Εξερευνήστε τις ακριβείς μεθόδους για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα - Ένας οδηγός για τον έλεγχο του περιεχομένου των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα

Εξερευνήστε ακριβείς μεθόδους για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων: μη καταστροφικές, οικονομικά αποδοτικές και ακριβείς. Οι βασικές τεχνικές περιλαμβάνουν την πέτρα αφής, την υδροστατική, το XRF και τη δοκιμή με φωτιά. Διασφαλίστε την αυθεντικότητα των κοσμημάτων για όλους, από τους σχεδιαστές έως τους λιανοπωλητές.

Εξερευνήστε ακριβείς μεθόδους για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα

Οδηγός για τον έλεγχο της περιεκτικότητας των κοσμημάτων σε πολύτιμα μέταλλα

Ενότητα ⅠΑρχές ελέγχου της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα

Ο έλεγχος της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα υπάρχει από την αρχαιότητα. Οι πρόγονοί μας βασίζονταν κυρίως στις αισθητηριακές τους αντιλήψεις και στις υπάρχουσες εμπειρίες τους για να διεξάγουν δοκιμές για τον προσδιορισμό της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα. Για παράδειγμα, παρατηρούσαν το χρώμα του με τα μάτια τους, το ζύγιζαν με τα χέρια τους και δοκίμαζαν τη σκληρότητά του δαγκώνοντάς το. Φυσικά, υπάρχει και μια συγκεκριμένη επιστημονική λογική πίσω από αυτό. Ωστόσο, με την ανάπτυξη της επιστήμης και της τεχνολογίας, η συνεχής εφεύρεση και η ενημέρωση των επιστημονικών οργάνων δοκιμών έχουν εισαγάγει ορισμένα σύγχρονα επιστημονικά εργαλεία δοκιμών στον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα, ιδίως στις εμπορικές δοκιμές.

Η σύγχρονη τεχνολογία ελέγχου της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα βασίζεται σε επιστημονικά όργανα που χαρακτηρίζονται από ακρίβεια, σύντομο χρόνο δοκιμής, χαμηλό κόστος και ευκολία στη λειτουργία. Αναπτύσσεται προς την κατεύθυνση ταχύτερων, απλούστερων και ακριβέστερων μεθόδων. Με τη συνεχή πρόοδο της επιστήμης και της τεχνολογίας, οι τεχνικές και οι μέθοδοι ελέγχου της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα θα γίνονται όλο και πιο εκλεπτυσμένες.

Κατά τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα, πρέπει γενικά να ακολουθούνται οι ακόλουθες τρεις αρχές.

(1) Θα πρέπει να επιτυγχάνεται όσο το δυνατόν περισσότερο μη καταστροφικός έλεγχος. Επομένως, κατά την επιλογή των μεθόδων ελέγχου, θα πρέπει να επιλέγονται μέθοδοι που δεν βλάπτουν την εμφάνιση του κοσμήματος από πολύτιμο μέταλλο. Εάν αυτό είναι πραγματικά αναπόφευκτο, πρέπει να ληφθεί η συγκατάθεση ή η άδεια του πελάτη.

(2) Η ανίχνευση πρέπει να διατηρεί ένα ορισμένο επίπεδο ακρίβειας. Με άλλα λόγια, η ακρίβεια ανίχνευσης πρέπει να βρίσκεται εντός του αντίστοιχου τυπικού εύρους.

(3) Το κόστος ανίχνευσης πρέπει να είναι όσο το δυνατόν χαμηλότερο.

Οι ειδικοί στόχοι για την ανίχνευση της ποιότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα περιλαμβάνουν κυρίως δύο πτυχές: η πρώτη είναι η αναγνώριση της γνησιότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα- η δεύτερη είναι ο προσδιορισμός της ποιότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα.

Ενότητα II Κοινές απλές μέθοδοι ανίχνευσης της ποιότητας κοσμήματος από πολύτιμα μέταλλα

Από την αρχαιότητα, οι άνθρωποι έχουν εξερευνήσει ένα πλήρες σύνολο βιωματικών μεθόδων για τον προσδιορισμό της ποιότητας και της αυθεντικότητας των πολύτιμων μετάλλων με βάση τα χαρακτηριστικά τους. Η σωστή χρήση αυτών των μεθόδων μπορεί να προσδιορίσει αποτελεσματικά, γρήγορα και ποιοτικά τη γνησιότητα και την ποιότητα των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα.

1. Μέθοδος παρατήρησης χρώματος

Οι αρχαίοι αναγνώριζαν ότι υπάρχει μια ορισμένη αντιστοιχία μεταξύ του χρώματος του χρυσού και του περιεχομένου του. Υπάρχει ένα ρητό στη λαογραφία: "Τέσσερα εφτάρια δεν είναι χρυσός". Το "επτά πράσινο" αναφέρεται σε περιεκτικότητα χρυσού 70％ και αργύρου 30％, όπου ο χρυσός εμφανίζεται πρασινοκίτρινος- το "οκτώ κίτρινο" αναφέρεται σε περιεκτικότητα χρυσού 80％ και αργύρου 20％, όπου ο χρυσός εμφανίζεται χρυσοκίτρινος, "Εννέα μοβ" αναφέρεται σε περιεκτικότητα σε χρυσό 90％ και περιεκτικότητα σε άργυρο 10％, όπου ο χρυσός εμφανίζεται μοβ-κίτρινος- "Δέκα κόκκινα" αναφέρεται σε περιεκτικότητα σε χρυσό κοντά στα 100％ και εξαιρετικά χαμηλή περιεκτικότητα σε άργυρο, που είναι ο κόκκινος χρυσός, ο λεπτός χρυσός ή ο καθαρός χρυσός, όπου ο χρυσός εμφανίζεται κοκκινοκίτρινος. Αυτή η παραδοσιακή μέθοδος σύνοψης της εμπειρίας είναι αποτελεσματική μόνο για την κρίση του καθαρού χρυσού που περιέχει άργυρο.

Υπάρχει μια ελαφριά κοκκινωπή απόχρωση πάνω από το χρυσοκίτρινο χρώμα για τον καθαρό χρυσό, τον καθαρό χρυσό, τον κόκκινο χρυσό, τον καθαρό κόκκινο χρυσό, τον χρυσό 999 και τον χρυσό 24Κ. Το χρώμα που αναφέρεται ως "κόκκινος χρυσός" ή "λεπτός χρυσός" στη λαϊκή παράδοση είναι αυτό το χρώμα του καθαρού χρυσού. Για τον χρυσό Κ 22 Κ, 18 Κ, 14 Κ, 10 Κ, 9 Κ, 8 Κ, το χρώμα των χρυσών κοσμημάτων αντανακλά τους τύπους και τις αναλογίες των προσμίξεων στο χρυσό. Σε γενικές γραμμές, το χρώμα της σειράς καθαρού χρυσού που περιέχει άργυρο τείνει να είναι κίτρινο, ενώ το χρώμα της σειράς μικτού χρυσού που περιέχει χαλκό τείνει να είναι κόκκινο.

Η κρίση της ποιότητας του χρυσού με βάση το χρώμα που εμφανίζεται μπορεί να είναι μόνο μια ποιοτική περιγραφή. Με τη σύγχρονη ανάπτυξη της επιστήμης και της τεχνολογίας, ο χρυσός διαφορετικών ποιοτήτων μπορεί να εμφανίζει το ίδιο χρώμα, όπως παρουσιάσαμε προηγουμένως. Η χρήση αυτής της μεθόδου για τον προσδιορισμό της ποιότητας του φυσικού χρυσού έχει κάποια λογική.

Στα παραδοσιακά κοσμήματα χειροτεχνίας, τα ψεύτικα ασημένια κοσμήματα χρησιμοποιούν συχνά αλουμίνιο ή κράματα αλουμινίου, λευκό χαλκό, κασσίτερο ή κράματα κασσίτερου, τα οποία έχουν συνήθως θαμπό γκρι χρώμα και κακή λάμψη.Τα κοσμήματα χαμηλής περιεκτικότητας σε ασήμι έχουν ελαφρώς κίτρινο ή γκρι χρώμα και κακή φινέτσα.Τα κοσμήματα υψηλής περιεκτικότητας σε ασήμι είναι φωτεινά, καθαρά λευκά και έχουν καλύτερη λάμψη. Σε γενικές γραμμές, όταν το κόσμημα είναι κράμα αργύρου και χαλκού, το ασήμι 85 εμφανίζεται ελαφρώς κοκκινωπό, το ασήμι 75 εμφανίζεται κοκκινοκίτρινο, το ασήμι 60 εμφανίζεται κόκκινο και το ασήμι 50 εμφανίζεται μαύρο- όταν το κόσμημα είναι κράμα αργύρου και λευκού χαλκού, το ασήμι 80 εμφανίζεται γκριζόλευκο και το ασήμι 50 εμφανίζεται μαύρο-γκρι- όταν το κόσμημα είναι κράμα αργύρου και ορείχαλκου, όσο χαμηλότερη είναι η περιεκτικότητα σε ασήμι, τόσο πιο κίτρινο είναι το χρώμα του κοσμήματος. Γενικά, τα καθαρά λευκά και λεπτοδουλεμένα κοσμήματα έχουν ποιότητα πάνω από 90％. Συγκριτικά, τα λευκά κοσμήματα με γκρι και κόκκινο χρώμα και πρόχειρη επεξεργασία έχουν ποιότητα περίπου 80％, ενώ τα γκρι-μαύρα ή ανοιχτά κίτρινα-κόκκινα κοσμήματα έχουν συνήθως ποιότητα κάτω από 60％. Θα πρέπει να σημειωθεί ότι τα σύγχρονα χειροποίητα κοσμήματα απομίμησης αργύρου ή χαμηλής περιεκτικότητας σε άργυρο, όταν η επιφάνειά τους είναι επιμεταλλωμένη με άργυρο ή ρόδιο, μπορεί να έχουν χρώματα, ακρίβεια και επιφανειακή λάμψη που δεν διακρίνονται από τα γνήσια ασημένια κοσμήματα, καθιστώντας αδύνατη την οπτική αξιολόγηση της ποιότητας του κοσμήματος.

Η ποιότητα της πλατίνας και η σύνθεση των στοιχείων του κράματος διαφέρουν, με αποτέλεσμα να εμφανίζονται διαφορετικά χρώματα: Η καλύτερης ποιότητας πλατίνα παρουσιάζει ένα γαλαζωπό-λευκό με ελαφρώς γκρι χρώμα. Η πλατίνα που περιέχει ορισμένη ποσότητα Cu ή Au εμφανίζεται γαλαζωπόλευκη με ελαφρώς κίτρινο χρώμα. Η πλατίνα με μεγαλύτερη ποσότητα Ag εμφανίζεται ασημόλευκη. Τα κοσμήματα από παλλάδιο παρουσιάζουν γενικά ατσάλινο λευκό χρώμα με καλή μεταλλική λάμψη. Τα κοσμήματα απομίμησης πλατίνας ή παλλαδίου κατασκευάζονται συχνά από λευκό χαλκό, κράματα νικελίου, κράματα νατρίου κ.λπ., τα οποία είναι επιρρεπή στην οξείδωση και τη θαμπάδα.

2. Μέθοδος δοκιμών με πέτρα αφής

Η μέθοδος της πέτρας αφής είναι το αρχαιότερο εργαλείο και μέθοδος για τον προσδιορισμό της γνησιότητας και της ποιότητας του χρυσού και του αργύρου, με καταγραφές της χρήσης της σε αρχαίους πολιτισμούς σε όλο τον κόσμο. Περιλαμβάνει τη χάραξη του εξεταζόμενου κοσμήματος και ενός προτύπου χρυσού (ένα σύνολο από πλάκες χρυσού με καθορισμένη ποιότητα, που αναφέρεται ως πρότυπο) πάνω στην πέτρα αφής. Συγκρίνοντας το χρώμα των γρατζουνιών που αφήνονται στην πέτρα αφής, μπορεί κανείς να προσδιορίσει τη γνησιότητα και την ποιότητα του κοσμήματος. Αυτή η μέθοδος ελέγχου θεωρείται εδώ και πολύ καιρό μια σχετικά ακριβής, αξιόπιστη και γρήγορη μέθοδος ανίχνευσης. Ακόμη και σήμερα, πολλά καταστήματα ανακύκλωσης χρυσού και αργύρου εξακολουθούν να χρησιμοποιούν συχνά αυτή τη μέθοδο για τον γρήγορο εντοπισμό υλικών, η οποία μπορεί να ανιχνεύσει τόσο την ποιότητα των χρυσών κοσμημάτων όσο και την ποιότητα των ασημένιων κοσμημάτων.

Οι παραδοσιακές πέτρες αφής είναι ως επί το πλείστον μαύρες ή γκρίζες πέτρες, συνήθως από μαύρο πυριτόλιθο ή πυριτικό σχιστόλιθο, με σκληρότητα Mohs περίπου 6,5 και λεπτή υφή. Τα σκούρα πυριτικά πετρώματα κοντά στην αρχαία τοποθεσία χρυσού και χαλκού στο Xinjiang της Κίνας, τα σκούρα πυριτικά πετρώματα γνωστά ως "λάκα της ερήμου" στην έρημο Γκόμπι και οι μαύρες πέτρες λουλουδιών βροχής από το Nanjing μπορούν να μετατραπούν σε εξαιρετικές πέτρες αφής μετά από άλεση. Η πλάκα δοκιμής χρυσού είναι μια λεπτή μικρή πλάκα κατασκευασμένη από χρυσό με διαφορετικές τυπικές καθαρότητες, με χαραγμένη την τυπική καθαρότητα της πλάκας χρυσού στο ένα άκρο, η οποία έχει μια μικρή τρύπα που ανοίγεται μέσα από αυτήν για την τοποθέτηση σπειρωμάτων σε ομάδες, που συνήθως αποτελούνται από πολλά κομμάτια, όπως φαίνεται στην Εικόνα 6-1. Όσο λεπτότερη είναι η ταξινόμηση της πλάκας δοκιμής χρυσού, τόσο ευρύτερο είναι το φάσμα των χρωμάτων που καλύπτονται και τόσο πιο ακριβή είναι τα αποτελέσματα της ανάλυσης.

Η μέθοδος-κλειδί για τον έλεγχο της καθαρότητας των χρυσών κοσμημάτων είναι η χρωματομετρική μέθοδος. Η μέθοδος έχει ως εξής:

(1) Προετοιμάστε την πέτρα επαφής.

Πλύνετε την επιφάνεια εργασίας της δοκιμαστικής πέτρας με νερό, ξεπλύνετε την και στεγνώστε την με το πιστολάκι. Στην επιφάνεια της πέτρας με καστορέλαιο επικαλυμμένο για να σχηματιστεί το κανάλι λαδιού, μακρύ στα άκρα της πέτρας δοκιμής, το πλάτος των 20 mm είναι κατάλληλο, μετά τη λίπανση με ένα καθαρό μεταξωτό πανί για να σκουπίσετε το επιπλέων λάδι, έτσι ώστε το κανάλι λαδιού να διατηρήσει ένα πολύ λεπτό στρώμα. Όταν το στρώμα λαδιού είναι πολύ παχύ, είναι εύκολο να κυλήσει το λάδι και το μαύρο, αλλά αν είναι πολύ ξηρό, δεν είναι εύκολο να χρωματιστεί. Η άκρη του καναλιού λαδιού πρέπει να είναι ευθεία, επίπεδη, παράλληλη με την άκρη της πέτρας δοκιμής και χωρίς μέρος του λαδιού του σχηματισμού μιας σαφούς διάκρισης για να διατηρηθεί η λείανση του ίδιου μήκους του καναλιού χρυσού. Δώστε προσοχή στα δάχτυλα. Μην αγγίζετε την επιφάνεια της πέτρας. αποφύγετε την επιφάνεια που είναι λερωμένη με σκόνη και υγρασία, ειδικά στο αέριο του στόματος και τον ιδρώτα στα χέρια. Διαφορετικά, χρειάζεται δουλειά για να χρωματιστεί.

(2) Μέθοδος λείανσης.

Όταν χρησιμοποιείτε μια πέτρα αφής για άλεση, κρατάτε γενικά την πέτρα με το αριστερό χέρι και το χρυσό με το δεξί, με τον αντίχειρα πάνω και τα άλλα δάχτυλα κάτω. Η λαδωμένη πλευρά θα πρέπει να είναι από πάνω και η πέτρα αφής θα πρέπει να κρατιέται σταθερά στο χέρι και να σταθεροποιείται στο τραπέζι χωρίς να μετακινείται. Κατά τη διάρκεια της λείανσης, το προς εξέταση αντικείμενο ή η πλάκα δοκιμής θα πρέπει να πιέζεται σφιχτά στην επιφάνεια της πέτρας και το δεξί χέρι που κρατά τον χρυσό θα πρέπει να χρησιμοποιεί τη δύναμη του καρπού. Η διαδρομή λείανσης έχει γενικά μήκος 20-30 mm και πλάτος 3-5 mm. Η διαδρομή του χρυσού τεμαχίου και η διαδρομή της πλάκας δοκιμής πρέπει να είναι συνεπείς σε μήκος και πλάτος, και η διαδρομή της πλάκας δοκιμής μπορεί να αλεσθεί και στις δύο πλευρές της διαδρομής του χρυσού τεμαχίου για σύγκριση των χρωμάτων. Εάν το χρώμα της διαδρομής του τεμαχίου χρυσού δεν συνάδει με τη διαδρομή της πλάκας δοκιμής, επιλέξτε μια άλλη πλάκα δοκιμής για άλεση και παρατηρήστε το χρώμα μέχρι να ταυτιστούν οι δύο διαδρομές.

(3) Αναγνώριση

Όταν ο χρυσός γρατζουνιέται στην πέτρα αφής, αφήνει ένα χρωματιστό σημάδι. Κατά τη διάρκεια μιας μακράς περιόδου πρακτικής, οι άνθρωποι έχουν συνοψίσει ένα σύνολο εμπειριών για την αναγνώριση της γνησιότητας και της ποιότητας του χρυσού με τη χρήση της πέτρας αφής, γνωστές ως "κοιτάξτε το χρώμα επίπεδο, κοιτάξτε το φως υπό γωνία, ακούστε προσεκτικά τον ήχο". Ο καθαρός χρυσός που περιέχει ασήμι είναι μαλακός και η διαδρομή του χρυσού εμφανίζεται γαλαζωπή χωρίς να επιπλέει το χρώμα, εστιάζοντας κυρίως στο "κοιτάζοντας το χρώμα επίπεδο" και δευτερευόντως στο "κοιτάζοντας το επιπλέον χρώμα υπό γωνία". Για τον μικτό χρυσό που περιέχει άργυρο και χαλκό, υπάρχει ήχος και αιωρούμενο φως κατά τη διάρκεια της λείανσης, εστιάζοντας κυρίως στο "κοιτάζοντας το αιωρούμενο χρώμα υπό γωνία" και δευτερευόντως στο "κοιτάζοντας το χρώμα επίπεδο". Η χρήση οξέος για τη διάβρωση της διαδρομής του χρυσού μπορεί να ενισχύσει τις χρωματικές διαφορές και να αναδείξει τα διακριτικά χαρακτηριστικά. Το οξύ που χρησιμοποιείται θα πρέπει να αντιδρά κατά προτίμηση με τα βασικά μέταλλα και τον άργυρο στα πολύτιμα μεταλλικά υλικά. Ανάλογα με την ποιότητα του κράματος, τα χρησιμοποιούμενα οξέα μπορεί να περιλαμβάνουν νιτρικό οξύ, μείγμα νιτρικού οξέος και αλατιού ή μείγμα νιτρικού οξέος και υδροχλωρικού οξέος κ.λπ.

Η μέθοδος δοκιμής της ποιότητας των χρυσών κοσμημάτων καθορίζεται με οπτική παρατήρηση και σύγκριση, απαιτεί πλούσια πρακτική εμπειρία και επηρεάζεται από πολλούς ανθρώπινους παράγοντες, με αποτέλεσμα να είναι περιορισμένης ακρίβειας. Επιπλέον, καθώς οι τύποι χρυσών κοσμημάτων αυξάνονται και οι συνθέσεις τους γίνονται πιο πολύπλοκες, και με περιορισμένο αριθμό καρτών χρυσού αδελφού, καθίσταται δύσκολη η διάκριση μεταξύ επιχρυσωμένων ή επιχρυσωμένων αντικειμένων. Με τη συνεχή ανάπτυξη της τεχνολογίας μη καταστρεπτικών ελέγχων για τον χρυσό, η μέθοδος της πέτρας αφής έχει σταδιακά αντικατασταθεί από άλλες πιο βολικές, απλές και ακριβείς μεθόδους.

