Prozkoumejte přesné metody testování čistoty šperků z drahých kovů - Průvodce testováním obsahu drahých kovů ve špercích

Prozkoumejte přesné metody testování čistoty šperků: nedestruktivní, cenově výhodné a přesné. Mezi klíčové techniky patří dotykový kámen, hydrostatická zkouška, XRF a zkouška ohněm. Zajistěte pravost šperků pro všechny, od návrhářů po prodejce.

Prozkoumejte přesné metody testování čistoty šperků z drahých kovů

Průvodce testováním obsahu drahých kovů ve špercích

Sekce ⅠZásady zkoušení čistoty šperků z drahých kovů

Testování ryzosti šperků z drahých kovů existuje již od starověku. Naši předkové se při provádění zkoušek k určení ryzosti šperků z drahých kovů spoléhali především na své smyslové vjemy a dosavadní zkušenosti. Například pozorovali jeho barvu očima, vážili jej rukama a zkoušeli jeho tvrdost kousnutím. To má samozřejmě i své specifické vědecké opodstatnění. S rozvojem vědy a techniky však neustálé vynalézání a aktualizace vědeckých testovacích přístrojů zavedly do testování ryzosti šperků z drahých kovů některé moderní vědecké testovací nástroje, zejména v oblasti komerčního testování.

Moderní technologie testování ryzosti šperků z drahých kovů je založena na vědeckých přístrojích, které se vyznačují přesností, krátkou dobou testování, nízkými náklady a snadnou obsluhou. Vyvíjí se směrem k rychlejším, jednodušším a přesnějším metodám. S neustálým rozvojem vědy a techniky se techniky a metody testování ryzosti šperků z drahých kovů budou zdokonalovat.

Při zkoušení ryzosti šperků z drahých kovů je třeba obecně dodržovat následující tři zásady.

(1) Mělo by být dosaženo co možná největšího počtu nedestruktivních zkoušek. Při výběru zkušebních metod je proto třeba volit takové metody, které nepoškodí vzhled šperku z drahého kovu. Pokud je to skutečně nevyhnutelné, je třeba získat souhlas nebo povolení klienta.

(2) Detekce by si měla zachovat určitou úroveň přesnosti. Jinými slovy, přesnost detekce by měla být v odpovídajícím standardním rozsahu.

(3) Náklady na detekci by měly být co nejnižší.

Specifické cíle zjišťování kvality šperků z drahých kovů zahrnují především dva aspekty: prvním je určení pravosti šperků z drahých kovů; druhým je určení kvality šperků z drahých kovů.

Oddíl II Běžné jednoduché metody zjišťování kvality šperků z drahých kovů

Lidé od pradávna zkoumali celou řadu zkušenostních metod, jak na základě vlastností drahých kovů určit jejich kvalitu a pravost. Správným využitím těchto metod lze účinně, rychle a kvalitně určit pravost a kvalitu šperků z drahých kovů.

1. Metoda pozorování barev

Starověcí lidé si uvědomovali, že existuje určitá shoda mezi barvou zlata a jeho obsahem. V lidové slovesnosti se říká: "Čtyři sedmičky nejsou zlato." "Sedmička zelená" znamená obsah zlata 70％ a stříbra 30％, kdy se zlato jeví jako zelenožluté; "osmička žlutá" znamená obsah zlata 80％ a stříbra 20％, kdy se zlato jeví jako zlatožluté; "Devět fialových" se vztahuje na obsah zlata 90％ a obsah stříbra 10％, kde se zlato jeví jako purpurově žluté; "Deset červených" se vztahuje na obsah zlata blízký 100％ a extrémně nízký obsah stříbra, což je červené zlato, ryzí zlato nebo čisté zlato, kde se zlato jeví jako červenožluté. Tento tradiční způsob shrnutí zkušeností je účinný pouze pro posuzování čistého zlata s obsahem stříbra.

U ryzího zlata, ryzího zlata, červeného zlata, ryzího červeného zlata, zlata 999 a 24karátového zlata se nad zlatožlutým odstínem objevuje mírný načervenalý nádech. V lidové mluvě je tato barva ryzího zlata označována jako "červené zlato" nebo "ryzí zlato". U zlata K 22 K, 18 K, 14 K, 10 K, 9 K, 8 K odráží barva zlatých šperků druhy a poměry nečistot ve zlatě. Obecně lze říci, že barva řady čirého zlata obsahujícího stříbro bývá žlutá, zatímco barva řady smíšeného zlata obsahujícího měď bývá červená.

Posuzování kvality zlata na základě zobrazené barvy může být pouze kvalitativním popisem. S rozvojem moderní vědy a techniky může zlato různé kvality vykazovat stejnou barvu, jak jsme si představili dříve. Použití této metody k určení kvality přírodního zlata má určité opodstatnění.

V tradičních řemeslných špercích se pro výrobu falešných stříbrných šperků často používá hliník nebo slitiny hliníku, bílá měď, cín nebo slitiny cínu, které mají obvykle matně šedou barvu a špatný lesk; šperky s nízkým obsahem stříbra mají mírně žlutou nebo šedou barvu a špatnou rafinovanost; šperky s vysokým obsahem stříbra jsou jasné, čistě bílé a mají lepší lesk. Obecně lze říci, že pokud je šperk slitinou stříbra a mědi, jeví se 85 stříbra jako mírně načervenalé, 75 stříbra jako červenožluté, 60 stříbra jako červené a 50 stříbra jako černé; pokud je šperk slitinou stříbra a bílé mědi, jeví se 80 stříbra jako šedobílé a 50 stříbra jako černošedé; pokud je šperk slitinou stříbra a mosazi, čím nižší je obsah stříbra, tím žlutější je barva šperku. Obecně platí, že čistě bílé a precizně zpracované šperky mají kvalitu vyšší než 90％. Oproti tomu bílé šperky s šedou a červenou barvou a hrubým zpracováním mají kvalitu kolem 80％ a šedočerné nebo světle žlutočervené šperky mají obvykle kvalitu pod 60％. Je třeba poznamenat, že moderní řemeslné imitace stříbra nebo šperky s nízkým obsahem stříbra, pokud jsou povrchově pokoveny stříbrem nebo rhodiem, mohou mít barvy, přesnost a povrchový lesk k nerozeznání od pravých stříbrných šperků, což znemožňuje vizuální posouzení kvality šperku.

Kvalita platiny a složení prvků slitiny se liší, což vede k různým zobrazeným barvám: kvalitnější platina má modrobílou barvu s lehce šedou. Platina obsahující určité množství Cu nebo Au se jeví jako modrobílá s mírně nažloutlou barvou. Platina s vyšším obsahem Ag se jeví jako stříbřitě bílá. Palladiové šperky mají obvykle ocelově bílou barvu s dobrým kovovým leskem. Imitace platiny nebo palladiových šperků se často vyrábějí z bílé mědi, slitin niklu, sodíku atd. které jsou náchylné k oxidaci a matnění.

2. Zkušební metoda Touchstone

Metoda dotykového kamene je nejstarším nástrojem a metodou pro identifikaci pravosti a kvality zlata a stříbra, o jejímž používání existují záznamy ze starověkých civilizací po celém světě. Spočívá v poškrábání testovaného šperku a zlatého standardu (sady zlatých destiček s určenou kvalitou, označovaných jako standard) na dotykovém kameni. Porovnáním barvy škrábanců zanechaných na dotykovém kameni lze určit pravost a kvalitu šperku. Tato zkušební metoda je již dlouho považována za poměrně přesnou, spolehlivou a rychlou metodu detekce. I v současné době mnoho obchodů s recyklací zlata a stříbra stále často používá tuto metodu k rychlé identifikaci materiálů, kterou lze zjistit jak kvalitu zlatých šperků, tak kvalitu stříbrných šperků.

Tradiční dotykové kameny jsou většinou černé nebo šedé kameny, obvykle z černého křemene nebo křemičité břidlice, s tvrdostí přibližně 6,5 Mohsovy stupnice a jemnou strukturou. Tmavé křemičité oblázky poblíž starobylého naleziště zlata a mědi v čínském Sin-ťiangu, tmavé křemičité horniny známé jako "pouštní lak" na poušti Gobi a černé dešťové květy z Nan-ťingu lze po obroušení zpracovat na vynikající dotykové kameny. Zlatá zkušební destička je štíhlá malá destička vyrobená ze zlata různých standardních ryzostí, na jejímž jednom konci je vyryta standardní ryzost zlaté destičky a která má vyvrtaný malý otvor pro navlékání do skupin, obvykle složených z více kusů, jak je znázorněno na obrázku 6-1. Čím jemnější je klasifikace zkušební destičky zlata, tím širší je rozsah pokrytých barev a tím přesnější jsou výsledky analýzy.

Základní metodou pro testování ryzosti zlatých šperků je kolorimetrická metoda. Metoda je následující:

(1) Připravte si dotykový kámen.

Omyjte pracovní plochu zkušebního kamene vodou, opláchněte ji a osušte. Na povrchu kamene natřeného ricinovým olejem vytvořte olejový kanálek, dlouhý až ke koncům zkušebního kamene, šířka 20 mm je vhodná, po naolejování čistým hedvábným hadříkem setřete plovoucí olej tak, aby se v olejovém kanálku zachovala velmi tenká vrstva. Když je vrstva oleje příliš silná, snadno se vyválí olej a zčerná, ale pokud je příliš suchá, není snadné ji obarvit. Okraj olejového kanálu by měl být rovný, v jedné rovině, rovnoběžný s okrajem zkušebního kamene a bez olejové části tvorby jasného rozlišení, aby se zachovalo broušení stejné délky zlatého kanálu. Věnujte pozornost prstům. Nedotýkejte se povrchu kamene; vyhněte se povrchu potřísněnému prachem a vlhkostí, zejména v ústech plynem a v rukou potem. V opačném případě zabere práce s barvou.

(2) Metoda broušení.

Při použití hmatového kamene k broušení držte kámen zpravidla levou rukou a zlato pravou rukou, palec nahoře a ostatní prsty dole. Naolejovaná strana by měla být nahoře a dotykový kámen by měl být držen pevně v ruce a stabilizován na stole bez pohybu. Během broušení by měl být zkoušený předmět nebo zkušební destička pevně přitisknuty k povrchu kamene a pravá ruka držící zlato by měla používat sílu zápěstí. Dráha broušení je obvykle 20-30 mm dlouhá a 3-5 mm široká. Dráha zlatého předmětu a dráha zkušební destičky by měly být stejné délky a šířky a dráha zkušební destičky může být broušena po obou stranách dráhy zlatého předmětu pro porovnání barev. Pokud se barva dráhy zlatého kusu neshoduje s barvou dráhy zkušební desky, vyberte k broušení jinou zkušební desku a sledujte barvu, dokud se obě dráhy neshodují.

(3) Identifikace

Když se zlato poškrábe na dotykovém kameni, zanechá barevnou stopu. Za dlouhou dobu praxe si lidé shrnuli soubor zkušeností pro identifikaci pravosti a kvality zlata pomocí dotykového kamene, známý jako "podívej se na barvu plošně, podívej se na světlo pod úhlem, pozorně poslouchej zvuk". Ryzí zlato obsahující stříbro je měkké a zlatá cesta se jeví jako namodralá bez plovoucí barvy, přičemž se soustředí především na "pohled na barvu naplocho" a druhotně na "pohled na plovoucí barvu pod úhlem". U smíšeného zlata obsahujícího stříbro a měď se během broušení objevuje zvuk a plovoucí světlo, přičemž se zaměřte hlavně na "pohled na plovoucí barvu pod úhlem" a sekundárně na "pohled na barvu plochou". Použití kyseliny k erozi zlaté cesty může zvýšit barevné rozdíly a zvýraznit rozlišovací znaky. Použitá kyselina by měla přednostně reagovat s obecnými kovy a stříbrem v materiálech z drahých kovů. V závislosti na kvalitě slitiny mohou použité kyseliny zahrnovat kyselinu dusičnou, směs kyseliny dusičné a soli nebo směs kyseliny dusičné a kyseliny chlorovodíkové atd.

Dotyková metoda zkoušení kvality zlatých šperků se určuje vizuálním pozorováním a porovnáváním, což vyžaduje bohaté praktické zkušenosti a je ovlivněno mnoha lidskými faktory, což vede k omezené přesnosti. Navíc s přibývajícími druhy zlatých šperků a jejich složením a s omezeným počtem zlatých bratrských karet je obtížné rozlišit pozlacené nebo pozlacené předměty. S neustálým rozvojem nedestruktivní technologie testování zlata byla metoda dotykového kamene postupně nahrazena jinými, pohodlnějšími, jednoduššími a přesnějšími metodami.

