmale des Nachweises mit der Dichtemethode

4. Erkennungsmethoden

4.1 Double Pan Balance Methode

4.1.1 Prüfgeräte

4.1.2 Arbeitsschritte

Tabelle 6-1 Dichten von Ethanol-, Xylol- und Tetrachlorkohlenstoff-Tauchlösungen bei verschiedenen Temperaturen

4.1.3 Anmerkungen

4.2 Einschalenmethode der elektronischen Waage

4.2.1 Instrument

4.2.2 Arbeitsschritte

4.2.3 Anmerkungen

Abschnitt IV Röntgenfluoreszenzanalyseverfahren (XRF-Verfahren)

1. Grundprinzipien der Röntgenfluoreszenzanalyse

2. Aufbau eines Röntgenfluoreszenzspektrometers

2.1 Sequentielles wellenlängendispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer

(1) Röntgenröhre.

(2) Spektroskopisches System.

(3) Detektionssystem.

(4) Aufzeichnungssystem.

2.2 Simultanes automatisches Röntgenfluoreszenzspektrometer (auch bekannt als Mehrkanal-Röntgenfluoreszenzspektrometer)

2.3 Energiedispersives Röntgenfluoreszenzspektrometer

3. Merkmale der röntgenfluoreszenzspektroskopischen Analyse

3.1 Vorteile

3.2 Beschränkungen

4. Qualitative und quantitative Analyseverfahren des Röntgenfluoreszenzspektrometers

4.1 Vorbereiten der Probe

4.2 Qualitative Analyse zur Bestimmung der Hauptelemente und Verunreinigungskomponenten der Probe

4.3 Standardproben auswählen und Kalibrierkurven erstellen

4.4 Proben nachweisen und quantitative Analyseergebnisse berechnen

Ii = Is x Ci

5. Beeinflussung der Nachweisgenauigkeit der RFA-Methode

5.1 Standard-Arbeitskurve

5.2 Auswahl der Berechnungsmethoden

Abschnitt V Brandprobeverfahren (Cupellation-Verfahren)

1. Prinzip der Brandversuchsmethode

2. Vorteile und Nachteile der Brandprobe

2.1 Vorteile

2.2 Benachteiligungen

3. Ausrüstung und Utensilien, die bei der Feuerprobe verwendet werden

3.1 Ascheausblasofen

3.2 Analytische Waage

3.3 Goldabscheidekorb

3.4 Walzwerk

3.5 Aschenbecher

4. Analyseschritte der Brandprobe

4.1 Vor-Analyse

4.2 Wiegen

4.3 Nachschub an Silber

4.4 Bleiverkleidung

4.5 Asche blasen

4.6 Walzen

4.7 Goldabscheidung

4.8 Berechnungsergebnis

5. Faktoren, die die Genauigkeit der Brandprobenanalyse beeinflussen

V = V_rein + V_{Verunreinigungen}（6-1）

m - m' = V x ρ _Wasser（6-2）

m - m' = V_rein+ V_{Verunreinigungen}

I_i = I_s x C_i