3. Μέθοδος ζύγισης

Ο χρυσός έχει υψηλή πυκνότητα, με τον καθαρό χρυσό να έχει πυκνότητα 19,32 g/cm³ πυκνότητα. Όταν ζυγίζεται με το χέρι, το αισθάνεται βαρύ και έχει μια αισθητή αίσθηση βάρους. Δεδομένου ότι η πυκνότητα του χρυσού είναι πολύ μεγαλύτερη από εκείνη των μετάλλων όπως ο μόλυβδος, το ασήμι, ο χαλκός, ο κασσίτερος, ο σίδηρος και ο ψευδάργυρος, είτε πρόκειται για ορείχαλκο (με πυκνότητα 8,9 g/cm³), κράματα με βάση το χαλκό ή υλικά απομίμησης χρυσού, όπως σπάνιος χρυσός, υποχρυσός, απομίμηση χρυσού κ.λπ., ή επιχρυσωμένα αντικείμενα, τα επιχρυσωμένα αντικείμενα, όπως ο χρυσός και τα χρυσοπληρωμένα κοσμήματα, δεν έχουν τη βαριά αίσθηση του καθαρού χρυσού όταν ζυγίζονται με το χέρι. Η μέθοδος ζύγισης είναι πιο αποτελεσματική για τη διάκριση του χρυσού 24Κ. Ακόμα, θα μπορούσε να είναι πιο αποτελεσματική για την αναγνώριση επιχρυσωμένων ή χρυσοπληρωμένων προϊόντων από κράμα βολφραμίου, το οποίο έχει πυκνότητα παρόμοια με του χρυσού, επειδή είναι δύσκολο να αισθανθεί κανείς τη διαφορά μεταξύ των δύο με το χέρι.

Η πυκνότητα της πλατίνας είναι 21,45 g/cm³και η μάζα του ίδιου όγκου πλατίνας είναι υπερδιπλάσια από εκείνη του αργύρου (με πυκνότητα 10,49 g/cm³). Είναι επίσης πυκνότερο από το χρυσό, καθιστώντας το βαρύ όταν ζυγίζεται με το χέρι. Ως εκ τούτου, όταν χρησιμοποιείται η μέθοδος ζύγισης για τη διάκριση μεταξύ κοσμήματος από πλατίνα, χρυσό και ασήμι, υπάρχει ένα ρητό: "Το βαρύ είναι η πλατίνα ή ο χρυσός, το ελαφρύ είναι το ασήμι ή ο ορείχαλκος".

Δεδομένου ότι υπάρχει επίσης σημαντική διαφορά στην πυκνότητα μεταξύ του αργύρου και του αλουμινίου και του ανοξείδωτου χάλυβα, η μέθοδος ζύγισης μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για τη διάκρισή τους, λέγοντας: "Το αλουμίνιο είναι ελαφρύ, το ασήμι είναι βαρύ, τα προϊόντα χαλκού και χάλυβα δεν είναι ούτε ελαφριά ούτε βαριά".

4. Μέθοδος ολκιμότητας

Η ευκολία κάμψης των κοσμημάτων μπορεί επίσης να υποδεικνύει έμμεσα την καθαρότητα των χρυσών κοσμημάτων και τον τύπο του υλικού του πολύτιμου μετάλλου. Ο καθαρός χρυσός έχει εξαιρετική ευκαμψία, μια ολοκληρωμένη εκδήλωση της υψηλής ανθεκτικότητας και της χαμηλής σκληρότητας του χρυσού. Ο άργυρος είναι ο επόμενος, η πλατίνα είναι πιο σκληρή από τον άργυρο και ο χαλκός έχει την υψηλότερη σκληρότητα. Τα κράματα χρυσού-αργύρου είναι ελαφρώς σκληρότερα και τα κράματα χρυσού-χαλκού είναι ακόμη σκληρότερα- όσο μικρότερη είναι η περιεκτικότητα σε χρυσό στο κράμα, τόσο μεγαλύτερη είναι η σκληρότητα. Για παράδειγμα, τα κοσμήματα από καθαρό χρυσό είναι πολύ μαλακά όταν λυγίζουν απαλά στο άνοιγμα ή στο κούμπωμα, ενώ τα υλικά από απομίμηση χρυσού δεν έχουν αυτή την αίσθηση. Επομένως, ο καθαρός χρυσός λυγίζει και σπάει εύκολα, ενώ τα κοσμήματα από χρυσό χαμηλότερης καθαρότητας δεν λυγίζουν εύκολα και είναι επιρρεπή στο σπάσιμο.

Όταν χρησιμοποιείται αυτή η μέθοδος για τη δοκιμή χρυσών και ασημένιων κοσμημάτων, θα πρέπει να δίνεται ιδιαίτερη προσοχή στην επίδραση του πλάτους και του πάχους του κοσμήματος στην ευκαμψία του. Γενικά, τα φαρδύτερα και παχύτερα κοσμήματα είναι πιο σκληρά όταν λυγίζουν- αντίθετα, τα στενότερα και λεπτότερα κοσμήματα είναι πιο μαλακά.

5. Μέθοδος δοκιμής σκληρότητας

Η σκληρότητα των κοσμημάτων από πολύτιμο μέταλλο σχετίζεται στενά με την περιεκτικότητά τους σε χρυσό- όσο υψηλότερη είναι η καθαρότητα, τόσο χαμηλότερη είναι η σκληρότητα. Ο καθαρός χρυσός έχει πολύ χαμηλή σκληρότητα- μια συνηθισμένη μέθοδος είναι να τον δαγκώνετε με τα δόντια. Δεδομένου ότι η σκληρότητα των δοντιών είναι μεγαλύτερη από αυτή του χρυσού, μπορεί να μείνουν σημάδια δαγκώματος στον χρυσό, υποδεικνύοντας ότι πρόκειται για χρυσό υψηλής καθαρότητας. Αντίθετα, τα υλικά απομίμησης χρυσού έχουν μεγαλύτερη σκληρότητα, γεγονός που καθιστά δύσκολο να αφήσουν σημάδια δαγκώματος. Κατά τη διάρκεια της δοκιμής, χρησιμοποιείται συνήθως μια σκληρή χάλκινη βελόνα για να γρατζουνίσει απαλά το πίσω μέρος ή μια δυσδιάκριτη περιοχή του κοσμήματος- όσο βαθύτερη είναι η γρατσουνιά που αφήνεται, τόσο υψηλότερη είναι η περιεκτικότητα σε χρυσό, και το αντίστροφο εάν η γρατσουνιά δεν είναι εμφανής ή ρηχή. Είναι σημαντικό να σημειωθεί ότι στις εμπορικές δοκιμές, η χρήση αυτής της μεθόδου για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα θεωρείται καταστροφική δοκιμή και θα πρέπει να γίνεται με τη συγκατάθεση ή την άδεια του πελάτη.

Το καθαρό ασήμι έχει επίσης χαμηλή σκληρότητα και μπορεί να γρατζουνιστεί με το νύχι. Αν το κόσμημα είναι μαλακό και όχι σκληρό, μπορεί να περιέχει κασσίτερο ή μόλυβδο- αν είναι σκληρό και όχι σκληρό, μπορεί να είναι κατασκευασμένο από χαλκό (νικελιούχος άργυρος), σίδηρο ή άλλα κράματα.

6. Μέθοδος δοκιμής πυρκαγιάς

Όπως λέει η παροιμία, "Ο αληθινός χρυσός δεν φοβάται τη φωτιά" και "Η έντονη φωτιά αποκαλύπτει τον αληθινό χρυσό". Ο χρυσός έχει υψηλό σημείο τήξης (1063℃) και μπορεί να παραμείνει μη λιωμένος, μη οξειδωμένος και με αμετάβλητο χρώμα σε υψηλές θερμοκρασίες (κάτω από το σημείο τήξης). Ακόμη και αν η θερμοκρασία ξεπεράσει το σημείο τήξης και ο χρυσός αρχίσει να λιώνει, διατηρεί το χρώμα του. Αντίθετα, ο χρυσός χαμηλού καρατίου και τα υλικά απομίμησης χρυσού αλλάζουν χρώμα, ακόμη και γίνονται μαύρα, όταν καίγονται σε κόκκινο θερμό και ψύχονται.

Το σημείο τήξης της πλατίνας (1773℃) είναι υψηλότερο από εκείνο του χρυσού. Αφού καεί και ψυχθεί, το χρώμα του παραμένει αμετάβλητο, ενώ ο άργυρος μετατρέπεται σε γαλακτώδες λευκό, κοκκινωπό ή μαυροκόκκινο μετά από κάψιμο και ψύξη, ανάλογα με την περιεκτικότητα σε άργυρο.

7. Η μέθοδος ακρόασης του ήχου και του τόνου

Λόγω της χαμηλής σκληρότητας του χρυσού, του αργύρου και της πλατίνας, όταν τα κοσμήματα από ατόφιο χρυσό ή χρυσό υψηλής καρατίνας πετιούνται στον αέρα, ο ήχος τους κατά την προσγείωση είναι θαμπός, χωρίς θόρυβο ή αναπήδηση. Όταν τα κοσμήματα πέφτουν σε σκληρό τσιμεντένιο πάτωμα, τα κοσμήματα από χρυσό ή πλατίνα υψηλού καρατίου θα παράγουν έναν θαμπό ήχο με μικρή ελαστικότητα- τα κοσμήματα χαμηλότερου καρατίου, τα προϊόντα από χαλκό ή ανοξείδωτο χάλυβα θα εκπέμπουν έναν οξύ και δυνατό ήχο με μεγάλη αναπήδηση. Ο παραδοσιακός καθαρός χρυσός έχει ήχο αλλά όχι τόνο και μικρή αναπήδηση, ενώ ο μικτός χρυσός έχει ήχο, τόνο και αναπήδηση, με μεγαλύτερη αναπήδηση και πιο έντονο, μακρύτερο τόνο που υποδηλώνει χαμηλότερη καθαρότητα. Ωστόσο, με την πρόοδο της τεχνολογίας κατασκευής χρυσών κοσμημάτων, έχουν εμφανιστεί στην τρέχουσα αγορά πολλά προϊόντα από υψηλής αντοχής σκληρυμένο συμπαγή χρυσό, τα οποία πληρούν τα πρότυπα του χρυσού 999 και διαθέτουν καλή ελαστικότητα.

Η πυκνότητα της πλατίνας είναι υψηλότερη από εκείνη του χρυσού και τα ηχητικά χαρακτηριστικά της πλατίνας όταν πετιέται στον αέρα και πέφτει στο έδαφος είναι παρόμοια με εκείνα του χρυσού, γεγονός που μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τη διάκριση των κοσμημάτων από απομίμηση πλατίνας, πλατινένια επιμεταλλωμένα και επικαλυμμένα με πλατίνα.

Ομοίως, το ασήμι 925 και τα κοσμήματα από ασήμι υψηλής καθαρότητας έχουν υψηλή πυκνότητα και μαλακή υφή, με αποτέλεσμα να έχουν χαμηλό ύψος ανάκρουσης όταν πέφτουν σε μια επιφάνεια. Αντίθετα, το ψεύτικο ασήμι ή τα ασημένια κοσμήματα χαμηλής καθαρότητας έχουν σχετικά υψηλότερο ύψος αναπήδησης λόγω της χαμηλής πυκνότητας και σκληρότητάς τους.

8. Η μέθοδος σήμανσης

Τα χρυσά κοσμήματα πρέπει να φέρουν σφραγίδα σύμφωνα με τα διεθνή πρότυπα για να δηλώνουν την καθαρότητα τους. Στη χώρα μας, ο χρυσός 24 καρατίων χαρακτηρίζεται με τις ενδείξεις "καθαρός", "λεπτός χρυσός", "κόκκινος χρυσός" ή "24Κ" και ο χρυσός 18 καρατίων χαρακτηρίζεται με τις ενδείξεις "18Κ" ή "750", μεταξύ άλλων.

Στη χώρα μας, η καθαρότητα του αργύρου αντιπροσωπεύεται από ένα χιλιοστό, ποσοστό ή κλάσμα ακολουθούμενο από τον χαρακτήρα "s" (ασήμι), όπως "800s", "80s" και "80％ S", όλα υποδεικνύουν καθαρότητα αργύρου 80％- διεθνώς, συνήθως αντιπροσωπεύεται από ένα χιλιοστό ακολουθούμενο από "S" ή "Silver", όπως "800 S" και "800 Silver", και τα δύο υποδεικνύουν καθαρότητα αργύρου 80％. Υπάρχει επίσης μια σφραγίδα υλικού με επάργυρο, η οποία συνήθως αντιπροσωπεύεται διεθνώς από το "SF" (τα αρχικά γράμματα του silver fill).

Σε διεθνές επίπεδο, η καθαρότητα και η ποιότητα της πλατίνας δηλώνονται με έναν χιλιοστό αριθμό που ακολουθείται από το "Pt", "Plat" ή "Platinum", όπως 950Pt που υποδηλώνει καθαρότητα πλατίνας 95％- στις Ηνωμένες Πολιτείες, σημειώνεται μόνο με το "Pt" ή "Plat", το οποίο εγγυάται ότι η καθαρότητα της πλατίνας είναι πάνω από 95％.

Τμήμα III Υδροστατική μέθοδος (μέθοδος πυκνότητας)

1. Αρχή ανίχνευσης

Η πυκνότητα του καθαρού χρυσού είναι 19,32 g/cm³. Εάν η πυκνότητα ενός συγκεκριμένου κοσμήματος από πολύτιμο μέταλλο μετρηθεί χαμηλότερη από αυτή την τιμή, μπορεί να επιβεβαιωθεί ότι έχουν αναμιχθεί άλλα μέταλλα. Το μέγεθος της πυκνότητας συνδέεται στενά με την καθαρότητα του χρυσού. Η καθαρότητα του χρυσού μπορεί να συναχθεί από την πυκνότητα, η οποία είναι η βασική αρχή της χρήσης της μεθόδου της πυκνότητας για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα.

Ο όγκος του κοσμήματος ισούται με το άθροισμα του όγκου του καθαρού χρυσού στο κόσμημα και του όγκου των μετάλλων πρόσμιξης, ο οποίος είναι:

V = V_καθαρό + V_{ακαθαρσίες}（6-1）

Στον τύπο:

V-όγκος του εξαρτήματος (ml),

V_καθαρό-Ο όγκος του καθαρού χρυσού στο κόσμημα είναι (mL)

V_{ακαθαρσίες} -Ο όγκος των προσμίξεων στο κόσμημα είναι (mL)

Χρησιμοποιώντας έναν αναλυτικό ζυγό 1/10000 για ακριβή ζύγιση, η μάζα του χρυσού κοσμήματος είναι m- στη συνέχεια, χρησιμοποιώντας μια λεπτή κλωστή για να στερεώσετε το κόσμημα, η μάζα του στο νερό μετράται με ακρίβεια ως m' (η μάζα της κλωστής πρέπει να αφαιρεθεί εάν είναι απαραίτητο). Σύμφωνα με την αρχή του Αρχιμήδη, η δύναμη άνωσης που ασκείται σε ένα αντικείμενο στο νερό είναι ίση με τη μάζα του νερού που εκτοπίζει, δηλαδή:

m - m' = V x ρ _νερό（6-2）

Η συνήθης πυκνότητα του νερού είναι 1 g/cm³ , με αποτέλεσμα: m - m' = V, Αντικαθιστώντας την εξίσωση (6-1) προκύπτει:

m - m' = V_καθαρό+ V_{ακαθαρσίες}

Σύμφωνα με τη σχέση μεταξύ του όγκου και της μάζας του αντικειμένου V = m/ρ, προκύπτει ότι:

Απλοποιώντας την παραπάνω εξίσωση και αντικαθιστώντας την πυκνότητα του καθαρού χρυσού ρ pure =19,32 g/cm³για να το μετατρέψουμε σε κλάσμα μάζας, έχουμε:

Στον τύπο:

m - ποιότητα κοσμήματος (g),

m' - η ποιότητα των κοσμημάτων στο νερό (g),

m_καθαρό - την ποιότητα του καθαρού χρυσού στα κοσμήματα (g),

ρ_{ακαθαρσίες} - η πυκνότητα των προσμίξεων στο κόσμημα (g/cm)³)

2. Η μέθοδος λήψης της τιμής των προσμείξεων ρ

Ο παραπάνω τύπος χρησιμοποιείται για την ανίχνευση της περιεκτικότητας του χρυσού σε χρυσά κοσμήματα, και η πραγματική ζύγιση του αναλυτικού ζυγού το λαμβάνει. Η αξία των προσμίξεων μένει να προσδιοριστεί. Σύμφωνα με την εμπειρία των χρυσών κοσμημάτων στις κύριες προσμίξεις για Ag και Cu, η πυκνότητα των προσμίξεων καθορίζεται από τη σχετική περιεκτικότητα των προσμίξεων σε Ag και Cu. Μεταξύ αυτών, η πυκνότητα του Ag είναι 10,49 g/cm³και η πυκνότητα του Cu είναι 8,90 g/cm³, οπότε η τιμή των προσμίξεων κυμαίνεται μεταξύ 8,90 ~ 10,49/cm³. Οι τιμές των προσμίξεων έχουν ως εξής:

Για κράματα της σειράς χρυσού - αργύρου (καθαρός χρυσός): ρ_{ακαθαρσίες} = ρ_{ασημένιο} = 10,49 g/cm³

Για κράματα της σειράς χρυσού - χαλκού (μικτός χρυσός): ρ_{ακαθαρσίες} = ρ_χαλκός = 8,90 g/cm³

Για κράματα της σειράς χρυσού - αργύρου - χαλκού (μικτός χρυσός): ρ_{ακαθαρσίες} =1/(x/ρ_{ασημένιο} + y/ρ_χαλκός), x+y = 1

Εάν x = y =0,5 , τότε ρ_{ακαθαρσίες} =9,63 g/cm³

Εάν x:y = 1 : 2 , τότε x = 0,3333, y = 0,6666, ρ ακαθαρσίες = 9,375

Εάν x:y = 2 : 1 , τότε x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_{ακαθαρσίες} = 9.901

Η παραπάνω ανάλυση δείχνει ότι η πυκνότητα του κράματος χρυσού και η πυκνότητα των διαφόρων τύπων και αναλογιών των μετάλλων πρόσμιξης είναι οι κύριοι παράγοντες για τον ακριβή υπολογισμό της ποιότητας των χρυσών κοσμημάτων. Μόνο όταν οι τύποι και οι αναλογίες των μετάλλων πρόσμιξης στο υπό εξέταση δείγμα είναι εκ των προτέρων γνωστές, μπορεί να υπολογιστεί η ποιότητα του δείγματος με τη μέθοδο της πυκνότητας, η οποία αποτελεί επίσης απαραίτητη προϋπόθεση για τη δοκιμή πυκνότητας.

Θα πρέπει να σημειωθεί ότι η υδροστατική μέθοδος μπορεί να προσδιορίσει με μεγαλύτερη ακρίβεια την περιεκτικότητα σε χρυσό σε κοσμήματα από καθαρό χρυσό. Εναλλακτικά, όταν είναι γνωστές οι στοιχειακές αναλογίες των συστατικών του κράματος, η περιεκτικότητα σε χρυσό στο κόσμημα μπορεί να υπολογιστεί με βάση την ανιχνευόμενη τιμή πυκνότητας του κοσμήματος. Ωστόσο, όταν οι αναλογίες στοιχείων του κράματος είναι άγνωστες, είναι συνήθως αδύνατο να υπολογιστεί η περιεκτικότητα σε χρυσό στο κόσμημα με βάση την ανιχνευόμενη τιμή πυκνότητας. Επομένως, όταν τα συστατικά του κράματος είναι αβέβαια, δεν υπάρχει αντιστοιχία ένα προς ένα μεταξύ της περιεκτικότητας σε χρυσό του κοσμήματος και της τιμής πυκνότητας.