3. Způsob vážení

Zlato má vysokou hustotu, čisté zlato má hustotu 19,32 g/cm.³ hustota. Při ručním vážení působí těžce a má znatelný pocit váhy. Protože hustota zlata je mnohem větší než hustota kovů, jako je olovo, stříbro, měď, cín, železo a zinek, ať už se jedná o mosaz (s hustotou 8,9 g/cm³), slitiny na bázi mědi nebo imitace zlata, jako je vzácné zlato, podzlato, imitace zlata atd., nebo pozlacené předměty, pozlacené předměty, jako jsou zlaté a zlatem plněné šperky, nemají při ručním vážení tak těžký pocit jako čisté zlato. Metoda vážení je nejúčinnější pro rozlišení 24karátového zlata. Přesto by mohla být účinnější pro identifikaci pozlacených nebo pozlacených výrobků vyrobených ze slitiny wolframu, která má podobnou hustotu jako zlato, protože rozdíl mezi nimi je rukou těžko cítit.

Hustota platiny je 21,45 g/cm³, přičemž hmotnost stejného objemu platiny je více než dvakrát větší než hmotnost stříbra (s hustotou 10,49 g/cm³). Je také hustší než zlato, takže při ručním vážení je těžký. Proto se při použití metody vážení k rozlišení platinových, zlatých a stříbrných šperků říká: "Těžká je platina nebo zlato, lehká je stříbro nebo mosaz.".

Vzhledem k tomu, že mezi stříbrem a hliníkem a nerezovou ocelí je také značný rozdíl v hustotě, lze k jejich rozlišení použít také metodu vážení, která říká: "Hliník je lehký, stříbro je těžké, výrobky z mědi a oceli nejsou ani lehké, ani těžké."

4. Metoda tvárnosti

Snadnost ohýbání šperků může také nepřímo naznačovat ryzost zlatých šperků a druh materiálu drahého kovu. Ryzí zlato má vynikající ohebnost, která je komplexním projevem vysoké houževnatosti a nízké tvrdosti zlata. Následuje stříbro, platina je tvrdší než stříbro a nejvyšší tvrdost má měď. Slitiny zlata a stříbra jsou o něco tvrdší a slitiny zlata a mědi jsou ještě tvrdší; čím nižší je obsah zlata ve slitině, tím vyšší je tvrdost. Například šperky z ryzího zlata jsou při jemném ohýbání v místě otvoru nebo zapínání velmi měkké, zatímco imitace zlatých materiálů tento pocit nemají. Proto se ryzí zlato snadno ohýbá a láme, zatímco zlaté šperky s nižší ryzostí se snadno neohýbají a jsou náchylné k rozbití.

Při použití této metody pro testování zlatých a stříbrných šperků je třeba věnovat zvláštní pozornost vlivu šířky a tloušťky šperku na jeho pružnost. Obecně platí, že širší a silnější šperky jsou při ohýbání tvrdší; naopak užší a tenčí šperky jsou měkčí.

5. Zkušební metoda tvrdosti

Tvrdost šperků z drahých kovů úzce souvisí s obsahem zlata; čím vyšší je ryzost, tím nižší je tvrdost. Ryzí zlato má velmi nízkou tvrdost; běžnou metodou je jeho kousání zuby. Protože tvrdost zubů je větší než tvrdost zlata, mohou na zlatě zůstat stopy po kousnutí, což znamená, že se jedná o zlato vysoké ryzosti. Naproti tomu materiály imitující zlato mají vyšší tvrdost, takže je obtížné zanechat stopy po kousnutí. Při testování se obvykle používá tvrdá měděná jehla, která jemně poškrábe zadní nebo nenápadnou část šperku; čím hlubší škrábanec zanechá, tím vyšší je obsah zlata, a naopak, pokud škrábanec není zřejmý nebo je mělký. Je důležité si uvědomit, že při komerčním testování je použití této metody k testování ryzosti šperků z drahých kovů považováno za destruktivní testování a mělo by být prováděno se souhlasem nebo autorizací klienta.

Čisté stříbro má také nízkou tvrdost a lze ho poškrábat nehtem. Pokud je šperk měkký a není tvrdý, může obsahovat cín nebo olovo; pokud je tvrdý a není tvrdý, může být vyroben z mědi (niklové stříbro), železa nebo jiných slitin.

6. Metoda požární zkoušky

Jak se říká: "Pravé zlato se nebojí ohně" a "Intenzivní oheň odhaluje pravé zlato". Zlato má vysoký bod tání (1063 ℃) a při vysokých teplotách (pod bodem tání) může zůstat neroztavené, nezoxidované a nezměněné barvy. I když teplota překročí bod tání a zlato se začne tavit, stále si zachovává svou barvu. Naproti tomu nízkokarátové zlato a imitace zlatých materiálů při vypálení do červena a ochlazení změní barvu, dokonce zčernají.

Teplota tání platiny (1773 ℃) je vyšší než teplota tání zlata. Po spálení a ochlazení zůstává její barva nezměněna, zatímco stříbro se po spálení a ochlazení mění na mléčně bílou, načervenalou nebo černočervenou v závislosti na obsahu stříbra.

7. Způsob poslechu zvuku a tónu

Vzhledem k nízké tvrdosti zlata, stříbra a platiny je zvuk při dopadu šperku z ryzího zlata nebo vysokokarátového zlata do vzduchu tupý, bez hluku a odrazu. Při pádu šperku na tvrdou cementovou podlahu vydávají šperky z vysokokarátového zlata nebo platiny tupý zvuk s malou pružností; šperky s nižšími karáty, měděné nebo výrobky z nerezové oceli vydávají ostrý a hlasitý tón s vysokým odrazem. Tradiční ryzí zlato má zvuk, ale žádný tón a malý odskok, zatímco smíšené zlato má zvuk, tón a odskok, přičemž větší odskok a ostřejší a delší tóny ukazují na nižší ryzost. S pokrokem v technologii výroby zlatých šperků se však na současném trhu objevilo mnoho výrobků z tvrzeného ryzího zlata s vysokou pevností, které splňují standardy zlata 999 a mají dobrou pružnost.

Hustota platiny je vyšší než hustota zlata a zvukové vlastnosti platiny při vyhození do vzduchu a pádu na zem jsou podobné vlastnostem zlata, což lze využít k rozlišení imitace platiny, platinovaných a platinou potažených šperků.

Stejně tak stříbro a šperky z vysoce čistého stříbra mají vysokou hustotu a měkkou strukturu, což má za následek nízkou výšku odrazu při pádu na povrch. Naproti tomu falešné stříbro nebo stříbrné šperky s nízkou čistotou mají v důsledku nízké hustoty a tvrdosti relativně vyšší výšku odrazu.

8. Metoda značení

Zlaté šperky musí být opatřeny ražbou podle mezinárodních norem, která označuje jejich ryzost. V naší zemi se 24karátové zlato označuje mimo jiné nápisy "ryzí", "jemné zlato", "červené zlato" nebo "24K" a 18karátové zlato nápisy "18K" nebo "750".

V naší zemi se ryzost stříbra vyjadřuje tisícinou, procentem nebo zlomkem, za kterým následuje znak "s" (silver), například "800s", "80s" a "80％ S", které označují ryzost stříbra 80％; v mezinárodním měřítku se obvykle vyjadřuje tisícinou, za kterou následuje "S" nebo "Silver", například "800 S" a "800 Silver", které označují ryzost stříbra 80％. Existuje také pečeť z postříbřeného materiálu, mezinárodně běžně reprezentovaná písmenem "SF" (počáteční písmena stříbrné náplně).

V mezinárodním měřítku se ryzost a kvalita platiny označuje tisícovkou, za níž následuje "Pt", "Plat" nebo "Platinum", například 950Pt označuje ryzost platiny 95％; ve Spojených státech se označuje pouze "Pt" nebo "Plat", což zaručuje, že ryzost platiny je vyšší než 95％.

Oddíl III Hydrostatická metoda (metoda hustoty)

1. Princip detekce

Hustota ryzího zlata je 19,32 g/cm³. Pokud je naměřená hustota určitého ornamentu z drahého kovu nižší než tato hodnota, lze potvrdit, že jsou v něm přimíchány jiné kovy. Velikost hustoty úzce souvisí s ryzostí zlata. Ryzost zlata lze odvodit z hustoty, což je základní princip použití metody hustoty ke zkoušení ryzosti šperků z drahých kovů.

Objem šperku se rovná součtu objemu ryzího zlata ve šperku a objemu příměsí kovů, což je:

V = V_čistě + V_nečistoty（6-1）

Ve vzorci:

V-objem příslušenství (ml);

V_čistě-Objem ryzího zlata ve šperku je (ml)

V_nečistoty -Objem nečistot ve šperku je (ml)

Pomocí analytických vah 1/10000 pro přesné vážení se určí hmotnost zlatého šperku m; poté se pomocí jemné nitě k upevnění šperku přesně změří jeho hmotnost ve vodě jako m' (hmotnost nitě je třeba v případě potřeby odečíst). Podle Archimédova principu je vztlaková síla působící na předmět ve vodě rovna hmotnosti vody, kterou vytlačuje, tj:

m - m' = V x ρ _voda（6-2）

Obvyklá hustota vody je 1 g/cm³ , z čehož vyplývá: m - m' = V, Dosazením rovnice (6-1) získáme:

m - m' = V_čistě+ V_nečistoty

Ze vztahu mezi objemem a hmotností objektu V = m/ρ vyplývá, že:

Zjednodušením výše uvedené rovnice a dosazením hustoty ryzího zlata ρ pure =19,32 g/cm³převedeme na hmotnostní zlomek a dostaneme:

Ve vzorci:

m - kvalita šperků (g);

m' - kvalita šperku ve vodě (g);

m_čistě - kvalita ryzího zlata ve šperku (g);

ρ_nečistoty - hustota nečistot ve šperku (g/cm).³)

2. Metoda stanovení hodnoty ρ nečistot

Výše uvedený vzorec se používá ke zjištění obsahu zlata ve zlatých špercích a skutečné vážení na analytických vahách jej získá. Zbývá stanovit hodnotu nečistot. Podle zkušeností se zlatými šperky v hlavních nečistotách pro Ag a Cu se hustota nečistot určí podle relativního obsahu nečistot v Ag a Cu. Mezi nimi je hustota Ag 10,49 g/cm³a hustota Cu je 8,90 g/cm³, takže hodnota nečistot se pohybuje mezi 8,90 ~ 10,49/cm³. Hodnoty nečistot jsou následující:

Pro slitiny řady zlato - stříbro (čiré zlato): ρ_nečistoty = ρ_stříbro = 10,49 g/cm³

Pro slitiny řady zlato - měď (směsné zlato): ρ_nečistoty = ρ_měď = 8,90 g/cm³

Pro slitiny řady zlato - stříbro - měď (směsné zlato): ρ_nečistoty =1/(x/ρ_stříbro + y/ρ_měď), x+y = 1

Jestliže x = y =0,5 , pak ρ_nečistoty =9,63 g/cm³

Jestliže x:y = 1 : 2 , pak x = 0,3333, y = 0,6666, ρ nečistoty = 9,375.

Jestliže x:y = 2 : 1 , pak x = 0,6666, y = 0,3333, ρ_nečistoty = 9.901

Z výše uvedené analýzy vyplývá, že hustota zlaté slitiny a hustota různých typů a podílů nečistých kovů jsou hlavními faktory pro přesný výpočet kvality zlatých šperků. Pouze pokud jsou druhy a podíly příměsových kovů ve zkoumaném vzorku předem známy, lze kvalitu vzorku vypočítat pomocí metody hustoty, která je rovněž nezbytnou podmínkou pro zkoušení hustoty.

Je třeba poznamenat, že hydrostatickou metodou lze přesněji určit obsah zlata ve špercích z ryzího zlata. Alternativně, pokud jsou známy poměry prvků složek slitiny, lze obsah zlata ve šperku vypočítat na základě zjištěné hodnoty hustoty šperku. Pokud však nejsou poměry složek slitiny známy, obvykle není možné vypočítat obsah zlata ve šperku na základě zjištěné hodnoty hustoty. Pokud jsou tedy složky slitiny nejisté, neexistuje mezi obsahem zlata ve šperku a hodnotou hustoty shoda jedna ku jedné.

3. Charakteristika detekce metodou hustoty

Hustotní metoda testuje hustotu šperků pomocí Archimédova principu a vypočítává obsah kvality na základě hustoty slitin zlata, stříbra a mědi v závislosti na obsahu zlata. Tato metoda má výhody, jako je pohodlí, rychlost, nedestruktivní odběr vzorků, minimální vybavení a snadná obsluha. Účinně rozlišuje pravost zlatých šperků, například určuje, zda jsou zlaté, nebo pozlacené, a měří obsah zlata ve špercích z ryzího zlata. Přesnost kontroly je poměrně vysoká u bezešvých ražených šperků, jako jsou prsteny a řetízky s bičem. Nemůže však testovat duté šperky. Nedokáže rozlišit nečistoty s vysokou hustotou, jako je wolfram, který má hustotu 19,35 g/cm.³, která je velmi blízká hodnotě ryzího zlata, takže je obtížné ji touto metodou měřit. Chyba při testování kvality zlatých šperků K je značná, zejména pokud se uvnitř šperku nacházejí pískové otvory a sváry, mezery na povrchu, kam pracovní kapalina nemůže proniknout, nebo jiné nečistoty než zlato a stříbro, což může vést k chybám ve výsledcích detekce.