3. Χαρακτηριστικά της μεθόδου ανίχνευσης πυκνότητας

Η μέθοδος της πυκνότητας ελέγχει την πυκνότητα των κοσμημάτων χρησιμοποιώντας την αρχή του Αρχιμήδη, υπολογίζοντας την ποιοτική περιεκτικότητα με βάση την πυκνότητα των κραμάτων χρυσού-αργύρου-χαλκού σε συνάρτηση με την περιεκτικότητα σε χρυσό. Η μέθοδος αυτή έχει πλεονεκτήματα όπως η ευκολία, η ταχύτητα, η μη καταστροφική δειγματοληψία, ο ελάχιστος εξοπλισμός και η ευκολία λειτουργίας. Διακρίνει αποτελεσματικά τη γνησιότητα των χρυσών κοσμημάτων, όπως ο προσδιορισμός του κατά πόσον είναι χρυσά ή επιχρυσωμένα και η μέτρηση της περιεκτικότητας σε χρυσό σε κοσμήματα από καθαρό χρυσό. Η ακρίβεια επιθεώρησης είναι σχετικά υψηλή για κοσμήματα χωρίς ραφή, όπως δαχτυλίδια και αλυσίδες με μαστίγιο. Ωστόσο, δεν μπορεί να ελέγξει κοίλα κοσμήματα. Δεν μπορεί να διακρίνει ακαθαρσίες υψηλής πυκνότητας, όπως το βολφράμιο, το οποίο έχει πυκνότητα 19,35 g/cm³, πολύ κοντά σε εκείνο του καθαρού χρυσού, γεγονός που καθιστά δύσκολη τη μέτρησή του με τη μέθοδο αυτή. Το σφάλμα στον έλεγχο της ποιότητας των χρυσών κοσμημάτων Κ είναι σημαντικό, ιδίως όταν υπάρχουν οπές άμμου και οπές συγκόλλησης στο εσωτερικό του κοσμήματος, κενά στην επιφάνεια όπου δεν μπορεί να εισχωρήσει το υγρό εργασίας ή προσμίξεις εκτός από χρυσό και ασήμι, οι οποίες μπορούν να οδηγήσουν σε σφάλματα στα αποτελέσματα της ανίχνευσης.

4. Μέθοδοι ανίχνευσης

4.1 Μέθοδος ισορροπίας διπλού τηγανιού

4.1.1 Όργανα δοκιμών

Μια ζυγαριά με ευαισθησία 0,1 mg, υγρό εμβάπτισης, ένα μικρό τραπέζι και λεπτό χάλκινο σύρμα (μπορεί να χρησιμοποιηθεί τρίχα ως υποκατάστατο).

(1) Υπόλοιπο. Μπορείτε να επιλέξετε μηχανική ή ηλεκτρονική ζυγαριά με ευαισθησία 0,1mg.

(2) Υγρό εμβάπτισης. Μπορείτε να επιλέξετε άνυδρη αιθανόλη, τετραχλωράνθρακα, ξυλόλιο, νερό ή αιθανόλη αναμεμειγμένη με νερό σε γυάλινο ποτήρι ζέσεως των 50 ml.

(3) Μικρό τραπέζι. Ένα μικρό τραπέζι από μεταλλική πλάκα, ανάλογα με το μοντέλο ζυγαριάς, μπορεί να τοποθετηθεί πάνω από το ζυγό χωρίς να επηρεάζει την κίνηση του ζυγού προς τα πάνω και προς τα κάτω.

(4) Λεπτό χάλκινο σύρμα. Κόψτε διάφορα κομμάτια λεπτού χάλκινου σύρματος ίσου μήκους (Φ=0,2 mm), ζυγίστε τα με τη ζυγαριά και επιλέξτε δύο τμήματα από κάθε ομάδα με ίση συνολική μάζα, χωρίζοντάς τα σε δύο ομάδες. Τυλίξτε το ένα άκρο των δύο μικρών τμημάτων της μίας ομάδας σε μικρά άγκιστρα και στρίψτε τα άλλα άκρα μεταξύ τους, έτσι ώστε και τα δύο μικρά άγκιστρα να μπορούν να κρέμονται ταυτόχρονα στο ταψί ζύγισης [Εικόνα 6-2(α)], το ένα άκρο μπορεί να αγκιστρωθεί στη θήκη δείγματος, ενώ το άλλο άκρο είναι βυθισμένο στο διάλυμα [Εικόνα 6-2(β)]- μια άλλη ομάδα μπορεί να τοποθετηθεί απευθείας στο ταψί ζύγισης. Εάν χρησιμοποιούνται τρίχες, όλες οι λεπτομέρειες και τα στάδια επεξεργασίας του λεπτού χάλκινου σύρματος μπορούν να παραλειφθούν και μπορεί να κατασκευαστεί ένας μικρός βρόχος με τις τρίχες δεμένες στο χρυσό κόσμημα, κρεμώντας το στο μεσαίο άγκιστρο του υποδοχέα δείγματος.

4.1.2 Βήματα λειτουργίας

(1) Ελέγξτε την ισορροπία των μηδενικών σημείων. Αφαιρέστε το λεπτό χάλκινο σύρμα, προσδιορίστε το σημείο μηδενισμού της ζυγαριάς, ρυθμίστε τη βίδα έτσι ώστε η ευαισθησία να μην είναι μεγαλύτερη από 0,0001g, στη συνέχεια κρεμάστε το λεπτό χάλκινο σύρμα και στις δύο πλευρές και ρυθμίστε το σημείο μηδενισμού της ζυγαριάς έτσι ώστε ο δείκτης να ευθυγραμμιστεί με τη θέση "0"- εάν χρησιμοποιείτε τρίχες, αυτό το βήμα ρύθμισης του σημείου μηδενισμού της ζυγαριάς μετά την ανάρτηση του χάλκινου σύρματος μπορεί να παραλειφθεί.

(2) Προσδιορίστε την καμπύλη διόρθωσης της θερμοκρασίας. Η πυκνότητα του διαλύματος εμβάπτισης ποικίλλει σε διαφορετικές θερμοκρασίες. Στον πίνακα 6-1 παρατίθενται οι πυκνότητες αιθανόλης, ξυλόλης και τετραχλωράνθρακα σε διάφορες θερμοκρασίες. Στην πράξη, η καθαρότητα του οργανικού διαλύματος, η εισαγωγή προσμίξεων αργότερα και η διαφορά θερμοκρασίας μεταξύ του θερμομέτρου και της θερμοκρασίας του δοχείου ζέσεως του διαλύματος εμβάπτισης μπορούν να προκαλέσουν απόκλιση των μετρούμενων αποτελεσμάτων από τα δεδομένα του πίνακα 6-1, με ορισμένα μάλιστα να διαφέρουν σημαντικά.

Πίνακας 6-1 Πυκνότητες διαλυμάτων εμβάπτισης αιθανόλης, ξυλενίου και τετραχλωριούχου άνθρακα σε διαφορετικές θερμοκρασίες

Έγχυση
Αιθανόλη	Αιθανόλη	Ξυλένιο	Ξυλένιο	Τετραχλωριούχος άνθρακας	Τετραχλωριούχος άνθρακας
Πυκνότητα /(g/cm³)	Θερμοκρασία /℃	Πυκνότητα / (g/cm³)	Θερμοκρασία /℃	Πυκνότητα /(g/cm³)	Θερμοκρασία /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Καθαρίστε καλά το κόσμημα από πολύτιμο μέταλλο και σκουπίστε το με άνυδρη αιθανόλη ή ασετόν μέχρι να στεγνώσει.

(4) Κρεμάστε τα χρυσά κοσμήματα στο μεσαίο άγκιστρο του ζυγού με λεπτό χάλκινο σύρμα ή τρίχες και ζυγίστε τη μάζα του κοσμήματος από πολύτιμο μέταλλο m.

(5) Βυθίστε τα κοσμήματα από πολύτιμο μέταλλο στο ποτήρι ζέσεως υγρού εμβάπτισης και ζυγίστε τη μάζα των χρυσών κοσμημάτων στο υγρό εμβάπτισης m.

(6) Υπολογίστε την πυκνότητα του κοσμήματος πολύτιμου μετάλλου ρ_χρυσός =m/(m-m') x σε σχέση με την πυκνότητα του υγρού εμβάπτισης.

(7) Μετατρέψτε στην λεπτότητα του πολύτιμου μετάλλου (χρυσός ή άργυρος) με βάση την πυκνότητα και τα υποτιθέμενα τελικά μέταλλα.

4.1.3 Σημειώσεις

(1) Τα κοσμήματα από πολύτιμα μέταλλα πρέπει να είναι καθαρά και στεγνά, διαφορετικά το σφάλμα θα είναι σημαντικό.

(2) Η καμπύλη εργασίας πρέπει να βαθμονομείται τακτικά- δεν μπορεί να είναι μια εφάπαξ διόρθωση.

(3) Όταν τα κοσμήματα από πολύτιμο μέταλλο βυθίζονται στο διάλυμα, μην τα ζυγίζετε αμέσως- ανακινήστε τα για λίγο και ελέγξτε οπτικά για τυχόν φυσαλίδες. Εάν υπάρχουν ορατές μικρές φυσαλίδες, πρέπει να αφαιρεθούν.

(4) Η αιθανόλη, το ξυλόλιο και ο τετραχλωράνθρακας είναι όλα πτητικά- οι μετρήσεις πρέπει να είναι γρήγορες και σταθερές και να προσέχετε να μην τα χύσετε στη ζυγαριά. Μετά τη μέτρηση, καλύψτε την με ένα ειδικό καπάκι ή αδειάστε την σε μια ειδική φιάλη- μην την αδειάσετε πίσω στο αρχικό δοχείο.

(5) Εάν υπάρχει περίπτωση η πυκνότητα να υπερβαίνει την πυκνότητα του χρυσού, πρέπει να γίνει βαθμονόμηση.

(6) Το όνομα, η ποιότητα, το σχήμα, η δομή της επιφάνειας και το χρώμα των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα πρέπει να καταγράφονται, ιδίως το χρώμα και η επιφάνεια. Η δομή είναι πολύ σημαντική, καθώς μπορεί να αποτρέψει τις αποκλίσεις στην ποιότητα των κοσμημάτων που περιέχουν βολφράμιο. Η διατήρηση των αρχικών δεδομένων επιτρέπει την ανάλυση των σφαλμάτων ανίχνευσης, η οποία είναι επωφελής για τη διαχείριση της ποιότητας.

4.2 Μέθοδος ηλεκτρονικής ζυγαριάς ενός σκεύους

4.2.1 Όργανο

Ηλεκτρονικός ζυγός με ένα μόνο ταψί και ευαισθησία 0,0001g, υγρό εμβάπτισης και ράφι ανάρτησης.

(1) Ηλεκτρονική ισορροπία. Ενιαίο τηγάνι, ευαισθησία 0,0001g ή πιο ευαίσθητη, ψηφιακή οθόνη.

(2) Υγρό εμβάπτισης. Παρόμοια με τη μέθοδο της διπλής λεκάνης, δεδομένου ότι δεν υπάρχει κρεμάστρα ισορροπίας, μπορεί να χρησιμοποιηθεί ένα ελαφρώς μεγαλύτερο ποτήρι ζέσεως για τη συγκράτηση.

(3) Πλαίσιο ανάρτησης. Μπορεί να γίνει μεγαλύτερο, να στερεωθεί έξω από το ταψί ζύγισης χωρίς να επηρεάζει την κίνηση πάνω και κάτω του ταψιού ζύγισης, με ύψος που είναι 1,5 ~ 2 φορές μεγαλύτερο από αυτό του ποτηριού βυθισμένου υγρού- είναι επίσης δυνατό να ζυγιστεί στον αέρα τοποθετώντας το στο ταψί ζύγισης, κρατώντας το με το χέρι στο υγρό βύθισης ή κατασκευάζοντας ένα άγκιστρο στο κάλυμμα της ζυγαριάς για να κρεμάσει το δείγμα στο κάλυμμα της ζυγαριάς.

4.2.2 Βήματα λειτουργίας

(1) Ελέγξτε το σημείο μηδενισμού της ζυγαριάς- ανατρέξτε στο εγχειρίδιο χρήσης της ηλεκτρονικής ζυγαριάς για την επιθεώρηση.

(2) Προσδιορίστε την καμπύλη διόρθωσης της θερμοκρασίας χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της διπλής κατσαρόλας.

(3) Πλύνετε και στεγνώστε τα κοσμήματα από πολύτιμα μέταλλα χρησιμοποιώντας τη μέθοδο διπλού ταψιού.

(4) Τοποθετήστε το ποτήρι με το υγρό εμβάπτισης στο ταψί ζύγισης, εγκαταστήστε το πλαίσιο ανάρτησης, ρίξτε το υγρό εμβάπτισης και ρυθμίστε τη ζυγαριά στο μηδέν.

(5) Τοποθετήστε τα κοσμήματα από πολύτιμο μέταλλο στο δίσκο ζύγισης, διαβάστε τη μάζα των κοσμημάτων από πολύτιμο μέταλλο m και καταγράψτε την.

(6) Κρεμάστε το κόσμημα από πολύτιμο μέταλλο στο πλαίσιο ανάρτησης με τρίχες, βυθίστε το στο υγρό εμβάπτισης, διαβάστε απευθείας τη διαφορά μάζας του κοσμήματος από πολύτιμο μέταλλο στον αέρα και στο υγρό εμβάπτισης (m-m') και καταγράψτε την.

(7) Υπολογίστε την πυκνότητα των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα χρησιμοποιώντας τη μέθοδο της διπλής κατσαρόλας.

(8) Μετατροπή της λεπτότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα με τη μέθοδο του διπλού ταψιού.

4.2.3 Σημειώσεις

(1) Η μέθοδος ενός τηγανιού δεν έχει επιτραπέζιο μαξιλάρι και η πτητικότητα του υγρού εμβάπτισης επηρεάζει σημαντικά την ακρίβεια. Ως εκ τούτου, ο χρόνος μεταξύ του μηδενισμού και της μέτρησης της μάζας πρέπει να είναι σύντομος και οι μετρήσεις πρέπει να είναι γρήγορες και σταθερές, ιδίως το καλοκαίρι, όταν το χρονικό διάστημα μεταξύ δύο μετρήσεων πρέπει να ελαχιστοποιείται.

(2) Το δοχείο δείγματος πρέπει να είναι κεντραρισμένο και το ποτήρι με το υγρό εμβάπτισης πρέπει να τοποθετηθεί στο κέντρο, διαφορετικά θα επηρεάσει τα αποτελέσματα της μέτρησης.

(3) Η ευαισθησία του ηλεκτρονικού ζυγού πρέπει να ελέγχεται και το σύστημα ψηφιακής απεικόνισης πρέπει επίσης να επαληθεύεται με γνωστά πρότυπα.

(4) Να είστε προσεκτικοί όταν ρίχνετε το υγρό και να μην το χύσετε στην επιφάνεια της ηλεκτρονικής ζυγαριάς.

Τμήμα IV Μέθοδος ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ (μέθοδος XRF)

Η φασματοσκοπία φθορισμού ακτίνων Χ (XRF) είναι μια αποτελεσματική αναλυτική μέθοδος που χρησιμοποιείται ευρέως στη μεταλλουργία, την εξόρυξη, το πετρέλαιο, την προστασία του περιβάλλοντος, την ιατρική, τη γεωλογία, την αρχαιολογία, την ποινική έρευνα, τα σιτηρά και το πετρέλαιο, τη χρηματοδότηση και άλλους τομείς. Η μέθοδος φασματοσκοπίας φθορισμού ακτίνων Χ για τα πολύτιμα μέταλλα είναι μία από τις μεθόδους ελέγχου που συνιστώνται από διεθνείς οικονομικούς οργανισμούς.

1. Βασικές αρχές της ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ

Ο ανιχνευτής ηλεκτρονίων προσδιορίζει το μήκος κύματος (ή την ενέργεια) και την ένταση των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών ακτίνων Χ που εκπέμπονται μετά τη διέγερση του δείγματος. Η ανάλυση φθορισμού ακτίνων-Χ είναι παρόμοια με αυτή, αλλά σε αντίθεση με τον ανιχνευτή ηλεκτρονίων, το προσπίπτον φως είναι ακτίνες-Χ. Το ακτινοβολημένο δείγμα απορροφά τις πρωτογενείς ακτίνες Χ και διεγείρεται για να εκπέμψει δευτερογενείς ακτίνες Χ. Οι διάφορες δευτερογενείς ακτίνες-Χ αναφέρονται ως φθορισμός ακτίνων-Χ και με τη μέτρηση του μήκους κύματος (ή της ενέργειας) και της έντασης αυτών των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών, μπορεί να προσδιοριστεί η περιεκτικότητα των στοιχείων.

2. Δομή του φασματόμετρου φθορισμού ακτίνων Χ

Το 1948, οι Friedman (H. Friedman) και Birks (L. S. Birks) δημιούργησαν το πρώτο εμπορικό φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ στον κόσμο. Επί δεκαετίες, η τεχνολογία των φασματόμετρων φθορισμού ακτίνων-Χ αναπτύχθηκε ραγδαία, με νέα μοντέλα που χαρακτηρίζονται από ταχύτητα, ευελιξία και ακρίβεια να εμφανίζονται συνεχώς. Τα φασματόμετρα φθορισμού ακτίνων-Χ χωρίζονται σε δύο κύριες κατηγορίες: φασματόμετρα φθορισμού ακτίνων-Χ με διασπορά μήκους κύματος και φασματόμετρα φθορισμού ακτίνων-Χ με διασπορά ενέργειας. Οι πρώτοι μπορούν να χωριστούν περαιτέρω σε διαδοχικούς και ταυτόχρονους τύπους.

2.1 Φασματογράφος φθορισμού ακτίνων-Χ διαδοχικού μήκους κύματος-διασποράς

Το φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων-Χ διαδοχικής διασποράς μήκους κύματος αποτελείται κυρίως από έναν σωλήνα ακτίνων-Χ, ένα φασματοσκοπικό σύστημα, ένα σύστημα ανίχνευσης και ένα σύστημα καταγραφής. Η δομή του οργάνου παρουσιάζεται στο Σχήμα 6-3.

(1) Λυχνία ακτίνων Χ.

Η λυχνία ακτίνων Χ είναι η συσκευή που παράγει ακτίνες Χ, ουσιαστικά μια δίοδος κενού υψηλής τάσης, η οποία περιλαμβάνει μια κάθοδο που εκπέμπει ηλεκτρόνια και μια άνοδο (στόχο) που δέχεται ηλεκτρόνια. Τα ηλεκτρόνια βομβαρδίζουν την επιφάνεια της ανόδου-στόχου για να παράγουν ακτίνες-Χ, οι οποίες εκπέμπονται από το παράθυρο του σωλήνα ακτίνων-Χ και ακτινοβολούν το δείγμα. Τα υλικά ελαφρών στοιχείων επιλέγονται για να μειώνουν την απορρόφηση των ακτίνων-Χ διαφόρων μηκών κύματος από το παράθυρο, και οι συνήθως χρησιμοποιούμενοι σωλήνες ακτίνων-Χ χρησιμοποιούν συχνά παράθυρα βηρυλλίου.

(2) Φασματοσκοπικό σύστημα.

Αποτελείται από διάφορα μέρη, όπως ο θάλαμος δείγματος, οι σχισμές και οι φασματοσκοπικοί κρύσταλλοι. Ο θάλαμος δειγμάτων είναι ο χώρος όπου αποθηκεύονται τα δείγματα, συμπεριλαμβανομένων εξαρτημάτων όπως δίσκοι δειγμάτων, κουτιά, κάτοχοι δειγμάτων και μηχανισμοί περιστροφής δειγμάτων. Τα δείγματα μπορεί να είναι στερεά (μπλοκ, πλάκες, ράβδοι, σκόνες κ.λπ.) ή υγρά. Η σχισμή, επίσης γνωστή ως συμβολόμετρο ή πρίσμα πλέγματος, χρησιμεύει για να αναχαιτίζει τις αποκλίνουσες ακτίνες-Χ που παράγονται από το δείγμα, μετατρέποντάς τες σε παράλληλες δέσμες που προβάλλονται στον φασματοσκοπικό κρύσταλλο ή στο παράθυρο του ανιχνευτή. Ο ρόλος του φασματοσκοπικού κρυστάλλου είναι ο διαχωρισμός ή η διασπορά φασματικών γραμμών διαφορετικών μηκών κύματος. Η βασική αρχή της διασποράς είναι η αξιοποίηση του φαινομένου της περίθλασης του κρυστάλλου για το διαχωρισμό χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών διαφορετικών μηκών κύματος, επιτρέποντας την επιλογή χαρακτηριστικών ακτίνων Χ των μετρούμενων στοιχείων για προσδιορισμό.

(3) Σύστημα ανίχνευσης.

Λαμβάνει ακτίνες Χ και τις μετατρέπει σε μετρήσιμα ή παρατηρήσιμα σήματα. Τα σήματα, όπως το ορατό φως, τα σήματα ηλεκτρικών παλμών κ.λπ., μετρώνται μέσω ηλεκτρονικών κυκλωμάτων. Οι συνήθεις ανιχνευτές στα σύγχρονα φασματόμετρα φθορισμού ακτίνων Χ περιλαμβάνουν μετρητές σπινθηρισμού, αναλογικούς μετρητές και ανιχνευτές ημιαγωγών.

Μετρητής σπινθηρισμού: Η αποτελεσματικότητά του για την ανίχνευση βαρύτερων στοιχείων μπορεί να είναι κοντά σε εκείνη των ακτίνων Χ με μήκος κύματος μικρότερο από 3Α. Αποτελείται από σπινθηριστή, λυχνία φωτοπολλαπλασιαστή, τροφοδοτικό υψηλής τάσης και άλλα εξαρτήματα στην ανάλυση ακτίνων Χ της ενεργειακής του ανάλυσης για βαριά στοιχεία για 25％-30％ και ελαφρύτερα στοιχεία για 50％-60％.

Αναλογικός μετρητής: Διαχωρίζονται σε κλειστούς αναλογικούς μετρητές και σε αναλογικούς μετρητές ροής αερίου.

Οι αναλογικοί μετρητές χρησιμοποιούνται για την ανίχνευση ακτίνων Χ με μήκος κύματος μεγαλύτερο από 3Α. Τα σύγχρονα φασματόμετρα ακτίνων-Χ χρησιμοποιούν συνήθως αναλογικούς μετρητές ροής αερίου. Για να μειωθεί η απορρόφηση των ακτίνων-Χ μεγάλου μήκους κύματος, το φιλμ πολυεστέρα με επικάλυψη αλουμινίου που χρησιμοποιείται ως υλικό του παραθύρου του ανιχνευτή είναι πολύ λεπτό (συνήθως 6um, αλλά υπάρχουν και λεπτότερα). Το λεπτό παράθυρο δεν μπορεί να αποτρέψει τη διαρροή αερίου, οπότε εισάγεται φρέσκο αέριο για την αποβολή του αέρα με τη χρήση ροής αερίου. Το αέριο P10 (αργό 90%, μεθάνιο 10%) είναι το πιο ευρέως χρησιμοποιούμενο μικτό αέριο. Η ενεργειακή ανάλυση των αναλογικών μετρητών είναι καλύτερη από εκείνη των μετρητών σπινθηρισμού.

Οι κλειστοί αναλογικοί μετρητές σφραγίζουν μόνιμα ιονισμένα αέρια, όπως αδρανή αέρια, οξυγόνο, άζωτο κ.λπ., για την αποφυγή διαρροής αερίου και είναι εξοπλισμένοι με παράθυρα βηρυλλίου ή μαρμαρυγίας σχετικά μεγάλου πάχους, με πάχος παραθύρου μαρμαρυγίας συνήθως 12-15um. Οι λοιπές συνθήκες είναι οι ίδιες με εκείνες των αναλογικών μετρητών ροής αερίου.

Ανιχνευτές ημιαγωγών: Τα πλεονεκτήματά τους είναι η υψηλή απόδοση ανίχνευσης και η ενεργειακή ανάλυση, επιτρέποντας την ανίχνευση ενέργειας από τα περισσότερα χαρακτηριστικά φάσματα ελαφρών και βαρέων στοιχείων.

(4) Σύστημα καταγραφής.

Αποτελείται από ενισχυτή, αναλυτή πλάτους παλμού και τμήμα ανάγνωσης. Ενισχυτής: περιλαμβάνει έναν προενισχυτή και έναν γραμμικό ενισχυτή (τον κύριο ενισχυτή). Το πλάτος παλμού εξόδου από τους μετρητές σπινθηρισμού και τους αναλογικούς μετρητές κυμαίνεται γενικά από δεκάδες έως εκατοντάδες χιλιοστοβόλτ- τα ασθενή ηλεκτρικά σήματα δεν μπορούν να καταμετρηθούν απευθείας και πρέπει να ενισχυθούν. Ο προενισχυτής ενισχύει πρώτα, συνήθως κατά δέκα έως πολλές δεκάδες φορές, και ο κύριος ενισχυτής ενισχύει περαιτέρω τους παλμούς του σήματος εισόδου, με αποτέλεσμα να προκύπτουν πλάτη παλμών που ανταποκρίνονται στις απαιτήσεις του επακόλουθου κυκλώματος διάκρισης, με συντελεστές ενίσχυσης που φθάνουν τις 500-1000 φορές. Αναλυτής πλάτους παλμού: η λειτουργία του είναι να επιλέγει ένα συγκεκριμένο εύρος πλάτους παλμού, επιτρέποντας τη διάκριση των παλμών της γραμμής ανάλυσης από τις παρεμβολές και το υπόβαθρο, ενώ παράλληλα καταστέλλει τις παρεμβολές και μειώνει το κόστος για τη βελτίωση της ευαισθησίας και της ακρίβειας της ανάλυσης. Το τμήμα ανάγνωσης περιλαμβάνει βαθμονομητή, μετρητή αναλογίας, εκτυπωτή και άλλα εξαρτήματα.

2.2 Ταυτόχρονο αυτοματοποιημένο φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ (επίσης γνωστό ως φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ πολλαπλών καναλιών)

Αποτελείται από μια σειρά οργάνων ενός καναλιού, το καθένα με τον δικό του κρύσταλλο, συμβολόμετρο, ανιχνευτή, ενισχυτή, αναλυτή ύψους παλμού και βαθμονομητή μέτρησης, που είναι τοποθετημένα ακτινικά γύρω από έναν κοινό σωλήνα ακτίνων Χ και ένα κοινό δείγμα. Τα περισσότερα κανάλια είναι σταθερά, δηλαδή αναλύουν συγκεκριμένες φασματικές γραμμές στοιχείων σε γωνία 20, εξοπλισμένα με τα καλύτερα εξαρτήματα που είναι κατάλληλα για τη φασματική γραμμή του συγκεκριμένου στοιχείου. Αυτός ο τύπος καναλιού ονομάζεται σταθερό κανάλι. Επί του παρόντος, μπορούν να παρατηρηθούν μοντέλα οργάνων με 22 κανάλια, 28 κανάλια, 30 κανάλια κ.λπ. Ένας άλλος τύπος καναλιού είναι το κανάλι σάρωσης- ένα φασματόμετρο πολλαπλών καναλιών διαθέτει 1-3 κανάλια σάρωσης, τα οποία διαθέτουν μηχανικούς μηχανισμούς με κινητήρα για ποιοτική ανάλυση με σάρωση 2ϴ.

Τα όργανα πολλαπλών καναλιών μπορούν να προσδιορίζουν ταυτόχρονα διάφορα στοιχεία σε ένα δείγμα, καθιστώντας τα κατάλληλα για την ανάλυση μεγάλου αριθμού παρόμοιων δειγμάτων. Ωστόσο, αυτό το είδος οργάνου έχει μεγάλη δομή, είναι ακριβό και η εφαρμογή του θα μπορούσε να είναι πιο εκτεταμένη.

2.3 Φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ ενεργειακής διασποράς

Η σύγκριση μεταξύ του φασματόμετρου φθορισμού ακτίνων-Χ με διασπορά μήκους κύματος και του φασματόμετρου φθορισμού ακτίνων-Χ με διασπορά ενέργειας έγκειται μόνο στη διαφορά στο διαχωρισμό (διασπορά) των χαρακτηριστικών ακτίνων-Χ που εκπέμπονται από το δείγμα. Το πρώτο χρησιμοποιεί κρυστάλλους για τη φασματοσκοπία, ενώ το δεύτερο χρησιμοποιεί συνήθως έναν ανιχνευτή ημιαγωγών με υψηλή ενεργειακή ανάλυση και έναν πολυκάναλο αναλυτή πλάτους παλμού για την ανάλυση ενεργειακής διαλογής. Η δομή ενός σύγχρονου φασματόμετρου ενεργειακής διασποράς Χ παρουσιάζεται στο Σχήμα 6-4.

Στα φασματόμετρα φθορισμού ακτίνων-Χ ενεργειακής διασποράς, η πηγή ακτίνων-Χ μπορεί να είναι ένας σωλήνας ακτίνων-Χ ή ένα ραδιενεργό ισότοπο ως πηγή διέγερσης. Οι χαρακτηριστικές ακτίνες-Χ που εκπέμπονται από το δείγμα αποστέλλονται σε έναν ανιχνευτή ημιαγωγών [συνήθως χρησιμοποιείται ανιχνευτής Si(Li)] για ανίχνευση, με αποτέλεσμα μια σειρά παλμών ρεύματος ανάλογων του πλάτους και της ενέργειας των φωτονίων. Αφού ενισχυθεί η έξοδος του ανιχνευτή, αποστέλλεται σε πολυκάναλο αναλυτή ύψους παλμών για ανάλυση παλμών. Οι διάφορες κατανομές ύψους παλμού που λαμβάνονται απεικονίζονται ή καταγράφονται ως φάσματα ενέργειας, όπου η απεικονιζόμενη εικόνα είναι ένα φάσμα της έντασης σε σχέση με το ύψος παλμού ή της έντασης σε σχέση με την ενέργεια φωτονίων. Η συγκέντρωση (περιεκτικότητα) των στοιχείων προσδιορίζεται με βάση το ύψος των κορυφών του ενεργειακού φάσματος.

Δεδομένου ότι, στις περισσότερες περιπτώσεις, χρησιμοποιούνται ραδιενεργά ισότοπα ως πηγές διέγερσης, αυτός ο τύπος ακτίνων Χ είναι επίσης γνωστός ως "μαλακή" ακτίνα ΧΧ. Το φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων-Χ ενεργειακής διασποράς που κατασκευάζεται με "μαλακές" ακτίνες-Χ είναι ελαφρύ, επειδή εξαλείφει πολλά εξαρτήματα και συστήματα που σχετίζονται με την πηγή ακτίνων-Χ.

3. Χαρακτηριστικά της φασματοσκοπικής ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ

3.1 Πλεονεκτήματα

(1) Μπορεί να αναλυθεί ένα ευρύ φάσμα στοιχείων- σχεδόν όλα τα πρώτα 92 στοιχεία του περιοδικού πίνακα μπορούν να αναλυθούν.

(2) Το εύρος της περιεκτικότητας σε στοιχεία που μπορεί να αναλυθεί είναι αρκετά ευρύ, από μερικές εκατοντάδες χιλιοστά έως 100％, με ακρίβεια συγκρίσιμη με άλλες μεθόδους ανίχνευσης.

(3) Η μέθοδος αυτή είναι μια μη καταστροφική αναλυτική μέθοδος, που σημαίνει ότι το δείγμα δεν θα καταστραφεί κατά τη διάρκεια της διαδικασίας ανάλυσης, δεν θα προκαλέσει αλλαγές στη χημική κατάσταση και δεν θα οδηγήσει σε διασπορά του δείγματος. Το ίδιο δείγμα μπορεί να μετρηθεί επανειλημμένα, καλύπτοντας τις ανάγκες ανίχνευσης κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα. Είναι ιδιαίτερα κατάλληλο για την αξιολόγηση της ποιότητας και την επαλήθευση της γνησιότητας των προϊόντων από πολύτιμα μέταλλα.

(4) Η ταχύτητα ανάλυσης είναι γρήγορη. Ο χρόνος που απαιτείται για τη μέτρηση σχετίζεται με την ακρίβεια της μέτρησης, αλλά είναι γενικά πολύ σύντομος και όλα τα στοιχεία που πρέπει να μετρηθούν στο δείγμα μπορούν να ολοκληρωθούν σε 2-5 λεπτά.

(5) Είναι ανεξάρτητο από τη μορφολογία και την κατάσταση χημικού δεσμού του αναλυόμενου δείγματος- μπορούν να αναλυθούν στερεά δείγματα, υγρά, συμπιεσμένα μπλοκ, σκόνες, φιλμ ή δείγματα οποιουδήποτε μεγέθους.

(6) Το κόστος ανάλυσης είναι χαμηλό και το επαγγελματικό υπόβαθρο και η τεχνική επάρκεια που απαιτείται από τους χειριστές δεν είναι υψηλά.

3.2 Περιορισμοί

(1) Τα μη μεταλλικά στοιχεία και τα στοιχεία μεταξύ μετάλλων και μη μετάλλων είναι δύσκολο να ανιχνευθούν με ακρίβεια. Κατά τη δοκιμή με μεθόδους βασικών παραμέτρων, θα προκύψουν σφάλματα εάν το δείγμα δοκιμής περιέχει ελαφριά στοιχεία όπως C, H ή O.

(2) Για τη δημιουργία πρότυπων καμπυλών απαιτούνται αντιπροσωπευτικά δείγματα και η ακρίβεια των αποτελεσμάτων της ανάλυσης βασίζεται στη χημική ανάλυση των πρότυπων δειγμάτων, η οποία μπορεί εύκολα να επηρεαστεί από παρεμβολές άλλων στοιχείων και επικαλυπτόμενες κορυφές. Το μοντέλο της πρότυπης καμπύλης πρέπει να ενημερώνεται περιστασιακά- όταν υπάρχουν αλλαγές στο όργανο ή στα πρότυπα δείγματα, το μοντέλο της πρότυπης καμπύλης πρέπει επίσης να αλλάζει.

(3) Υπάρχει πιθανή απειλή μόλυνσης από πηγές ραδιενεργών ισοτόπων.

(4) Η μέθοδος XRF έχει μεγάλο σφάλμα ανίχνευσης για χρυσά κοσμήματα με διαφορετικές μήτρες, δεν λαμβάνει υπόψη τις ιδιότητες και την ομοιομορφία των δειγμάτων και ειδικά δεν μπορεί να κάνει ακριβείς ανιχνεύσεις για επιφανειακά επεξεργασμένα χρυσά κοσμήματα και επιχρυσωμένα αντικείμενα. Ο περιορισμός της μεθόδου πυκνότητας είναι ότι εάν ο τύπος του κράματος κριθεί λανθασμένα, μπορεί να οδηγήσει σε σημαντικά σφάλματα ή ακόμη και σε εσφαλμένα συμπεράσματα. Ωστόσο, εάν είναι εκ των προτέρων γνωστές οι σχετικές αναλογίες του τύπου του κράματος και των στοιχείων πρόσμιξης, η ακρίβεια μέτρησής της ξεπερνά αυτή των άλλων μεθόδων. Επομένως, σε συγκεκριμένες εφαρμογές, ο συνδυασμός της μεθόδου πυκνότητας και της φασματοσκοπίας φθορισμού ακτίνων Χ είναι μια πολύ αποτελεσματική προσέγγιση, όπου οι δύο μέθοδοι αλληλοσυμπληρώνονται για την επαλήθευση: η χρήση της φασματοσκοπίας φθορισμού ακτίνων Χ για την ανίχνευση του τύπου του κράματος, η κατά προσέγγιση μέτρηση των σχετικών αναλογιών των διαφόρων στοιχείων πρόσμιξης και, στη συνέχεια, η χρήση της μεθόδου πυκνότητας για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητάς τους εφαρμόζεται ευρέως σε σταθμούς ελέγχου ποιότητας κοσμημάτων, υπό την προϋπόθεση ότι το πολύτιμο μέταλλο είναι ομοιόμορφο κράμα και όχι επιχρυσωμένο ή χρυσοπληρωμένο.

4. Μέθοδοι ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης του φασματογράφου φθορισμού ακτίνων Χ

4.1 Προετοιμασία του δείγματος

Πριν από την ανάλυση, ελέγξτε την ποικιλία, τα σημάδια, την εμφάνιση κ.λπ. του δείγματος- τα δείγματα με βρώμικες επιφάνειες πρέπει να καθαρίζονται για να διασφαλιστεί ότι η επιφάνεια μέτρησης είναι απαλλαγμένη από ρύπους.

Εκτός από τα ιδρύματα δοκιμών, οι εταιρείες κοσμημάτων χρησιμοποιούν εκτενώς φασματογράφους φθορισμού ακτίνων Χ για να παρακολουθούν την ποιότητα των υλικών και των προϊόντων κατά τη διάρκεια της παραγωγής. Τα προς ανάλυση δείγματα μπορεί να είναι στερεά ή υδατικά διαλύματα και η κατάσταση του δείγματος επηρεάζει το σφάλμα μέτρησης. Τα στερεά δείγματα πρέπει να έχουν καθαρές επιφάνειες που δεν περιέχουν μολυσματικές ουσίες. Για στερεά δείγματα πολύτιμων μετάλλων, πρέπει να δίνεται προσοχή στα σφάλματα που προκαλούνται από το διαχωρισμό των συστατικών. Για παράδειγμα, λόγω του διαχωρισμού, χυτό κόσμημα που έχει κατασκευαστεί από το ίδιο δέντρο χρυσού αλλά βρίσκεται σε διαφορετικές θέσεις μπορεί να έχει διαφορετική ποιότητα. Δείγματα με την ίδια χημική σύνθεση αλλά διαδικασίες θερμικής επεξεργασίας θα αποδώσουν διαφορετικά ποσοστά καταμέτρησης. Για ανομοιόμορφα δείγματα πολύτιμων μετάλλων, θα πρέπει να επαναλιώνονται για να επιτευχθεί ομοιομορφία, να ψύχονται γρήγορα και στη συνέχεια να τυλίγονται σε φύλλα ή να λαμβάνονται από τη θραύση τους- δείγματα με ανομοιόμορφη επιφάνεια θα πρέπει να γυαλίζονται επίπεδα- για δείγματα σε σκόνη, θα πρέπει να αλέθονται σε 300-400 mesh και στη συνέχεια να πιέζονται σε δίσκους ή να τοποθετούνται σε υποδοχείς δειγμάτων για μέτρηση. Τα υγρά δείγματα μπορούν να πέσουν σε διηθητικό χαρτί και, αφού στεγνώσουν την υγρασία με υπέρυθρη λυχνία, μπορούν να μετρηθούν ή να σφραγιστούν σε δειγματοφορείς.

4.2 Ποιοτική ανάλυση για τον προσδιορισμό των κύριων στοιχείων και των προσμείξεων του δείγματος

Τα διάφορα στοιχεία έχουν τα συγκεκριμένα μήκη κύματος ή ενέργειες των φθορίζοντων ακτίνων-Χ, οπότε η σύνθεση των στοιχείων μπορεί να προσδιοριστεί με βάση το μήκος κύματος ή την ενέργεια των φθορίζοντων ακτίνων-Χ. Εάν πρόκειται για φασματόμετρο με διασπορά μήκους κύματος, το μήκος κύματος λ των ακτίνων-Χ μπορεί να προσδιοριστεί από τη γωνία 2ϴ με την οποία περιστρέφεται ο ανιχνευτής για έναν κρύσταλλο με ορισμένη ενδοεπίπεδη απόσταση, προσδιορίζοντας έτσι τη στοιχειακή σύνθεση. Για τα φασματόμετρα ενεργειακής διασποράς, η ενέργεια μπορεί να προσδιοριστεί ανά κανάλι, προσδιορίζοντας έτσι ποια στοιχεία και συστατικά είναι παρόντα. Ωστόσο, εξακολουθεί να απαιτείται χειροκίνητη ταυτοποίηση εάν η περιεκτικότητα σε στοιχεία είναι πολύ χαμηλή ή εάν υπάρχει παρεμβολή φασματικών γραμμών μεταξύ των στοιχείων. Πρώτον, προσδιορίστε το υλικό-στόχο του σωλήνα ακτίνων-Χ. Μετρήστε τις ακτίνες Χ και τις συνοδευτικές γραμμές των ισχυρών κορυφών, στη συνέχεια επισημάνετε τις υπόλοιπες φασματικές γραμμές με βάση την ενέργεια. Κατά την ανάλυση άγνωστων φασματικών γραμμών, πρέπει να λαμβάνονται υπόψη παράγοντες όπως η πηγή και οι ιδιότητες του δείγματος για να γίνει μια ολοκληρωμένη κρίση.