4. Metody detekce

4.1 Metoda vyvážení dvojité pánve

4.1.1 Testovací nástroje

Váhy s citlivostí 0,1 mg, ponorná kapalina, malý stolek a jemný měděný drátek (jako náhradu lze použít vlasy).

(1) Zůstatek. Můžete si vybrat mechanickou nebo elektronickou váhu s citlivostí 0,1 mg.

(2) Ponorná kapalina. Můžete si vybrat bezvodý ethanol, tetrachlormethan, xylen, vodu nebo ethanol smíchaný s vodou v 50ml skleněné kádince.

(3) Malý stolek. Podle modelu váhy lze nad vážicí misku umístit malý stolek z kovové desky, aniž by byl ovlivněn pohyb misky nahoru a dolů.

(4) Jemný měděný drát. Ustřihněte několik stejně dlouhých kusů jemného měděného drátu (Φ=0,2 mm), zvažte je na vahách a z každé skupiny vyberte dva segmenty se stejnou celkovou hmotností a rozdělte je do dvou skupin. Jeden konec dvou malých segmentů jedné skupiny srolujte do malých háčků a ostatní konce stočte k sobě tak, aby oba malé háčky mohly viset současně na vážicí misce [obrázek 6-2(a)], jeden konec lze zaháknout na držák vzorku, zatímco druhý konec je ponořen do roztoku [obrázek 6-2(b)]; další skupinu lze umístit přímo na vážicí misku. Při použití vlasů lze vynechat všechny detaily a kroky zpracování jemného měděného drátu a z vlasů přivázaných ke zlatému šperku lze vytvořit malou smyčku a zavěsit ji na prostřední háček držáku vzorku.

4.1.2 Provozní kroky

(1) Zkontrolujte stav nulových bodů. Vyjměte jemný měděný drát, určete nulový bod váhy, nastavte šroub tak, aby citlivost nebyla větší než 0,0001 g, poté zavěste jemný měděný drát na obě strany a nastavte nulový bod váhy tak, aby se ukazatel vyrovnal s polohou "0"; pokud používáte vlasy, lze tento krok nastavení nulového bodu váhy po zavěšení měděného drátu vynechat.

(2) Určete teplotní korekční křivku. Hustota imerzního roztoku se při různých teplotách mění. Tabulka 6-1 uvádí hustoty ethanolu, xylenu a tetrachlormethanu při různých teplotách. V praxi může čistota organického roztoku, pozdější vnášení nečistot a rozdíl teplot mezi teploměrem a teplotou kádinky s imerzním roztokem způsobit, že se naměřené výsledky liší od údajů v tabulce 6-1, přičemž některé se mohou lišit dokonce výrazně.

Tabulka 6-1 Hustoty ponorných roztoků etanolu, xylenu a tetrachlormethanu při různých teplotách

Infuze
Ethanol	Ethanol	Xylen	Xylen	Tetrachlormethan	Tetrachlormethan
Hustota /(g/cm³)	Teplota /℃	Hustota / (g/cm³)	Teplota /℃	Hustota /(g/cm³)	Teplota /℃
0.837	7	0.839	6	1.630	3
0.830	16	0.829	16	1.610	13
0.829	18	0.824	22	1.599	18
0.827	19	0.819	27	1.589	23
0.821	21	0.814	32	1.579	28
0.817	26	0.809	37	1.569	33
0.810	32	0.804	42	1.559	38

(3) Šperky z drahých kovů důkladně očistěte a otřete je bezvodým etanolem nebo acetonem, dokud nejsou suché.

(4) Zavěste zlatý šperk na středový háček váhy pomocí jemného měděného drátu nebo vlasu a zvažte hmotnost šperku z drahého kovu m.

(5) Ponořte šperk z drahého kovu do kádinky s imerzní kapalinou a zvažte hmotnost zlatého šperku v imerzní kapalině m.

(6) Vypočítejte hustotu šperku z drahého kovu ρ_zlato =m/(m-m') x vzhledem k hustotě ponořené kapaliny.

(7) Přepočítejte na ryzost drahého kovu (zlato nebo stříbro) na základě hustoty a předpokládaných koncových kovů.

4.1.3 Poznámky

(1) Šperky z drahých kovů musí být čisté a suché, jinak je chyba značná.

(2) Pracovní křivka se musí pravidelně kalibrovat; nemůže se jednat o jednorázovou opravu.

(3) Když jsou šperky z drahých kovů ponořeny do roztoku, nepřevažujte je ihned; chvíli s nimi třepejte a vizuálně zkontrolujte, zda se v nich netvoří bubliny. Pokud jsou viditelné malé bublinky, je třeba je odstranit.

(4) Ethanol, xylen a tetrachlormethan jsou těkavé látky; měření musí být rychlé a stabilní a je třeba dávat pozor, aby se nerozlily na váhy. Po měření ji zakryjte speciálním víčkem nebo ji přelijte do vyhrazené láhve; neslévejte ji zpět do původní nádoby.

(5) Pokud nastane situace, kdy hustota přesahuje hustotu zlata, je třeba provést kalibraci.

(6) U šperků z drahých kovů by měl být zaznamenán jejich název, kvalita, tvar, struktura povrchu a barva, zejména barva a povrch. Struktura je velmi důležitá, protože může zabránit nesrovnalostem v kvalitě šperků obsahujících wolfram. Uchovávání původních údajů umožňuje analýzu chyb při detekci, což je přínosné pro řízení kvality.

4.2 Metoda elektronické váhy s jedním panelem

4.2.1 Nástroj

Elektronické jednopanelové váhy s citlivostí 0,0001 g, ponornou kapalinou a závěsným stojanem.

(1) Elektronická váha. Jednoduchá pánev, citlivost 0,0001 g nebo citlivější, digitální displej.

(2) Ponorná kapalina. Podobně jako u metody dvojité pánve, protože není k dispozici závěs na váhu, lze k držení použít o něco větší kádinku.

(3) Rám zavěšení. Může být větší, upevněná mimo vážicí misku, aniž by ovlivňovala pohyb vážicí misky nahoru a dolů, s výškou, která je 1,5 ~ 2násobkem výšky kádinky s ponornou kapalinou; je také možné vážit na vzduchu umístěním na vážicí misku, držením rukou v ponorné kapalině nebo zhotovením háčku na krytu vah pro zavěšení vzorku na kryt vah.

4.2.2 Provozní kroky

(1) Zkontrolujte nulový bod váhy; kontrola je uvedena v návodu k použití elektronické váhy.

(2) Určete teplotní korekční křivku pomocí metody dvojité pánve.

(3) Šperky z drahých kovů omyjte a osušte metodou dvojité pánve.

(4) Umístěte kádinku s ponornou kapalinou na vážicí misku, nainstalujte závěsný rám, nalijte ponornou kapalinu a nastavte váhu na nulu.

(5) Umístěte šperk z drahého kovu na vážicí misku, odečtěte hmotnost šperku z drahého kovu m a zaznamenejte ji.

(6) Zavěste šperk z drahého kovu na závěsný rám s vlasy, ponořte jej do imerzní kapaliny, přímo odečtěte rozdíl hmotností šperku z drahého kovu na vzduchu a v imerzní kapalině (m-m') a zaznamenejte jej.

(7) Vypočítejte hustotu šperků z drahých kovů metodou dvojité pánve.

(8) Převod ryzosti šperků z drahých kovů metodou dvojité pánve.

4.2.3 Poznámky

(1) Metoda jedné pánve nemá podložku pod stůl a těkavost ponorné kapaliny významně ovlivňuje přesnost. Proto musí být doba mezi vynulováním a měřením hmotnosti krátká a měření by mělo být rychlé a stabilní, zejména v létě, kdy by měl být časový interval mezi dvěma měřeními minimalizován.

(2) Vzorkovnice musí být vycentrovaná a kádinka s ponornou kapalinou by měla být umístěna uprostřed, jinak to ovlivní výsledky měření.

(3) Je třeba zkontrolovat citlivost elektronických vah a ověřit také systém digitálního zobrazení pomocí známých standardů.

(4) Při nalévání kapaliny buďte opatrní a nerozlijte ji na povrch elektronických vah.

Oddíl IV Metoda rentgenové fluorescenční analýzy (metoda XRF)

Rentgenová fluorescenční spektroskopie (XRF) je účinná analytická metoda, která se široce používá v metalurgii, hornictví, ropném průmyslu, ochraně životního prostředí, lékařství, geologii, archeologii, kriminalistice, při vyšetřování obilovin a ropy, ve finančnictví a dalších odvětvích. Metoda rentgenové fluorescenční spektroskopie drahých kovů je jednou ze zkušebních metod doporučovaných mezinárodními finančními organizacemi.

1. Základní principy rentgenové fluorescenční analýzy

Elektronová sonda určuje vlnovou délku (nebo energii) a intenzitu charakteristických rentgenových spektrálních čar emitovaných po excitaci vzorku. Rentgenová fluorescenční analýza je podobná, ale na rozdíl od elektronové sondy je dopadajícím světlem rentgenové záření. Ozářený vzorek absorbuje primární rentgenové záření a je excitován za účelem emise sekundárního rentgenového záření. Různé sekundární rentgenové záření se označuje jako rentgenová fluorescence a měřením vlnové délky (nebo energie) a intenzity těchto charakteristických spektrálních čar lze určit obsah prvků.

2. Struktura rentgenového fluorescenčního spektrometru

V roce 1948 vytvořili Friedman (H. Friedman) a Birks (L. S. Birks) první komerční rentgenový fluorescenční spektrometr na světě. Po celá desetiletí se technologie rentgenových fluorescenčních spektrometrů rychle vyvíjela a neustále se objevovaly nové modely vyznačující se rychlostí, flexibilitou a přesností. Rentgenové fluorescenční spektrometry se dělí do dvou hlavních kategorií: rentgenové fluorescenční spektrometry s disperzí vlnové délky a rentgenové fluorescenční spektrometry s disperzí energie. První z nich lze dále rozdělit na sekvenční a simultánní typy.

2.1 Sekvenční rentgenový fluorescenční spektrometr s disperzí vlnové délky

Sekvenční rentgenový fluorescenční spektrometr s disperzí vlnové délky se skládá především z rentgenové trubice, spektroskopického systému, detekčního systému a záznamového systému. Struktura přístroje je znázorněna na obrázku 6-3.

(1) Rentgenová trubice.

Rentgenka je zařízení, které generuje rentgenové záření, v podstatě vysokonapěťová vakuová dioda, která obsahuje katodu, jež emituje elektrony, a anodu (terčík), která elektrony přijímá. Elektrony bombardují povrch terčíku anody a vytvářejí rentgenové záření, které je vyzařováno okénkem rentgenky a ozařuje vzorek. Materiály lehkých prvků se vybírají tak, aby se snížila absorpce rentgenového záření různých vlnových délek okénkem, a běžně používané rentgenky často používají beryliová okénka.

(2) Spektroskopický systém.

Skládá se z několika částí, včetně vzorkovací komory, štěrbin a spektroskopických krystalů. Ve vzorkovací komoře jsou uloženy vzorky, včetně součástí, jako jsou zásobníky na vzorky, krabice, držáky vzorků a mechanismy pro otáčení vzorků. Vzorky mohou být pevné (bloky, desky, tyčinky, prášky atd.) nebo kapalné. Štěrbina, známá také jako kolimátor nebo hranolová mřížka, slouží k zachycení divergentních rentgenových paprsků generovaných vzorkem a jejich přeměně na paralelní paprsky, které se promítají na spektroskopický krystal nebo okénko detektoru. Úkolem spektroskopického krystalu je oddělit nebo rozptýlit spektrální čáry různých vlnových délek. Základním principem disperze je využití difrakčního jevu krystalu k oddělení charakteristických spektrálních čar různých vlnových délek, což umožňuje vybrat ke stanovení charakteristické rentgenové záření měřených prvků.

(3) Detekční systém.

Přijímá rentgenové záření a převádí je na měřitelné nebo pozorovatelné signály. Signály, jako je viditelné světlo, elektrické pulsy atd., se měří pomocí elektronických obvodů. Mezi běžné detektory v moderních rentgenových fluorescenčních spektrometrech patří scintilační čítače, proporcionální čítače a polovodičové detektory.

Scintilační čítač: Je to běžně používaný čítač s vysokou detekční účinností pro krátkovlnné rentgenové záření a jeho detekční účinnost pro těžší prvky se může blížit účinnosti rentgenového záření s vlnovou délkou menší než 3A. Skládá se ze scintilátoru, fotonásobiče, vysokonapěťového napájecího zdroje a dalších komponent v rentgenové analýze jeho energetické rozlišení pro těžké prvky pro 25％-30％ a lehčí prvky pro 50％-60％.

Proporcionální počítadlo: Dělí se na uzavřené proporcionální čítače a proporcionální čítače průtoku plynu.

Proporcionální čítače se používají k detekci rentgenového záření s vlnovou délkou větší než 3A. Moderní rentgenové spektrometry běžně používají proporcionální čítače průtoku plynu. Aby se snížila absorpce dlouhovlnného rentgenového záření, používá se jako materiál okénka detektoru polyesterová fólie potažená hliníkem, která je velmi tenká (běžně 6um, ale existují i tenčí). Tenké okénko nemůže zabránit úniku plynu, proto se k vytlačení vzduchu pomocí průtoku plynu přivádí čerstvý plyn. Nejčastěji používaným směsným plynem je plyn P10 (90% argon, 10% metan). Energetické rozlišení proporcionálních čítačů je lepší než rozlišení scintilačních čítačů.

Uzavřené proporcionální čítače trvale utěsňují ionizované plyny, jako jsou inertní plyny, kyslík, dusík atd., aby se zabránilo úniku plynu, a jsou vybaveny poměrně silnými beryliovými nebo slídovými okénky, přičemž tloušťka slídového okénka je obvykle 12-15um. Ostatní podmínky jsou stejné jako u proporcionálních čítačů průtoku plynu.

Polovodičové detektory: Jejich výhodou je vysoká účinnost detekce a energetické rozlišení, které umožňují detekci energie z většiny charakteristických spekter lehkých a těžkých prvků.

(4) Záznamový systém.

Skládá se ze zesilovače, pulzního amplitudového analyzátoru a čtecí části. Zesilovač: zahrnuje předzesilovač a lineární zesilovač (hlavní zesilovač). Výstupní amplituda impulsů ze scintilačních čítačů a proporcionálních čítačů se obvykle pohybuje v rozmezí desítek až stovek milivoltů; slabé elektrické signály nelze počítat přímo a musí se zesílit. Předzesilovač nejprve zesiluje, obvykle desetkrát až několik desítekkrát, a hlavní zesilovač dále zesiluje pulsy vstupního signálu, takže výsledkem jsou amplitudy pulsů, které splňují požadavky následného diskriminačního obvodu, přičemž zesilovací činitel dosahuje 500-1000krát. Analyzátor amplitudy pulzů: jeho funkcí je vybrat určitý rozsah amplitud pulzů, což umožňuje rozlišit pulzy analytické linky od rušení a pozadí a zároveň potlačit rušení a snížit náklady na zvýšení citlivosti a přesnosti analýzy. Čtecí část se skládá z kalibrátoru, měřiče poměru, tiskárny a dalších součástí.

2.2 Simultánní automatický rentgenový fluorescenční spektrometr (známý také jako vícekanálový rentgenový fluorescenční spektrometr)

Skládá se z řady jednokanálových přístrojů, z nichž každý má vlastní krystal, kolimátor, detektor, zesilovač, analyzátor výšky pulzu a počítací kalibrátor, které jsou radiálně uspořádány kolem společné rentgenové trubice a vzorku. Většina kanálů je pevně daná, což znamená, že analyzují spektrální čáry konkrétních prvků pod úhlem 20 a jsou vybaveny nejlepšími součástkami vhodnými pro spektrální čáru daného prvku. Tento typ kanálu se nazývá pevný kanál. V současné době se lze setkat s modely přístrojů s 22 kanály, 28 kanály, 30 kanály atd. Dalším typem kanálu je skenovací kanál; vícekanálový spektrometr má 1-3 skenovací kanály, které mají motoricky poháněné mechanismy pro kvalitativní analýzu se skenováním 2ϴ.

Vícekanálové přístroje mohou současně stanovit různé prvky ve vzorku, takže jsou vhodné pro analýzu velkého počtu podobných vzorků. Tento typ přístroje má však velkou konstrukci, je drahý a jeho použití by mohlo být rozsáhlejší.

2.3 Energeticky disperzní rentgenový fluorescenční spektrometr

Srovnání mezi rentgenovým fluorescenčním spektrometrem s disperzí vlnové délky a rentgenovým fluorescenčním spektrometrem s disperzí energie spočívá pouze v rozdílu v separaci (rozptylu) charakteristického rentgenového záření emitovaného vzorkem. První z nich používá ke spektroskopii krystaly, zatímco druhý běžně používá polovodičový detektor s vysokým energetickým rozlišením a vícekanálový analyzátor amplitudy pulzů pro energetickou screeningovou analýzu. Struktura moderního energeticky disperzního rentgenového spektrometru je znázorněna na obrázku 6-4.

V energeticky disperzních rentgenových fluorescenčních spektrometrech může být zdrojem rentgenového záření rentgenová trubice nebo radioaktivní izotop jako excitační zdroj. Charakteristické rentgenové záření emitované vzorkem je posíláno k detekci do polovodičového detektoru [běžně se používá Si(Li) detektor], což vede k sérii proudových impulsů úměrných amplitudě a energii fotonů. Po zesílení výstupu z detektoru je tento výstup odeslán do vícekanálového analyzátoru výšky pulzu pro pulzní analýzu. Získaná různá rozložení výšky pulzu se zobrazí nebo zaznamenají jako energetická spektra, přičemž zobrazený obraz je spektrem závislosti intenzity na výšce pulzu nebo intenzity na energii fotonů. Koncentrace (obsah) prvků se určuje na základě výšky vrcholů energetického spektra.

Vzhledem k tomu, že ve většině případů se jako excitační zdroje používají radioaktivní izotopy, je tento typ rentgenového záření známý také jako "měkké" záření XX. Energeticky disperzní rentgenový fluorescenční spektrometr vyrobený s "měkkým" rentgenovým zářením je lehký, protože eliminuje mnoho součástí a systémů souvisejících se zdrojem rentgenového záření.

3. Charakteristika rentgenové fluorescenční spektroskopické analýzy

3.1 Výhody

(1) Lze analyzovat širokou škálu prvků; lze analyzovat téměř všech prvních 92 prvků periodické tabulky.

(2) Rozsah obsahu prvků, které lze analyzovat, je poměrně široký, od několika set tisícin až po 100％, s přesností srovnatelnou s jinými detekčními metodami.

(3) Tato metoda je nedestruktivní analytickou metodou, což znamená, že vzorek se během procesu analýzy nepoškodí, nezpůsobí změny chemického stavu a nedojde k disperzi vzorku. Stejný vzorek lze měřit opakovaně, což vyhovuje potřebám detekce šperků z drahých kovů. Je vhodný zejména pro posuzování kvality a ověřování pravosti výrobků z drahých kovů.

(4) Rychlost analýzy je rychlá. Doba potřebná k měření souvisí s přesností měření, ale obecně je velmi krátká a všechny prvky, které se mají ve vzorku měřit, mohou být dokončeny za 2-5 minut.

(5) Je nezávislý na morfologii analytického vzorku a stavu chemické vazby; lze analyzovat pevné vzorky, kapaliny, lisované bloky, prášky, filmy nebo vzorky libovolné velikosti.

(6) Náklady na analýzu jsou nízké a odborné zázemí a technická zdatnost obsluhy nejsou vysoké.

3.2 Omezení

(1) Nekovové prvky a prvky mezi kovy a nekovy je obtížné přesně detekovat. Při zkoušení metodami se základními parametry dojde k chybám, pokud zkušební vzorek obsahuje lehké prvky, jako jsou C, H nebo O.

(2) K vytvoření standardních křivek jsou zapotřebí reprezentativní vzorky a přesnost výsledků analýzy je založena na chemické analýze standardních vzorků, která může být snadno ovlivněna interferencí jiných prvků a překrývajícími se píky. Model standardní křivky je třeba občas aktualizovat; když dojde ke změnám v přístroji nebo ve standardních vzorcích, musí se změnit i model standardní křivky.

(3) Existuje potenciální hrozba kontaminace ze zdrojů radioaktivních izotopů.

(4) Metoda XRF má velkou chybu detekce u zlatých šperků s různými matricemi, nezohledňuje vlastnosti a stejnorodost vzorků a zejména nedokáže přesně detekovat zlaté šperky s povrchovou úpravou a pozlacené předměty. Omezení metody hustoty spočívá v tom, že pokud je typ slitiny posouzen nesprávně, může to vést ke značným chybám nebo dokonce k nesprávným závěrům. Pokud jsou však předem známy relativní poměry typu slitiny a nečistotových prvků, přesnost jejího měření předčí přesnost ostatních metod. Proto je ve specifických aplikacích velmi účinným přístupem kombinace metody hustoty a rentgenové fluorescenční spektroskopie, kdy se obě metody při ověřování vzájemně doplňují: použití rentgenové fluorescenční spektroskopie ke zjištění typu slitiny, hrubé změření relativních podílů různých prvků nečistot a následné použití metody hustoty ke stanovení jejich obsahu se široce uplatňuje ve stanicích kontroly kvality šperků za předpokladu, že drahý kov je jednolitou slitinou a není pozlacen nebo pozlacen.

4. Kvalitativní a kvantitativní metody analýzy rentgenového fluorescenčního spektrometru

4.1 Příprava vzorku

Před analýzou zkontrolujte odrůdu vzorku, značky, vzhled atd.; vzorky se znečištěným povrchem je třeba otřít, aby se zajistilo, že měřicí povrch je bez kontaminantů.

Kromě zkušebních institucí využívají klenotnické firmy rentgenové fluorescenční spektrometry ve velké míře ke sledování kvality materiálů a výrobků během výroby. Analyzované vzorky mohou být pevné látky nebo vodné roztoky a stav vzorku ovlivňuje chybu měření. Pevné vzorky musí mít čistý povrch bez kontaminantů. U pevných vzorků drahých kovů je třeba věnovat pozornost chybám způsobeným segregací komponent. Například v důsledku segregace mohou mít odlitky šperků vyrobené ze stejného zlatého stromu, ale umístěné na různých místech, různou kvalitu. Vzorky se stejným chemickým složením, ale se stejnými procesy tepelného zpracování, budou poskytovat různé počty počítání. U nestejnorodých vzorků drahých kovů je třeba je přetavit, aby se dosáhlo jejich stejnoměrnosti, rychle ochladit a poté srolovat do plátů nebo je odebrat z jejich zlomu; vzorky s nerovným povrchem je třeba vyleštit do roviny; u práškových vzorků je třeba je rozemlít na 300-400 ok a poté slisovat do kotoučů nebo je umístit do držáků na vzorky pro měření. Kapalné vzorky lze nakapat na filtrační papír a po vysušení vlhkosti infračervenou lampou je lze měřit nebo uzavřít do držáků vzorků.

4.2 Kvalitativní analýza pro stanovení hlavních prvků a nečistot ve vzorku

Různé prvky mají své specifické vlnové délky nebo energie fluorescenčního rentgenového záření, takže složení prvků lze určit na základě vlnové délky nebo energie fluorescenčního rentgenového záření. Pokud se jedná o spektrometr s disperzí vlnové délky, lze vlnovou délku λ rentgenového záření určit z úhlu 2ϴ, pod kterým se detektor otáčí pro krystal s určitou mezirovinnou vzdáleností, a určit tak prvkové složení. U energeticky disperzních spektrometrů lze energii identifikovat podle kanálů, a určit tak, které prvky a složky jsou přítomny. Ruční identifikace je však stále nutná, pokud je obsah prvků příliš nízký nebo pokud dochází k interferenci spektrálních čar mezi prvky. Nejprve identifikujte cílový materiál rentgenky. Změřte rentgenové záření a doprovodné čáry silných píků a poté označte zbývající spektrální čáry na základě energie. Při analýze neznámých spektrálních čar je třeba vzít v úvahu faktory, jako je zdroj a vlastnosti vzorku, aby bylo možné provést komplexní posouzení.

4.3 Výběr standardních vzorků a sestavení kalibračních křivek

Na základě výsledků kvalitativní analýzy vyberte standardní vzorky, které odpovídají úrovni čistoty a složkám nečistot. Obecně platí následující požadavky:

(1) Druhy prvků ve standardním vzorku musí být podobné jako v neznámém vzorku a měly by být stejné.

(2) Obsah všech složek ve standardním vzorku musí být znám.

(3) Rozsah obsahu měřených prvků ve standardním vzorku by měl zahrnovat všechny měřené prvky v neznámém vzorku.