4.3 Επιλογή πρότυπων δειγμάτων και κατάρτιση καμπυλών βαθμονόμησης

Με βάση τα αποτελέσματα της ποιοτικής ανάλυσης, επιλέξτε πρότυπα δείγματα που ταιριάζουν με το επίπεδο καθαρότητας και τα συστατικά προσμείξεων. Γενικά, ισχύουν οι ακόλουθες απαιτήσεις:

(1) Οι τύποι των στοιχείων στο πρότυπο δείγμα πρέπει να είναι παρόμοιοι με εκείνους στο άγνωστο δείγμα και πρέπει να είναι οι ίδιοι.

(2) Η περιεκτικότητα όλων των συστατικών στο πρότυπο δείγμα πρέπει να είναι γνωστή.

(3) Το εύρος περιεκτικότητας των μετρούμενων στοιχείων στο πρότυπο δείγμα πρέπει να περιλαμβάνει όλα τα μετρούμενα στοιχεία στο άγνωστο δείγμα.

(4) Η κατάσταση του πρότυπου δείγματος (όπως το μέγεθος των σωματιδίων των δειγμάτων σκόνης, η επιφανειακή ομαλότητα των στερεών δειγμάτων και η χημική κατάσταση των μετρούμενων στοιχείων κ.λπ.) θα πρέπει να είναι σύμφωνη με το άγνωστο δείγμα ή θα πρέπει να μπορεί να υποστεί επεξεργασία ώστε να είναι σύμφωνο με κατάλληλες μεθόδους.

Δοκιμή δοκιμίων, καθένα από τα οποία μετρήθηκε τουλάχιστον τρεις φορές. Μετά από επαναλαμβανόμενες μετρήσεις, υπολογίστε τη μέση τιμή και στη συνέχεια χρησιμοποιήστε τις πρότυπες τιμές της περιεκτικότητας κάθε στοιχείου και τις αντίστοιχες μέσες τιμές ως παραμέτρους για να σχεδιάσετε την καμπύλη βαθμονόμησης και να εξάγετε τη γραμμική εξίσωση. Γενικά, τα εργαστήρια πρέπει να επαληθεύουν τακτικά την καμπύλη βαθμονόμησης.

4.4 Ανίχνευση δειγμάτων και υπολογισμός αποτελεσμάτων ποσοτικής ανάλυσης

Το δείγμα εξετάζεται σε θάλαμο δειγμάτων και αναλύεται ποσοτικά με φασματομετρία φθορισμού ακτίνων Χ, η οποία βασίζεται στο γεγονός ότι η ένταση φθορισμού ακτίνων Χ ενός στοιχείου I_i , είναι ευθέως ανάλογη της ποσότητας του στοιχείου αυτού στο δείγμα C_i

I_i = I_s x C_i

Στον τύπο, I_s είναι η ένταση φθορισμού ακτίνων Χ του στοιχείου όταν C_i=100%.

Σύμφωνα με τον παραπάνω τύπο, η ποσοτική ανάλυση μπορεί να πραγματοποιηθεί με τη χρήση μεθόδων πρότυπης καμπύλης, αυξητικών μεθόδων, μεθόδων εσωτερικών προτύπων κ.λπ. Ωστόσο, αυτές οι μέθοδοι απαιτούν η σύνθεση του πρότυπου δείγματος να είναι όσο το δυνατόν πιο παρόμοια με εκείνη του δείγματος δοκιμής- διαφορετικά, η επίδραση μήτρας του δείγματος δοκιμής αναφέρεται στις αλλαγές στη βασική χημική σύνθεση και στη φυσική και χημική κατάσταση του δείγματος, οι οποίες επηρεάζουν την ένταση του φθορισμού ακτίνων Χ. Οι αλλαγές στη χημική σύνθεση μπορούν να επηρεάσουν την απορρόφηση των πρωτογενών ακτίνων Χ και τον φθορισμό ακτίνων Χ του δείγματος και μπορούν επίσης να μεταβάλουν το αποτέλεσμα ενίσχυσης του φθορισμού.

Με βάση την καμπύλη βαθμονόμησης, αντικαταστήστε τις μετρούμενες τιμές στη γραμμική εξίσωση της καμπύλης βαθμονόμησης για να υπολογίσετε τη διορθωμένη τιμή της μέτρησης του δείγματος. Για κάθε δείγμα, επιλέξτε τουλάχιστον τρεις αντιπροσωπευτικές τιμές δοκιμής από διαφορετικές θέσεις και υπολογίστε το μέσο όρο τους μέσω επαναλαμβανόμενων μετρήσεων.

5. Επίδραση στην ακρίβεια ανίχνευσης της μεθόδου XRF

Το XRF χρησιμοποιεί τη σχέση μεταξύ της έντασης φθορισμού των στοιχείων και της περιεκτικότητάς τους σε πολλές πρότυπες ουσίες με παρόμοιες ιδιότητες για τη δημιουργία μιας μαθηματικής καμπύλης βαθμονόμησης και στη συνέχεια προσδιορίζει την περιεκτικότητα με τη μέτρηση της έντασης φθορισμού των στοιχείων σε άγνωστα δείγματα. Για την επίτευξη εξαιρετικά ακριβών αποτελεσμάτων ανίχνευσης, ο καθορισμός της πρότυπης καμπύλης εργασίας και η επιλογή μεθόδων υπολογισμού είναι πολύ σημαντικές.

5.1 Τυπική καμπύλη εργασίας

Οι πρότυπες ουσίες (πρότυπα δείγματα) αποτελούν τη βάση για την κατάρτιση πρότυπων καμπυλών εργασίας. Ωστόσο, επί του παρόντος χρειάζεται να υπάρχουν περισσότερες εμπορικά διαθέσιμες πρότυπες ουσίες για κοσμήματα από πολύτιμα μέταλλα στην εγχώρια αγορά και οι τύποι των προσμίξεων στα κοσμήματα από πολύτιμα μέταλλα είναι ποικίλοι. Είναι δύσκολο να ικανοποιηθούν οι απαιτήσεις για πρότυπες ουσίες που ταιριάζουν με τη σύνθεση των προσμίξεων, καθώς βασίζονται αποκλειστικά σε εμπορικά διαθέσιμες εθνικές πρότυπες ουσίες. Αυτό οδηγεί σε σημαντικές αποκλίσεις στα αναλυτικά αποτελέσματα λόγω φαινομένων μήτρας. Για παράδειγμα, στη βαθμονόμηση των πρότυπων ουσιών της σειράς χρυσού, εάν δεν υπάρχουν στοιχεία πρόσμιξης όπως το νικέλιο, τότε η χρήση φασματογράφου φθορισμού ακτίνων Χ για τη μέτρηση του λευκού χρυσού Κ που περιέχει νικέλιο θα οδηγήσει αναπόφευκτα σε σφάλματα.

Κατά τον καθορισμό μιας καμπύλης εργασίας για την προσαρμογή, είναι σημαντικό να επιλέγονται λογικά τα στοιχεία διόρθωσης. Είτε πρόκειται για ενίσχυση, απορρόφηση, επικάλυψη ή παρεμβολή, πρέπει να ληφθούν υπόψη τα υπολογισμένα σφάλματα μετά την προσαρμογή της καμπύλης και οι πραγματικές αποκλίσεις δοκιμής των πρότυπων δειγμάτων για να διαπιστωθεί εάν τα επιλεγμένα στοιχεία και οι μέθοδοι είναι πραγματικά αποτελεσματικά.

Το σημαντικότερο κριτήριο κατά την προσαρμογή της καμπύλης είναι ότι τα σημεία του φαινομενικού περιεχομένου στην καμπύλη πρέπει να είναι παρόμοια με τα σημεία των συνιστώμενων τιμών. Οι υπολογιζόμενοι συντελεστές διόρθωσης πρέπει να έχουν θετικές και αρνητικές τιμές, ώστε τα αποτελέσματα των πραγματικών δοκιμών να είναι πιο κοντά στις πραγματικές τους τιμές, καθιστώντας τα δεδομένα των μετρήσεων αυθεντικά και αξιόπιστα.

5.2 Επιλογή μεθόδων υπολογισμού

Η φασματοσκοπία φθορισμού ακτίνων-Χ χρησιμοποιεί συνήθως τρεις μεθόδους ποσοτικής ανάλυσης: την άμεση μέθοδο, τη μέθοδο διαφοράς και τη μέθοδο κανονικοποίησης.

(1) Άμεση μέθοδος. Υπολογίζει την περιεκτικότητα σε Au αντικαθιστώντας την ένταση του Au στην αντίστοιχη εξίσωση γραμμικής σχέσης έντασης και περιεκτικότητας.

(2) Μέθοδος διαφοράς. Λαμβάνει την περιεκτικότητα του κύριου στοιχείου αφαιρώντας απευθείας την περιεκτικότητα των στοιχείων πρόσμιξης από τη συνολική ποσότητα των 100％.

(3) Μέθοδος κανονικοποίησης. Θεωρεί ότι το κανονικοποιημένο περιεχόμενο είναι 100％, αθροίζει τις τιμές περιεχομένου κάθε στοιχείου και το συγκρίνει με το 100％. Το πλεονάζον μέρος σταθμίζεται για κάθε στοιχείο για να προκύψουν οι τελικές τιμές περιεχομένου κάθε στοιχείου.

Όταν η περιεκτικότητα του προς εξέταση στοιχείου πολύτιμου μετάλλου είναι μεγαλύτερη από 75％, η γραμμική σχέση μεταξύ της περιεκτικότητας του κύριου στοιχείου και της έντασης γίνεται ασθενέστερη και τα αποτελέσματα που λαμβάνονται απευθείας από τη γραμμική σχέση τείνουν να είναι ανακριβή. Η μετάβαση στη γραμμική σχέση των στοιχείων πρόσμιξης μπορεί να αποδώσει σχετικά ακριβή περιεκτικότητα σε στοιχεία πρόσμιξης. Η χρήση της μεθόδου κανονικοποίησης ή της μεθόδου αφαίρεσης διαφορών μπορεί να παράσχει ακριβέστερη περιεκτικότητα σε κύριο στοιχείο. Όταν η περιεκτικότητα σε στοιχεία πολύτιμων μετάλλων είναι μικρότερη από 75％, η χρήση της γραμμικής σχέσης μεταξύ της έντασης και της περιεκτικότητας σε Au απευθείας για τους υπολογισμούς αποδίδει ακριβέστερα αποτελέσματα.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Κατασκευαστής προσαρμοσμένων κοσμημάτων, εργοστάσιο κοσμημάτων OEM και ODM

Τμήμα V Μέθοδος ανάλυσης φωτιάς (μέθοδος Cupellation)

Η ανάλυση με φωτιά, γνωστή και ως μέθοδος cupellation, προσδιορίζει την περιεκτικότητα των συστατικών πολύτιμων μετάλλων σε ορυκτά και μεταλλικά προϊόντα μέσω τήξης και ψησίματος. Η δοκιμή φωτιάς δεν είναι μόνο ένα αρχαίο μέσο εμπλουτισμού του χρυσού και του αργύρου, αλλά και μια σημαντική μέθοδος για την ανάλυση χρυσού και αργύρου. Οι γεωλογικές, μεταλλευτικές και βιομηχανίες τήξης χρυσού και αργύρου, τόσο στο εσωτερικό όσο και διεθνώς, την εφαρμόζουν ευρέως ως την πιο αξιόπιστη αναλυτική μέθοδο στην παραγωγή.

Η δοκιμή με φωτιά αναγνωρίζεται διεθνώς ως η πιο ακριβής μέθοδος. Πολλές χώρες την έχουν ορίσει ως εθνικό πρότυπο και έχει γίνει η διεθνώς καθορισμένη μέθοδος διαιτησίας για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε χρυσό. Το πρότυπο της Κίνας "Κανονισμοί και μέθοδοι ονομασίας για την καθαρότητα των πολύτιμων μετάλλων στα κοσμήματα" (GB 11887-2012) ορίζει επίσης τη δοκιμασία φωτιάς ως μέθοδο διαιτησίας για τη μέτρηση της περιεκτικότητας σε χρυσό σε κράματα χρυσού.

1. Αρχή της μεθόδου Fire Assay

Ζυγίστε μια ορισμένη μάζα του δείγματος χρυσού που πρόκειται να αναλυθεί, προσθέστε την κατάλληλη ποσότητα αργύρου, τυλίξτε το σε φύλλο μολύβδου και λιώστε το σε υψηλή θερμοκρασία. Ο λιωμένος μόλυβδος μπορεί να συλλάβει χρυσό, ασήμι και πολύτιμα μέταλλα, διαλύοντας πλήρως τον εκτεθειμένο χρυσό και ασήμι σε λιωμένη κατάσταση. Ο μόλυβδος στο λιωμένο κράμα οξειδώνεται εύκολα στον αέρα ή στο οξυγόνο, σχηματίζοντας λιωμένο οξείδιο του μολύβδου. Η επιφανειακή τάση και η σχετική πυκνότητα του οξειδίου του μολύβδου διαφέρουν από τον λιωμένο μόλυβδο, με αποτέλεσμα ο λιωμένος μόλυβδος να βυθίζεται στον πυθμένα και να σχηματίζει ένα κουμπί μολύβδου. Ταυτόχρονα, το πορώδες πιάτο τέφρας απορροφά το λιωμένο οξείδιο του μολύβδου λόγω των ιδιοτήτων διαβροχής και της τριχοειδούς δράσης του. Η δύναμη συνοχής του λιωμένου μολύβδου είναι ισχυρή και δεν απορροφάται από το πιάτο τέφρας. Αφού το λιωμένο οξείδιο του μολύβδου εισχωρήσει στο πιάτο τέφρας, ο λιωμένος μόλυβδος εκθέτει μια νέα επιφάνεια και οξειδώνεται ξανά και το πιάτο τέφρας απορροφά το νεοσχηματισμένο λιωμένο οξείδιο του μολύβδου. Αυτή η διαδικασία συνεχίζεται επανειλημμένα έως ότου όλος ο μόλυβδος οξειδωθεί σε οξείδιο του μολύβδου και απορροφηθεί από το πιάτο τέφρας, επιτυγχάνοντας καλό διαχωρισμό του κουμπιού μολύβδου και της σκωρίας. Κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας, άλλα στοιχεία βασικών μετάλλων μπορούν επίσης να σχηματίσουν μερικώς ή πλήρως πτητικά οξείδια ή να απορροφηθούν από το πιάτο τέφρας, επιτυγχάνοντας τον στόχο της απομάκρυνσης των στοιχείων ακαθαρσιών και της λήψης καθαρότερων σωματιδίων πολύτιμων μετάλλων. Μετά την εκτόξευση της τέφρας, τα σωματίδια του κράματος υποβάλλονται σε επεξεργασία χρησιμοποιώντας την ιδιότητα ότι ο άργυρος διαλύεται στο νιτρικό οξύ ενώ ο χρυσός όχι, διαλύοντας τον άργυρο στο νιτρικό οξύ και διαχωρίζοντας τον χρυσό. Η περιεκτικότητα του δείγματος σε χρυσό υπολογίζεται μετά από ζύγιση του χρυσού που διαχωρίζεται από το νιτρικό οξύ και διόρθωσή του με ένα πρότυπο δείγμα καθαρού χρυσού που μετράται ταυτόχρονα.

2. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα του Fire Assay

2.1 Πλεονεκτήματα

(1) Η μέθοδος πυρανίχνευσης έχει ευρύ φάσμα εφαρμογών και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε χρυσό σε διάφορα κοσμήματα χρυσού και χρυσού Κ με περιεκτικότητα σε χρυσό μεταξύ 333,0％ και 999,5％. Αναγνωρίζεται ως κλασική μέθοδος δοκιμών στα ιδρύματα δοκιμών της βιομηχανίας κοσμημάτων.

(2) Τα αποτελέσματα της ανάλυσης είναι αξιόπιστα, με υψηλή ακρίβεια και ακρίβεια.

(3) Το μέγεθος του δείγματος είναι μεγάλο και αντιπροσωπευτικό, γεγονός που μπορεί να μειώσει σημαντικά τα σφάλματα δειγματοληψίας.

2.2 Μειονεκτήματα

(1) Είναι μια καταστροφική μέθοδος που απαιτεί την καταστροφή των δειγμάτων για τη δοκιμή, με αποτέλεσμα υψηλό κόστος ανίχνευσης.

(2) Δεν είναι κατάλληλο για δείγματα χρυσών κοσμημάτων υψηλής καθαρότητας (περιεκτικότητα σε χρυσό πάνω από 999,5％) και δείγματα που περιέχουν προσμίξεις που είναι αδιάλυτες στο νιτρικό οξύ (όπως Ir, Pt, Rh κ.λπ.).

(3) Η διαδικασία τήξης τέφρας απαιτεί τη χρήση του επιβλαβούς στοιχείου Pb ως συλλέκτη, γεγονός που ενέχει κινδύνους για την ασφάλεια της υγείας των επιθεωρητών και του περιβάλλοντος.

(4) Η διαδικασία ανάλυσης είναι χρονοβόρα, με πολλά πειραματικά βήματα και πολύπλοκες λειτουργίες, που απαιτούν υψηλό επίπεδο επαγγελματικών δεξιοτήτων και εμπειρίας από το πειραματικό προσωπικό.

3. Εξοπλισμός και σκεύη που χρησιμοποιούνται στη μέθοδο ανάλυσης με πυρκαγιά

3.1 Φούρνος εκτόξευσης τέφρας

Ο φούρνος εκτόξευσης τέφρας υψηλής θερμοκρασίας χρησιμοποιείται για δοκιμή φωτιάς (φούρνος muffle). Ο κλίβανος muffle που έχει σχεδιαστεί ειδικά για την εκτόξευση τέφρας θα πρέπει να διαθέτει θυρίδες εισαγωγής και εξαγωγής αέρα για την κυκλοφορία του αέρα, κατά προτίμηση ικανές να προθερμαίνουν τον αέρα και να εξασφαλίζουν σταθερή διέλευση, όπως φαίνεται στο Σχήμα 6-5, με τη θερμοκρασία του κλιβάνου να μπορεί να θερμαίνεται ομοιόμορφα από τη θερμοκρασία δωματίου έως τους 1100℃.

3.2 Αναλυτική ζυγαριά

Η μέθοδος ανάλυσης με φωτιά είναι μια μέθοδος ανάλυσης ποιότητας που έχει αυστηρές απαιτήσεις για τον αναλυτικό ζυγό, απαιτώντας γενικά μια ευαισθησία του αναλυτικού ζυγού ακριβείας εντός 0,01mg. Ο ζυγός και τα βάρη πρέπει να βαθμονομούνται τακτικά, με τους κύκλους βαθμονόμησης να ορίζονται ιδανικά σε 1 μήνα ή ένα τρίμηνο, ανάλογα με τον φόρτο εργασίας.

3.3 Καλάθι διαχωρισμού χρυσού

Τα υλικά που χρησιμοποιούνται για την κατασκευή καλαθιών διαχωρισμού χρυσού ποικίλλουν ανάλογα με τη χώρα. Στην Κίνα, τα εργαστήρια ανάλυσης χρησιμοποιούν συχνά πλάκες από λευκόχρυσο ή ανοξείδωτο χάλυβα, όπως φαίνεται στην εικόνα 6-6.

3.4 Κυλινδρόμυλος

Χρησιμοποιείται για τη συμπίεση του κράματος σε λεπτά φύλλα, απαιτώντας το πάχος των ελασματοποιημένων φύλλων να είναι ομοιόμορφο και σταθερό για να αποφευχθεί η αύξηση των αναλυτικών σφαλμάτων.

3.5 Πιάτο στάχτης

Το δοχείο στάχτης είναι ένα πορώδες πυρίμαχο δοχείο που απορροφά το οξείδιο του μολύβδου κατά τη διαδικασία εμφύσησης μολύβδου. Τα συνήθη δοχεία τέφρας περιλαμβάνουν τα δοχεία τέφρας τσιμέντου, τα δοχεία τέφρας τσιμέντου οστικής τέφρας και τα δοχεία τέφρας μαγνησίας (Εικόνα 6-7).

4. Βήματα ανάλυσης της ανάλυσης πυρκαγιάς

Λαμβάνοντας ως παράδειγμα κοσμήματα από κράμα χρυσού με περιεκτικότητα σε χρυσό μεταξύ 333,0 και 999,5, η διαδικασία ανάλυσης της περιεκτικότητάς του σε χρυσό χωρίζεται κυρίως σε οκτώ στάδια: προανάλυση, ζύγιση, αναπλήρωση αργύρου, επένδυση μολύβδου, εκτόξευση τέφρας, έλαση, διαχωρισμός χρυσού και υπολογισμός των αποτελεσμάτων.