(4) Stav standardního vzorku (např. velikost částic práškových vzorků, hladkost povrchu pevných vzorků a chemický stav měřených prvků atd.) by měl být shodný s neznámým vzorkem nebo by měl být zpracovatelný tak, aby byl shodný pomocí vhodných metod.

Zkoušky vzorků, z nichž každý se měří nejméně třikrát. Po opakovaných měřeních vypočítejte průměrnou hodnotu a poté použijte standardní hodnoty obsahu každého prvku a odpovídající průměrné hodnoty jako parametry pro vykreslení kalibrační křivky a odvození lineární rovnice. Obecně by laboratoře měly kalibrační křivku pravidelně ověřovat.

4.4 Detekce vzorků a výpočet výsledků kvantitativní analýzy

Vzorek je testován v komůrce a kvantitativně analyzován pomocí rentgenové fluorescenční spektrometrie, která je založena na tom, že intenzita rentgenového záření fluorescenčního prvku I_i , je přímo úměrná množství tohoto prvku ve vzorku C_i

I_i = I_s x C_i

Ve vzorci I_s je intenzita fluorescenčního rentgenového záření prvku, když C_i=100%.

Podle výše uvedeného vzorce lze provést kvantitativní analýzu pomocí metod standardní křivky, přírůstkových metod, metod vnitřního standardu atd. Tyto metody však vyžadují, aby složení standardního vzorku bylo co nejpodobnější složení zkoušeného vzorku; jinak se matricový efekt zkoušeného vzorku týká změn základního chemického složení a fyzikálního a chemického stavu vzorku, které ovlivňují intenzitu rentgenové fluorescence. Změny chemického složení mohou ovlivnit absorpci primárního rentgenového záření a rentgenovou fluorescenci vzorku a mohou také změnit účinek zesílení fluorescence.

Na základě kalibrační křivky dosaďte naměřené hodnoty do lineární rovnice kalibrační křivky a vypočítejte korigovanou hodnotu měření vzorku. Pro každý vzorek vyberte nejméně tři reprezentativní zkušební hodnoty z různých míst a vypočítejte jejich průměr opakovaným měřením.

5. Ovlivnění přesnosti detekce metody XRF

XRF využívá vztahu mezi intenzitou fluorescence prvků a jejich obsahem v mnoha standardních látkách s podobnými vlastnostmi k vytvoření matematické kalibrační křivky a následně stanoví obsah měřením intenzity fluorescence prvků v neznámých vzorcích. Pro získání vysoce přesných výsledků detekce je velmi důležité stanovit standardní pracovní křivku a zvolit metody výpočtu.

5.1 Standardní pracovní křivka

Základem pro stanovení standardních pracovních křivek jsou standardní látky (standardní vzorky). V současné době je však třeba, aby na domácím trhu bylo více komerčně dostupných standardních látek pro šperky z drahých kovů, a typy nečistot v ozdobách z drahých kovů jsou rozmanité. Je obtížné splnit požadavky na standardní látky, které odpovídají složení nečistot, protože se spoléhají pouze na komerčně dostupné národní standardní látky. To vede ke značným odchylkám analytických výsledků v důsledku matricových efektů. Například při kalibraci standardních látek řady zlata, pokud neexistují žádné prvky nečistot, jako je nikl, pak použití rentgenového fluorescenčního spektrometru k měření bílého zlata K obsahujícího nikl nevyhnutelně povede k chybám.

Při sestavování pracovní křivky pro fitování je nutné rozumně zvolit korekční prvky. Ať už se jedná o zesílení, absorpci, překrytí nebo interferenci, je třeba vzít v úvahu vypočtené chyby po přizpůsobení křivky a skutečné zkušební odchylky standardních vzorků, aby bylo možné určit, zda jsou zvolené prvky a metody skutečně účinné.

Nejdůležitějším kritériem při fitování křivky je, aby body zdánlivého obsahu na křivce byly podobné bodům doporučených hodnot. Vypočtené korekční koeficienty by měly mít kladné a záporné hodnoty, aby se výsledky skutečných zkoušek mohly přiblížit jejich skutečným hodnotám a aby údaje z měření byly autentické a spolehlivé.

5.2 Výběr metod výpočtu

Rentgenová fluorescenční spektroskopie běžně používá tři metody kvantitativní analýzy: přímou metodu, rozdílovou metodu a metodu normalizace.

(1) Přímá metoda. Obsah Au se vypočítá dosazením intenzity Au do příslušné rovnice lineárního vztahu intenzity a obsahu.

(2) Diferenční metoda. Obsah hlavního prvku se získá přímým odečtením obsahu příměsových prvků od celkového množství 100％.

(3) Metoda normalizace. Předpokládá, že normalizovaný obsah je 100％, sečte hodnoty obsahu každého prvku a porovná je se 100％. Přebytečná část se pro každý prvek váží, aby se odvodily konečné hodnoty obsahu každého prvku.

Pokud je obsah zkoumaného prvku drahého kovu vyšší než 75％, lineární vztah mezi obsahem hlavního prvku a intenzitou slábne a výsledky získané přímo z lineárního vztahu bývají nepřesné. Přechodem na lineární vztah příměsových prvků lze získat relativně přesný obsah příměsových prvků. Použití metody normalizace nebo metody odečítání rozdílů může poskytnout přesnější obsah hlavních prvků. Pokud je obsah prvků drahých kovů menší než 75％, poskytuje použití lineárního vztahu mezi intenzitou a obsahem Au přímo pro výpočty přesnější výsledky.

Kopírování @ Sobling.Jewelry - Výrobce šperků na zakázku, továrna na šperky OEM a ODM

Oddíl V Metoda požární zkoušky (kupelační metoda)

Ohňovou zkouškou, známou také jako kupelační metoda, se stanoví obsah složek drahých kovů v minerálech a kovových výrobcích tavením a pražením. Ohňová zkouška je nejen starobylým způsobem obohacování zlata a stříbra, ale také důležitou metodou analýzy zlata a stříbra. Geologický, těžební a hutní průmysl zlata a stříbra, a to jak v tuzemsku, tak v zahraničí, ji široce používá jako nejspolehlivější analytickou metodu ve výrobě.

Zkouška ohněm je mezinárodně uznávaná jako nejpřesnější metoda. Několik zemí ji označilo za národní standard a stala se mezinárodně uznávanou arbitrážní metodou pro stanovení obsahu zlata. Čínská norma "Předpisy a metody pojmenování pro ryzost drahých kovů ve špercích" (GB 11887-2012) rovněž určuje zkoušku ohněm jako arbitrážní metodu pro měření obsahu zlata ve zlatých slitinách.

1. Princip metody požárního testu

Odvažte určitou hmotnost analyzovaného vzorku zlata, přidejte odpovídající množství stříbra, zabalte jej do olověné fólie a roztavte při vysoké teplotě. Roztavené olovo dokáže zachytit zlato, stříbro a drahé kovy a zcela rozpustit obnažené zlato a stříbro v roztaveném stavu. Olovo v roztavené slitině se na vzduchu nebo v kyslíku snadno oxiduje a vytváří roztavený oxid olovnatý. Povrchové napětí a relativní hustota oxidu olovnatého se liší od roztaveného olova, což způsobuje, že roztavené olovo klesá ke dnu a tvoří olověný knoflík. Zároveň porézní popelová mísa absorbuje roztavený oxid olovnatý díky svým smáčecím vlastnostem a kapilárnímu působení. Kohezní síla roztaveného olova je silná a popelník ji neabsorbuje. Poté, co roztavený oxid olovnatý prosákne do popelové misky, roztavené olovo obnaží nový povrch a znovu se zoxiduje a popelová miska absorbuje nově vzniklý roztavený oxid olovnatý. Tento proces pokračuje opakovaně, dokud se všechno olovo nezoxiduje na oxid olovnatý a nepohltí se popelníkem, čímž se dosáhne dobrého oddělení olověného knoflíku a strusky. Během tohoto procesu mohou ostatní prvky obecných kovů rovněž částečně nebo zcela tvořit těkavé oxidy nebo být absorbovány popelovou miskou, čímž se dosáhne cíle odstranění nečistotných prvků a získání čistších částic drahých kovů. Po vyfoukání popela se částice slitiny upraví s využitím vlastnosti, že stříbro se rozpouští v kyselině dusičné, zatímco zlato nikoli, přičemž se stříbro rozpustí v kyselině dusičné a zlato se oddělí. Obsah zlata ve vzorku se vypočítá po zvážení zlata odděleného z kyseliny dusičné a jeho korekci se současně měřeným standardním vzorkem ryzího zlata.

2. Výhody a nevýhody požární zkoušky

2.1 Výhody

(1) Metoda zkoušení ohněm má širokou škálu použití a lze ji použít ke stanovení obsahu zlata v různých zlatých a K zlatých špercích s obsahem zlata od 333,0％ do 999,5％. Ve zkušebních institucích klenotnického průmyslu je uznávána jako klasická zkušební metoda.

(2) Výsledky analýzy jsou spolehlivé, s vysokou přesností a správností.

(3) Velikost vzorku je velká a reprezentativní, což může výrazně snížit chyby výběru.

2.2 Nevýhody

(1) Jedná se o destruktivní metodu, která vyžaduje zničení vzorků pro testování, což vede k vysokým nákladům na detekci.

(2) Není vhodný pro vzorky zlatých šperků vysoké ryzosti (obsah zlata nad 999,5％) a vzorky obsahující nečistoty, které jsou v kyselině dusičné nerozpustné (např. Ir, Pt, Rh atd.).

(3) Proces tavení popela vyžaduje použití škodlivého prvku Pb jako sběrače, což představuje bezpečnostní riziko pro zdraví inspektorů a životní prostředí.

(4) Proces analýzy je zdlouhavý, zahrnuje mnoho experimentálních kroků a složitých operací, což vyžaduje vysokou úroveň odborných dovedností a zkušeností experimentálního personálu.

3. Zařízení a náčiní používané při zkoušce ohněm

3.1 Pec na vyfukování popela

Vysokoteplotní pec na vyfukování popela se používá pro zkoušku ohněm (muflová pec). Muflová pec speciálně navržená pro vyfukování popela by měla mít přívodní a odvodní otvory pro cirkulaci vzduchu, pokud možno schopné předehřát vzduch a zajistit jeho stabilní průchod, jak je znázorněno na obrázku 6-5, přičemž teplota v peci by měla být schopna rovnoměrného ohřevu od pokojové teploty až po 1100 ℃.

3.2 Analytické váhy

Metoda požárního rozboru je metodou analýzy kvality, která má přísné požadavky na analytické váhy a obecně vyžaduje citlivost přesnosti analytických vah v rozmezí 0,01 mg. Váhy a závaží se musí pravidelně kalibrovat, přičemž kalibrační cykly jsou v ideálním případě nastaveny na 1 měsíc nebo jedno čtvrtletí v závislosti na pracovním zatížení.

3.3 Koš na separaci zlata

Materiály používané k výrobě košů na separaci zlata se v jednotlivých zemích liší. V Číně používají zkušební laboratoře často platinové nebo nerezové desky, jak ukazuje obrázek 6-6.

3.4 Válcovna

Používá se ke stlačování slitiny do tenkých plechů, přičemž tloušťka válcovaných plechů musí být stejnoměrná a konzistentní, aby se zabránilo zvyšování analytických chyb.

3.5 Miska na popel

Popelník je porézní žáruvzdorná nádoba, která během procesu foukání olova absorbuje oxid olovnatý. Mezi běžné popelníky patří cementový popelník, kostní popelník a magnezitový popelník (obrázek 6-7).

4. Kroky analýzy požárního testu

Vezmeme-li jako příklad šperky ze zlaté slitiny s obsahem zlata mezi 333,0％ a 999,5％, je proces analýzy obsahu zlata rozdělen do osmi kroků: předběžná analýza, vážení, doplnění stříbra, plátování olovem, foukání popela, válcování, separace zlata a výpočet výsledků.

4.1 Předběžná analýza

Mezi běžné metody předběžné analýzy patří metoda vážení a rentgenová fluorescenční spektroskopie (XRF). Metoda vážení má vyšší přesnost předběžné analýzy, ale trvá déle. Metoda XRF je rychlá a dokáže současně analyzovat obsah příměsových prvků ve vzorku, ale má větší chybovost. U obecných vzorků lze metodu XRF použít pro předběžnou analýzu, aby bylo možné pochopit základní složení vzorku, což usnadňuje výpočet kvality standardních vzorků stříbra, mědi, niklu atd. U vzorků nepravidelných tvarů nebo vzorků s větší chybou analýzy XRF lze pro předběžnou analýzu použít metodu vážení.