4.1 Προανάλυση

Οι συνήθεις μέθοδοι προανάλυσης περιλαμβάνουν τη μέθοδο βάρους και τη φασματοσκοπία φθορισμού ακτίνων Χ (XRF). Η μέθοδος βάρους έχει μεγαλύτερη ακρίβεια για την προανάλυση, αλλά διαρκεί περισσότερο. Η μέθοδος XRF είναι γρήγορη και μπορεί να αναλύσει ταυτόχρονα την περιεκτικότητα του δείγματος σε προσμείξεις, αλλά έχει μεγαλύτερο περιθώριο σφάλματος. Για γενικά δείγματα, το XRF μπορεί να χρησιμοποιηθεί για προανάλυση για την κατανόηση της βασικής σύνθεσης του δείγματος, διευκολύνοντας τον υπολογισμό της ποιότητας των πρότυπων δειγμάτων αργύρου, χαλκού, νικελίου κ.λπ. Για ακανόνιστα σχήματα ή δείγματα με μεγαλύτερα σφάλματα ανάλυσης XRF, η μέθοδος βάρους μπορεί να χρησιμοποιηθεί για προανάλυση.

4.2 Ζύγιση

Ζυγίστε πρότυπα δείγματα χρυσού 200-300mg σε τρεις ή τέσσερις μερίδες και τρεις ή τέσσερις μερίδες δοκιμαστικών δειγμάτων ισοδύναμων με την ποιότητα του πρότυπου χρυσού, με ακρίβεια 0,01mg. Τα δείγματα πρέπει να κόβονται σε μικρά κομμάτια, να αναμιγνύονται ομοιόμορφα και να ζυγίζονται για να είναι πιο αντιπροσωπευτική η ζύγιση. Η ζύγιση του πρότυπου χρυσού και των δειγμάτων θα πρέπει να ακολουθεί την αρχή της συνέπειας, με τις αναλογίες των συστατικών όσο το δυνατόν πιο παρόμοιες. Η απόκλιση της ζύγισης μεταξύ παράλληλου πρότυπου χρυσού και παράλληλων δειγμάτων θα πρέπει να ελέγχεται εντός 2％.

4.3 Αναπλήρωση αργύρου

Κατά τη συμπλήρωση του αργύρου, η αναλογία αργύρου και χρυσού είναι ζωτικής σημασίας. Εάν ο άργυρος είναι λιγότερος από τη διπλάσια ποσότητα χρυσού, ο διαχωρισμός του χρυσού δεν μπορεί να προχωρήσει. Μια μεγάλη αναλογία χρυσού προς άργυρο μπορεί εύκολα να προκαλέσει το σπάσιμο του ρολού χρυσού. Είναι καταλληλότερο η ποσότητα αργύρου να είναι 2,1-2,5 φορές μεγαλύτερη από εκείνη του χρυσού. Η εξαιρετικά φτωχή ποσότητα αργύρου πρέπει να ελέγχεται εντός του 1％. Λαμβάνοντας υπόψη τη συνολική ποσότητα των βασικών μετάλλων που περιέχονται στο δείγμα, θα πρέπει να προστεθεί κατάλληλη ποσότητα χαλκού αναλογικά με τον πρότυπο χρυσό.

4.4 Επένδυση από μόλυβδο

Τυλίξτε τον ζυγισμένο πρότυπο χρυσό και το δείγμα χωριστά σε φύλλο μολύβδου, τυλίξτε τα σε ρολό και αριθμήστε τα. Το βάρος του φύλλου μολύβδου είναι γενικά 3,5 g και η ποσότητα συσκευασίας μολύβδου για τον πρότυπο χρυσό και το δείγμα πρέπει να είναι όσο το δυνατόν πιο σταθερή. Η ποσότητα μολύβδου είναι ανάλογη με την περιεκτικότητα του δείγματος σε προσμίξεις- εάν η περιεκτικότητα σε χαλκό και νικέλιο είναι υψηλή, η ποσότητα μολύβδου μπορεί να αυξηθεί. Ο μόλυβδος και το δείγμα θα πρέπει να τυλίγονται σφιχτά για να ελαχιστοποιούνται τα κενά, αποφεύγοντας τις απώλειες εκτόξευσης που προκαλούνται από τη διαστολή του αέρα μετά την τοποθέτηση του μολύβδου, όπως φαίνεται στο Σχήμα 6-8.

Σημείωση: Οι αριθμοί στο σχήμα είναι αριθμοί δείγματος- το ίδιο ισχύει και παρακάτω

4.5 Εκτόξευση στάχτης

Τοποθετήστε τον πρότυπο χρυσό τυλιγμένο σε φύλλο μολύβδου και το δείγμα στον κλίβανο φυσήματος τέφρας, τοποθετώντας τον πρότυπο χρυσό και το δείγμα σε σχήμα σταυρού για να αποφύγετε τις διαφορές θερμοκρασίας. Το χωνευτήρι πρέπει να προθερμανθεί σε θερμοκρασία άνω των 920 ℃ για να αποφευχθεί το ενδεχόμενο τα υπολείμματα οργανικής ύλης και άλλων πτητικών ουσιών να προκαλέσουν εκτοξεύσεις. Διατηρήστε τη θερμοκρασία του κλιβάνου στους 920-1000℃ και συνεχίστε τη θέρμανση σε οξειδωτική ατμόσφαιρα έως ότου το δείγμα λιώσει πλήρως, για περίπου 25 λεπτά. Εάν χρησιμοποιείτε κλειστό κλίβανο φυσήματος τέφρας, μετά τη διατήρησή του σε 920-1000℃ για 30-40 λεπτά, ανοίξτε ελαφρώς την πόρτα του κλιβάνου για το φύσημα οξειδωτικής τέφρας και κλείστε την μετά από 10-15 λεπτά.

Αφού ολοκληρωθεί η διοχέτευση της τέφρας, σταματήστε τη θέρμανση και αφήστε τον κλίβανο να κρυώσει κάτω από τους 700 ℃ πριν τον αφαιρέσετε, όπως φαίνεται στο Σχήμα 6-9, για να αποφύγετε την ταχεία ψύξη που θα μπορούσε να προκαλέσει ταχεία οξείδωση των συσσωματωμάτων, οδηγώντας σε εκτόξευση και στίγματα.

4.6 Ρολόι

Χρησιμοποιήστε μια βούρτσα για να αφαιρέσετε τα υλικά τέφρας που έχουν προσκολληθεί στα σωματίδια του κράματος, ισιώστε τα σε ένα αμόνι (Εικόνα 6-10) και, στη συνέχεια, ανοπτήστε στους 700℃. Χρησιμοποιήστε έναν κυλινδρόμυλο για να κυλήσετε τα σωματίδια του κράματος σε λεπτά φύλλα 0,15-0,2 mm (Σχήμα 6-11) και, στη συνέχεια, ανοπτήστε ξανά, αποφεύγοντας τον υπερβολικό χρόνο. Η κατεύθυνση με την οποία τροφοδοτούνται τα σωματίδια του κράματος κατά την έλαση πρέπει να είναι συνεπής για την αποφυγή ρωγμών και απωλειών του δείγματος. Το πάχος των ελασματοποιημένων φύλλων πρέπει να είναι ομοιόμορφο για να διασφαλίζεται η συνέπεια στην προσθήκη αξίας. Χρησιμοποιήστε μια ψηφιακή σφραγίδα χάλυβα για να σημαδέψετε και να κυλήσετε σε κυλινδρικό σχήμα (Εικόνα 6-12).

4.7 Διαχωρισμός χρυσού

Χρησιμοποιήστε νιτρικό οξύ για να διαλύσετε το ασήμι από το ρολό κράματος χρυσού. Πριν από το διαχωρισμό του χρυσού, καθαρίστε τον κύλινδρο κράματος, τη φιάλη ή το καλάθι για να αποφύγετε τη μόλυνση ή την εισαγωγή ιόντων χλωρίου. Βυθίστε τον κύλινδρο χρυσού σε φιάλη διαχωρισμού που περιέχει 20mL νιτρικού οξέος που βράζει σχεδόν, διατηρώντας το πάντα κάτω από το σημείο βρασμού σε θερμοκρασία κοντά στον βρασμό, και θερμαίνετε συνεχώς για 15 λεπτά ή έως ότου απομακρυνθεί η ομίχλη αλάτων οξειδίου του αζώτου, όπως φαίνεται στην Εικόνα 6-13. Αδειάστε αργά το διάλυμα, πλύνετε το ρολό χρυσού με ζεστό νερό 3-5 φορές και, στη συνέχεια, βυθίστε το σε βραστό νιτρικό οξύ και πλύντε το ξανά.

Μεταφέρετε προσεκτικά τον πρότυπο χρυσό μετά το διαχωρισμό σε ένα χωνευτήρι πορσελάνης, στεγνώστε τον και κάψτε τον σε χρυσοκίτρινο χρώμα, όπως φαίνεται στην Εικόνα 6-14. Μετά την ψύξη, ζυγίστε τη μάζα του ρολού χρυσού, η οποία είναι ακριβής στα 0,01mg.

4.8 Αποτέλεσμα υπολογισμού

Περιεκτικότητα σε χρυσό W_t(Au) υπολογίζεται σύμφωνα με τον τύπο (6-3), με στρογγυλοποίηση του αποτελέσματος σε ένα δεκαδικό ψηφίο:

Στον τύπο:

m₁- μάζα δείγματος (g),

m₂- μάζα του χρυσού που λαμβάνεται μετά το διαχωρισμό από το δείγμα (g),

m₃- μια μάζα πρότυπου χρυσού (g),

m₄- Η ποιότητα (g) του ράβδου χρυσού που λαμβάνεται μετά από τυπική ανάλυση χρυσού,

E - Η καθαρότητα του πρότυπου χρυσού (‰).

Η απόκλιση των αποτελεσμάτων που προκαλείται από επαναλαμβανόμενα πειράματα πρέπει να είναι μικρότερη από 0,2‰ για 999,0‰-999,5‰- τα κράματα χρυσού πρέπει να είναι μικρότερα από 999,0‰ και μικρότερα από 0,5‰- ο λευκός χρυσός Κ πρέπει να είναι μικρότερος από 1‰.

5. Παράγοντες που επηρεάζουν την ακρίβεια της ανάλυσης με πυρανάλυση

Κατά την εφαρμογή της ανάλυσης με πυρίτιδα για την ανάλυση της περιεκτικότητας σε χρυσό, παράγοντες όπως το μέγεθος του δείγματος, ο τύπος του φούρνου κυπέλλου, το υλικό του κυπέλλου, η αναλογία αργύρου προς χρυσό, η θερμοκρασία κυπέλλου και ο χρόνος διαχωρισμού επηρεάζουν τα αποτελέσματα. Είναι απαραίτητο να διεξάγονται συνοδευτικά πειράματα με τη χρήση πρότυπων δειγμάτων χρυσού και να διατηρείται η συνέπεια στις συνθήκες ανάλυσης των πρότυπων δειγμάτων χρυσού και των δειγμάτων, ώστε να επιτυγχάνεται καλός παραλληλισμός και ακριβή, αξιόπιστα αποτελέσματα, εξαλείφοντας τα συστηματικά σφάλματα στη διαδικασία ανάλυσης.

5.1 Μέγεθος δείγματος

Το μέγεθος του δείγματος για την ανάλυση των χρυσών κοσμημάτων Κ είναι γενικά μικρό, λόγω της υψηλής περιεκτικότητας των κραματικών στοιχείων στα χρυσά κοσμήματα Κ. Ωστόσο, ένα πολύ μικρό μέγεθος δείγματος επηρεάζει άμεσα την αντιπροσωπευτικότητα του δείγματος και την ακρίβεια της ανάλυσης. Το μέγεθος του δείγματος μπορεί να αυξηθεί κατάλληλα για κοσμήματα με υψηλότερη καθαρότητα και χαμηλότερη περιεκτικότητα σε νικέλιο και χαλκό για καλύτερα αποτελέσματα. Για χρυσό Κ χαμηλότερης ποιότητας, η ποσότητα του φύλλου μολύβδου μπορεί να αυξηθεί κατάλληλα για να διευκολυνθεί ο διαχωρισμός των ακαθαρσιών. Η πρότυπη εκτίμηση χρυσού πρέπει να έχει ένα ορισμένο εύρος ελέγχου και συμβιβασμών για την αποφυγή συστηματικών αποκλίσεων.

5.2 Φούρνος εκτόξευσης τέφρας

Ένας κανονικός φούρνος με μούφλα μπορεί να ανταποκριθεί μόνο στις απαιτήσεις θερμοκρασίας. Δεν μπορεί να παράσχει τη ροή οξειδωτικού αερίου που απαιτείται κατά τη διάρκεια της διαδικασίας κυψελώματος, γεγονός που μειώνει την ποιότητα και την αποτελεσματικότητα του κυψελώματος. Επιπλέον, εγκυμονεί ορισμένους κινδύνους για την ασφάλεια: για την παροχή του οξυγόνου που απαιτείται για την οξείδωση, η πόρτα του κλιβάνου πρέπει να ανοίγει ελαφρώς κατά τη διάρκεια του σταδίου της κυψελωτής, με αποτέλεσμα να διαφεύγει μεγάλη ποσότητα οξειδίου του μολύβδου από την πόρτα του κλιβάνου, με αποτέλεσμα τη σοβαρή μόλυνση του περιβάλλοντος με μόλυβδο και τον κίνδυνο για την υγεία των χειριστών. Επιπλέον, η παρατεταμένη χρήση μπορεί να οδηγήσει σε βλάβες διάβρωσης του θαλάμου του κλιβάνου και του ανοίγματος από το οξείδιο του μολύβδου και η μεγάλη ποσότητα υπολειμμάτων μολύβδου στο εσωτερικό του κλιβάνου είναι δύσκολο να αποβληθεί εγκαίρως, γεγονός που μπορεί εύκολα να μολύνει τα δείγματα ανάλυσης. Ως εκ τούτου, θα πρέπει να δοθεί προτεραιότητα σε έναν ειδικό κλίβανο κυπέλλου.

5.3 Υλικό σταχτοδοχείου

Κατά την επιλογή του υλικού και της αναλογίας των σταχτοδοχείων, είναι σημαντικό να λαμβάνεται υπόψη όχι μόνο η ικανότητα του σταχτοδοχείου να απορροφά τα στοιχεία ακαθαρσίας του μολύβδου, αλλά και το ποσοστό ανάκτησης του χρυσού και του αργύρου κατά τη διαδικασία εκτόξευσης της στάχτης. Τα σταχτοδοχεία από μαγνησία έχουν σχετικά υψηλό ποσοστό ανάκτησης, αλλά υπάρχουν προβλήματα με την απομάκρυνση των προσκολλημένων σωματιδίων στον πυθμένα και τον καθορισμό της θερμοκρασίας και του τελικού σημείου φυσήματος της στάχτης. Τα σταχτοδοχεία οστικής τέφρας και τσιμέντου διευκολύνουν την εκτίμηση και τον έλεγχο της θερμοκρασίας και του τελικού σημείου διοχέτευσης τέφρας, με αποτέλεσμα καθαρότερα αδρανή που είναι λιγότερο πιθανό να σπάσουν όταν χτυπηθούν σε λεπτά φύλλα. Ωστόσο, το ποσοστό ανάκτησης είναι σχετικά χαμηλότερο.

5.4 Αναλογία αργύρου προς χρυσό

Ο άργυρος έχει δύο ρόλους στην πυρανίχνευση: την εκχύλιση, η οποία αφαιρεί τον χρυσό από τις προσμίξεις, και την προστασία, η οποία μειώνει την απώλεια χρυσού κατά τη διαδικασία μέτρησης. Μια μικρή ποσότητα αργύρου μπορεί να αυξήσει την απώλεια χρυσού και την ατελή οξείδωση κατά τη διάρκεια της διοχέτευσης τέφρας, αλλά ο περισσότερος άργυρος δεν είναι πάντα καλύτερος. Όταν η ποσότητα αργύρου που προστίθεται είναι τριπλάσια του βάρους του χρυσού, η απώλεια χρυσού αυξάνεται και ο χρυσός μπορεί εύκολα να σπάσει κατά το διαχωρισμό. Γενικά, η ποσότητα του προστιθέμενου αργύρου σχετίζεται με τη σύνθεση του δείγματος. Κατά τη διάρκεια της εκτόξευσης τέφρας, όταν το νικέλιο και το παλλάδιο στα κράματα λευκού χρυσού Κ συλλαμβάνονται, ο χρυσός μπορεί επίσης να χαθεί, οπότε συνήθως απαιτείται μεγαλύτερη ποσότητα αργύρου ως προστατευτικός παράγοντας για την αποτροπή της απώλειας χρυσού. Κατά την ανάλυση της περιεκτικότητας σε χρυσό με τη μέθοδο της πυρανίχνευσης για κράματα λευκού χρυσού που περιέχουν νικέλιο αλλά όχι παλλάδιο, θα πρέπει να προστεθεί νικέλιο στον πρότυπο χρυσό σε ποσότητα περίπου ισοδύναμη με το δείγμα και να αυξηθεί η ποσότητα μολύβδου. Για κράματα λευκού χρυσού που περιέχουν παλλάδιο, το παλλάδιο πρέπει να προστίθεται στον πρότυπο χρυσό σε ποσότητα περίπου ισοδύναμη με το δείγμα, ενώ η ποσότητα του μολύβδου πρέπει να αυξάνεται.

5.5 Θερμοκρασία φυσήματος τέφρας

Λαμβάνοντας ως παράδειγμα τον χρυσό 18Κ, υπό τις ίδιες συνθήκες επεξεργασίας, όταν η θερμοκρασία εμφύσησης τέφρας είναι εντός του εύρους 900-1500℃, η τυπική απώλεια χρυσού αυξάνεται με την αύξηση της θερμοκρασίας εμφύσησης τέφρας και παρουσιάζει γραμμική κατανομή. Όταν η θερμοκρασία εμφύσησης τέφρας είναι πολύ υψηλή, ο άργυρος είναι επιρρεπής σε εξάτμιση και πιτσίλισμα, οδηγώντας σε αυξημένα σφάλματα στα αποτελέσματα της ανάλυσης- όταν η θερμοκρασία εμφύσησης τέφρας είναι πολύ χαμηλή, το λιωμένο οξείδιο του μολύβδου και οι ακαθαρσίες μπορεί επίσης να συσσωρευτούν μαζί, τα οποία δεν μπορούν να απορροφηθούν πλήρως από το χωνευτήρι, με αποτέλεσμα η διαδικασία ανάλυσης να μην μπορεί να προχωρήσει.

5.6 Χρόνος διαχωρισμού χρυσού

Λαμβάνοντας ως παράδειγμα τον λευκό χρυσό 18Κ, τα αποτελέσματα της μέτρησης του χρυσού μειώνονται καθώς αυξάνεται ο χρόνος διαχωρισμού του χρυσού, αλλά μετά την επίτευξη ενός συγκεκριμένου επιπέδου, τα αποτελέσματα της μέτρησης του χρυσού παραμένουν αμετάβλητα.

Τμήμα VI Φασματοσκοπία εκπομπής επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος (μέθοδος ICP)

Το φασματόμετρο εκπομπής επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος, επίσης γνωστό ως φασματόμετρο ICP ή φασματόμετρο ατομικής εκπομπής ICP, χρησιμοποιεί επαγωγικά συζευγμένο πλάσμα υψηλής συχνότητας ως πηγή φωτός διέγερσης, χρησιμοποιώντας τα χαρακτηριστικά φάσματα εκπομπής των ατόμων ή ιόντων κάθε στοιχείου για τον προσδιορισμό της σύνθεσης των ουσιών και τη διενέργεια ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης των στοιχείων. Η εκκένωση ICP είναι μια σχετικά απλή και εξαιρετικά αποτελεσματική μέθοδος που μετατρέπει τα αερολύματα και τους ατμούς υγρών και στερεών, καθώς και τα αέρια σε κανονική πίεση, σε ελεύθερα άτομα, άτομα σε διεγερμένη κατάσταση και ιόντα ή μοριακά θραύσματα. Μπορεί να αναλύσει γρήγορα διάφορα κύρια, ιχνοστοιχεία και εξαιρετικά ιχνοστοιχεία σε υλικά. Είναι μία από τις πιο ανταγωνιστικές μεθόδους για ταυτόχρονη ανάλυση πολλών στοιχείων, η οποία χαρακτηρίζεται από ευρύ φάσμα δοκιμών, γρήγορη ταχύτητα ανάλυσης και χαμηλά όρια ανίχνευσης. Διαθέτει υψηλή ακρίβεια και ακρίβεια για την ανίχνευση χρυσού υψηλής περιεκτικότητας και είναι μια μέθοδος που χρησιμοποιείται συνήθως από ιδρύματα δοκιμών της βιομηχανίας κοσμημάτων για τον προσδιορισμό υλικών κοσμημάτων χρυσού υψηλής περιεκτικότητας.

1. Αρχή της μεθόδου ICP

Η αρχή λειτουργίας της μεθόδου ICP παρουσιάζεται στην Εικόνα 6-15.

Η ισχύς υψηλής συχνότητας που παράγεται από τη γεννήτρια ραδιοσυχνοτήτων εφαρμόζεται στον ομόκεντρο πυρσό χαλαζία τριών στρωμάτων μέσω του πηνίου επαγωγικής εργασίας, σχηματίζοντας ένα ηλεκτρομαγνητικό πεδίο ταλάντωσης υψηλής συχνότητας- αέριο αργό εισάγεται στο εξωτερικό στρώμα του πυρσού χαλαζία και πραγματοποιείται εκκένωση υψηλής τάσης για τη δημιουργία φορτισμένων σωματιδίων. Τα φορτισμένα σωματίδια κινούνται μπρος-πίσω στο ηλεκτρομαγνητικό πεδίο υψηλής συχνότητας, συγκρούονται με άλλα ιόντα αργού, παράγοντας περισσότερα φορτισμένα σωματίδια. Ταυτόχρονα, η θερμοκρασία αυξάνεται σχηματίζοντας τελικά πλάσμα αργού, με θερμοκρασίες που φτάνουν τους 6000-8000 K. Το δείγμα του προς εξέταση υδατικού διαλύματος περνάει μέσα από τον ψεκαστήρα. Το σχηματιζόμενο αερόλυμα εισέρχεται στο κεντρικό κανάλι του σωλήνα πυρσού χαλαζία, όπου εξατμίζεται πλήρως, ατμοποιείται και ιονίζεται σε υψηλή θερμοκρασία και αδρανές αέριο, εκπέμποντας χαρακτηριστικές φασματικές γραμμές των στοιχείων που περιέχονται στο διάλυμα- με τη συλλογή φωτός από την πηγή φωτός πλάσματος και τη χρήση φασματομέτρου σάρωσης για σάρωση, η ένταση του φωτός των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών των προς εξέταση στοιχείων τοποθετείται με ακρίβεια στη σχισμή εξόδου. Η ένταση του φωτός της φασματικής γραμμής μετατρέπεται σε φωτοηλεκτρικό ρεύμα με χρήση λυχνίας φωτοπολλαπλασιαστή. Μετά την επεξεργασία του κυκλώματος και την αναλογική-ψηφιακή μετατροπή, εισέρχεται στον υπολογιστή για επεξεργασία δεδομένων. Η παρουσία ή η απουσία χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών προσδιορίζει αν ένα συγκεκριμένο στοιχείο υπάρχει στο δείγμα (ποιοτική ανάλυση)- με βάση την ένταση των χαρακτηριστικών φασματικών γραμμών προσδιορίζεται η περιεκτικότητα του αντίστοιχου στοιχείου στο δείγμα (ποσοτική ανάλυση).

2. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της μεθόδου ICP

2.1 Πλεονεκτήματα

(1) Δυνατότητα ταυτόχρονης ανίχνευσης πολλαπλών στοιχείων. Μπορεί να ανιχνεύσει πολλαπλά στοιχεία στο ίδιο δείγμα ταυτόχρονα. Μόλις το δείγμα διεγερθεί, κάθε στοιχείο εκπέμπει τις χαρακτηριστικές φασματικές γραμμές του, επιτρέποντας τη χωριστή ανίχνευση ενώ ταυτόχρονα προσδιορίζονται πολλαπλά στοιχεία.

(2) Γρήγορη ταχύτητα ανάλυσης. Τα περισσότερα δείγματα μπορούν να αναλυθούν χωρίς χημική επεξεργασία και τα στερεά και υγρά δείγματα μπορούν να αναλυθούν άμεσα. Επιπλέον, μπορούν να προσδιοριστούν ταυτόχρονα πολλά στοιχεία. Χρησιμοποιώντας ένα φωτονικό φασματόμετρο άμεσης ανάγνωσης, ο ποσοτικός προσδιορισμός δεκάδων στοιχείων μπορεί να ολοκληρωθεί μέσα σε λίγα λεπτά.

(3) Καλή επιλεκτικότητα. Λόγω του ισχυρού χαρακτηριστικού του φάσματος, είναι ιδιαίτερα σημαντικό για την ανάλυση στοιχείων με πολύ παρόμοιες χημικές ιδιότητες. Για παράδειγμα, η ανάλυση δεκάδων στοιχείων σπάνιων γαιών σε Nb και Ta, Zr και Hf είναι πολύ δύσκολη σε σύγκριση με άλλες μεθόδους. Ταυτόχρονα, η φασματοσκοπία εκπομπής μπορεί εύκολα να τα διακρίνει και να τα μετρήσει.

(4) Χαμηλό όριο ανίχνευσης. Το όριο ανίχνευσης μιας γενικής πηγής φωτός είναι (0,1-10) x 10^-6, με απόλυτη τιμή (0,01-1) 10^-6ενώ χρησιμοποιείται πηγή φωτός επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος (ICP), το όριο ανίχνευσης μπορεί να είναι τόσο χαμηλό όσο 10^-9 τάξεις μεγέθους.

(5) Υψηλότερη ακρίβεια. Το σχετικό σφάλμα μιας γενικής πηγής φωτός είναι 5 έως 10, ενώ το σχετικό σφάλμα του ICP μπορεί να φτάσει κάτω από 1.

(6) Το γραμμικό εύρος της πρότυπης καμπύλης της πηγής φωτός ICP είναι ευρύ, φθάνοντας τις 46 τάξεις μεγέθους, επιτρέποντας την ανάλυση πολλών στοιχείων σε ένα μόνο δείγμα και μπορεί να μετρήσει διαφορετικές συγκεντρώσεις υψηλών, μεσαίων και χαμηλών επιπέδων.

(7) Χαμηλή κατανάλωση δείγματος, κατάλληλη για τον προσδιορισμό πολλών συστατικών ολόκληρων παρτίδων δειγμάτων, ιδίως για ποιοτική ανάλυση, παρουσιάζει μοναδικά πλεονεκτήματα.

2.2 Μειονεκτήματα

Τα μειονεκτήματα της μεθόδου ICP είναι τα εξής.

(1) Πολλοί παράγοντες επηρεάζουν την ένταση των φασματικών γραμμών, όπως η σύνθεση του δείγματος, η ομοιομορφία, ο παραλληλισμός του δείγματος, η συγκέντρωση οξέος, η φασματική παρεμβολή, η θερμοκρασία και η υγρασία, οι οποίοι μπορούν να επηρεάσουν τα τελικά αποτελέσματα της ανίχνευσης. Υπάρχουν υψηλές απαιτήσεις για τα συστατικά του πρότυπου αναφοράς και τα περισσότερα μη μεταλλικά στοιχεία δυσκολεύονται να λάβουν ευαίσθητες φασματικές γραμμές.

(2) Τα στερεά δείγματα πρέπει γενικά να μετατραπούν εκ των προτέρων σε διάλυμα, γεγονός που συχνά επιδεινώνει το όριο ανίχνευσης- η ακρίβεια είναι χαμηλή όταν η συγκέντρωση είναι υψηλή.

(3) Δεν είναι κατάλληλο για δείγματα που περιέχουν προσμίξεις, όπως Ir που είναι αδιάλυτα στο βασιλικό ύδωρ.

(4) Απαιτεί ακριβό φασματόμετρο εκπομπής επαγωγικά συζευγμένου πλάσματος, το οποίο καταναλώνει μεγάλη ποσότητα αργού κατά τη λειτουργία του, με αποτέλεσμα υψηλό κόστος ανίχνευσης.

3. Όργανα και αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται στη μέθοδο ICP

3.1 Όργανα

Τα όργανα περιλαμβάνουν: Ποτήρια ζέσεως、Ογκομετρικές φιάλες και ούτω καθεξής άλλα κοινά εργαστηριακά γυάλινα σκεύη, ηλεκτρονικές ζυγαριές υψηλής ακρίβειας και άλλα.

3.2 Αντιδραστήρια

Το νερό που χρησιμοποιείται για τις δοκιμές ICP πληροί τις προδιαγραφές για νερό πρώτης ποιότητας ή νερό ισοδύναμης καθαρότητας, όπως ορίζεται στις "Προδιαγραφές και μέθοδοι δοκιμής για το νερό που χρησιμοποιείται σε αναλυτικά εργαστήρια" (GB/T 6682-2008).

Τα χημικά αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται στις δοκιμές ICP μπορούν να χωριστούν σε δύο κατηγορίες: αποσύνθεση δειγμάτων και προετοιμασία πρότυπων διαλυμάτων στοιχείων. Όλα τα αντιδραστήρια πρέπει να είναι αναλυτικής ποιότητας. Κατά την ανάλυση της περιεκτικότητας σε χρυσό, απαιτείται δείγμα χρυσού υψηλής καθαρότητας με καθαρότητα τουλάχιστον 99,999％.

4. Βήματα ανάλυσης ICP

Για παράδειγμα, τα βήματα περιλαμβάνουν την ακόλουθη ανάλυση της περιεκτικότητας σε χρυσό σε χρυσά κοσμήματα.

4.1 Προετοιμασία δείγματος

Αφού αλέσετε το δείγμα λεπτό, κόψτε το σε μικρά κομμάτια, τοποθετήστε τα σε ένα ποτήρι ζέσεως, προσθέστε 20mL διαλύματος αιθανόλης, θερμάνετε, βράστε για 5 λεπτά και στη συνέχεια αφαιρέστε το. Αδειάστε το διάλυμα αιθανόλης και πλύνετε το κομμάτι χρυσού επανειλημμένα με υπερκάθαρο νερό τρεις φορές. Προσθέστε 20mL διαλύματος υδροχλωρικού οξέος, θερμάνετε, βράστε για 5 λεπτά και στη συνέχεια αφαιρέστε το. Αποχύστε το διάλυμα υδροχλωρικού οξέος και πλύνετε το κομμάτι χρυσού επανειλημμένα με υπερκάθαρο νερό τρεις φορές. Τοποθετήστε το κομμάτι χρυσού σε ένα γυάλινο μπουκάλι ζύγισης, καλύψτε το και βάλτε το στο φούρνο για να στεγνώσει στους 105℃, και στη συνέχεια βγάλτε το για μετέπειτα χρήση.

4.2 Προετοιμασία διαλύματος

(1) Διάλυμα δείγματος. Ζυγίστε (1000±2,5)mg δείγματος (με ακρίβεια 0,01mg), τοποθετήστε το σε ποτήρι ζέσεως 100mL, προσθέστε 30mL βασιλικού νερού, καλύψτε το με ένα ποτήρι ρολογιού και θερμάνετε αργά μέχρι να διαλυθεί πλήρως, συνεχίζοντας τη θέρμανση για την απομάκρυνση των οξειδίων του αζώτου. Μετά την ψύξη, μεταφέρετε το διάλυμα σε ογκομετρική φιάλη των 50mL, ξεπλύνετε το ποτήρι ρολογιού και το ποτήρι ζέσεως με διάλυμα βασιλικού ύδατος, προσθέστε το υγρό πλύσης στην ογκομετρική φιάλη, αραιώστε μέχρι τη σήμανση και αναμείξτε καλά για μεταγενέστερη χρήση. Ετοιμάστε δύο μερίδες διαλύματος δείγματος για κάθε δείγμα.

(2) Διάλυμα βαθμονόμησης. Ζυγίστε τρεις μερίδες δειγμάτων χρυσού υψηλής καθαρότητας με μάζα (1000±2,5) mg (καθαρότητα > 99,999％), διαλύστε τα για να λάβετε τρεις μερίδες διαλύματος χρυσού υψηλής καθαρότητας και παρασκευάστε το διάλυμα βαθμονόμησης σύμφωνα με τα ακόλουθα βήματα.

Διάλυμα βαθμονόμησης 1:

Μεταφέρετε το πρώτο μέρος του διαλύματος χρυσού υψηλής καθαρότητας σε ογκομετρική φιάλη 50 ml. Ξεπλύνετε το γυαλί ρολογιού και το ποτήρι ζέσεως με διάλυμα βασιλικού νερού. Προσθέστε το υγρό έκπλυσης στην ογκομετρική φιάλη, Αραιώστε μέχρι τη χαραγή, Αναμείξτε καλά. Η συγκέντρωση των μετρούμενων στοιχείων πρόσμιξης στο διάλυμα βαθμονόμησης 1 ρυθμίζεται σε 0/ug/m.

Διάλυμα βαθμονόμησης 2:

Μεταφέρετε τη δεύτερη δόση του διαλύματος χρυσού υψηλής καθαρότητας σε ογκομετρική φιάλη 50mL, η οποία είναι προγεμισμένη με 5mL μικτού πρότυπου διαλύματος 1. Ξεπλύνετε το επιφανειακό πιάτο και το ποτήρι ζέσεως με διάλυμα βασιλικού νερού. Προσθέστε το υγρό πλύσης στην ογκομετρική φιάλη. Αραιώστε μέχρι τη χαραγή. Ανακινήστε καλά.

Διάλυμα βαθμονόμησης 3:

Μεταφέρετε την τρίτη δόση του διαλύματος χρυσού υψηλής καθαρότητας σε ογκομετρική φιάλη 50mL προγεμισμένη με 5mL μικτού πρότυπου διαλύματος 2. Ξεπλύνετε το επιφανειακό πιάτο και το ποτήρι ζέσεως με διάλυμα βασιλικού νερού. Προσθέστε το υγρό έκπλυσης στην ογκομετρική φιάλη, Αραιώστε μέχρι τη σήμανση, Ανακινήστε καλά.

4.3 Προσδιορισμός

Ρυθμίστε το φασματόμετρο ICP στις βέλτιστες συνθήκες- εάν εξετάζετε δείγματα κραμάτων χρυσού, επιλέξτε τις κατάλληλες αναλυτικές γραμμές και τη διόρθωση υποβάθρου σύμφωνα με τον πίνακα 6-2.

Πίνακας 6-2 Συνιστώμενα μήκη κύματος για στοιχεία πρόσμιξης (αναλυτικές γραμμές) (Μονάδα: nm)

Στοιχείο	Μήκος κύματος	Άλλα διαθέσιμα μήκη κύματος	Στοιχείο	Μήκος κύματος	Άλλα διαθέσιμα μήκη κύματος
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Όπως	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Μετρήστε την ένταση της φασματικής γραμμής των στοιχείων πρόσμιξης του διαλύματος βαθμονόμησης 1,3, όπου η συγκέντρωση των μετρούμενων στοιχείων πρόσμιξης στο διάλυμα βαθμονόμησης ένα ορίζεται σε 0/ug/mL, και σχεδιάστε την καμπύλη εργασίας με βάση τα αποτελέσματα της δοκιμής- υπό τις ίδιες συνθήκες με το διάλυμα βαθμονόμησης μέτρησης, μετρήστε την ένταση της φασματικής γραμμής των στοιχείων πρόσμιξης σε δύο διαλύματα δείγματος και λάβετε τη συγκέντρωση κάθε στοιχείου πρόσμιξης στο διάλυμα δείγματος από την καμπύλη εργασίας.

4.4 Αναπαράσταση αποτελεσμάτων

(1) Υπολογισμός της συνολικής ποσότητας των στοιχείων πρόσμιξης. Η συνολική ποσότητα στοιχείων πρόσμιξης στο δείγμα υπολογίζεται σύμφωνα με τον τύπο (6-4):

Στον τύπο:

ƩA - συνολική ποσότητα στοιχείων πρόσμιξης στο δείγμα (‰),

ƩC_i- συνολική συγκέντρωση στοιχείων πρόσμιξης στο διάλυμα δείγματος ug/mL),

V - όγκος του διαλύματος δείγματος (mL),

m - Μάζα του δείγματος (mg).

(2) Υπολογισμός της περιεκτικότητας σε χρυσό.

Η περιεκτικότητα του δείγματος σε χρυσό υπολογίζεται σύμφωνα με τον τύπο (6-5):

Στον τύπο:

w(Au) - περιεκτικότητα του δείγματος σε χρυσό (‰),

ƩA - Συνολική ποσότητα στοιχείων πρόσμιξης στο δείγμα (‰).

(3) Αναπαραγωγιμότητα. Η σχετική απόκλιση των ολικών στοιχείων πρόσμιξης σε δύο παράλληλους προσδιορισμούς των δειγμάτων πρέπει να είναι μικρότερη από 20％- σε περίπτωση υπέρβασης απαιτείται επαναπροσδιορισμός.

5. Παράγοντες παρεμβολής στην ανάλυση ICP

Κατά τη διαδικασία ανίχνευσης ICP, αναπόφευκτα υπάρχουν φαινόμενα παρεμβολής, όπως φαίνεται στο Σχήμα 6-16. Με βάση τον μηχανισμό παρεμβολής, μπορούν να χωριστούν σε δύο κύριες κατηγορίες: φασματική παρεμβολή και μη φασματική παρεμβολή. Αντίθετα, σύμφωνα με την κατάσταση των παραγόντων παρεμβολής, μπορεί να διαχωριστεί σε παρεμβολές αέριας φάσης και παρεμβολές συμπυκνωμένης φάσης.

Οι φασματικές παρεμβολές και οι μη φασματικές παρεμβολές είναι φαινόμενα που προκαλούνται από τα συστατικά της μήτρας του δείγματος και τις συνοδευτικές ουσίες, τα οποία ενισχύουν ή αποδυναμώνουν τα ήδη διαχωρισμένα αναλυτικά σήματα. Οι μη φασματικές παρεμβολές περιλαμβάνουν την προετοιμασία του δείγματος, τον ψεκασμό, την απομάκρυνση του διαλύτη, την εξάτμιση, την ατμοποίηση, τη διέγερση και την παρεμβολή ιονισμού, όπως φαίνεται στην Εικόνα 6-16.

5.1 Φασματική παρεμβολή

Η φασματική παρεμβολή προκαλείται από την αδυναμία διαχωρισμού των σημάτων ακτινοβολίας που παράγονται από τα σήματα του αναλύτη και τις ουσίες που παρεμβάλλονται. Είναι το σημαντικότερο και πιο ενοχλητικό ζήτημα στη φασματομετρία ICP. Λόγω της ισχυρής ικανότητας διέγερσης της ICP, σχεδόν κάθε ουσία που υπάρχει ή εισάγεται στην ICP εκπέμπει σημαντικό αριθμό φασματικών γραμμών, με αποτέλεσμα να δημιουργείται μεγάλη ποσότητα φασματικής "παρεμβολής".

Η φασματική παρεμβολή χωρίζεται κυρίως σε δύο κατηγορίες: η μία είναι η παρεμβολή επικάλυψης γραμμών, η οποία προκαλείται από την ανεπαρκή διασπορά και ανάλυση του φασματόμετρου, με αποτέλεσμα την επικάλυψη των φασματικών γραμμών ορισμένων συνυπαρχόντων στοιχείων στην ανάλυση- η άλλη είναι η παρεμβολή υποβάθρου, η οποία σχετίζεται με την επίδραση της σύνθεσης της μήτρας και του ισχυρού αδέσποτου φωτός που εκπέμπεται από την ίδια την πηγή φωτός ICP. Η χρήση ενός φασματοσκοπικού συστήματος υψηλής ανάλυσης για την παρεμβολή επικάλυψης γραμμών δεν σημαίνει ότι αυτός ο τύπος φασματικής παρεμβολής μπορεί να εξαλειφθεί- μπορεί απλώς να θεωρηθεί ότι, όταν εμφανίζεται φασματική παρεμβολή, μπορεί να μειωθεί σε ελάχιστη ένταση. Ως εκ τούτου, η συνηθέστερα χρησιμοποιούμενη μέθοδος είναι η επιλογή μιας άλλης φασματικής γραμμής με λιγότερη παρεμβολή ως αναλυτικής γραμμής ή η εφαρμογή διόρθωσης παράγοντα παρεμβολής (IEC) για διόρθωση. Η πιο αποτελεσματική μέθοδος για την παρεμβολή υποβάθρου είναι η αξιοποίηση της τεχνολογίας διόρθωσης υποβάθρου που διαθέτουν τα σύγχρονα όργανα για την αφαίρεσή της. Όταν εμφανίζονται παρεμβολές, μπορούν να μειωθούν σε ελάχιστη ένταση. Ως εκ τούτου, η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη μέθοδος είναι η επιλογή μιας άλλης φασματικής γραμμής με λιγότερες παρεμβολές ως αναλυτικής γραμμής ή η εφαρμογή διόρθωσης παράγοντα παρεμβολής (IEC) για τη διόρθωση. Η πιο αποτελεσματική μέθοδος για τις παρεμβολές υποβάθρου είναι η χρήση της τεχνολογίας διόρθωσης υποβάθρου που διαθέτουν τα σύγχρονα όργανα για την αφαίρεσή τους.