4.2 Vážení

Zvažte 200-300 mg standardních vzorků zlata ve třech nebo čtyřech dávkách a tři nebo čtyři dávky zkušebních vzorků odpovídajících kvalitě standardního zlata s přesností na 0,01 mg. Vzorky by měly být nakrájeny na malé kousky, rovnoměrně promíchány a zváženy, aby bylo vážení reprezentativnější. Vážení standardního zlata a vzorků by se mělo řídit zásadou konzistence s co nejpodobnějšími poměry složek. Odchylka vážení mezi paralelním standardním zlatem a paralelními vzorky by měla být kontrolována v rozmezí 2％.

4.3 Doplňování stříbra

Při doplňování stříbra je rozhodující poměr stříbra a zlata. Pokud je množství stříbra menší než dvojnásobek množství zlata, nelze separaci zlata provést. Velký poměr zlata a stříbra může snadno způsobit rozbití zlatého válečku. Vhodnější je, aby množství stříbra bylo 2,1-2,5násobkem množství zlata. Mimořádně špatné množství stříbra by mělo být kontrolováno v rozmezí 1％. S ohledem na celkové množství obecných kovů obsažených ve vzorku by mělo být ke standardnímu zlatu přidáno přiměřené množství mědi.

4.4 Olověný plášť

Odděleně zabalte zvážené standardní zlato a vzorek do olověné fólie, srolujte je a očíslujte. Hmotnost olověné fólie je zpravidla 3,5 g a množství olověného obalu pro standardní zlato a vzorek by mělo být co nejvíce shodné. Množství olova je úměrné obsahu nečistot ve vzorku; je-li obsah mědi a niklu vysoký, lze množství olova zvýšit. Olovo a vzorek by měly být pevně zabaleny, aby se minimalizovaly mezery a zabránilo se ztrátám rozstřikem způsobeným rozpínáním vzduchu po umístění olova, jak je znázorněno na obrázku 6-8.

Poznámka: Čísla na obrázku jsou vzorová čísla; totéž platí i pro níže uvedená čísla.

4.5 Foukání popela

Umístěte standardní zlato zabalené do olověné fólie a vzorek do popelové pece a uspořádejte standardní zlato a vzorek do kříže, abyste zabránili teplotním rozdílům. Kelímek by měl být předehřátý na teplotu vyšší než 920 ℃, aby zbytky organických látek a jiných těkavých látek nezpůsobily rozstřikování. Udržujte teplotu pece na 920-1000 ℃ a pokračujte v zahřívání v oxidační atmosféře, dokud se vzorek zcela neroztaví, přibližně 25 minut. Používáte-li uzavřenou pec pro vyfukování popela, po udržování teploty 920-1000 ℃ po dobu 30-40 minut mírně otevřete dvířka pece pro vyfukování oxidačního popela a po 10-15 minutách je zavřete.

Po dokončení vyfukování popela zastavte ohřev a před vyjmutím pece ji nechte vychladnout na teplotu pod 700 ℃, jak je znázorněno na obrázku 6-9, abyste zabránili rychlému ochlazení, které by mohlo způsobit rychlou oxidaci aglomerátů, což by vedlo k rozstřikování a tvorbě špiček.

4.6 Rolování

Pomocí kartáče odstraňte popelové materiály ulpělé na částicích slitiny, srovnejte je na kovadlině (obrázek 6-10) a poté žíhejte při teplotě 700 ℃. Pomocí válcovací stolice rozválcujte částice slitiny na tenké plechy o tloušťce 0,15-0,2 mm (obrázek 6-11) a poté je znovu žíhejte, abyste se vyhnuli nadměrné době žíhání. Směr, kterým jsou částice slitiny během válcování přiváděny, by měl být konzistentní, aby se zabránilo praskání a ztrátám vzorku. Tloušťka válcovaných plechů by měla být rovnoměrná, aby byla zajištěna konzistence přidané hodnoty. Pomocí digitálního ocelového razítka označte a srolujte do válcovitého tvaru (obrázek 6-12).

4.7 Separace zlata

K rozpuštění stříbra z válečku zlaté slitiny použijte kyselinu dusičnou. Před separací zlata vyčistěte válec slitiny, baňku nebo koš, abyste zabránili kontaminaci nebo vniknutí chloridových iontů. Ponořte zlatý váleček do separační baňky obsahující 20 ml téměř vroucí kyseliny dusičné, udržujte ji stále pod bodem varu při teplotě blízké varu a nepřetržitě zahřívejte po dobu 15 minut nebo dokud se nevyžene mlha solí oxidu dusnatého, jak je znázorněno na obrázku 6-13. Roztok pomalu vylijte, zlatý váleček 3-5krát omyjte horkou vodou a poté jej ponořte do vroucí kyseliny dusičné a znovu omyjte.

Standardní zlato po separaci opatrně přeneste do porcelánového kelímku, vysušte ho a vypalte do zlatožluté barvy, jak ukazuje obrázek 6-14. Po vychladnutí zvažte hmotnost zlatého válečku, která je přesná na 0,01 mg.

4.8 Výsledek výpočtu

Obsah zlata W_t(Au) se vypočítá podle vzorce (6-3) se zaokrouhlením na jedno desetinné místo:

Ve vzorci:

m₁- hmotnost vzorku (g);

m₂- hmotnost zlata získaného po oddělení ze vzorku (g);

m₃- hmotnost standardního zlata (g);

m₄- Kvalita (g) zlatého slitku získaná po standardní analýze zlata;

E - Ryzost standardního zlata (‰).

Odchylka výsledků způsobená opakovanými pokusy by měla být menší než 0,2 ‰ pro 999,0 ‰-999,5 ‰; u slitin zlata by měla být menší než 999,0 ‰ a menší než 0,5 ‰; u bílého zlata K by měla být menší než 1 ‰.

5. Faktory ovlivňující přesnost požární analýzy

Při analýze obsahu zlata pomocí ohňové zkoušky ovlivňují výsledky faktory, jako je velikost vzorku, typ kuplovací pece, materiál kuplovky, poměr stříbra a zlata, teplota kupelování a doba separace. Je nutné provádět doprovodné experimenty s použitím standardních vzorků zlata a udržovat konzistenci podmínek analýzy standardních vzorků zlata a vzorků, aby bylo dosaženo dobré paralelnosti a přesných, spolehlivých výsledků a eliminovaly se systematické chyby v procesu analýzy.

5.1 Velikost vzorku

Velikost vzorku pro analýzu šperků z K zlata je obecně malá, což souvisí s vysokým obsahem legujících prvků ve špercích z K zlata. Příliš malá velikost vzorku však přímo ovlivňuje reprezentativnost vzorku a přesnost analýzy. Pro lepší výsledky lze velikost vzorku vhodně zvětšit u šperků s vyšší ryzostí a nižším obsahem niklu a mědi. U zlata s nižší kvalitou K lze vhodně zvýšit množství olověné fólie, aby se usnadnila separace nečistot. Standardní zhodnocení zlata by mělo mít určitý rozsah kontroly a kompromisů, aby se zabránilo systematickým odchylkám.

5.2 Pec na vyfukování popela

Běžná muflová pec může splnit pouze teplotní požadavky. Nedokáže zajistit průtok oxidačního plynu potřebný během procesu kupelování, což snižuje kvalitu a účinnost kupelování. Kromě toho představuje určité bezpečnostní riziko: k zajištění kyslíku potřebného k oxidaci je třeba během fáze kupelování mírně otevřít dvířka pece, což způsobuje únik velkého množství oxidu olovnatého z dvířek pece, což vede k vážné kontaminaci okolního prostředí olovem a ohrožení zdraví obsluhy. Dlouhodobé používání navíc může vést k poškození komory a otvoru pece korozí způsobenou oxidem olovnatým a velké množství zbytků olova uvnitř pece se obtížně včas odvádí, což může snadno kontaminovat analytické vzorky. Proto by měla být upřednostněna speciální kuplovací pec.

5.3 Materiál popelníku

Při výběru materiálu a poměru pro popelníky je důležité vzít v úvahu nejen schopnost popelníku absorbovat nečistoty v olovu, ale také míru výtěžnosti zlata a stříbra během procesu vyfukování popela. Popelníky z hořčíku mají poměrně vysokou míru výtěžnosti, ale existují problémy s odstraněním ulpělých částic na dně a s určením teploty a koncového bodu vyfukování popela. Kostní popelníky a cementové popelníky umožňují snadněji posoudit a kontrolovat teplotu a konečný bod vyfukování popela, což vede k čistším agregátům, u nichž je menší pravděpodobnost, že se při úderu do tenkých plátů rozbijí. Míra výtěžnosti je však relativně nižší.

5.4 Poměr stříbra a zlata

Stříbro má při zkoušení ohněm dvě úlohy: extrakci, která zbavuje zlato nečistot, a ochranu, která snižuje ztráty zlata během procesu měření. Malé množství stříbra může zvýšit ztráty zlata a neúplnou oxidaci během vyfukování popela, ale více stříbra není vždy lepší. Když je množství přidaného stříbra trojnásobkem hmotnosti zlata, ztráty zlata se zvyšují a zlato se může během separace snadno rozbít. Obecně platí, že množství přidaného stříbra souvisí se složením vzorku. Při foukání popela, kdy se zachycuje nikl a palladium ve slitinách bílého zlata K, může dojít také ke ztrátě zlata, proto je obvykle nutné větší množství stříbra jako ochranného prostředku, aby se zabránilo ztrátě zlata. Při analýze obsahu zlata pomocí ohňové zkoušky u slitin bílého zlata obsahujících nikl, ale nikoli palladium, je třeba ke standardnímu zlatu přidat nikl v množství zhruba odpovídajícím vzorku a zvýšit množství olova. U slitin bílého zlata obsahujících palladium by se palladium mělo přidat ke standardnímu zlatu v množství zhruba odpovídajícím vzorku a současně by se mělo zvýšit množství olova.

5.5 Teplota vyfukování popela

Vezmeme-li jako příklad 18karátové zlato, za stejných procesních podmínek, kdy se teplota vyfukování popela pohybuje v rozmezí 900-1500 ℃, standardní ztráta zlata se zvyšuje s rostoucí teplotou vyfukování popela a vykazuje lineární rozdělení. Při příliš vysoké teplotě vyfukování popela je stříbro náchylné k odpařování a rozstřikování, což vede ke zvýšeným chybám ve výsledcích analýzy; při příliš nízké teplotě vyfukování popela se také může shlukovat roztavený oxid olovnatý a nečistoty, které nemohou být plně absorbovány kelímkem, což vede k tomu, že proces analýzy nemůže pokračovat.

5.6 Doba separace zlata

Vezmeme-li jako příklad 18karátové bílé zlato, výsledky měření zlata klesají s prodlužující se dobou separace zlata, ale po dosažení určité úrovně zůstávají výsledky měření zlata nezměněny.

Oddíl VI Emisní spektroskopie s indukčně vázaným plazmatem (metoda ICP)

Emisní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem, známý také jako ICP spektrometr nebo ICP atomový emisní spektrometr, využívá jako zdroj budicího světla indukčně vázané vysokofrekvenční plazma a využívá charakteristická emisní spektra atomů nebo iontů jednotlivých prvků ke stanovení složení látek a ke kvalitativní a kvantitativní analýze prvků. ICP výboj je relativně jednoduchá a vysoce účinná metoda, která přeměňuje aerosoly a páry kapalin a pevných látek i plyny za normálního tlaku na volné atomy, atomy v excitovaném stavu a ionty nebo molekulární fragmenty. Lze s ní rychle analyzovat různé hlavní, stopové a ultrastopové prvky v materiálech. Je to jedna z nejkonkurenceschopnějších metod pro simultánní analýzu více prvků, která se vyznačuje širokým rozsahem zkoušení, rychlostí analýzy a nízkými detekčními limity. Má vysokou přesnost a preciznost pro detekci zlata s vysokým obsahem a je běžně používanou metodou zkušebními institucemi klenotnického průmyslu pro stanovení šperkařských materiálů s vysokým obsahem zlata.

1. Princip metody ICP

Princip fungování metody ICP je znázorněn na obrázku 6-15.

Vysokofrekvenční energie generovaná radiofrekvenčním generátorem se přivádí na třívrstvou koncentrickou křemennou hořákovou trubici přes indukční pracovní cívku, čímž se vytváří vysokofrekvenční oscilující elektromagnetické pole; do vnější vrstvy křemenné hořákové trubice se zavádí plynný argon a provádí se vysokonapěťový výboj, který generuje nabité částice. Nabité částice se pohybují sem a tam ve vysokofrekvenčním elektromagnetickém poli, srážejí se s jinými ionty argonu a vytvářejí další nabité částice. Současně se zvyšuje teplota a nakonec se vytvoří argonové plazma, jehož teplota dosahuje 6 000-8 000 K. Vzorek vodného roztoku, který má být testován, prochází atomizátorem. Vytvořený aerosol vstupuje do centrálního kanálu trubice křemenného hořáku, kde se při vysoké teplotě a inertním plynu zcela odpaří, atomizuje a ionizuje, přičemž vyzařuje charakteristické spektrální čáry prvků obsažených v roztoku; sběrem světla ze zdroje světla plazmatu a použitím skenovacího spektrometru pro snímání se na výstupní štěrbině přesně stanoví intenzita světla charakteristických spektrálních čar zkoumaných prvků. Intenzita světla spektrální čáry se převede na fotoelektrický proud pomocí fotonásobiče. Po obvodovém zpracování a analogově-digitálním převodu vstupuje do počítače ke zpracování dat. Přítomnost nebo nepřítomnost charakteristických spektrálních čar určuje, zda je ve vzorku přítomen určitý prvek (kvalitativní analýza); na základě intenzity charakteristických spektrálních čar se určí obsah příslušného prvku ve vzorku (kvantitativní analýza).