5.2 Μη φασματική παρεμβολή

(1) Παρεμβολές από φυσικούς παράγοντες.

Δεδομένου ότι τα δείγματα για φασματική ανάλυση ICP βρίσκονται σε μορφή διαλύματος, παράγοντες όπως το ιξώδες, η σχετική πυκνότητα και η επιφανειακή τάση του διαλύματος επηρεάζουν τη διαδικασία ψεκασμού, το μέγεθος των σταγονιδίων, τη μεταφορά αερολυμάτων και την εξάτμιση του διαλύτη, ενώ το ιξώδες σχετίζεται με τη σύνθεση του διαλύματος, τη συγκέντρωση και τον τύπο του οξέος και τη θερμοκρασία.

Όταν το διάλυμα περιέχει οργανικούς διαλύτες, τόσο το δυναμικό ιξώδες όσο και η επιφανειακή τάση θα μειωθούν, βελτιώνοντας την αποτελεσματικότητα του ψεκασμού. Ταυτόχρονα, τα περισσότερα οργανικά αντιδραστήρια είναι εύφλεκτα, αυξάνοντας έτσι τη θερμοκρασία της ουράς της φλόγας και αυξάνοντας την ένταση της φασματικής γραμμής. Αυτή τη στιγμή, η ισχύς του ICP πρέπει να αυξηθεί κατάλληλα για να καταστείλει την ένταση του μοριακού φάσματος των καρβιδίων στα οργανικά αντιδραστήρια.

Όπως είδαμε παραπάνω, η παρεμβολή φυσικών παραγόντων υπάρχει και πρέπει να αποφεύγεται. Η κύρια μέθοδος είναι να διασφαλιστεί ότι το πρότυπο διάλυμα δοκιμής και το δείγμα που πρόκειται να εξεταστεί είναι απολύτως συνεπή όσον αφορά τη σύνθεση των στοιχείων της μήτρας, την ολική αλατότητα, τη συγκέντρωση των οργανικών διαλυτών και των οξέων. Επί του παρόντος, το σύστημα δειγματοληψίας με περισταλτική αντλία που χρησιμοποιείται μπορεί να συμβάλει στη μείωση της προαναφερθείσας φυσικής παρεμβολής. Επιπλέον, η διόρθωση των εσωτερικών προτύπων μπορεί να αντισταθμίσει κατάλληλα τις επιπτώσεις της φυσικής παρεμβολής. Οι μέθοδοι αντιστοίχισης μήτρας ή προσθήκης προτύπων μπορούν να εξαλείψουν αποτελεσματικά τις φυσικές παρεμβολές, αλλά απαιτούν μεγαλύτερο φόρτο εργασίας.

(2) Παρεμβολή ιονισμού.

Δεδομένου ότι το δείγμα στο ICP εξατμίζεται, διαλύεται, ιονίζεται και διεγείρεται στο κανάλι, οι αλλαγές στη σύνθεση του δείγματος έχουν μικρή επίδραση στις ηλεκτρικές παραμέτρους του φαινομένου δέρματος υψηλής συχνότητας. Επομένως, η επίδραση των εύκολα ιοντιζόμενων στοιχείων στην ένταση των γραμμών ιόντων και των ατομικών γραμμών είναι μικρότερη από εκείνη άλλων πηγών φωτός. Ωστόσο, τα πειράματα δείχνουν ότι αυτό το εύκολα ιοντιζόμενο φαινόμενο παρεμβολής εξακολουθεί να έχει ορισμένες επιπτώσεις στη φασματική ανάλυση.

Για τις κάθετα παρατηρούμενες πηγές φωτός ICP, η κατάλληλη επιλογή των παραμέτρων του πλάσματος μπορεί να ελαχιστοποιήσει τις παρεμβολές ιονισμού.

Ωστόσο, για τις οριζόντια παρατηρούμενες πηγές φωτός ICP, αυτή η εύκολα ιονιζόμενη παρεμβολή είναι σχετικά πιο σοβαρή. Η χρησιμοποιούμενη σήμερα τεχνολογία αμφίδρομης παρατήρησης μπορεί να αντιμετωπίσει αποτελεσματικά αυτή την εύκολα ιοντιζόμενη παρεμβολή. Είναι επίσης απαραίτητο να διατηρείται παρόμοια σύνθεση μεταξύ του προς εξέταση διαλύματος δείγματος και του αναλυτικού πρότυπου διαλύματος.

(3) Παρεμβολή του φαινομένου της μήτρας.

Το φαινόμενο της μήτρας προέρχεται από το πλάσμα και για κάθε αναλυτική γραμμή, το φαινόμενο αυτό σχετίζεται με το δυναμικό διέγερσης της φασματικής γραμμής. Ωστόσο, λόγω της καλής ικανότητας ανίχνευσης του ICP, το αναλυτικό διάλυμα μπορεί να αραιωθεί κατάλληλα ώστε η συνολική περιεκτικότητα σε άλατα να διατηρείται γύρω στο 1mg/ml. Σε αυτό το αραιωμένο διάλυμα, η παρεμβολή μήτρας είναι συχνά αμελητέα. Όταν η συγκέντρωση της ουσίας μήτρας φθάνει σε αρκετά χιλιοστόγραμμα ανά χιλιοστόλιτρο, η επίδραση της μήτρας δεν μπορεί να αγνοηθεί εντελώς. Η επίδραση μήτρας της πηγής φωτός ICP είναι ελαφρώς πιο σοβαρή όταν παρατηρείται οριζόντια. Η αντιστοίχιση της μήτρας, οι τεχνικές διαχωρισμού ή οι τυπικές μέθοδοι προσθήκης μπορούν να εξαλείψουν ή να καταστείλουν το φαινόμενο της μήτρας.

Copywrite @ Sobling.Jewelry - Κατασκευαστής προσαρμοσμένων κοσμημάτων, εργοστάσιο κοσμημάτων OEM και ODM

Heman

Εμπειρογνώμονας προϊόντων κοσμήματος --- 12 χρόνια άφθονων εμπειριών

Γεια σου, αγαπητή μου,

Είμαι ο Heman, μπαμπάς και ήρωας δύο φοβερών παιδιών. Χαίρομαι που μοιράζομαι τις εμπειρίες μου στα κοσμήματα ως ειδικός στα προϊόντα κοσμήματος. Από το 2010, έχω εξυπηρετήσει 29 πελάτες από όλο τον κόσμο, όπως η Hiphopbling και η Silverplanet, βοηθώντας και υποστηρίζοντάς τους στον δημιουργικό σχεδιασμό κοσμημάτων, την ανάπτυξη προϊόντων κοσμημάτων και την κατασκευή.

Εάν έχετε οποιεσδήποτε ερωτήσεις σχετικά με το προϊόν κοσμήματος, μη διστάσετε να με καλέσετε ή να μου στείλετε μήνυμα ηλεκτρονικού ταχυδρομείου και ας συζητήσουμε μια κατάλληλη λύση για εσάς, και θα πάρετε δωρεάν δείγματα κοσμήματος για να ελέγξετε τις λεπτομέρειες της χειροτεχνίας και της ποιότητας των κοσμημάτων.

Ας αναπτυχθούμε μαζί!

Αφήστε μια απάντηση Ακύρωση απάντησης

Κατηγορίες POSTS

Χρειάζεστε υποστήριξη της παραγωγής κοσμημάτων;

Υποβάλετε την έρευνά σας στην Sobling

Γεια σου, αγαπητή μου,

Ας αναπτυχθούμε μαζί!

Ακολουθήστε με

Γιατί να επιλέξετε την Sobling;

ΠΙΣΤΟΠΟΙΉΣΕΙΣ

Η Sobling σέβεται τα πρότυπα ποιότητας

Νεότερες δημοσιεύσεις

Εικόνα 7-21 Μέτρηση της γωνίας λείανσης πολύτιμων λίθων και μετατροπή ύψους της πλατφόρμας ανύψωσης

Πώς να κάνετε διαμόρφωση πολύτιμων λίθων, τοποθέτηση, και κοπή Faceting?

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 20 Νοεμβρίου, 2024

Αυτός ο οδηγός διδάσκει στους κοσμηματοποιούς πώς να διαμορφώνουν και να γυαλίζουν πολύτιμους λίθους. Καλύπτει τη διαμόρφωση μεμονωμένων λίθων, τη μαζική παραγωγή, τους ελέγχους ποιότητας και τις επιλογές εξοπλισμού. Ιδανικό για κοσμηματοπωλεία, στούντιο και σχεδιαστές για να βελτιώσουν την τέχνη τους.

Διαβάστε περισσότερα "

Εικόνα 8-3 Στυλ πολύτιμων λίθων σε σχήμα χάντρας

Πώς να κόψετε και να γυαλίσετε καμποτσόν και χάντρες πολύτιμος λίθος? Πώς να κάνετε την ποιοτική ανάλυση της επεξεργασίας πολύτιμων λίθων;

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 20 Νοεμβρίου, 2024

Κατακτήστε την τέχνη της επεξεργασίας πολύτιμων λίθων σε σχήμα καμπόσου και χάντρας με τον οδηγό μας. Κατανοήστε τη διαμόρφωση, τη στίλβωση και την ανάλυση ποιότητας για να εξασφαλίσετε κορυφαίες δημιουργίες κοσμημάτων.

Διαβάστε περισσότερα "

What You Need to Know About Gold Plating and Gold Alloys

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 3 Νοεμβρίου 2025

Learn about gold plating for jewelry. This guide covers different gold plating solutions like acid, neutral, and cyanide-free. It explains how to make gold compounds and the history of gilding. Find out how to do thin and thick gold plating for durable and beautiful pieces. Perfect for jewelry stores, studios, brands, and designers.

Διαβάστε περισσότερα "

Κουτιά και υλικά παρουσίασης κοσμημάτων συσκευασίας Sobling και υλικά

Προσαρμοσμένα υλικά συσκευασίας για premium πελάτες

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 4 Μαΐου 2023

Εισαγωγή:
Αυτή είναι μια επιτυχημένη περίπτωση προσαρμογής της συσκευασίας κοσμημάτων που ολοκλήρωσε η Sobling για τον πελάτη.

Διαβάστε περισσότερα "

Κοινό χρωματικό διάγραμμα χρυσού καρατίου

Τι κάνει τα κοσμήματα γοητευτικά: Κοσμήματα: Πολύτιμα και κοινά μέταλλα που χρησιμοποιούνται για την κατασκευή κοσμημάτων

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 21 Νοεμβρίου, 2024

Ποια μέταλλα είναι ιδανικά για κοσμήματα; Αποκαλύψτε τα μυστικά των πολύτιμων μετάλλων, όπως ο χρυσός, το ασήμι και η πλατίνα, και μάθετε για τις ταξινομήσεις και τις σημάνσεις τους. Καταλάβετε γιατί αυτά τα μέταλλα είναι πολύτιμα και πώς τα κοινά μέταλλα παίζουν ρόλο στην κατασκευή κοσμημάτων. Αυτός ο οδηγός είναι απαραίτητος για όσους ασχολούνται με τη βιομηχανία κοσμημάτων και επιθυμούν να κυριαρχήσουν στην επιλογή μετάλλων.

Διαβάστε περισσότερα "

sobling jewelry photography cases (58) Σετ ασημένιων κοσμημάτων με ζαφείρια

Περιπτώσεις: κοσμήματα από το Sobling.jewelry

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 30 Μαρτίου, 2023

Εισαγωγή:
Αυτή είναι μια επιτυχημένη περίπτωση φωτογραφιών και βίντεο με κοσμήματα που η Sobling ολοκλήρωσε για λογαριασμό πελάτη.

Διαβάστε περισσότερα "

Ένας ολοκληρωμένος οδηγός για τα κοσμήματα από κράμα χαλκού και την τεχνολογία παραγωγής

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 26 Φεβρουαρίου, 2025

Μάθετε πώς να δημιουργείτε όμορφα κοσμήματα από κράματα χαλκού με εύκολα κατανοητές συμβουλές για υλικά όπως ο ορείχαλκος, ο μπρούντζος και το χαλκονικέλιο. Ανακαλύψτε τεχνικές όπως η χύτευση με χαμένο κερί, η σφράγιση και η ηλεκτροδιαμόρφωση, καθώς και επεξεργασίες επιφάνειας όπως η επιχρύσωση. Ιδανικό για καταστήματα κοσμημάτων, σχεδιαστές και πωλητές ηλεκτρονικού εμπορίου που επιθυμούν να κατασκευάσουν μοναδικά, υψηλής ποιότητας κομμάτια.

Διαβάστε περισσότερα "

Σχήμα 3-33 Λιώσιμο με επαγωγή υψηλής συχνότητας

Πώς να κάνετε κοσμήματα Επενδύσεις Casting?

Heman - Ειδικός εμπειρογνώμονας για προϊόντα κοσμημάτων 21 Σεπτεμβρίου, 2024

Μάθετε τη διαδικασία χύτευσης κοσμήματος για τη δημιουργία κομματιών υψηλής ποιότητας. Τα βασικά βήματα περιλαμβάνουν την πίεση καλούπια από καουτσούκ, την έγχυση κεριού και τη χύτευση μετάλλων όπως ο χρυσός και το ασήμι. Απαραίτητο για τους κοσμηματοποιούς, τα στούντιο και τους σχεδιαστές για να τελειοποιήσουν την τέχνη τους και να παράγουν εξαίσια κοσμήματα κατά παραγγελία.

Διαβάστε περισσότερα "

Εργοστάσιο κοσμήματος, προσαρμογή κοσμήματος,Εργοστάσιο κοσμήματος Moissanite,Κοσμήματα χαλκού από ορείχαλκο,Ημιπολύτιμα κοσμήματα,Κοσμήματα συνθετικών πολύτιμων λίθων,Κοσμήματα μαργαριταριών γλυκού νερού,Κοσμήματα CZ από ασήμι 925,Προσαρμογή ημιπολύτιμων πολύτιμων λίθων,Κοσμήματα συνθετικών πολύτιμων λίθων

ΠΡΟΒΛΕΠΟΜΕΝΑ προϊόντα

κατηγορία προϊόντων

κατηγορία υλικών

Εξερευνήστε ακριβείς μεθόδους για τον έλεγχο της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα

Οδηγός για τον έλεγχο της περιεκτικότητας των κοσμημάτων σε πολύτιμα μέταλλα

Πίνακας περιεχομένων

Ενότητα ⅠΑρχές ελέγχου της καθαρότητας των κοσμημάτων από πολύτιμα μέταλλα

Ενότητα II Κοινές απλές μέθοδοι ανίχνευσης της ποιότητας κοσμήματος από πολύτιμα μέταλλα

1. Μέθοδος παρατήρησης χρώματος

2. Μέθοδος δοκιμών με πέτρα αφής

(1) Προετοιμάστε την πέτρα επαφής.

(2) Μέθοδος λείανσης.

(3) Αναγνώριση

3. Μέθοδος ζύγισης

4. Μέθοδος ολκιμότητας

5. Μέθοδος δοκιμής σκληρότητας

6. Μέθοδος δοκιμής πυρκαγιάς

7. Η μέθοδος ακρόασης του ήχου και του τόνου

8. Η μέθοδος σήμανσης

Τμήμα III Υδροστατική μέθοδος (μέθοδος πυκνότητας)

1. Αρχή ανίχνευσης

V = Vκαθαρό + Vακαθαρσίες （6-1）

m - m' = V x ρ νερό （6-2）

m - m' = Vκαθαρό + V ακαθαρσίες

2. Η μέθοδος λήψης της τιμής των προσμείξεων ρ

3. Χαρακτηριστικά της μεθόδου ανίχνευσης πυκνότητας

4. Μέθοδοι ανίχνευσης

4.1 Μέθοδος ισορροπίας διπλού τηγανιού

4.1.1 Όργανα δοκιμών

4.1.2 Βήματα λειτουργίας

Πίνακας 6-1 Πυκνότητες διαλυμάτων εμβάπτισης αιθανόλης, ξυλενίου και τετραχλωριούχου άνθρακα σε διαφορετικές θερμοκρασίες

4.1.3 Σημειώσεις

4.2 Μέθοδος ηλεκτρονικής ζυγαριάς ενός σκεύους

4.2.1 Όργανο

4.2.2 Βήματα λειτουργίας

4.2.3 Σημειώσεις

Τμήμα IV Μέθοδος ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ (μέθοδος XRF)

1. Βασικές αρχές της ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ

2. Δομή του φασματόμετρου φθορισμού ακτίνων Χ

2.1 Φασματογράφος φθορισμού ακτίνων-Χ διαδοχικού μήκους κύματος-διασποράς

(1) Λυχνία ακτίνων Χ.

(2) Φασματοσκοπικό σύστημα.

(3) Σύστημα ανίχνευσης.

(4) Σύστημα καταγραφής.

2.2 Ταυτόχρονο αυτοματοποιημένο φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ (επίσης γνωστό ως φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ πολλαπλών καναλιών)

2.3 Φασματόμετρο φθορισμού ακτίνων Χ ενεργειακής διασποράς

3. Χαρακτηριστικά της φασματοσκοπικής ανάλυσης φθορισμού ακτίνων Χ

3.1 Πλεονεκτήματα

3.2 Περιορισμοί

4. Μέθοδοι ποιοτικής και ποσοτικής ανάλυσης του φασματογράφου φθορισμού ακτίνων Χ

4.1 Προετοιμασία του δείγματος

4.2 Ποιοτική ανάλυση για τον προσδιορισμό των κύριων στοιχείων και των προσμείξεων του δείγματος

4.3 Επιλογή πρότυπων δειγμάτων και κατάρτιση καμπυλών βαθμονόμησης

4.4 Ανίχνευση δειγμάτων και υπολογισμός αποτελεσμάτων ποσοτικής ανάλυσης

Ii = Is x Ci

5. Επίδραση στην ακρίβεια ανίχνευσης της μεθόδου XRF

5.1 Τυπική καμπύλη εργασίας

5.2 Επιλογή μεθόδων υπολογισμού

Τμήμα V Μέθοδος ανάλυσης φωτιάς (μέθοδος Cupellation)

1. Αρχή της μεθόδου Fire Assay

2. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα του Fire Assay

2.1 Πλεονεκτήματα

2.2 Μειονεκτήματα

3. Εξοπλισμός και σκεύη που χρησιμοποιούνται στη μέθοδο ανάλυσης με πυρκαγιά

3.1 Φούρνος εκτόξευσης τέφρας

3.2 Αναλυτική ζυγαριά

3.3 Καλάθι διαχωρισμού χρυσού

3.4 Κυλινδρόμυλος

3.5 Πιάτο στάχτης

4. Βήματα ανάλυσης της ανάλυσης πυρκαγιάς

4.1 Προανάλυση

4.2 Ζύγιση

4.3 Αναπλήρωση αργύρου

4.4 Επένδυση από μόλυβδο

4.5 Εκτόξευση στάχτης

4.6 Ρολόι

4.7 Διαχωρισμός χρυσού

4.8 Αποτέλεσμα υπολογισμού

5. Παράγοντες που επηρεάζουν την ακρίβεια της ανάλυσης με πυρανάλυση

5.1 Μέγεθος δείγματος

V = V_καθαρό + V_{ακαθαρσίες}（6-1）

m - m' = V x ρ _νερό（6-2）

m - m' = V_καθαρό+ V_{ακαθαρσίες}

I_i = I_s x C_i