2. Výhody a nevýhody metody ICP

2.1 Výhody

(1) Schopnost detekovat více prvků současně. Dokáže detekovat více prvků ve stejném vzorku současně. Jakmile je vzorek excitován, každý prvek emituje své charakteristické spektrální čáry, což umožňuje oddělenou detekci při současném stanovení více prvků.

(2) Rychlá rychlost analýzy. Většinu vzorků lze analyzovat bez chemické úpravy a pevné a kapalné vzorky lze analyzovat přímo. Navíc lze stanovit více prvků současně. Pomocí fotonického spektrometru s přímým čtením lze kvantitativní stanovení desítek prvků provést během několika minut.

(3) Dobrá selektivita. Vzhledem k výrazné charakteristice spektra má význam zejména pro analýzu prvků s velmi podobnými chemickými vlastnostmi. Například analýza desítek prvků vzácných zemin v Nb a Ta, Zr a Hf je ve srovnání s jinými metodami velmi obtížná. Přitom emisní spektroskopie je dokáže snadno rozlišit a změřit.

(4) Nízký detekční limit. Detekční limit obecného světelného zdroje je (0,1-10) x 10^-6, s absolutní hodnotou (0,01-1) 10^-6; při použití zdroje světla s indukčně vázaným plazmatem (ICP) může být detekční limit až 10 %.^-9 řádů.

(5) Vyšší přesnost. Relativní chyba obecného světelného zdroje je 5％ až 10％, zatímco relativní chyba ICP může dosáhnout méně než 1％.

(6) Lineární rozsah standardní křivky světelného zdroje ICP je široký a dosahuje 46 řádů, což umožňuje analýzu více prvků v jednom vzorku a umožňuje měřit různé koncentrace vysokých, středních a nízkých hladin.

(7) Nízká spotřeba vzorku, vhodná pro vícesložkové stanovení celých dávek vzorků, zejména kvalitativní analýzy, vykazuje jedinečné výhody.

2.2 Nevýhody

Nevýhody metody ICP jsou následující.

(1) Intenzitu spektrálních čar ovlivňuje mnoho faktorů, například složení vzorku, stejnoměrnost, rovnoběžnost vzorku, koncentrace kyseliny, spektrální interference, teplota a vlhkost, které mohou ovlivnit konečné výsledky detekce. Na složky standardní reference jsou kladeny vysoké požadavky a u většiny nekovových prvků je obtížné získat citlivé spektrální čáry.

(2) Pevné vzorky je obvykle třeba předem převést na roztok, což často zhoršuje mez detekce; přesnost je při vysoké koncentraci nízká.

(3) Nevhodné pro vzorky obsahující nečistoty, jako je Ir, které jsou nerozpustné v aqua regia.

(4) Vyžaduje drahý emisní spektrometr s indukčně vázaným plazmatem, který během provozu spotřebovává velké množství argonu, což vede k vysokým nákladům na detekci.

3. Přístroje a činidla používané při metodě ICP

3.1 Nástroje

Nástroje zahrnují: Indukčně vázané plazmové emisní spektrometry、Kádinky、Volumetrické baňky a další běžné laboratorní sklo, přesné elektronické váhy atd.

3.2 Činidla

Voda používaná pro ICP testování splňuje specifikace pro prvotřídní vodu nebo vodu ekvivalentní čistoty, jak je uvedeno ve "Specifikacích a zkušebních metodách pro vodu používanou v analytických laboratořích" (GB/T 6682-2008).

Chemická činidla používaná při zkouškách ICP lze rozdělit do dvou kategorií: rozklad vzorku a příprava standardních roztoků prvků. Všechna činidla musí být analytické kvality. Při analýze obsahu zlata je zapotřebí vzorek zlata o vysoké čistotě, která není nižší než 99,999％.

4. Kroky analýzy ICP

Jako příklad lze uvést následující kroky analýzy obsahu zlata ve zlatých špercích.

4.1 Příprava vzorku

Po rozmělnění vzorku jej nakrájejte na malé kousky, vložte do kádinky, přidejte 20 ml ethanolového roztoku, zahřejte, vařte 5 minut a poté jej vyjměte. Ethanolový roztok vylijte a kousek zlata opakovaně třikrát promyjte ultračistou vodou. Přidejte 20 ml roztoku kyseliny chlorovodíkové, zahřívejte, vařte 5 minut a poté odstraňte. Roztok kyseliny chlorovodíkové vylijte a kousek zlata opakovaně třikrát promyjte ultračistou vodou. Umístěte kousek zlata do skleněné váženky, přikryjte ji a vložte do sušárny, aby se vysušila při teplotě 105 ℃, a poté ji vyjměte pro pozdější použití.

4.2 Příprava roztoku

(1) Roztok vzorku. Odvažte (1000±2,5)mg vzorku (s přesností na 0,01 mg), vložte jej do 100ml kádinky, přidejte 30 ml aqua regia, zakryjte hodinovým sklíčkem a pomalu zahřívejte, dokud se zcela nerozpustí, a pokračujte v zahřívání, abyste odstranili oxidy dusíku. Po ochlazení přelijte roztok do 50ml odměrné baňky, vypláchněte hodinkové sklo a kádinku roztokem aqua regia, přidejte promývací kapalinu do odměrné baňky, zřeďte po značku a dobře promíchejte pro pozdější použití. Pro každý vzorek připravte dvě porce roztoku.

(2) Kalibrační roztok. Odvažte tři porce vzorků vysoce čistého zlata o hmotnosti (1000±2,5)mg (čistota > 99,999％), rozpusťte je, abyste získali tři porce roztoku vysoce čistého zlata, a připravte kalibrační roztok podle následujících kroků.

Kalibrační roztok 1:

Přeneste první část roztoku vysoce čistého zlata do 50ml odměrné baňky. Hodinové sklo a kádinku vypláchněte roztokem aqua regia. Přidejte promývací kapalinu do odměrné baňky, zřeďte po značku a dobře promíchejte. Koncentrace měřených nečistotových prvků v kalibračním roztoku 1 se nastaví na 0/ug/m.

Kalibrační roztok 2:

Přeneste druhou část roztoku vysoce čistého zlata do 50ml odměrné baňky předem naplněné 5ml směsného standardního roztoku 1. Vypláchněte povrch misky a kádinky roztokem aqua regia. Do odměrné baňky přidejte promývací kapalinu. Zřeďte po značku. Dobře protřepejte.

Kalibrační roztok 3:

Přeneste třetí dávku roztoku vysoce čistého zlata do 50ml odměrné baňky předem naplněné 5ml směsného standardního roztoku 2. Vypláchněte povrch misky a kádinky roztokem aqua regia. Přidejte promývací kapalinu do odměrné baňky, zřeďte po značku a dobře protřepejte.

4.3 Stanovení

Nastavte ICP spektrometr na optimální podmínky; pokud testujete vzorky slitin zlata, zvolte vhodné analytické linie a korekci pozadí podle tabulky 6-2.

Tabulka 6-2 Doporučené vlnové délky pro nečistoty (analytické čáry) (jednotka: nm)

Prvek	Vlnová délka	Další dostupné vlnové délky	Prvek	Vlnová délka	Další dostupné vlnové délky
Ag	328.068	338.289	Ni	352.454	231.604
Al	396.152	308.215	Pb	168.220	220.353
Jako	189.042	193.696	Pd	340.458	355.308
Bi	223.061	306.772	Pt	306.471	203.646
Cd	226.502	228.802	Rh	343.489	-
Co	228.616	238.892	Ru	240.272	-
Cr	267.716	283.563	Sb	206.833	217.581
Cu	324.754	327.396	Se	196.090	-
Fe	259.940	239.563	Sn	189.989	189.927
Ir	215.278	-	Te	214.281	-
Mg	279.553	280.270	Ti	334.941	-
Mn	257.610	260.569	Zn	213. 856	-

Změřte intenzitu spektrální čáry nečistotového prvku v kalibračním roztoku 1,3, přičemž koncentrace měřených nečistotových prvků v kalibračním roztoku 1 je nastavena na 0/ug/ml, a na základě výsledků zkoušky sestrojte pracovní křivku; za stejných podmínek jako při měření kalibračního roztoku změřte intenzitu spektrální čáry nečistotových prvků ve dvou roztocích vzorku a z pracovní křivky zjistěte koncentraci každého nečistotového prvku v roztoku vzorku.

4.4 Reprezentace výsledků

(1) Výpočet celkového množství prvků nečistot. Celkové množství nečistotových prvků ve vzorku se vypočítá podle vzorce (6-4):

Ve vzorci:

ƩA - celkové množství nečistot ve vzorku (‰);

ƩC_i- celková koncentrace nečistotných prvků v roztoku vzorku ug/ml);

V - objem roztoku vzorku (ml);

m - hmotnost vzorku (mg).

(2) Výpočet obsahu zlata.

Obsah zlata ve vzorku se vypočítá podle vzorce(6-5):

Ve vzorci:

w(Au) - obsah zlata ve vzorku (‰);

ƩA - celkové množství nečistot ve vzorku (‰).

(3) Reprodukovatelnost. Relativní odchylka celkových nečistotových prvků ve dvou paralelních stanoveních vzorků by měla být menší než 20％; pokud je překročena, je nutné provést opakované stanovení.

5. Interferenční faktory při ICP analýze

Během procesu detekce ICP dochází nevyhnutelně k interferenčním jevům, jak ukazuje obrázek 6-16. Na základě mechanismu interference je lze rozdělit do dvou hlavních kategorií: spektrální interference a nespektrální interference. Naopak podle stavu interferujících faktorů je lze rozdělit na interferenci plynné fáze a interferenci kondenzované fáze.

Spektrální interference a nespektrální interference jsou efekty způsobené složkami matrice vzorku a doprovodnými látkami, které zesilují nebo zeslabují již rozlišené analytické signály. Nespektrální interference zahrnují přípravu vzorku, postřik, odstranění rozpouštědla, odpařování, atomizaci, excitaci a ionizační interference, jak je znázorněno na obrázku 6-16.

5.1 Spektrální interference

Spektrální interference je způsobena neschopností rozlišit signály záření generované signály analytu a interferujícími látkami. Je to nejdůležitější a nejproblematičtější problém v ICP spektrometrii. Vzhledem k silné excitační schopnosti ICP téměř každá látka přítomná nebo zavedená do ICP vyzařuje značný počet spektrálních čar, což vede k velkému množství spektrálních "interferencí".

Spektrální interference se dělí hlavně do dvou kategorií: první je interference překrývání čar, která je způsobena nedostatečnou disperzí a rozlišením spektrometru, což vede k překrývání spektrálních čar některých koexistujících prvků při analýze; druhou je interference pozadí, která souvisí s vlivem složení matrice a silného rozptýleného světla emitovaného samotným zdrojem světla ICP. Použití spektroskopického systému s vysokým rozlišením pro interferenci překrývání čar neznamená, že tento typ spektrální interference lze eliminovat; lze pouze uvažovat o tom, že pokud se spektrální interference objeví, lze ji snížit na minimální intenzitu. Nejčastěji používanou metodou je proto výběr jiné spektrální čáry s menší interferencí jako analytické čáry nebo použití korekce interferenčního faktoru (IEC) pro korekci. Nejúčinnější metodou pro interferenci pozadí je využití technologie korekce pozadí dostupné v moderních přístrojích k jejímu odečtení. Pokud k interferencím dochází, lze je snížit na minimální intenzitu. Proto je nejčastěji používanou metodou zvolit jako analytickou linii jinou spektrální linii s menším rušením nebo použít pro korekci korekci interferenčního faktoru (IEC). Nejúčinnější metodou pro interference pozadí je využití technologie korekce pozadí, která je k dispozici v moderních přístrojích pro jejich odečtení.

5.2 Nespektrální rušení

(1) Rušení fyzikálními faktory.

Vzhledem k tomu, že vzorky pro spektrální analýzu ICP jsou ve formě roztoku, ovlivňují proces atomizace, velikost kapek, transport aerosolu a odpařování rozpouštědla faktory jako viskozita, relativní hustota a povrchové napětí roztoku, přičemž viskozita souvisí se složením roztoku, koncentrací a typem kyseliny a teplotou.

Pokud roztok obsahuje organická rozpouštědla, sníží se dynamická viskozita i povrchové napětí, čímž se zlepší účinnost rozprašování. Současně je většina organických činidel hořlavá, čímž se zvyšuje teplota plamene a intenzita spektrální čáry. V této době je třeba vhodně zvýšit výkon ICP, aby se potlačila intenzita molekulárního spektra karbidů v organických činidlech.

Jak je patrné z výše uvedeného, dochází k rušení fyzikálních faktorů a je třeba se mu vyhnout. Hlavní metodou je zajistit, aby standardní zkušební roztok a zkoušený vzorek byly zcela shodné, pokud jde o složení matricových prvků, celkovou salinitu, koncentraci organických rozpouštědel a kyselin. V současné době používaný systém odběru vzorků pomocí peristaltického čerpadla může pomoci omezit výše uvedené fyzikální interference. Kromě toho může korekce vnitřního standardu vhodně kompenzovat účinky fyzikálních interferencí. Metody porovnávání matrice nebo přidávání standardů mohou účinně eliminovat fyzikální interference, ale vyžadují větší pracovní zátěž.

(2) Ionizační interference.

Protože se vzorek v ICP odpařuje, disociuje, ionizuje a excituje v kanálu, mají změny ve složení vzorku malý vliv na elektrické parametry vysokofrekvenčního skin efektu. Proto je vliv snadno ionizovatelných prvků na intenzitu iontových a atomových čar menší než u jiných zdrojů světla. Experimenty však ukazují, že tento snadno ionizovatelný interferenční efekt má přesto určitý vliv na spektrální analýzu.

U vertikálně pozorovaných zdrojů světla ICP lze vhodnou volbou parametrů plazmatu minimalizovat ionizační interference.

U horizontálně pozorovaných zdrojů světla ICP je však tato snadno ionizovatelná interference relativně závažnější. V současnosti používaná technologie obousměrného pozorování může toto snadno ionizovatelné rušení účinně řešit. Je také nutné udržovat podobné složení mezi roztokem zkoušeného vzorku a analytickým standardním roztokem.

(3) Interference maticového efektu.

Maticový efekt pochází z plazmatu a pro každou analytickou čáru je tento efekt spojen s excitačním potenciálem spektrální čáry. Vzhledem k dobré detekční schopnosti ICP však lze analytický roztok vhodně naředit, aby se celkový obsah soli pohyboval kolem 1 mg/ml. V takto zředěném roztoku je interference matrice často zanedbatelná. Pokud koncentrace matricové látky dosáhne několika miligramů na mililitr, nelze matricový efekt zcela ignorovat. Matricový efekt světelného zdroje ICP je o něco závažnější při horizontálním pozorování. Matricový efekt lze eliminovat nebo potlačit pomocí matricové shody, separačních technik nebo standardních přídavných metod.

Kopírování @ Sobling.Jewelry - Výrobce šperků na zakázku, továrna na šperky OEM a ODM

Heman

Odborník na šperky --- 12 let bohatých zkušeností

Ahoj, drahá,

Jsem Heman, táta a hrdina dvou úžasných dětí. Jsem rád, že se mohu podělit o své zkušenosti s klenoty jako odborník na klenotnické výrobky. Od roku 2010 jsem sloužil 29 klientům z celého světa, například společnostem Hiphopbling a Silverplanet, a pomáhal a podporoval je v kreativním designu šperků, vývoji a výrobě šperkařských výrobků.

Máte-li jakékoli dotazy týkající se šperků, neváhejte mi zavolat nebo napsat e-mail a prodiskutujme vhodné řešení pro vás a dostanete zdarma vzorky šperků pro kontrolu řemeslného zpracování a kvality šperků.

Pojďme růst společně!

Napsat komentář Zrušit odpověď na komentář

POSTS Kategorie

Potřebujete podporu výroby šperků?

Odeslat poptávku společnosti Sobling

Ahoj, drahá,

Pojďme růst společně!

Následujte mě

Proč si vybrat Sobling?

CERTIFIKACE

Společnost Sobling respektuje standardy kvality

Nejnovější příspěvky

Obrázek 5-8-2 Krvavě červený jantar impregnovaný olejem

Co je jantar drahokam? Cesta historií, vědou a estetikou

Heman - Odborník na šperky 16. října 2024

Objevte dávnou historii jantaru v obchodě a náboženství. Zjistěte, jak o jantar pečovat a ověřit jeho kvalitu. Tato příručka je ideální pro šperkařské obchody, studia, značky, prodejce, designéry, prodejce v e-shopech i pro ty, kteří vytvářejí šperky na zakázku pro slavné osobnosti.

Přečtěte si více "

Jak na DIY korálky šperky? Techniky korálkování od základních po pokročilé pro tvůrce šperků

Heman - Odborník na šperky 2 dubna, 2025

Naučte se základní techniky korálkování, jako je navlékání, uzlování a používání kovových doplňků. Tato příručka se zabývá jednoduchým a křížovým navlékáním, metodami zpětného a dopředného navlékání, vracením korálků a plochým stehem. Obsahuje také tipy na korálkovou šňůru, elastickou šňůru a dokončovací práce. Ideální pro šperkařské dílny, ateliéry, návrháře a všechny, kdo vyrábějí šperky na zakázku.

Přečtěte si více "

Obrázek 1-25 Rozměry vitríny displeje (jednotka: mm)

Jaké jsou klíčové prvky designu stojanu na šperky?

Heman - Odborník na šperky 10 dubna, 2025

Naučte se, jak své šperky rozzářit! Tato příručka obsahuje klíčové nápady na design vitrín pro obchody se šperky a značky. Pojednává o použití správného osvětlení, výběru vhodných barev a výběru nejlepších vitrín. Pomůže vám také pochopit, jak zařídit prostor, aby si zákazníci chtěli vaše šperky koupit. Ideální pro každého, kdo prodává šperky, od malých obchodů až po velké značky.

Přečtěte si více "

Kulatý zásnubní prsten 1ct 6,5mm DEF s moissanitovou svatozáří

Případy: Dokončené obrázky a videa ze Sobling.jewelry

Heman - Odborník na šperky 25. dubna 2023

Úvod:
Jedná se o úspěšný případ vykreslování šperků a videí, které společnost Sobling dokončila pro zákazníka.

Přečtěte si více "

Jak dokonale zasazovat drahé kameny: Jak na drahé kameny: průvodce krok za krokem pro výrobce šperků

Heman - Odborník na šperky 9 ledna, 2025

Tento článek je pokladem pro nadšence do výroby šperků a obsahuje podrobné techniky zasazování drahých kamenů. Od přípravy drahých kamenů až po zajištění šperku horkým voskem a zabývá se specifickými metodami zasazování, jako je zasazování do zářezu a rámečku. Příručka zahrnuje také použití běžných nástrojů a operace krok za krokem, čímž pomáhá šperkařským obchodům, studiím, značkám, maloobchodníkům, návrhářům a prodejcům v e-shopech a zásilkových obchodech zdokonalit jejich šperkařské dovednosti a vytvářet nádherné šperky na zakázku.

Přečtěte si více "

Jak vyrobit gumové formy a formy z kovových slitin pro odlévání šperků?

Heman - Odborník na šperky 3. ledna 2025

Naučte se snadnou výrobu forem na šperky! Tento průvodce vám ukáže, jak odlévat dokonalé modely šperků od silikonové pryže až po slitiny kovů. Skvěle se hodí pro obchodníky, návrháře i zakázkové výrobce. Začněte s výrobou vysoce kvalitních forem na šperky ještě dnes!

Přečtěte si více "

Co dělá šperky okouzlujícími: Drahé a běžné kovy používané pro výrobu šperků.

Heman - Odborník na šperky 21. listopadu 2024

Jaké kovy se hodí na šperky? Odhalte tajemství drahých kovů, jako je zlato, stříbro a platina, a seznamte se s jejich klasifikací a značením. Pochopte, proč jsou tyto kovy cenné a jakou roli hrají běžné kovy při výrobě šperků. Tato příručka je nezbytná pro každého, kdo se zabývá výrobou šperků a chce zvládnout výběr kovů.

Přečtěte si více "

Jak optimalizovat perly a jiné organické drahokamy? jak identifikovat optimalizované organické drahokamy?

Heman - Odborník na šperky 13. listopadu 2024

Odhalte tajemství perel a organických drahých kamenů s tímto průvodcem pro klenotníky. Naučte se rozpoznávat přírodní a uměle pěstované perly, rozpoznávat vylepšení, jako je bělení a barvení, a porozumět barvě a lesku, abyste zvýšili své odborné znalosti v oblasti šperků.

Přečtěte si více "

Továrna na šperky, šperky na zakázku, továrna na moissanitové šperky, mosazné měděné šperky, polodrahokamové šperky, syntetické drahokamy šperky, sladkovodní perlové šperky, stříbrné šperky CZ, polodrahokamy na zakázku, syntetické drahokamy šperky

FUNKČNÍ produkty

kategorie produktů

kategorie materiálů

Prozkoumejte přesné metody testování čistoty šperků z drahých kovů - Průvodce testováním obsahu drahých kovů ve špercích

Prozkoumejte přesné metody testování čistoty šperků z drahých kovů

Průvodce testováním obsahu drahých kovů ve špercích

Obsah

Sekce ⅠZásady zkoušení čistoty šperků z drahých kovů

Oddíl II Běžné jednoduché metody zjišťování kvality šperků z drahých kovů

1. Metoda pozorování barev

2. Zkušební metoda Touchstone

(1) Připravte si dotykový kámen.

(2) Metoda broušení.

(3) Identifikace

3. Způsob vážení

4. Metoda tvárnosti

5. Zkušební metoda tvrdosti

6. Metoda požární zkoušky

7. Způsob poslechu zvuku a tónu

8. Metoda značení

Oddíl III Hydrostatická metoda (metoda hustoty)

1. Princip detekce

V = Včistě + Vnečistoty （6-1）

m - m' = V x ρ voda （6-2）

m - m' = Včistě + V nečistoty

2. Metoda stanovení hodnoty ρ nečistot

3. Charakteristika detekce metodou hustoty

4. Metody detekce

4.1 Metoda vyvážení dvojité pánve

4.1.1 Testovací nástroje

4.1.2 Provozní kroky

Tabulka 6-1 Hustoty ponorných roztoků etanolu, xylenu a tetrachlormethanu při různých teplotách

4.1.3 Poznámky

4.2 Metoda elektronické váhy s jedním panelem

4.2.1 Nástroj

4.2.2 Provozní kroky

4.2.3 Poznámky

Oddíl IV Metoda rentgenové fluorescenční analýzy (metoda XRF)

1. Základní principy rentgenové fluorescenční analýzy

2. Struktura rentgenového fluorescenčního spektrometru

2.1 Sekvenční rentgenový fluorescenční spektrometr s disperzí vlnové délky

(1) Rentgenová trubice.

(2) Spektroskopický systém.

(3) Detekční systém.

(4) Záznamový systém.

2.2 Simultánní automatický rentgenový fluorescenční spektrometr (známý také jako vícekanálový rentgenový fluorescenční spektrometr)

2.3 Energeticky disperzní rentgenový fluorescenční spektrometr

3. Charakteristika rentgenové fluorescenční spektroskopické analýzy

3.1 Výhody

3.2 Omezení

4. Kvalitativní a kvantitativní metody analýzy rentgenového fluorescenčního spektrometru

4.1 Příprava vzorku

4.2 Kvalitativní analýza pro stanovení hlavních prvků a nečistot ve vzorku

4.3 Výběr standardních vzorků a sestavení kalibračních křivek

4.4 Detekce vzorků a výpočet výsledků kvantitativní analýzy

Ii = Is x Ci

5. Ovlivnění přesnosti detekce metody XRF

5.1 Standardní pracovní křivka

5.2 Výběr metod výpočtu

Oddíl V Metoda požární zkoušky (kupelační metoda)

1. Princip metody požárního testu

2. Výhody a nevýhody požární zkoušky

2.1 Výhody

2.2 Nevýhody

3. Zařízení a náčiní používané při zkoušce ohněm

3.1 Pec na vyfukování popela

3.2 Analytické váhy

3.3 Koš na separaci zlata

3.4 Válcovna

3.5 Miska na popel

4. Kroky analýzy požárního testu

4.1 Předběžná analýza

4.2 Vážení

4.3 Doplňování stříbra

4.4 Olověný plášť

4.5 Foukání popela

4.6 Rolování

4.7 Separace zlata

4.8 Výsledek výpočtu

5. Faktory ovlivňující přesnost požární analýzy

V = V_čistě + V_nečistoty（6-1）

m - m' = V x ρ _voda（6-2）

m - m' = V_čistě+ V_nečistoty

I_i = I_s x C_i